CN109293269B - 一种早强型无碱液体速凝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种早强型无碱液体速凝剂的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明速凝剂是由以下质量百分含量的组分制备而成：硫酸铝55％‑70％，硫酸镁5％‑10％，改性醇胺5％‑10％，有机酸2％‑5％，稳定剂1％‑3％，EDTA1％‑3％，甲酸钙0.5％‑2％，其余为水。具体包括如下步骤：(1)改性醇胺的制备；(2)：早强型无碱液体速凝剂的制备。本发明制备的早强型无碱液体速凝剂可用于喷射混凝土工业中，其碱含量小于1％，稳定期超过3个月，1d抗压强度可以达到19.93MPa，28d抗压强度损失小，是一种早强型无碱液体速凝剂，可以广泛应用于各种建筑工程的初始施工和抢修。

Description

一种早强型无碱液体速凝剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种早强型无碱液体速凝剂及其制备方法。
背景技术
速凝剂是指用于水泥混凝土中，使其快速凝结硬化的外加剂。我国自20世纪90年代开始推广混凝土湿喷施工工艺，保证喷射成品质量和合理施工过程成为关键问题。研制出性能优良、促凝效果好的速凝剂是其前提保障。
目前，速凝剂分为粉体和液体两种，其中的粉体速凝剂，因施工的作业条件差，且对施工人员健康有损，施工过程不宜控制，正逐渐被液体速凝剂替代。而液体速凝剂在如今现场应用中主要包括低碱、无碱两大类。低碱速凝剂主要成分为NaAlO2、NaSiO4及复合产物；无碱液体速凝剂主要成分是Al2(SO4)3及复合产物。传统的铝酸盐低碱液体速凝剂组分单一，主要通过促进水泥中铝酸盐矿物的水化使水泥快速凝结，对于矿物掺合料较多的水泥的适应性较差。
此外，从目前公开的相关专利来看，部分专利虽名为无碱速凝剂，但其配方中引入的碱往往超过1％，例如山西可腾环保科技股份有限公司公开的发明专利(申请号：2016108141346)，虽名为无碱速凝剂但实际配方中碱含量最高可达11.1％；山西华凯伟业科技有限公司公开的发明专利(申请号：2017101015775)名为无碱速凝剂但实际配方中碱含量最高可达13.3％。混凝土速凝剂中碱含量偏高一方面对施工人员造成腐蚀伤害，损害人体健康，另一方面也可能引起混凝土碱骨料反应，导致混凝土后期强度和耐久性下降。长安大学公开的发明专利(申请号：2016110965096)提供的速凝剂早期强度较低，容易影响喷射混凝土正常施工。综上所述，研制开发一种真正无碱并且性能优异的无碱液体速凝剂具有重要的意义。
发明内容
本发明以硫酸铝无碱液体速凝剂为主体，辅以改性醇胺类有机小分子与EDTA作为配位剂，促进铝离子与官能团的配位结合，增强其在高浓度溶液中的稳定性。同时辅以甲酸钙弥补速凝剂由于快速凝结而导致的早起强度不高的缺点，制得一种性能优异的早强型无碱液体速凝剂及其制备方法。该速凝剂可以在缩短速凝时间的同时保证早期强度合格，且适应性良好，制备简单、实用、节能。为实现本发明所述目的，所采用的技术方案是：
一种早强型无碱液体速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性醇胺的制备方法：在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计的250ml四口瓶中按照摩尔比1:2-3:0.0034-0.01加入醇胺、胺类有机物以及催化剂，在65-90℃反应1-2.5h后，在得到的混合溶液加入2-3mol有机酸反应0.5-1h，得到改性醇胺；
(2)早强型无碱液体速凝剂的制备：先将硫酸铝、硫酸镁与有机酸置于三口烧瓶中，再加入去离子水，在60℃-90℃恒温水浴下以300r/min-400r/min搅拌1-2h，得速凝剂母液；在60℃-75℃恒温水浴下，以300r/min-400r/min搅拌，向速凝剂母液中加入步骤(1)所得改性醇胺，继续搅拌30min，再加入甲酸钙，搅拌30min，完毕后加入EDTA，在65℃-70℃下保温搅拌40min，冷却至室温后加入稳定剂，再以200r/min-300r/min搅拌20min，得所述早强型无碱液体速凝剂。
