CN113008917A - 一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法，包括：对硬脆光学晶体样品进行精密磨削；将磨削后的样品洗净后进行喷金处理；利用扫描电子显微镜对喷金处理后的样品表面微观形貌进行检测；采用聚焦离子束在样品表面典型特征位置区域制备样品；利用透射电子显微镜对制备的样品进行检测，获得硬脆光学晶体亚表面损伤微观信息；对磨削后的样品进行确定性斑点抛光，然后进行腐蚀处理，并将腐蚀后的样品进行清洗处理；对抛光斑点中裂纹区域进行检测，获得硬脆光学晶体宏观亚表面损伤层深度信息。本发明能够较全面地检测研究磨削后亚表面宏观和微观损伤，为硬脆光学晶体低损伤加工工艺提供更为可靠全面的数据基础。

Description

一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法
技术领域
本发明属于硬脆光学晶体亚表面损伤检测技术领域，具体涉及一种基于磁流变斑点抛光和投射电子显微镜(TEM)的硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法。
背景技术
硬脆光学晶体凭借着优良的光学、力学、热稳定性能广泛应用于航空航天、固体激光器等领域。为达到更优的能量密度、输出效率等性能指标，不仅需要优化的结构设计方法，还需要具备极高的光学元件制造质量。通常硬脆光学晶体经切割、磨削、抛光后制成光学元件，由于其高硬度、高脆性、低韧性等特征，加工过程极易出现不同程度的亚表面损伤。亚表面损伤会降低材料强度、影响激光损伤阈值，从而影响光学元器件的使用寿命、激光束质量、能量传输效率等指标。因此，控制硬脆光学晶体元件亚表面损伤层是提升该类材料加工性的重要指标，而亚表面损伤层的确定性检测是实现该类材料高精度加工尤其是亚表面损伤控制的重要前提。
目前研究人员常以亚表面裂纹深度作为评价磨削过程亚表面损伤深度的指标，亚表面裂纹深度通常存在于脆性去除区域。对于亚表面裂纹深度测量，常用的破坏性检测方法如截面显微法、角度抛光法、磁流变抛光法(包括磁流变斜面抛光法和磁流变斑点抛光法)等，上述手段可以检测较大范围损伤深度，尤其以磁流变抛光法精度最高。但由于磨削过程磨粒形状尺寸的不均匀性和磨削本身的特点，磨削过程除脆性去除外，往往伴随塑性去除，塑性去除遗留的表面特征下的亚表面微观信息包含着除亚表面裂纹之外的众多类型亚表面损伤，但却往往被忽略，而这些信息对于全面认识磨削过程亚表面损伤有着重要意义。因此需要一种既能宏观检测亚表面裂纹深度，又能对局部亚表面损伤进行微观分析的方法。
发明内容
为了解决现有检测方法无法全面考虑磨削过程亚表面损伤，从而影响损伤控制精度和可靠性的问题，本发明提供了一种基于磁流变斑点抛光和透射电子显微镜(TEM)的硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法。本发明利用聚焦离子束(FIB)对硬脆光学晶体材料精密磨削表面制样，并在TEM中观测样品亚表面，获得详细的样品局部的亚表面微观信息；利用磁流变抛光斑点无附加损伤的特点整体检测宏观亚表面损伤深度。
本发明通过下述技术方案实现：
一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法，包括以下步骤：
步骤S1，对硬脆光学晶体样品进行精密磨削；
步骤S2，将磨削后的样品洗净后进行喷金处理；
步骤S3，利用扫描电子显微镜对喷金处理后的样品表面微观形貌进行检测，区分样品表面典型特征位置区域；
步骤S4，采用聚焦离子束在样品表面典型特征位置区域制备样品；利用透射电子显微镜对在样品表面典型特征位置区域制备的样品进行检测，分析表面典型特征的亚表面损伤，获得硬脆光学晶体亚表面损伤微观信息；
步骤S5，对磨削后的样品进行确定性斑点抛光，对抛光后的样品进行腐蚀处理，并将腐蚀后的样品进行清洗、烘干处理；
步骤S6，对清洗、烘干处理后的样品抛光斑点中裂纹区域进行检测，获得硬脆光学晶体宏观亚表面损伤层深度信息。
优选的，本发明的步骤S3中区分的样品表面典型特征位置区域包括：脆性去除区域和塑性去除区域。
优选的，本发明的步骤S4具体包括：
步骤S41，采用聚焦离子束在脆性去除区域制备样品；
步骤S42，利用透射电子显微镜对步骤S41制备的样品进行检测，分析样品亚表面损伤特征信息，包括样品中相变、非晶、位错、滑移、多晶特征信息；
步骤S43，采用聚焦离子束在塑性去除区域制备样品；
步骤S44，利用透射电子显微镜对步骤S43制备的样品进行检测，分析样品亚表面损伤特征信息，包括样品中相变、非晶、位错、滑移、多晶特征信息。
优选的，本发明的步骤S41和步骤S43中制备的样品要求如下：
(1)尺寸为10×6×0.1um；
(2)待检测截面无附加损伤；
