CN109396967A - 一种用于硒化镉晶体的化学机械抛光方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于抛光硒化镉晶体的化学机械抛光方法。该方法分为两步，通过采用配制的粗抛光液、精抛光液先后进行粗抛光和精抛光，控制抛光液流速、抛光压力、抛光转速和抛光时间，以解决晶体表面划痕、凹坑等表面损伤问题，实现短周期内得到纳米级表面粗糙度的高质量光滑表面。采用本发明的化学机械抛光工艺，综合去除速率约为500nm/min，可以在较短时间内去除表面损伤层。晶片表面损伤层较薄，无麻坑等抛光缺陷；原子力显微镜（AFM）检测显示粗糙度Ra值小于1nm，更优的可小于0.5nm，划痕深度小于2nm。每个加工周期耗时小于60min，大大提升了抛光效率，进一步的降低了抛光成本。

Description

一种用于硒化镉晶体的化学机械抛光方法

技术领域

本发明涉及晶体材料加工技术，尤其涉及一种用于抛光硒化镉晶体的化学机械抛光方法。

背景技术

硒化镉（CdSe）晶体是一种性能优异的中远红外波段非线性光学晶体材料，具有透光波段宽（0.75~25 μm）、光吸收系数较低、相位匹配波段宽广、激光损伤阈值较高（60 MW/cm²）、化学性能稳定和机械加工性能好等优点，可作为光参量放大器、光参量振荡器和差频器等器件中的非线性光学介质材料，可以实现频率的转换和激光器的全固态多波段可调谐输出。其中CdSe晶体是实现长波红外激光输出的关键非线性光学材料之一，硒化镉晶体的表面加工状态是影响器件性能的重要因素之一，要求其表面的粗糙度达到纳米级且表面不存在裂纹、崩边、凹坑、划痕等损伤。然而由于硒化镉晶体硬度低且易解离的特点，增加了硒化镉晶体的精密加工难度，尤其是抛光过程。传统的机械抛光会在晶体表面留下大量的划痕、残余应力及亚表面损伤，通常人们再将机械抛光后的晶体表面在低浓度的溴甲醇溶液中进行化学抛光，虽然化学腐蚀可以去除部分表面损伤，但化学抛光的晶体表面一般会在微划痕处留下不平整的腐蚀沟道，这些腐蚀沟道增加了抛光表面的粗糙度。随着器件性能对硒化镉晶体的表面平整度、粗糙度和平面度等表面质量参数要求越来越高，传统的机械抛光以及配合化学腐蚀抛光的工艺已经不能适用于硒化镉晶体的精密加工。

对于光学晶体而言，常用的抛光方法是机械抛光，而对硒化镉这种较软脆晶体而言，传统的机械抛光得到的表面一般有较多划痕和较深的损伤层。经过在低浓度溴甲醇溶液化学腐蚀抛光后，表面损伤层厚度减小，但抛光表面容易沉积溴化物，而且在微划痕处出现腐蚀沟道，降低了表面的粗糙度，不利于进一步得到超精细的加工表面。《人工晶体学报》2006，35(5)：939-942中采用化学机械抛光方法使用碱性氧化铝抛光液对硒化镉晶片进行了抛光，抛光结果比传统机械抛光结果要好，但显微镜观察抛光后的晶片表面仍存在较多划痕，而且整个抛光周期较长。

发明内容

鉴于现有技术存在的问题和缺陷，本发明的目的是提供一种用于硒化镉晶体的化学机械抛光方法，以解决晶体表面划痕、凹坑等表面损伤问题，实现短周期内得到纳米级表面粗糙度的高质量光滑表面。

本发明采取的技术方案是：一种用于硒化镉晶体的化学机械抛光方法，其特征在于，该方法分为两步，先进行粗抛光，然后再进行精抛光，粗抛光步骤如下：

一、采用含氧化铈的聚氨酯抛光垫，其中抛光垫表面带有网络型、圆环型或螺旋对数型凹槽，凹槽深度不小于1mm，宽度为1mm，以便于抛光液的流动，并均匀分布抛光液。

二、采用粒度为0.5~0.7μm的氧化铝微粒粉和去离子水配制浓度为15%~20%的氧化铝抛光液。

三、采用非循环滴液的方式供给抛光液，控制抛光液流速为6~7ml/min。

四、将硒化镉晶片使用石蜡粘在石英盘或陶瓷盘上。

五、设定抛光压力为0.3~0.6 N/cm²，抛光转速控制在30~80RPM，抛光时间为20~30min。

六、将粗抛光完的硒化镉晶片在流动的去离子水中冲洗，去除抛光表面吸附的抛光液，然后分别在去离子水、乙醇溶液中超声清洗120秒，以去除嵌入晶体表面的抛光液中的研磨微粒，防止对后续精细抛光产生影响。