步骤(1)中所述醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或几种。
步骤(1)中所述胺类有机物为乙二胺、对苯二胺、1，4-丁二胺、新戊二胺、癸二胺或2-甲基戊二胺中的一种或几种。
步骤(1)所述催化剂为对甲苯磺酸、无水乙酸钠、氯化铝或氯化锌中的一种或几种。
所述有机酸为草酸、丙酸、水杨酸或苯甲酸中的一种或几种。
所述稳定剂为柠檬酸、甘氨酸、丙氨酸中的一种或几种。
所述硫酸铝为工业级，其中氧化铝的质量分数≥16.00％。
所述硫酸镁为工业级，纯度≥98％。
所述甲酸钙为分析纯，纯度≥99.5％；所述EDTA为分析纯，纯度≥99.5％。
一种由上述方法所制备的早强型无碱液体速凝剂，是由以下质量分数的原料制成的：硫酸铝55％-70％，硫酸镁5％-10％，改性醇胺5％-10％，有机酸2％-5％，稳定剂1％-3％，EDTA1％-3％，甲酸钙0.5％-2％，其余为去离子水。
本发明使用的硫酸铝与硫酸镁混合作为速凝剂主体成分，其中引入的镁离子在水泥水化过程中，会优先结合OH-形成Mg(OH)2成为凝核粒子，加速水泥水化进程。高含量铝离子引起的化学不平衡导致石膏和C3A更加容易溶解，促进早期大量钙矾石的生成，从而到达速凝的效果。本发明中甲酸钙和改性醇胺可以有效的提高速凝剂的促凝和早强性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)本发明提供的无碱液体速凝剂按照常规方法添加到喷射水泥组合物中，混凝土的早期强度迅速发展，且不影响后期强度，克服了传统碱性速凝剂的大量掺入使得混凝土后期强度明显下降的弊端；(2)本发明提供的无碱液体速凝剂大大降低产生碱-骨料反应的可能性；(3)本发明提供的无碱速凝剂与水泥的适应性良好，对不同品牌的水泥均满足喷射混凝土施工的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种早强型无碱液体速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性醇胺的制备方法：在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计的250ml四口瓶中加入醇胺、胺类有机物以及催化剂，其摩尔比1：3：0.005，在65℃反应1h后，在得到的混合溶液加入2mol有机酸反应0.5h，得到改性醇胺；
(2)早强型无碱液体速凝剂的制备：先将60g硫酸铝、6g硫酸镁与6g有机酸置于三口烧瓶中，再加入30g去离子水，在80℃恒温水浴下以400r/min搅拌1.5h，得速凝剂母液；在65℃恒温水浴下，以350r/min搅拌，再向速凝剂母液中加入步骤(1)所得改性醇胺6g，继续搅拌30min，再加入1.5g甲酸钙，搅拌30min，完毕后加入2gEDTA，在65℃下保温搅拌40min，冷却至室温后加入2g稳定剂，再以300r/min搅拌20min，得所述早强型无碱液体速凝剂。
步骤(1)中所述醇胺为二乙醇胺。
步骤(1)中所述胺类有机物为乙二胺。
步骤(1)所述催化剂为对甲苯磺酸。
所述有机酸为草酸。
所述稳定剂为柠檬酸。
所述硫酸铝为工业级，其中氧化铝的质量分数≥16.00％。
所述硫酸镁为工业级，纯度≥98％。
所述甲酸钙为分析纯，纯度≥99.5％；所述EDTA为分析纯，纯度≥99.5％。
一种早强型无碱液体速凝剂，是由以下质量分数的原料制成的：硫酸铝55％，硫酸镁5％，改性醇胺5％，有机酸2％，稳定剂1％，EDTA1％，甲酸钙1％，其余为去离子水。
实施例2
一种早强型无碱液体速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性醇胺的制备方法：在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计的250ml四口瓶中加入醇胺、胺类有机物以及催化剂，其摩尔比1：2.5：0.0045。在65℃反应1.5h后，在得到的混合溶液加入3mol有机酸反应45min，得到改性醇胺；
(2)早强型无碱液体速凝剂的制备：先将75g硫酸铝、8g硫酸镁与5g有机酸置于三口烧瓶中，再加入19g去离子水，在80℃恒温水浴下以400r/min搅拌2h，得速凝剂母液；在65℃恒温水浴下，以400r/min搅拌，再向速凝剂母液中加入步骤(1)所得改性醇胺10g，继续搅拌30min，再加入2g甲酸钙，搅拌30min，完毕后加入2.5gEDTA，在65℃下保温搅拌40min，冷却至室温后加入3g稳定剂，再以300r/min搅拌20min，得所述早强型无碱液体速凝剂。
