CN109266166B - 一种纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆，底漆由A、B两组分构成，其中A组分包含环氧树脂乳液、锌粉、纳米硼墨烯、导电云母粉、润湿分散剂、消泡剂；B组分为改性胺类固化剂乳液；其制备方法是将环氧树脂加入水中，搅拌，加入纳米硼墨烯和导电云母粉，使分散均匀，之后加入润湿分散剂和消泡剂搅拌，缓慢加入锌粉和磷铁粉，搅拌均匀，即得到A组分；本发明易于操作，兼顾了防锈和导电、屏蔽效果，使用时将A组分与B组分以一定比例混合均匀，即可得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆。

Description

一种纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆
技术领域
本发明涉及涂料防锈领域，具体涉及一种纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆。
背景技术
金属腐蚀的现象一直存在，由于金属材料的腐蚀，致使大量的金属消耗迅速。因此，防止金属锈蚀是目前金属加工企业迫切需要解决的问题。涂层防腐是防止金属锈蚀十分有效的一种方法，而水性环氧富锌底漆具有高效、防腐的特点，因此备受青睐。富锌油漆由于锌含量较高，导致底漆的附着力较差，通过添加硼墨烯及其他防腐材料来降低锌含量，增强底漆的附着效果。
一些金属制品在需要油漆保护的同时又要保证其导电性能，所以有了导电油漆的产生，硼墨烯具有超强导电性能和屏蔽性能，纳米级的硼墨烯分散性强，不易沉淀，具有较大的表面能和小尺寸能，可以增强交联密度，改善物理强度。磷铁粉的使用既可以增强产品的抗电磁干扰能力，又可以降低锌粉的使用从而降低成本和危险性。
发明内容
针对现有技术存在的诸多问题，本发明提供一种纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆，底漆由A、B两组分构成，其中A组分包含环氧树脂乳液、锌粉、纳米硼墨烯、导电云母粉、润湿分散剂、消泡剂；B组分为改性胺类固化剂乳液；其制备方法是将环氧树脂加入水中，搅拌，加入纳米硼墨烯和导电云母粉，使分散均匀，之后加入润湿分散剂和消泡剂搅拌，缓慢加入锌粉和磷铁粉，搅拌均匀，即得到A组分；本发明易于操作，兼顾了防锈和导电、屏蔽效果，使用时将A组分与B组分以一定比例混合均匀，即可得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆。
本发明的具体内容是：
一种纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆，底漆由A、B两组分构成；其中A组分按重量份计：
Figure BDA0001756853130000011
B组分为改性环氧丙烷单癸基醚多胺固化剂；
A组分和B组分的重量比为3:1-7:1；
其中所述的水性环氧树脂乳液为双酚A型环氧树脂乳液；
该树脂乳液采用现有技术制备，发明人在此不再赘述；
所述润湿分散剂为水性聚氨酯改性丙烯酸酯共聚物或硅氧烷改性丙烯酸酯聚合物中的一种或者二者任意比例的混合物；
其中水性聚氨酯改性丙烯酸酯共聚物具体可参考“水性聚氨酯改性丙烯酸酯共聚物复合乳液的合成及性能研究，将颜平”中的方法制备；
硅氧烷改性丙烯酸酯聚合物具体可参考“空间稳定的硅氧烷改性丙烯酸酯聚合物乳液的制备研究，黄洪，林劲冬，陈焕钦”中的方法制备；
所述消泡剂为聚氧烯醚接枝聚硅氧烷；
所述锌粉规格为500-800目；
所述导电云母粉规格为600-800目；
所述纳米级硼墨烯为市售产品或采用现有技术制备获得，具体可参考“硼团簇及其材料化学研究进展(Ⅰ):硼墨烯，李婉璐，王来生等”；
上述材料中，发明人选取水性环氧树脂乳液作为涂料基底与固化剂作用成膜；锌粉作为防腐的主要成分，其原理是锌的电化学保护作用，利用锌的电极电位比铁的电极电位负，形成一个锌粉为阳极，钢铁为阴极的电池，在腐蚀环境中牺牲阳极保护阴极，同时使用了磷铁粉代替了部分锌粉，在降低成本的同时降低了操作风险，且不影响底漆的导电性能；底漆中使用了导电云母粉，加强了其导电性能，纳米硼墨烯本身具有非常好的导电性能以及屏蔽作用，将其与锌粉以及磷铁粉复合后导电以及屏蔽作用大大加强；
除此之外，本发明选用了改性环氧丙烷单癸基醚多胺固化剂作为体系的固化剂，该固化剂由环氧丙烷单癸基醚与二乙烯三胺反应制得，是一种新型固化剂，对底漆有比较快速的固化效果，在使用时与A组分根据一定比例配合使用固化效果最佳。
上述的固化剂，其制备方法如下：
将二乙烯三胺于60℃、800r/min下搅拌1小时，滴加等摩尔量的环氧丙烷单癸基醚搅拌反应2小时，然后加入等摩尔量的双酚A型环氧树脂乳液搅拌反应2小时，之后加入1/5摩尔量的乙酸成盐，最后加等摩尔量的水稀释，即可制得改性多胺固化剂；
在获得了上述固化剂后，发明人确定了A组分和B组分的重量比为3:1-7:1，当比例过高或过低时都会影响底漆的固化成型效果。
除此之外，发明人还提供了上述纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆的制备方法其中：
A组分的制备：
按照所述重量份称取各个组分，将水性环氧树脂乳液加入水中，在转速为2000r/min的反应釜中搅拌15-30分钟，加入润湿分散剂和消泡剂后继续搅拌10分钟，依次加入纳米硼墨烯和导电云母粉，搅拌10-20分钟，平均分三次加入锌粉，每次加入后搅拌10-20分钟，然后加入磷铁粉，之后搅拌30分钟，即得纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆的A组分；
使用时，将A组分与B组分按照重量比为3:1-7:1的比例混合均匀，即可得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆。