精抛光步骤如下：

一、采用带绒毛的无纺布抛光垫进行硒化镉晶片表面的精细抛光，以便于去除抛光表面的划痕并促进抛光液的均匀分布。

二、采用粒度为30~200nm的二氧化硅抛光液，磨料浓度为15%~30%，其中加入质量分数为1.5%~2%的次氯酸钠；

三、抛光液的pH值为9~10，使用氢氧化钠溶液调节抛光液的pH值。

四、采用非循环滴液的方式供给抛光液，控制抛光液流速为3~5ml/min。

五、设定抛光压力0.2~0.4 N/cm²，抛光转速控制在30~50RPM，抛光时间为20~30min。

针对硒化镉材料硬度低、易解理的特点，本发明提供的一种新型的化学机械抛光方法可获得平整度高、表面粗糙度小的硒化镉晶片。

本发明具有以下优点：

a、采用机械粗抛工艺和化学机械细抛工艺组成的化学机械抛光工艺，综合去除速率约为500nm/min，可以在较短时间内去除表面损伤层。

b、晶片表面损伤层较薄，无麻坑等抛光缺陷；原子力显微镜（AFM）检测显示粗糙度Ra值小于1nm，更优的可小于0.5nm，划痕深度小于2nm。

c、每个加工周期耗时小于60min，大大提升了抛光效率，进一步的降低了抛光成本。

具体实施方式

下面通过实施实例对本发明作进一步说明：

实施例所用的均为（001）方向2英寸的硒化镉单晶晶片，硒化镉晶锭经过线切割和研磨等工艺处理得到本实验所用的晶片。

实施例1：

A.粗抛光：

a.采用含氧化铈的聚氨酯抛光垫，其中抛光垫表面具有网络型凹槽，凹槽深度不小于1mm，宽度为1mm，以便于抛光液的流动，并均匀分布抛光液。

b.采用粒度约为0.5μm的氧化铝颗粒和去离子水配制浓度为15%的氧化铝抛光液。

c.采用非循环滴液的方式供给抛光液，其中抛光液装在可以控制滴液流量的容器中，控制抛光液流速为6ml/min。

d.将硒化镉晶片使用优质石蜡粘在石英盘上，要求粘贴后的表面高度差在10μm以内。要求硒化镉晶片在抛光模具中的位置对称分布。

e.设定抛光压力为0.4 N/cm²，抛光转速控制在40RPM，抛光时间为20min，用抛光机进行抛光。

f.将粗抛光完的晶片在流动的去离子水中冲洗，去除抛光表面吸附的抛光液，然后分别在去离子水、乙醇溶液中超声清洗120秒，以去除嵌入晶体表面的抛光液中研磨微粒，防止对后续精细抛光产生影响。

