CN105174796B - 一种无碱液体混凝土速凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属涉及一种无碱液体混凝土速凝剂及其制备方法,组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝30～60份，硫酸镁5～20份，甲酸钙 5～10份，甲基纤维素1.0～3.5份，聚丙烯酰胺 0.8～1.5份，有机酸 0.2～1.0份，三异丙醇胺 1～3份，消泡剂 0.15～1.08份，氢氟酸0.5～2.5份，氢氧化铝2～6份，浓度为85%的磷酸 0.5～1.5份，水 30～50份。有益效果：本发明提供的无碱液体速凝剂不含碱金属离子，无腐蚀性和刺激性气味，质量稳定，适应性好，掺量低，凝结速度快且强度高。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种无碱液体混凝土速凝剂及其制备方法。
背景技术
速凝剂是使水泥混凝土快速凝结硬化的外加剂。主要应用于隧道喷射混凝土施工和砂浆抢修施工中。投入使用最早的速凝剂是西卡公司19世纪30-40年代开发的粉状速凝剂。我国从19世纪70年代开始研发速凝剂，相继取得了多项研究成果，包括红星Ⅰ型、711型、阳泉Ⅰ型、尧山型、782型等。这些粉状速凝剂虽然促凝效果很好，价格便宜，但因其含碱量高，对施工工人眼睛和皮肤造成较严重的腐蚀，后期强度损失大，容易引起碱集料反应、施工中回弹率高、粉尘污染严重等问题。
近年来，由于湿法喷射混凝土具有施工效率高，回弹率低，施工环境友好而有逐渐取代传统干法喷射混凝土的趋势，用于湿法喷射混凝土的液体速凝剂包括有碱速凝剂和液体无碱速凝剂，从其发展来看，存在的主要问题有：碱含量高、掺量大、稳定期短、28d强度比小于100％等。
1.碱含量高。根据欧洲标准EN934-5“Admixture for Sprayed Concrete-Definitions，Requirements，Conformity，Marking and Labelling”中的定义，将碱含量小于1％的速凝剂称为无碱速凝剂。沈阳工业大学梁克民研制的“一种新型喷射混凝土用液态无碱速凝剂”（专利申请号：200910220171.4）其碱含量高达29.51％；中铁隧道集团有限公司贺雄飞等人研制的“一种无碱液态速凝剂及其制备方法”（专利申请号：201110095008.7），名为无碱速凝剂，而实际配方中碱含量最高可达2.54％；中铁隧道集团有限公司陈洪光等人研制的“一种低碱液态速凝剂及其制备方法”（专利申请号：201110095016.1）其碱含量最高达4.54％。当前，部分专利申请名为液体无碱速凝剂，而实际上其配方中掺有少量碱，含碱速凝剂因其碱含量相对偏高，对施工工人身体带来一定的危害，掺入混凝土后还会引起混凝土后期强度损失，影响混凝土的抗渗性、抗冻融性等耐久性问题。
2.掺量大。用于制备液体无碱速凝剂的常用原材料为硫酸铝和氢氧化铝等，这类速凝剂要达到一定的速凝剂效果，需要速凝剂的掺量很大。中国水利水电科学研究院马临涛等人研制的“一种无碱无氯高早强液体无碱速凝剂”（专利申请号：201110145555.1）；江苏博特新材料有限公司周静等人研制的“喷射混凝土用液体无 碱速凝剂”（专利申请号：200610098296.0）；瑞士MBT控股有限公司的Hofmann等人研制的“Concrete Admixture”（专利申请公开号：WO00/78688A1）等文献中均使用了硫酸铝和氢氧化铝中的一种或两种作为主要促凝组分。这类速凝剂虽然不含碱金属离子，但是这类液体无碱速凝剂促凝效果较差，在混凝土中掺量大，通常掺量为水泥的7-10％，有的甚至高达12％，混凝土的生产成本高。如何提高速凝剂的速凝效果，降低掺量，降低生产成本，是液体无碱速凝剂发展面临的重大难题。
