CN110723792A - 一种复合絮凝剂的制备方法及污水处理方法 - Google Patents

一种复合絮凝剂的制备方法及污水处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于水处理领域，具体公开了一种复合絮凝剂的制备方法和污水处理方法，所述复合絮凝剂的制备方法为以醚化剂3‑溴‑2‑羟丙基氯化铵对甲壳胺进行改性，并将改性后的甲壳胺季铵盐与聚合氯化铝复配，制得的改性甲壳胺季铵盐复合絮凝剂相比现有技术中原料廉价易得，成本低，制备设备简单、制备方法更简单；本发明还公开了一种应用该改性甲壳胺季铵盐复合絮凝剂对酒厂污水的絮凝处理方法，絮凝速度快，絮凝效果明显，处理效果明显提高。可广泛应用于各类废水处理中。

Description

一种复合絮凝剂的制备方法及污水处理方法
技术领域
本公开涉及污水处理领域，具体涉及一种复合絮凝剂的制备方法及污水处理方法。
背景技术
水资源短缺和污染是当今比较严重的社会问题，为了满足生产和生活需要，通常会对污水进行处理、并加以回用。最常用的污水处理方法是絮凝沉淀法，通过絮凝剂对水污染中的污染物进行絮凝沉淀，从而达到净化水的目的。目前常用的絮凝剂有无机高分子絮凝剂和有机高分子絮凝剂。无机高分子絮凝剂在絮凝效果方面优于传统的铝盐与铁盐等低分子絮凝剂，但与有机高分子絮凝剂相比，在聚合度及相应絮凝效果方面要差。有机高分子絮凝剂具有用量少，絮凝速度快，受pH及温度影响小的优点，但是价格昂贵，难以推广使用。
发明内容
为了克服现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于将两种絮凝剂复配使用，利用无机絮凝剂的高正电荷密度和有机高分子絮凝剂的桥连作用，两者产生协同作用，能够提高絮凝处理能力，既带有两者双重的优点，又避免了两者的不足。为此，本发明提供了一种絮凝剂的制备方法及絮凝剂对污水处理方法，本发明的甲壳胺季铵盐复合絮凝剂所使用的原料廉价易得，设备简单，制备方法简便；使用该复合絮凝剂处理酒厂污水絮凝速度快，絮凝效果明显，处理效果明显提高。
为达到上述目的，本发明的实现过程如下：
本发明中絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性甲壳胺季铵盐的合成：将碱性化合物溶液、异二醇或异丁醇溶液与2～4％脱乙酰度大于90％甲壳胺溶液置于反应容器中，将反应物搅拌加热至80-90℃；向反应器中滴加质量分数为30％的醚化剂3-溴-2-羟丙基氯化铵，控制滴加速度使物料温度不高于100℃，恒温反应2-3h后出料；料浆用酸溶液调节pH至6.5-7.5后抽滤，保留滤渣；滤渣用正丁醇进行多次浸泡洗涤并抽滤；再用甲醇、乙醇或乙二醇多次浸泡洗涤并抽滤，为了防止高温破坏分子结构，在温度不高于100℃下温度干燥至质量恒定，即得到甲壳胺季铵盐产物置于干燥器内备用。
2)复合絮凝剂的合成：将聚合氯化铝溶液置于反应容器中，然后向反应器中缓慢加入步骤1)中合成的改性甲壳胺季铵盐溶液，加热至40～60℃下先以100-300r/min的转速快速搅拌10～30min，冷却至常温即成复合絮凝剂。
优选地，步骤(1)中碱性化合物为质量分数为10-15％KOH、NaOH、 Ba(OH)2、RbOH、CsOH、Ca(OH)2的一种或者两种混合碱。
优选地，步骤(1)中的甲壳胺：碱：3-溴-2-羟丙基氯化铵有效质量比为 1：0.3～1.5：1～2。
优选地，步骤(1)中的酸为质量分数为10-15％的盐酸、硫酸或磷酸溶液。
优选地，步骤(2)中甲壳胺季铵盐和聚合氯化铝质量比为1：1～9。