B.精抛光：

a. 采用带绒毛的无纺布抛光垫进行硒化镉表面的精细抛光，便于去除抛光表面的划痕，并促进抛光液的均匀分布。

b.采用粒度为70nm的二氧化硅抛光液，磨料（抛光液中的二氧化硅纳米颗粒）浓度为20%，其中加入质量分数为2%的次氯酸钠。

c.抛光液的pH值为10，使用氢氧化钠溶液调节抛光液的pH值。

d.采用非循环滴液的方式供给抛光液，其中抛光液装在可以控制滴液流量的容器中，控制抛光液流速为3ml/min。

e.控制抛光压力0.3N/cm²，抛光转速控制在40RPM，抛光时间为25min，用抛光机进行抛光。：

实施例2

A.粗抛光：

a.采用含氧化铈的聚氨酯抛光垫，其中抛光垫表面具有网络型凹槽，凹槽深度不小于1mm，宽度为1mm，以便于抛光液的流动，并均匀分布抛光液。

b.采用粒度为0.5μm氧化铝颗粒和去离子水配制浓度为18%的氧化铝抛光液。

c.采用非循环滴液的方式供给抛光液，其中抛光液装在可以控制滴液流量的容器中，控制抛光液流速为7ml/min。

d.将硒化镉晶片使用优质石蜡粘在石英盘上，要求粘贴后的表面高度差在10μm以内，要求硒化镉晶片在抛光模具中的位置对称分布。

e.设定抛光压力0.6 N/cm²，抛光转速控制在50RPM，抛光时间为20min，用抛光机进行抛光。

f.将粗抛光完的晶片在流动的去离子水中冲洗，去除抛光表面吸附的抛光液，然后分别在去离子水、乙醇溶液中超声清洗120秒，以去除嵌入晶体表面的抛光液中研磨微粒，防止对后续精细抛光产生影响。

B.精抛：

a.采用带绒毛的无纺布抛光垫进行硒化镉表面的精细抛光，便于去除抛光表面的划痕，并促进抛光液的均匀分布。

b.采用粒度为70nm的二氧化硅抛光液，磨料（抛光液中的二氧化硅纳米颗粒）浓度为20%，其中加入质量分数为2%的次氯酸钠。

c.抛光液的pH值为9.5，使用氢氧化钠调节抛光液的pH值。

d.采用非循环滴液的方式供给抛光液，其中抛光液装在可以控制滴液流量的容器中，控制抛光液流速为5ml/min。

e.设定抛光压力0.3 N/cm²，抛光转速控制在40RPM，抛光时间为20min，用抛光机进行抛光。

通过原子力显微镜对上述两个实施例中抛光后的硒化镉晶片进行表面粗糙度测试，各实施例实验得到的10μm*10μm范围内的粗糙度如表1所示，由表1可以看出通过本发明提供的化学机械抛光方法可得到较低的抛光面粗糙度。

表1

硒化镉晶片	粗糙度（nm）
		实施例1	0.621
实施例2	0.452

化学机械抛光结合了机械抛光和化学抛光两个过程，抛光面与抛光液中的化学成分发生化学反应，在抛光表面形成厚度为几纳米的软化疏松层，然后在机械磨削的剪切力作用下，软化层从表面脱落并随着抛光液流走，当化学作用与机械磨削作用相匹配时，可以得到低粗糙度、无划痕、高平整度的抛光表面。在两个实施例的精抛光过程中，抛光压力与抛光转速等参数相同，可以认为抛光过程中的机械磨削作用相同，而在实施例2的精抛光过程中使用的抛光液流速较快，可能导致抛光过程中的化学作用稍强，与机械磨削作用的匹配较好，最终得到具有更低粗糙度的抛光面。

Claims (1)

1.一种用于硒化镉晶体的化学机械抛光方法，其特征在于，该方法分为两步，先进行粗抛光，然后再进行精抛光，粗抛光步骤如下：

一、采用含氧化铈的聚氨酯抛光垫，其中抛光垫表面带有网络型、圆环型或螺旋对数型凹槽，凹槽深度不小于1mm，宽度为1mm，以便于抛光液的流动，并均匀分布抛光液；

二、采用粒度为0.5~0.7μm的氧化铝微粒粉和去离子水配制浓度为15%~20%的氧化铝抛光液；

三、采用非循环滴液的方式供给抛光液，控制抛光液流速为6~7ml/min；

四、将硒化镉晶片使用石蜡粘在石英盘或陶瓷盘上；

五、设定抛光压力为0.3~0.6 N/cm²，抛光转速控制在30~80RPM，抛光时间为20~30min ；

六、将粗抛光完的硒化镉晶片在流动的去离子水中冲洗，去除抛光表面吸附的抛光液，然后分别在去离子水、乙醇溶液中超声清洗120秒，以去除嵌入晶体表面的抛光液中研磨微粒，防止对后续精细抛光产生影响；

精抛光步骤如下：

一、采用带绒毛的无纺布抛光垫进行硒化镉晶片表面的精细抛光，以便于去除抛光表面的划痕，并促进抛光液的均匀分布；

二、采用粒度为30~200nm的二氧化硅抛光液，磨料浓度为15%~30%，其中加入1.5%~2%的次氯酸钠；

三、抛光液的pH值为9~10，使用氢氧化钠溶液调节抛光液的pH值；

四、采用非循环滴液的方式供给抛光液，控制抛光液流速为3~5ml/min；

五、设定抛光压力0.2~0.4 N/cm²，抛光转速控制在30~50RPM，抛光时间为20~30min。