步骤(1)中所述醇胺为三异丙醇胺。
步骤(1)中所述胺类有机物为乙二胺。
步骤(1)所述催化剂为对甲苯磺酸。
所述有机酸为草酸。
所述稳定剂为柠檬酸。
所述硫酸铝为工业级，其中氧化铝的质量分数≥16.00％。
所述硫酸镁为工业级，纯度≥98％。
所述甲酸钙为分析纯，纯度≥99.5％；所述EDTA为分析纯，纯度≥99.5％。
一种早强型无碱液体速凝剂，是由以下质量分数的原料制成的：硫酸铝60％，硫酸镁6％，改性醇胺8％，有机酸4％，稳定剂2％，EDTA2％，甲酸钙1％，其余为去离子水。
实施例3
一种早强型无碱液体速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性醇胺的制备方法：在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计的250ml四口瓶中加入醇胺、胺类有机物以及催化剂，其摩尔比1：3：0.01。在75℃反应1h后，在得到的混合溶液加入3mol有机酸反应45min，得到改性醇胺；
(2)早强型无碱液体速凝剂的制备：先将85g硫酸铝、10g硫酸镁与5g有机酸置于三口烧瓶中，再加入20g去离子水，在85℃恒温水浴下以400r/min搅拌2h，得速凝剂母液；在70℃恒温水浴下，以400r/min搅拌，再向速凝剂母液中加入步骤(1)所得改性醇胺10g，继续搅拌30min，再加入3g甲酸钙，搅拌30min，完毕后加入3gEDTA，在65℃下保温搅拌40min，冷却至室温后加入5g稳定剂，再以300r/min搅拌20min，得所述早强型无碱液体速凝剂。
步骤(1)中所述醇胺为三乙醇胺。
步骤(1)中所述胺类有机物为1，4-丁二胺。
步骤(1)所述催化剂为无水乙酸钠。
所述有机酸为苯甲酸。
所述稳定剂为甘氨酸。
所述硫酸铝为工业级，其中氧化铝的质量分数≥16.00％。
所述硫酸镁为工业级，纯度≥98％。
所述甲酸钙为分析纯，纯度≥99.5％；所述EDTA为分析纯，纯度≥99.5％。
一种早强型无碱液体速凝剂，是由以下质量分数的原料制成的：硫酸铝60％，硫酸镁7％，改性醇胺7％，有机酸3％，稳定剂3％，EDTA2％，甲酸钙2％，其余为去离子水。
实施例4
一种早强型无碱液体速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性醇胺的制备方法：在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计的250ml四口瓶中加入醇胺、胺类有机物以及催化剂，其摩尔比1：2：0.01。在80℃反应2h后，在得到的混合溶液加入2.5mol有机酸反应45min，得到改性醇胺；
(2)早强型无碱液体速凝剂的制备：先将78g硫酸铝、6g硫酸镁与5g有机酸置于三口烧瓶中，再加入19g去离子水，在85℃恒温水浴下以400r/min搅拌2h，得速凝剂母液；在70℃恒温水浴下，以400r/min搅拌，再向速凝剂母液中加入步骤(1)所得改性醇胺8g，继续搅拌30min，再加入甲酸钙0.5g，搅拌30min，完毕后加入EDTA1.5g，在65℃下保温搅拌40min，冷却至室温后加入稳定剂3g，再以300r/min搅拌20min，得所述早强型无碱液体速凝剂。
步骤(1)中所述醇胺为三乙醇胺。
步骤(1)中所述胺类有机物为对苯二胺。
步骤(1)所述催化剂为无水乙酸钠。
所述有机酸为水杨酸。
所述稳定剂为甘氨酸。
所述硫酸铝为工业级，其中氧化铝的质量分数≥16.00％。
所述硫酸镁为工业级，纯度≥98％。
所述甲酸钙为分析纯，纯度≥99.5％；所述EDTA为分析纯，纯度≥99.5％。
一种早强型无碱液体速凝剂，是由以下质量分数的原料制成的：硫酸铝64％，硫酸镁5％，改性醇胺6％，有机酸4％，稳定剂2％，EDTA1％，甲酸钙0.5％，其余为去离子水。
实施例5
一种早强型无碱液体速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性醇胺的制备方法：在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计的250ml四口瓶中加入醇胺、胺类有机物以及催化剂，其摩尔比1：2：0.0035。在72℃反应1h后，在得到的混合溶液加入2.5mol有机酸反应1h，得到改性醇胺；
