CN102778523A

CN102778523A - 一种气相色谱仪毛细管柱流量的测量、控制方法

Info

Publication number: CN102778523A
Application number: CN201110128162XA
Authority: CN
Inventors: 付桂华; 赵磊
Original assignee: RAINBOW CHEMICAL INSTRUMENT CO Ltd SHANDONG LUNAN
Current assignee: RAINBOW CHEMICAL INSTRUMENT CO Ltd SHANDONG LUNAN
Priority date: 2011-05-10
Filing date: 2011-05-10
Publication date: 2012-11-14

Abstract

一种气相色谱仪毛细管柱流量的测量、控制方法。它是通过毛细管色谱柱的柱头压力、出口压力、毛细管色谱柱的柱尺寸及柱温来测量毛细管色谱柱的柱流量，并通过控制毛细管色谱柱的柱头压力控制毛细管色谱柱的柱流量。利用该办法，可以实现气相色谱仪毛细管柱流量及分流比的自动控制。

Description

一种气相色谱仪毛细管柱流量的测量、控制方法

技术领域

本发明属于分析测试仪器技术领域，涉及气相色谱仪毛细管色谱柱的流量及控制技术。

背景技术

气相色谱柱为气相色谱仪的核心部件之一，分为填充气相色谱柱和毛细管气相色谱柱。毛细管气相色谱柱长度范围为10～200米，内径大小范围0.22毫米到0.53毫米之间，毛细管柱流量在0.5～lOml/min范围，视分析对象情况来选择。气相色谱仪毛细管柱流量的准确测量及控制对气相色谱仪的分析有重要影响。由于毛细管柱处于仪器的色谱柱箱中，其入口接仪器汽化室，出口接检测室。而汽化室、检测器、色谱柱箱的温度最高可控制在450摄氏度(室温到450度之间可调)，这些因素导致不能直接测量毛细管色谱柱的流量。传统测量方法是在汽化室注入不被色谱柱吸附溶解的气体，通过测量该气体通过色谱柱的时间来计算气体的线速，线速乘以毛细管柱的内径横截面积得到毛细管柱的气体流量。该方法不能实时测量，更不能完成毛细管柱流量的自动控制。本发明提供一种新的气相色谱仪毛细管色谱柱的流量测量及控制方法，且易于和计算机配合，实现流量的自动测量及控制。

发明内容

根据流体力学原理，毛细管色谱柱的出口流量和以下几个因素有关：色谱柱的入口压力、色谱柱的出口压力、色谱柱对流体的阻力大小。而阻力大小取决于毛细管色谱柱的长度、内径及气体的种类(气相色谱仪选择氮气为载气)及温度。根据物理学流体力学原理容易导出具体函数关系：

Fc = K \cdot \frac{d^{4}}{L} \times \frac{{(p + p_{0})}^{2} - {p_{0}}^{2}}{p_{0}} \times 10^{3}

..............................................................①

Fc——柱出口流量(mi/min)

p——柱入品压力(KPa)

p₀——柱出口压力(KPa)

L——柱长度(m)

d——柱内径(mm)

K——和气体粘度有关系数，对氮气而言，取决于气体温度。

因此，通过测量毛细管柱入口压力p，出口压力p₀及毛细管柱箱温度(可以确定K值)，并输入具体毛细管色谱柱尺寸(内径d及长度L)，即可计算出Fc。

该方法通过在毛细管色谱柱入口处安装一个压力传感器，在毛细管出口处(一般为大气压)安装一个用于测量大气压的压力传感器，毛细管色谱柱所处柱箱温度由温度传感器测得，所有参数送入计算机即可实时计算显示出毛细管的柱后流量。

该方法对K的确定方法：由于K和温度有关，对于一定气体种类，温度是唯一决定K的因素。对室温到450度范围，每隔10度，实测Fc(具体方法，将毛细管色谱柱出口从检测器上拆下引至色谱柱箱外，用数字流量计测量)，由公式①计算出K，并将所得数据存入计算机中，用于实际使用中计算Fc。

由公式①可导出：

P = \sqrt{\frac{Fc \cdot L \cdot p_{0}}{K \cdot d^{4} \cdot 10^{3}} + {p^{2}}_{0}} - p_{0}

..................................................................②

因此，通过按②式控制P即可控制毛细管柱的流量至设定值Fc。

附图说明：

下面结合附图及具体实施例对本发明进一步说明

图1为气相色谱仪毛细管柱载气控制流程图

图2为压力及总流量测量电路图

图3为压力及流量控制电路图

图中，1.总流量传感器；2.总流量控制阀；3.色谱柱入口压力传感器；4.柱头压控制阀；5.冷阱；

6.检测器；7.汽化室；8.色谱柱箱；9.毛细管色谱柱；10.大气压力传感器；11.多路开关；12.A／D转换器；13.计算机；14.D／A转换器。

具体实施方式：

在气相色谱仪汽化室(7)分流流路的冷阱(5)后，通过一个不锈钢三通将色谱柱入口压力传感器(3)接入，接在冷阱(5)后是为防止样品气对入口压力传感器(3)污染。由于汽化室(7)最大压力一般0.4MPa左右，可选用0.6Mpa量程的压力传感器，本例柱入口压力传感器(3)型号为4040PCIOOG5D。大气压力传感器(10)可直接焊在仪器内部电路板上，本例型号为MPX4100AP。以上压力传感器模拟信号通过多路开关(11)、A／D转换器(12)送入计算机(13)中。气相色谱仪柱箱(8)的实际温度色谱仪中已有测量并存入计算机中。在色谱仪的操作界面中设立一个柱参数按键，用于输入毛细管色谱柱(9)的柱内径d及柱长度L。在计算机中(13)按公式①编制一个计算程序即可实时测量显示毛细管柱的流量值。

对于毛细管柱流量的控制，由公式②得到毛细管柱入口压力P，控制P即控制毛细管柱流量。由于气相色谱仪毛细管汽化室(7)带有分流装置，在分流流路中加装一个柱头压控制阀(4)，通过由计算机的D/A转换器(14)控制柱头压控制阀(4)的开启大小来控制柱头压力P。此阀开启大，毛细管柱入口压力就降低，反之就增大。而进入汽化室(7)的总流量由总流量传感器(1)测量，并由与之串接的总流量控制阀(2)控制。通过控制总流量及毛细管柱流量也同时就控制了分流流量。分流比(分流流量/毛细管柱流量)也就能确定下来。因此，按此控制方式，可以完成数字设定毛细管柱流量及分流流化室的分流比，完成毛细管柱流量及分流比的自动控制。

Claims

1.一种气相色谱仪毛细管色谱柱的流量测量、控制方法，其特征在于：通过毛细管色谱柱的柱入口压力、柱出口压力、温度及柱参数来测量及控制毛细管色谱柱的气体流量。

2.如权力要求1所述的气相色谱仪毛细管色谱柱流量测量、控制方法，其特征在于通过多种温度点校准，得到气体粘度、温度校正曲线，进而通过测量温度得到气体粘度值。