3.稳定期短。使用铝化合物为主要原材料的液体无碱速凝剂，因铝离子的水解及铝盐溶解度较小，无一不面临稳定期短的问题，贮存期间容易发生沉淀析晶现象。ElenaKolomiets等人于2012年研制的“Accelerator Mixture and Method of Use”（专利文献公开号：US2012/0085266A1）稳定期仅为一个月；Angelskaar Terje等人于2012年研制的“Setting Accelerator For Sprayed Concrete”（专利文献公开号：US8118930B2）稳定期为8周；Weibel Martin于2010年研制的“Stable Sprayed Concrete AcceleratorDispersion Having a High Active Substance Content”（专利文献公开号：US2010/0003412A1）稳定期为三个月。提高贮存稳定期是研究这类液体无碱速凝剂的关键。
4.28d抗压强度比小于100％。掺入速凝剂后，水泥浆迅速水化形成大量钙矾石，钙矾石在三维空间的相互接搭使浆体快速凝结硬化。但是，在硬化早期，由于三维网络结构的快速生成，阻碍了正常结构的发展，使结构中存在缺陷，造成后期强度有所损失。现有技术中这一难题没有得到很好的解决。高永会研制的“一种无碱无氯液体速凝剂”（专利申请号：201110100492.8）其28d抗压强度比为92％；江苏博特新材料有限公司缪昌文等人研制的“一种无碱液体混凝土速凝剂”（专利申请号：200910035007.6）其28d抗压强度比提高到了为95％。混凝土后期强度有损失，就需要提高设计强度来弥补，有时还会影响混凝土的耐久性。如何改善配方以提高后期强度是研发人员面临的又一大难题。
此外，液体无碱速凝剂还常存在与水泥适应性不好，不同种类水泥与其匹配使用，速凝效果有明显差别。
虽然我国液态无( 低) 碱速凝剂研究虽然发展速度很快，工程应用比重也显著提高，但是仍存在一些问题，比如速凝剂的掺量集中在3% ～ 12%之间，相对传统掺量2%左右偏高；部分速凝剂品种与不同种类水泥、掺和料以及外加剂的适应性仍存在一定的不稳定性；价格偏高。
发明内容
本发明的目的是提供一种无碱液体混凝土速凝剂及其制备方法，该速凝剂不含碱金属离子，无腐蚀性和刺激性气味，质量稳定，适应性好，掺量低，凝结速度快且强度高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种无碱液体混凝土速凝剂，其特征在于，组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝30～60份，硫酸镁5～20份，甲酸钙 5～10份，甲基纤维素1.0～3.5份，聚丙烯酰胺 0.8～1.5份，有机酸 0.2～1.0份，三异丙醇胺 1～3份，消泡剂 0.15～1.08份，氢氟酸0.5～2.5份，氢氧化铝2～6份，浓度为85%的磷酸 0.5～1.5份，水 30～50份。
进一步的方案，无碱液体速凝剂组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝40～50份，硫酸镁10～15份，甲酸钙 6～8份，甲基纤维素1.5～3.0份，聚丙烯酰胺 1.0～1.3份，有机酸 0.4～0.8份，三异丙醇胺1.5～2.5份，消泡剂 0.55～0.88份，氢氟酸1～2份，氢氧化铝3～5份，浓度为85%的磷酸 0.5～1.5份0.8～1.2份，水 35～45份。