(2)早强型无碱液体速凝剂的制备：先将90g硫酸铝、10g硫酸镁与6g有机酸置于三口烧瓶中，再加入10g去离子水，在85℃恒温水浴下以400r/min搅拌1.5h，得速凝剂母液；在65℃恒温水浴下，以400r/min搅拌，再向速凝剂母液中加入步骤(1)所得改性醇胺8g，继续搅拌30min，再加入甲酸钙2.5g，搅拌30min，完毕后加入EDTA4g，在65℃℃下保温搅拌40min，冷却至室温后加入稳定剂4g，再以300r/min搅拌20min，得所述早强型无碱液体速凝剂。
步骤(1)中所述醇胺为二乙醇单异丙醇胺。
步骤(1)中所述胺类有机物为癸二胺。
步骤(1)所述催化剂为氯化铝。
所述有机酸为草酸。
所述稳定剂为丙氨酸。
所述硫酸铝为工业级，其中氧化铝的质量分数≥16.00％。
所述硫酸镁为工业级，纯度≥98％。
所述甲酸钙为分析纯，纯度≥99.5％；所述EDTA为分析纯，纯度≥99.5％。
一种早强型无碱液体速凝剂，是由以下质量分数的原料制成的：硫酸铝67％，硫酸镁7％，改性醇胺6％，有机酸5％，稳定剂3％，EDTA3％，甲酸钙2％，其余为去离子水。
实施例6
一种早强型无碱液体速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性醇胺的制备方法：在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计的250ml四口瓶中加入醇胺、胺类有机物以及催化剂，其摩尔比1：3：0.003。在80℃反应15h后，在得到的混合溶液加入2.5mol有机酸反应1h，得到改性醇胺；
(2)早强型无碱液体速凝剂的制备：先将80g硫酸铝、8g硫酸镁与5g有机酸置于三口烧瓶中，再加入20g去离子水，在85℃恒温水浴下以400r/min搅拌2h，得速凝剂母液；在65℃恒温水浴下，以400r/min搅拌，再向速凝剂母液中加入步骤(1)所得改性醇胺8g，继续搅拌30min，再加入甲酸钙2g，搅拌30min，完毕后加入EDTA3g，在65℃下保温搅拌40min，冷却至室温后加入稳定剂3g，再以300r/min搅拌20min，得所述早强型无碱液体速凝剂。
步骤(1)中所述醇胺为二乙醇胺。
步骤(1)中所述胺类有机物为2-甲基戊二胺。
步骤(1)所述催化剂为氯化锌。
所述有机酸为苯甲酸。
所述稳定剂为丙氨酸。
所述硫酸铝为工业级，其中氧化铝的质量分数≥16.00％。
所述硫酸镁为工业级，纯度≥98％。
所述甲酸钙为分析纯，纯度≥99.5％；所述EDTA为分析纯，纯度≥99.5％。
一种早强型无碱液体速凝剂，是由以下质量分数的原料制成的：硫酸铝62％，硫酸镁6％，改性醇胺6％，有机酸4％，稳定剂2％，EDTA2％，甲酸钙1％，其余为去离子水。
实施例7
一种早强型无碱液体速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)改性醇胺的制备方法：在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计的250ml四口瓶中加入醇胺、胺类有机物以及催化剂，其摩尔比1：2.5：0.0034。在90℃反应2h后，在得到的混合溶液加入2mol有机酸反应0.5-1h，得到改性醇胺；
(2)早强型无碱液体速凝剂的制备：先将90g硫酸铝、10g硫酸镁与5g有机酸置于三口烧瓶中，再加入6g去离子水，在90℃恒温水浴下以300r/min搅拌2h，得速凝剂母液；在75℃恒温水浴下，以300r/min搅拌，再向速凝剂母液中加入步骤(1)所得改性醇胺10g，继续搅拌30min，再加入甲酸钙2g，搅拌30min，完毕后加入EDTA3g，在70℃下保温搅拌40min，冷却至室温后加入稳定剂3g，再以200r/min搅拌20min，得所述早强型无碱液体速凝剂。
步骤(1)中所述醇胺为三乙醇胺。
步骤(1)中所述胺类有机物为2-甲基戊二胺。
步骤(1)所述催化剂为氯化锌。
所述有机酸为苯甲酸。
所述稳定剂为甘氨酸。
所述硫酸铝为工业级，其中氧化铝的质量分数≥16.00％。
所述硫酸镁为工业级，纯度≥98％。