一种污水处理方法，利用上述制得的改性甲壳胺季铵盐复合絮凝剂对污水进行絮凝处理，包括下述步骤：
将改性甲壳胺季铵盐和聚合氯化铝制得的复合絮凝剂加入污水中，搅拌，使其絮凝反应充分，沉降、调pH、分离。
优选地，该污水为酒厂污水，酒厂污水与改性甲壳季铵盐复合絮凝剂的体积比10:0.05～0.2。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)原料廉价易得，设备简单，制备方法简便；
2)改性甲壳胺季铵盐和聚合氯化铝之间具有明显的协同作用，絮凝速度快，絮凝效果好，对酒厂污水进行絮凝处理效果明显提高。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
具体实施方式
以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的装置和方法的例子。
实施例一
取含95％脱乙酰且分子量为5.0*104甲壳胺3.00g置于三颈烧瓶中，分别加入12ml10wt％的NaOH水溶液和200ml异二醇，搅拌下加热至80-90℃，开始滴加20ml质量分数为30％的3-溴-2-羟丙基氯化铵水溶液，搅拌并控制滴加速度，使物料温度不高于100℃，恒温反应3h后出料，将料浆用质量分数为10％盐酸调节pH至7.0后抽滤，滤渣用150ml正丁醇浸泡洗涤并抽滤两次，再用150ml的无水甲醇浸泡洗涤并抽滤两次，在95℃下干燥至恒重，即制备得到甲壳胺季铵盐。
将2.5g制得的改性甲壳胺季铵盐溶解于有300mL蒸馏水的烧杯中，向烧杯中缓慢加入2.5g聚合氯化铝，水浴加热至40℃，并采用磁力搅拌器以 100r/min的转速快速搅拌30min，冷却至室温，转入500mL容量瓶中，定溶后制成复合絮凝剂。本复合絮凝剂中改性甲壳胺季铵盐、聚合氯化铝的有效浓度分别为5.0％、5.0％。
实施例二
取含95％脱乙酰且分子量为5.0*104甲壳胺3.00g置于三颈烧瓶中，分别加入12ml10wt％的NaOH水溶液和200ml异二醇，搅拌下加热至80-90℃，开始滴加20ml质量分数为30％的3-溴-2-羟丙基氯化铵水溶液，搅拌并控制滴加速度，使物料温度不高于100℃，恒温反应3h后出料，将料浆用质量分数为10％盐酸调节pH至7.0后抽滤，滤渣用150ml正丁醇浸泡洗涤并抽滤两次，再用150ml的无水甲醇浸泡洗涤并抽滤两次，在95℃下干燥至恒重，即制备得到甲壳胺季铵盐。
将1.0g制得的改性甲壳胺季铵盐溶解于有300mL蒸馏水的烧杯中，向烧杯中缓慢加入4.0g聚合氯化铝，水浴加热至60℃，并采用磁力搅拌器先以200r/min的转速快速搅拌10min，冷却至室温，转入500mL容量瓶中，定溶后制成复合絮凝剂。本复合絮凝剂中改性甲壳胺季铵盐、聚合氯化铝的有效浓度分别为2.0％、8.0％。
实施例三
取含95％脱乙酰且分子量为5.0*104甲壳胺3.00g置于三颈烧瓶中，分别加入10ml12wt％的RbOH水溶液和200ml异二醇，搅拌下加热至80-90℃，开始滴加15ml30％3-溴-2-羟丙基氯化铵水溶液，搅拌并控制滴加速度，使物料温度不高于100℃，恒温反应2.5h后出料，将料浆用质量分数为12％硫酸调节PH至7.5后抽滤，滤渣用150ml正丁醇浸泡洗涤并抽滤两次，再用150ml 的无水乙醇浸泡洗涤并抽滤两次，在90℃下干燥至恒重，即制备得到甲壳胺季铵盐。
将2.0g制得的改性甲壳胺季铵盐溶解于有300mL蒸馏水的烧杯中，向烧杯中缓慢加入3.0g聚合氯化铝，水浴加热至50℃，并采用磁力搅拌器先以 200r/min的转速快速搅拌15min，冷却至室温，转入500mL容量瓶中，定溶后制成复合絮凝剂。本复合絮凝剂中改性甲壳胺季铵盐、聚合氯化铝的有效浓度分别为4.0％、6.0％。