(3)待检测截面垂直于磨削方向。
优选的，本发明的步骤S5的确定性斑点抛光采用氧化铝抛光液，且抛光斑点的要求如下：
(1)斑点深度大于亚表面裂纹深度；
(2)斑点在磨削表面的面积大于样品磨削表面面积的1/2；
(3)斑点全部在磨削表面，不得与边缘接触。
优选的，本发明的步骤S5的腐蚀处理具体为将样品放入浓度为20％的HF溶液中腐蚀3min。
优选的，本发明的步骤S6具体包括：
步骤S61，采用超景深显微镜进行测量，以斑点左部尖端为测量基准，沿磨削方向的方向移动平台，记录每次移动的距离，直到无法观察到裂纹为止，平台移动的总距离即为亚表面裂纹区域长度L；
步骤S62，利用直线轮廓仪测量斑点轮廓，测量路径经过斑点左尖端和右部边缘的中心，获得斑点轮廓形貌，并得出斑点轮廓的倾斜角α；
步骤S63，计算得到亚表面裂纹深度SSD＝L tanα。
优选的，本发明的步骤S1采用金刚石磨头进行磨削，磨削面为15×9mm的平面。
优选的，本发明的硬脆光学晶体样品为掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)样品，其尺寸为15×9×7mm。
本发明具有如下的优点和有益效果：
本发明通过TEM对磨削后局部典型特征亚表面损伤微观区域分析以及利用磁流变抛光斑点法准确获得宏观深度信息，从而较全面地检测研究磨削后亚表面损伤，为指导硬脆光学晶体低损伤加工工艺奠定基础。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的方法流程示意图。
图2为本发明的局部亚表面损伤检测示意图。
图3为本发明的磁流变斑点示意图。
图4为本发明的超景深测量亚表面裂纹区域宽度示意图。
图5为本发明的直线轮廓仪测量斑点轮廓示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提出了一种基于磁流变斑点抛光和透射电子显微镜(TEM)的硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法，该方法能够全面研究硬脆光学晶体亚表面损伤宏观和微观信息，从而能够为脆性光学晶体低损伤加工工艺提供更加可靠的数据基础。
本实施例以尺寸为15×9×7mm的掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)样品为检测对象，进一步说明本发明的具体实施方式。如图1所示，本实施例的具体实施步骤如下：
步骤S1，对硬脆光学晶体样品进行精密磨削：本实施例将抛光好无损伤的样品装夹在精密磨削机床上，使用金刚石磨头进行磨削，磨削面为15×9mm的平面，取下样品并用超声波清洗机清洗工件。
步骤S2，将磨削后的样品洗净后进行喷金处理；本实施例对样品进行喷金处理，使样品可在SEM中清晰成像，但表面特征又不会被金膜掩盖。
步骤S3，利用扫描电子显微镜对喷金处理后的样品表面微观形貌进行检测，区分样品表面典型特征位置区域；本实施例将喷金后的样品放入SEM腔室中观测，区分出脆性去除区域和塑性去除区域，如图2所示的YAG磨削后常见表面特征示意图(主要由脆性去除区域和塑性去除区域)。
步骤S4，采用聚焦离子束在样品表面典型特征位置区域制备样品；利用透射电子显微镜对在样品表面典型特征位置区域制备的样品进行检测，分析表面典型特征的亚表面损伤，获得硬脆光学晶体亚表面损伤微观信息；本实施例的步骤S4具体包括：
步骤S41，定位到脆性去除区域，采用聚焦离子束在脆性去除区域制备样品；
步骤S42，利用透射电子显微镜对步骤S41制备的样品进行检测，然后使用透射电镜分析软件Digital Micrograth分析样品亚表面损伤特征信息，包括样品中相变、非晶、位错、滑移、多晶等亚表面损伤特征信息；
步骤S43，采用聚焦离子束在塑性去除区域制备样品；
步骤S44，利用透射电子显微镜对步骤S43制备的样品进行检测，分析样品亚表面损伤特征信息，包括样品中相变、非晶、位错、滑移、多晶等亚表面损伤特征信息。
本实施例中步骤S41和步骤S43制备的样品要求如下：
(1)尺寸为10×6×0.1um，(2)待检测截面无附加损伤，(3)待检测截面垂直于图2所示的磨削方向。
步骤S5，对磨削后的样品进行确定性斑点抛光，对抛光后的样品进行腐蚀处理，并将腐蚀后的样品进行清洗、烘干处理。
本实施例的斑点抛光处理具体为：将样品磨削表面朝上，粘在磁流变抛光机床工件平台上，设置好抛光参数进行磁流变斑点抛光，抛光液使用氧化铝抛光液，抛光斑点要求如下：(1)斑点深度大于亚表面裂纹深度，(2)斑点在磨削平面的面积大于样品磨削表面面积的1/2，(3)斑点应保证完全在磨削表面，不得与边缘接触，抛光斑点示意图如图3所示。
本实施例的腐蚀处理具体为：将样品放入浓度为20％的HF溶液中腐蚀3min，腐蚀后进行超声波清洗和干燥处理。