所述甲酸钙为分析纯，纯度≥99.5％；所述EDTA为分析纯，纯度≥99.5％。
一种早强型无碱液体速凝剂，是由以下质量分数的原料制成的：硫酸铝70％，硫酸镁7％，改性醇胺7％，有机酸3％，稳定剂2％，EDTA2％，甲酸钙1％，其余为去离子水。
测试例
水泥净浆凝结时间和水泥胶砂强度试验：
将实施例1-7得到的液体速凝剂按照水泥重量的4％和6％加入水泥浆体中。按照中国建材行业标准JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的要求进行水泥净浆凝结时间和水泥胶砂强度试验。试验结果见表1。
表1水泥净浆凝结时间和水泥胶砂强度试验
Figure BDA0001896038130000081
从表1中的数据可以看出，所制备的液体速凝剂的速凝效果明显，极大的缩短了凝结时间，且1d的强度较高，28d的强度损失小，完全满足现场所需，达到了预期效果。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种早强型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)改性醇胺的制备方法：在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计的250ml四口瓶中按照摩尔比1:2-3:0.0034-0.01加入醇胺、胺类有机物以及催化剂，在65-90℃反应1-2.5h后，在得到的混合溶液加入2-3mol有机酸反应0.5-1h，得到改性醇胺；
(2)早强型无碱液体速凝剂的制备：将硫酸铝、硫酸镁与有机酸置于三口烧瓶中，再加入去离子水，在60℃-90℃恒温水浴下以300r/min-400r/min搅拌1-2h，得速凝剂母液；在60℃-75℃恒温水浴下，以300r/min-400r/min搅拌，再向速凝剂母液中加入步骤(1)所得改性醇胺，继续搅拌30min，再加入甲酸钙，搅拌30min，完毕后加入EDTA，在65℃-70℃下保温搅拌40min，冷却至室温后加入稳定剂，再以200r/min-300r/min搅拌20min，得所述早强型无碱液体速凝剂；
步骤(1)所述催化剂为对甲苯磺酸、无水乙酸钠、氯化铝或氯化锌中的一种或几种；所述稳定剂为柠檬酸、甘氨酸、丙氨酸中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述早强型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述早强型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述胺类有机物为乙二胺、对苯二胺、1，4-丁二胺、新戊二胺、癸二胺或2-甲基戊二胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述早强型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于，所述有机酸为草酸、丙酸、水杨酸或苯甲酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述早强型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于，所述硫酸铝为工业级，其中氧化铝的质量分数≥16.00％。
6.根据权利要求1所述早强型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于，所述硫酸镁为工业级，纯度≥98％。
7.根据权利要求1所述早强型无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于，所述甲酸钙为分析纯，纯度≥99.5％；所述EDTA为分析纯，纯度≥99.5％。
8.一种由权利要求1-7任意一项所述早强型无碱液体速凝剂的制备方法所制备的速凝剂，其特征在于，是由以下质量分数的原料制成的：硫酸铝55％-70％，硫酸镁5％-10％，改性醇胺5％-10％，有机酸2％-5％，稳定剂1％-3％，EDTA1％-3％，甲酸钙0.5％-2％，其余为去离子水。
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