实施例四
取含95％脱乙酰且分子量为5.0*104甲壳胺3.00g置于三颈烧瓶中，分别加入10ml12wt％的RbOH水溶液和200ml异二醇，搅拌下加热至80-90℃，开始滴加15ml30％3-溴-2-羟丙基氯化铵水溶液，搅拌并控制滴加速度，使物料温度不高于100℃，恒温反应2.5h后出料，将料浆用质量分数为12％硫酸调节PH至7.5后抽滤，滤渣用150ml正丁醇浸泡洗涤并抽滤两次，再用150ml 的无水乙醇浸泡洗涤并抽滤两次，在90℃下干燥至恒重，即制备得到甲壳胺季铵盐。
将1.0g制得的改性甲壳胺季铵盐溶解于有300mL蒸馏水的烧杯中，向烧杯中缓慢加入4.0g聚合氯化铝，水浴加热至40℃，并采用磁力搅拌器先以 150r/min的转速快速搅拌20min，冷却至室温，转入500mL容量瓶中，定溶后制成复合絮凝剂。本复合絮凝剂中改性甲壳胺季铵盐、聚合氯化铝的有效浓度分别为1.0％、9.0％。
实施例五
取含95％脱乙酰且分子量为5.0*104甲壳胺3.00g置于三颈烧瓶中，分别加入10ml15wt％的KOH水溶液和200ml异丁醇，搅拌下加热至80-90℃，开始滴加10ml30％3-溴-2-羟丙基氯化铵水溶液，搅拌并控制滴加速度，使物料温度不高于100℃，恒温反应2h后出料，将料浆用质量分数为15％磷酸调节pH至6.5后抽滤，滤渣用150ml正丁醇浸泡洗涤并抽滤两次，再用150ml 的乙二醇浸泡洗涤并抽滤两次，在90℃下干燥至恒重，即制备得到甲壳胺季铵盐。
将1.0g制得的改性甲壳胺季铵盐溶解于有300mL蒸馏水的烧杯中，向烧杯中缓慢加入4.0g聚合氯化铝，水浴加热至60℃，并采用磁力搅拌器先以 250r/min的转速快速搅拌10min，冷却至室温，转入500mL容量瓶中，定溶后制成复合絮凝剂。本复合絮凝剂中改性甲壳胺季铵盐、聚合氯化铝的有效浓度分别为2.0％、8.0％。
实施例六
取含95％脱乙酰且分子量为5.0*104甲壳胺3.00g置于三颈烧瓶中，分别加入10ml15wt％的KOH水溶液和200ml异丁醇，搅拌下加热至80-90℃，开始滴加10ml30％3-溴-2-羟丙基氯化铵水溶液，搅拌并控制滴加速度，使物料温度不高于100℃，恒温反应2h后出料，将料浆用质量分数为15％磷酸调节pH至6.5后抽滤，滤渣用150ml正丁醇浸泡洗涤并抽滤两次，再用150ml 的乙二醇浸泡洗涤并抽滤两次，在90℃下干燥至恒重，即制备得到甲壳胺季铵盐。
将1.5g实施例3制得的改性甲壳胺季铵盐溶解于有300mL蒸馏水的烧杯中，向烧杯中缓慢加入4.5g聚合氯化铝，水浴加热至40℃，并采用磁力搅拌器先以200r/min的转速快速搅拌20min，冷却至室温，转入500mL容量瓶中，定溶后制成复合絮凝剂。本复合絮凝剂中改性甲壳胺季铵盐、聚合氯化铝的有效浓度分别为3.0％、7.0％。
实施例七
基于上述实施例一～实施例六所描述的絮凝剂的制备方法，本公开实施例还提供一种絮凝剂对污水的处理方法，为了表明复合絮凝剂的性能，用絮凝剂对某酒厂的污水进行絮凝处理为例进行说明，污水水质如表1所示。将上述实施例1～6所制备的复合絮凝剂按照表2的有效量加入1L酒厂污水中，快速搅拌3min，絮凝沉降后静置10-30min后，取上清液进行浊度测试。实验结果见表2。对比例1-3分别为单独使用实施例一、实施例三、实施例五所制备的改性甲壳胺季铵盐的絮凝效果，对比例4为单独使用市售的聚合氯化铝的絮凝效果。
表1某酒厂污水水质
分析项目 pH 浊度 CODcr BOD 悬浮物 氨氮