进一步的方案，无碱液体速凝剂组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝45份，硫酸镁12份，甲酸钙 7份，甲基纤维素2.2份，聚丙烯酰胺 1.2份，有机酸 0.6份，三异丙醇胺2份，消泡剂 0.64份，氢氟酸1.5份，氢氧化铝4份，浓度为85%的磷酸1.0份，水 40份。
进一步的方案，所述的有机酸为柠檬酸或者水杨酸或者乙二酸。
进一步的方案，所述消泡剂为二甲基硅油或者聚丙二醇。
进一步的方案，所述聚合硫酸铝分子式为[Al2(OH)n(SO4)3-n/2]m(m≤10，1≤n≤5)，且Al2O3含量大于等于17％，可以为工业无铁聚合硫酸铝或工业含铁聚合硫酸铝；所述硫酸镁为工业MgSO4·7H2O。
上述无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）先将大颗粒状聚合硫酸铝粉碎，过80-150目筛；
2）将水加入水浴容器中加热到55-75℃；
3）在持续搅拌条件下将粉碎后的聚合硫酸铝逐渐加入水浴容器中溶解至乳白悬浮状；
4)将氢氧化铝和氢氟酸加入并搅拌均匀，搅拌转速为1200～2000rpm，搅拌30～60min；
5）缓慢滴加三异丙醇胺，恒温搅拌至聚合硫酸铝全部溶解为澄清透明液；
6）加入有机酸在55-75℃下恒温30-60min，确保稳定剂与铝离子充分络合；
7）将硫酸镁、甲酸钙、磷酸加入并加热搅拌，加热温度至60～80℃，搅拌转速为1200～2000rpm，搅拌10～20min；
8）将步骤7）得到的混合溶液冷却至室温，加入甲基纤维素、聚丙烯酰胺、消泡剂，搅拌均匀，得到无碱液体速凝剂。
优选的，步骤1）中采用100目筛；步骤4）中搅拌转速为1600rpm，搅拌时间是45min；步骤6）中有机酸在65℃下恒温45min；步骤7)中加热温度至70℃，搅拌转速为1600rpm，搅拌15min。
有益效果：
本发明提供的无碱液体速凝剂不含碱金属离子，无腐蚀性和刺激性气味，质量稳定，适应性好，掺量低，凝结速度快且强度高。按照JC477-2005的实验条件，本发明提供的速凝剂在掺量1%～3%即能使水泥在2min内初凝，在5min内终凝；并且在-10℃～45℃条件下具有良好的储存稳定性。
具体实施方式
以下实施例中实验所用水泥为浙江虎山集团生产的虎山.024.5水泥。磷酸的质量浓度为85%。
聚合硫酸铝作为主要促凝组分，其分子式为[Al2(OH)n(SO4)3-n/2]m(m≤10，1≤n≤5)，用Al2O3含量表征其纯度，要求Al2O3含量大于等于17％，可以为工业无铁聚合硫酸铝、工业含铁聚合硫酸铝，例如选用Al2O3含量为17.9％（实际检测含量）的工业无铁聚合硫酸铝。聚合硫酸铝为一种工业新材料，其主要用于废水净化，可购自于北京开碧源有限公司。
硫酸镁为工业MgSO4·7H2O，硫酸镁的作用是提高早期强度，保证后期抗压强度大于100％。此外，镁离子在水泥水化成的碱性环境中能生成氢氧化镁晶体，在三维空间上起到骨架桥搭的作用，促进水泥浆体的凝结硬化。
实施例1
一种无碱液体混凝土速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝30份，硫酸镁5份，甲酸钙 5份，甲基纤维素1.0份，聚丙烯酰胺 0.8份，有机酸 0.2份，三异丙醇胺 1份，消泡剂 0.15份，氢氟酸0.5份，氢氧化铝2份，浓度为85%的磷酸 0.5份，水 30份。
有机酸为柠檬酸。
消泡剂为二甲基硅油。
制备方法， 包括如下步骤：
1）先将大颗粒状聚合硫酸铝粉碎，过80目筛；
2）将水加入水浴容器中加热到55℃；
3）在持续搅拌条件下将粉碎后的聚合硫酸铝逐渐加入水浴容器中溶解至乳白悬浮状；
4)将氢氧化铝和氢氟酸加入并搅拌均匀，搅拌转速为1200rpm，搅拌30min；
5）缓慢滴加三异丙醇胺，恒温搅拌至聚合硫酸铝全部溶解为澄清透明液；
6）加入有机酸在55℃下恒温30min，确保稳定剂与铝离子充分络合；