步骤S6，对清洗、烘干处理后的样品抛光斑点中裂纹区域进行检测，获得硬脆光学晶体宏观亚表面损伤层深度信息。
本实施例的步骤S6具体包括：
步骤S61，采用超景深显微镜进行测量，如图4所示，使用400X倍率，以斑点左部尖端为测量基准，沿磨削方向的方向移动平台，记录每次移动的距离，直到无法观察到裂纹为止，平台移动的总距离即为亚表面裂纹区域长度L；
步骤S62，利用直线轮廓仪测量斑点轮廓，测量路径经过斑点左尖端和右部边缘的中心，获得斑点轮廓形貌，并得出斑点轮廓的倾斜角α，如图5所示；
步骤S63，基于测量得到的亚平面裂纹区域长度L和斑点轮廓倾斜角α计算得到亚表面裂纹深度SSD＝L tanα，即可获得宏观亚表面损伤层深度信息。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，对硬脆光学晶体样品进行精密磨削；
步骤S2，将磨削后的样品洗净后进行喷金处理；
步骤S3，利用扫描电子显微镜对喷金处理后的样品表面微观形貌进行检测，区分样品表面典型特征位置区域；
步骤S4，采用聚焦离子束在样品表面典型特征位置区域制备样品；利用透射电子显微镜对在样品表面典型特征位置区域制备的样品进行检测，分析表面典型特征的亚表面损伤，获得硬脆光学晶体亚表面损伤微观信息；
步骤S5，对磨削后的样品进行确定性斑点抛光，对抛光后的样品进行腐蚀处理，并将腐蚀后的样品进行清洗、烘干处理；
步骤S6，对清洗、烘干处理后的样品抛光斑点中裂纹区域进行检测，获得硬脆光学晶体宏观亚表面损伤层深度信息。
2.根据权利要求1所述的一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法，其特征在于，所述步骤S3中区分的样品表面典型特征位置区域包括：脆性去除区域和塑性去除区域。
3.根据权利要求2所述的一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法，其特征在于，所述步骤S4具体包括：
步骤S41，采用聚焦离子束在脆性去除区域制备样品；
步骤S42，利用透射电子显微镜对步骤S41制备的样品进行检测，分析样品亚表面损伤特征信息，包括样品中相变、非晶、位错、滑移、多晶特征信息；
步骤S43，采用聚焦离子束在塑性去除区域制备样品；
步骤S44，利用透射电子显微镜对步骤S43制备的样品进行检测，分析样品亚表面损伤特征信息，包括样品中相变、非晶、位错、滑移、多晶特征信息。。
4.根据权利要求3所述的一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法，其特征在于，所述步骤S41和步骤S43中制备的样品要求如下：
(1)尺寸为10×6×0.1um；
(2)待检测截面无附加损伤；
(3)待检测截面垂直于磨削方向。
5.根据权利要求1所述的一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法，其特征在于，所述步骤S5的确定性斑点抛光采用氧化铝抛光液，且抛光斑点的要求如下：
(1)斑点深度大于亚表面裂纹深度；
(2)斑点在磨削表面的面积大于样品磨削表面面积的1/2；
(3)斑点全部在磨削表面，不得与边缘接触。
6.根据权利要求1所述的一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法，其特征在于，所述步骤S5的腐蚀处理具体为将样品放入浓度为20％的HF溶液中腐蚀3min。
7.根据权利要求1所述的一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法，其特征在于，所述步骤S6具体包括：
步骤S61，采用超景深显微镜进行测量，以斑点左部尖端为测量基准，沿磨削方向的方向移动平台，记录每次移动的距离，直到无法观察到裂纹为止，平台移动的总距离即为亚表面裂纹区域长度L；
步骤S62，利用直线轮廓仪测量斑点轮廓，测量路径经过斑点左尖端和右部边缘的中心，获得斑点轮廓形貌，并得出斑点轮廓的倾斜角α；
步骤S63，计算得到亚表面裂纹深度SSD＝Ltanα。
8.根据权利要求1所述的一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法，其特征在于，所述步骤S1采用金刚石磨头进行磨削，磨削面为15×9mm的平面。
9.根据权利要求1所述的一种硬脆光学晶体表面损伤宏微观综合检测方法，其特征在于，所述硬脆光学晶体样品为掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)样品，其尺寸为15×9×7mm。
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