分析单位 / NTU mg/L mg/L mg/L mg/L
分析指标 6.8 360 3200.0 1600.0 998.0 30.5
表2酒厂污水絮凝实验结果
Figure RE-GDA0001809711690000061
从表2中可知，使用本发明的改性甲壳胺季铵盐和聚合氯化铝制备的复合絮凝剂对酒厂污水进行处理，吸附、絮凝效果远远优于单独使用改性甲壳胺处理或聚合氯化铝的效果。改性甲壳胺季铵盐和聚合氯化铝之间具有明显的协同作用，复合絮凝剂大大减少了改性甲壳胺季铵盐的使用量，降低成本了处理成本，并提高了絮凝效果。
需要说明的是，一般情况下，酒厂污水与改性甲壳季铵盐复合絮凝剂的体积比10:0.05～0.2，固含量为10％时相当于是50-200mg/L，有效5-40mg/L。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的公开后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本公开并不局限于上面描述，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本公开的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (7)

1.一种复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)改性甲壳胺季铵盐的合成：将碱性化合物溶液、异二醇或异丁醇溶液与2～4％甲壳胺溶液置于反应容器中，将反应物搅拌加热至80-90℃；向反应器中滴加质量分数为30％的醚化剂3-溴-2-羟丙基氯化铵，控制滴加速度使物料温度不高于100℃，恒温反应2-3h后出料；料浆用酸溶液调节pH至6.5-7.5后抽滤，保留滤渣；滤渣用正丁醇进行多次浸泡洗涤并抽滤；再用甲醇、乙醇或乙二醇多次浸泡洗涤并抽滤，在温度不高于100℃下温度干燥至质量恒定，即得到甲壳胺季铵盐产物置于干燥器内备用。
2)复合絮凝剂的合成：将聚合氯化铝溶液置于反应容器中，然后向反应器中缓慢加入步骤1)中合成的改性甲壳胺季铵盐溶液，加热至40～60℃下先以100-300r/min的转速快速搅拌10～30min，冷却至常温即成复合絮凝剂。
2.根据权利要求1所示的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的碱性化合物为质量分数为10～15％的KOH、NaOH、Ba(OH)2、RbOH、CsOH、Ca(OH)2中的一种或者两种混合碱。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的甲壳胺：碱：3-溴-2-羟丙基氯化铵有效质量比为1：0.3～1.5：1～2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的酸溶液为质量分数为10～15％的盐酸、硫酸或磷酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中甲壳胺季铵盐和聚合三氯化铝质量比为1：1～9。
6.一种污水处理方法，其特征在于，将权利要求1-5中制得的复合絮凝剂加入污水中，搅拌，使其絮凝反应充分，沉降、调pH、分离。
7.根据权利要求6所述的污水处理方法，其特征在于，所述污水为酒厂污水，所述酒厂污水与改性甲壳季铵盐复合絮凝剂的体积比10:0.05～0.2。
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