7）将硫酸镁、甲酸钙、磷酸加入并加热搅拌，加热温度至60℃，搅拌转速为1200，搅拌10min；
8）将步骤7）得到的混合溶液冷却至室温，加入甲基纤维素、聚丙烯酰胺、消泡剂，搅拌均匀，得到无碱液体速凝剂。
实施例2
一种无碱液体混凝土速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝60份，硫酸镁20份，甲酸钙 10份，甲基纤维素3.5份，聚丙烯酰胺1.5份，有机酸 1.0份，三异丙醇胺3份，消泡剂 1.08份，氢氟酸2.5份，氢氧化铝6份，浓度为85%的磷酸 1.5份，水 50份。
有机酸为水杨酸。
消泡剂为聚丙二醇。
制备方法， 包括如下步骤：
1）先将大颗粒状聚合硫酸铝粉碎，过150目筛；
2）将水加入水浴容器中加热到75℃；
3）在持续搅拌条件下将粉碎后的聚合硫酸铝逐渐加入水浴容器中溶解至乳白悬浮状；
4)将氢氧化铝和氢氟酸加入并搅拌均匀，搅拌转速为2000rpm，搅拌60min；
5）缓慢滴加三异丙醇胺，恒温搅拌至聚合硫酸铝全部溶解为澄清透明液；
6）加入有机酸在75℃下恒温60min，确保稳定剂与铝离子充分络合；
7）将硫酸镁、甲酸钙、磷酸加入并加热搅拌，加热温度至80℃，搅拌转速为2000rpm，搅拌20min；
8）将步骤7）得到的混合溶液冷却至室温，加入甲基纤维素、聚丙烯酰胺、消泡剂，搅拌均匀，得到无碱液体速凝剂。
实施例3
一种无碱液体混凝土速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：2. 根据权利要求1所述的无碱液体速凝剂，其特征在于，组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝40份，硫酸镁10份，甲酸钙 6份，甲基纤维素1.5份，聚丙烯酰胺 1.0份，有机酸 0.4份，三异丙醇胺1.5份，消泡剂 0.55份，氢氟酸1份，氢氧化铝3份，浓度为85%的磷酸 0.5份，水 35份。
有机酸为乙二酸。
消泡剂为二甲基硅油。
制备方法， 包括如下步骤：
1）先将大颗粒状聚合硫酸铝粉碎，过90目筛；
2）将水加入水浴容器中加热到60℃；
3）在持续搅拌条件下将粉碎后的聚合硫酸铝逐渐加入水浴容器中溶解至乳白悬浮状；
4) 将氢氧化铝和氢氟酸加入并搅拌均匀，搅拌转速为1300rpm，搅拌40min；
5）缓慢滴加三异丙醇胺，恒温搅拌至聚合硫酸铝全部溶解为澄清透明液；
6）加入有机酸在60℃下恒温40min，确保稳定剂与铝离子充分络合；
7）将硫酸镁、甲酸钙、磷酸加入并加热搅拌，加热温度至65℃，搅拌转速为1300rpm，搅拌12min；
8）将步骤7）得到的混合溶液冷却至室温，加入甲基纤维素、聚丙烯酰胺、消泡剂，搅拌均匀，得到无碱液体速凝剂。
实施例4
一种无碱液体混凝土速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝50份，硫酸镁15份，甲酸钙 8份，甲基纤维素3.0份，聚丙烯酰胺 1.3份，有机酸0.8份，三异丙醇胺2.5份，消泡剂 0.88份，氢氟酸2份，氢氧化铝5份，浓度为85%的磷酸 1.5份，水 45份。
有机酸为柠檬酸。
消泡剂为聚丙二醇。
制备方法， 包括如下步骤：
1）先将大颗粒状聚合硫酸铝粉碎，过120目筛；
2）将水加入水浴容器中加热到70℃；
3）在持续搅拌条件下将粉碎后的聚合硫酸铝逐渐加入水浴容器中溶解至乳白悬浮状；
4)将氢氧化铝和氢氟酸加入并搅拌均匀，搅拌转速为1800rpm，搅拌50min；
5）缓慢滴加三异丙醇胺，恒温搅拌至聚合硫酸铝全部溶解为澄清透明液；
6）加入有机酸在70℃下恒温50min，确保稳定剂与铝离子充分络合；
7）将硫酸镁、甲酸钙、磷酸加入并加热搅拌，加热温度至75℃，搅拌转速为1800rpm，搅拌18min；
8）将步骤7）得到的混合溶液冷却至室温，加入甲基纤维素、聚丙烯酰胺、消泡剂，搅拌均匀，得到无碱液体速凝剂。
实施例5
一种无碱液体混凝土速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝45份，硫酸镁12份，甲酸钙 7份，甲基纤维素2.2份，聚丙烯酰胺 1.2份，有机酸 0.6份，三异丙醇胺2份，消泡剂 0.64份，氢氟酸1.5份，氢氧化铝4份，浓度为85%的磷酸1.0份，水 40份。
有机酸为柠檬酸。
消泡剂为二甲基硅油。
制备方法， 包括如下步骤：
1）先将大颗粒状聚合硫酸铝粉碎，过100目筛；
2）将水加入水浴容器中加热到65℃；
3）在持续搅拌条件下将粉碎后的聚合硫酸铝逐渐加入水浴容器中溶解至乳白悬浮状；
4)将氢氧化铝和氢氟酸加入并搅拌均匀，搅拌转速为1600rpm，搅拌45min；
5）缓慢滴加三异丙醇胺，恒温搅拌至聚合硫酸铝全部溶解为澄清透明液；
6）加入有机酸在65℃下恒温45min，确保稳定剂与铝离子充分络合；
7）将硫酸镁、甲酸钙、磷酸加入并加热搅拌，加热温度至70℃，搅拌转速为1600rpm，搅拌15min；
8）将步骤7）得到的混合溶液冷却至室温，加入甲基纤维素、聚丙烯酰胺、消泡剂，搅拌均匀，得到无碱液体速凝剂。
对比例1（对比例1与实施例5的差别仅在于，对比例1中未添加甲酸钙、甲基纤维素、氢氟酸、氢氧化铝，其余组分及其含量同实施例5）
一种速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝45份，硫酸镁12份，聚丙烯酰胺 1.2份，有机酸 0.6份，三异丙醇胺2份，消泡剂 0.64份，浓度为85%的磷酸1.0份，水40份。
对比例2（对比例2与实施例5的差别仅在于，对比例2中未添加聚丙烯酰胺、氢氟酸、氢氧化铝，其余组分及其含量同实施例5）
一种速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝45份，硫酸镁12份，甲酸钙 7份，甲基纤维素2.2份，有机酸 0.6份，三异丙醇胺2份，消泡剂 0.64份，浓度为85%的磷酸1.0份，水 40份。
对比例3（对比例3与实施例5的差别仅在于，对比例3中未添加柠檬酸和磷酸、氢氟酸、氢氧化铝，其余组分及其含量同实施例5）
一种速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝45份，硫酸镁12份，甲酸钙 7份，甲基纤维素2.2份，聚丙烯酰胺 1.2份，三异丙醇胺2份，消泡剂 0.64份，水 40份。
将实施例1～5及对比例1～3的速凝剂按2%掺量与水泥混匀，考察凝结时间及1天强度和28天强度，结果见表1。
表1：
| 组别 | 初凝时间 | 终凝时间 | 1天强度/MPa | 28天强度/MPa |
| 未添加 | 175min | 220min | -- | 53.89 |
| 实施例1 | 3min10s | 5min40s | 18.9 | 45.87 |
| 实施例2 | 2min52s | 5min26s | 20.1 | 46.98 |
| 实施例3 | 2min44s | 4min15s | 23.8 | 48.9 |
| 实施例4 | 2min17s | 4min3s | 6.42 | 47.68 |
| 实施例5 | 1min15s | 3min8s | 25.3 | 53.34 |
| 对比例1 | 8min19s | 16min26s | 10.57 | 33.28 |
| 对比例2 | 7min48s | 15min40s | 13.26 | 34.75 |
| 对比例3 | 8min40s | 17min9s | 12.81 | 32.61 |
将实施例5的速凝剂按不同掺量与水泥混匀，考察凝结时间见表 2。
表2：
| 组别 | 0.50% | 1% | 1.50% | 2% | 2.50% | 3% |
| 初凝时间 | 3min50s | 2min10s | 1min46s | 1min15s | 1min5s | 1min0s |
| 终凝时间 | 8min10s | 5min55s | 5min15s | 3min8s | 3min0s | 2min45s |
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种无碱液体混凝土速凝剂，其特征在于，组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝30～60份，硫酸镁5～20份，甲酸钙 5～10份，甲基纤维素1.0～3.5份，聚丙烯酰胺 0.8～1.5份，有机酸 0.2～1.0份，三异丙醇胺 1～3份，消泡剂 0.15～1.08份，氢氟酸0.5～2.5份，氢氧化铝2～6份，浓度为85%的磷酸 0.5～1.5份，水 30～50份；
所述无碱液体混凝土速凝剂的制备方法，包括如下步骤：
1）先将大颗粒状聚合硫酸铝粉碎，过80-150目筛；
2）将水加入水浴容器中加热到55-75℃；
3）在持续搅拌条件下将粉碎后的聚合硫酸铝逐渐加入水浴容器中溶解至乳白悬浮状；
4)将氢氧化铝和氢氟酸加入并搅拌均匀，搅拌转速为1200～2000rpm，搅拌30～60min；
5）缓慢滴加三异丙醇胺，恒温搅拌至聚合硫酸铝全部溶解为澄清透明液；
6）加入有机酸在55-75℃下恒温30-60min，确保有机酸与铝离子充分络合；
7）将硫酸镁、甲酸钙、磷酸加入并加热搅拌，加热温度至60～80℃，搅拌转速为1200～2000rpm，搅拌10～20min；
8）将步骤7）得到的混合溶液冷却至室温，加入甲基纤维素、聚丙烯酰胺、消泡剂，搅拌均匀，得到无碱液体混凝土速凝剂。
2.根据权利要求1所述的无碱液体混凝土速凝剂，其特征在于，组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝40～50份，硫酸镁10～15份，甲酸钙 6～8份，甲基纤维素1.5～3.0份，聚丙烯酰胺 1.0～1.3份，有机酸 0.4～0.8份，三异丙醇胺1.5～2.5份，消泡剂 0.55～0.88份，氢氟酸1～2份，氢氧化铝3～5份,浓度为85%的磷酸 0.5～1.5份，水 35～45份。
3.根据权利要求1所述的无碱液体混凝土速凝剂，其特征在于，组分及各组分的质量份数如下：聚合硫酸铝45份，硫酸镁12份，甲酸钙 7份，甲基纤维素2.2份，聚丙烯酰胺 1.2份，有机酸 0.6份，三异丙醇胺2份，消泡剂 0.64份，氢氟酸1.5份，氢氧化铝4份,浓度为85%的磷酸1.0份，水 40份。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的无碱液体混凝土速凝剂，其特征在于，所述的有机酸为柠檬酸或者水杨酸或者乙二酸。
5.根据权利要求1-3任一权利要求所述的无碱液体混凝土速凝剂，其特征在于，所述消泡剂为二甲基硅油或者聚丙二醇。
6.根据权利要求1-5任一权利要求所述的一种无碱液体混凝土速凝剂，其特征在于：所述聚合硫酸铝分子式为[Al2(OH)n(SO4)3-n/2]m (m≤10，1≤n≤5)，且Al2O3含量大于等于17％，所述聚合硫酸铝是工业无铁聚合硫酸铝或工业含铁聚合硫酸铝；所述硫酸镁为工业MgSO4•7H2O。
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