通过上述组方和方法获得的纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆，其成膜性能良好，具有较强的抗腐蚀性及耐酸耐碱能力，此外该底漆的导电性能远优于传统制备底漆，现有导电涂料的电阻基本在0.5Ωcm范围内，而该底漆的电阻基本稳定在1.5x10-3Ωcm左右。
具体实施方式：
实施例1
一种纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆，其A组分由按照重量份的以下组分构成：
Figure BDA0001756853130000031
其中所述润湿分散剂为水性聚氨酯改性丙烯酸酯共聚物或硅氧烷改性丙烯酸酯聚合物中的一种或者二者任意比例的混合物；
其中水性聚氨酯改性丙烯酸酯共聚物具体可参考“水性聚氨酯改性丙烯酸酯共聚物复合乳液的合成及性能研究，将颜平”中的方法制备；
硅氧烷改性丙烯酸酯聚合物具体可参考“空间稳定的硅氧烷改性丙烯酸酯聚合物乳液的制备研究，黄洪，林劲冬，陈焕钦”中的方法制备；
所述消泡剂为聚氧烯醚接枝聚硅氧烷；
所述锌粉规格为500-800目；
所述导电云母粉规格为600-800目；
所述纳米级硼墨烯为市售产品或采用现有技术制备获得，具体可参考“硼团簇及其材料化学研究进展(Ⅰ):硼墨烯，李婉璐，王来生等”；
其制备方法如下：
按照所述重量份称取各个组分，将水性环氧树脂乳液加入水中，在2000r/min的反应釜中搅拌30分钟，加入水性聚氨酯改性丙烯酸酯共聚物和硅氧烷改性丙烯酸酯聚合物(质量比为2:1)和聚氧烯醚接枝聚硅氧烷搅拌10分钟，依次加入纳米硼墨烯和导电云母粉，搅拌20分钟，平均分三次加入锌粉搅拌20分钟，加入磷铁粉，搅拌30分钟，得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆的A组分；
将二乙烯三胺于60℃、800r/min下搅拌1小时，滴加等摩尔量的环氧丙烷单癸基醚搅拌反应2小时，然后加入等摩尔量的环氧树脂搅拌反应2小时，之后加入1/5摩尔量的乙酸成盐，最后加等摩尔量的水稀释，即可制得B组分改性多胺固化剂；
使用时，将A组分与B组分以重量比3:1的比例混合均匀，即可得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆；将制得底漆涂覆于经喷、抛射处理的15mm×70mm×3mm的冷轧钢板上，30℃下养护21d。
实施例2
一种纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆，其A组分由按照重量份的以下组分构成：
Figure BDA0001756853130000041
其制备方法如下：
按照所述重量份称取各个组分，将水性环氧树脂乳液加入水中，在2000r/min的反应釜中搅拌30分钟，加入水性聚氨酯改性丙烯酸酯共聚物与硅氧烷改性丙烯酸酯聚合物的(质量比为2:1)和聚氧烯醚接枝聚硅氧烷搅拌10分钟，依次加入纳米硼墨烯和导电云母粉，搅拌20分钟，平均分三次加入锌粉搅拌20分钟，加入磷铁粉，搅拌30分钟，得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆的A组分；
将二乙烯三胺中于60℃、800r/min下搅拌1小时，滴加等摩尔量的环氧丙烷单癸基醚搅拌反应2小时，然后加入等摩尔量的环氧树脂搅拌反应2小时，之后加入1/5摩尔量的乙酸成盐，最后加等摩尔量的水稀释，即可制得B组分改性多胺固化剂。
使用时，将A组分与B组分以重量比4:1的比例混合均匀，即可得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆。
将制得底漆涂覆于经喷、抛射处理的15mm×70mm×3mm的冷轧钢板上，30℃下养护21d。
实施例3
一种纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆，其A组分由按照重量份的以下组分构成：
Figure BDA0001756853130000042
其制备方法如下：
按照所述重量份称取各个组分，将水性环氧树脂乳液加入水中，在2000r/min的反应釜中搅拌30分钟，加入水性聚氨酯改性丙烯酸酯共聚物与硅氧烷改性丙烯酸酯聚合物混合物(质量比为1:1)和聚氧烯醚接枝聚硅氧烷搅拌10分钟，依次加入纳米硼墨烯和导电云母粉，搅拌20分钟，平均分三次加入锌粉搅拌20分钟，加入磷铁粉，搅拌30分钟，得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆的A组分；
将二乙烯三胺中于60℃、800r/min下搅拌1小时，滴加等摩尔量的环氧丙烷单癸基醚搅拌反应2小时，然后加入等摩尔量的环氧树脂搅拌反应2小时，之后加入1/5摩尔量的乙酸成盐，最后加等摩尔量的水稀释，即可制得B组分改性多胺固化剂。
使用时，将A组分与B组分以重量比5:1的比例混合均匀，即可得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆。
将制得底漆涂覆于经喷、抛射处理的15mm×70mm×3mm的冷轧钢板上，30℃下养护21d。
实施例4
一种纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆，其A组分由按照重量份的以下组分构成：
Figure BDA0001756853130000051
其制备方法如下：
按照所述重量份称取各个组分，将水性环氧树脂乳液加入水中，在2000r/min的反应釜中搅拌30分钟，加入水性聚氨酯改性丙烯酸酯共聚物与硅氧烷改性丙烯酸酯聚合物的混合物(质量比为1:2)和聚氧烯醚接枝聚硅氧烷搅拌10分钟，依次加入纳米硼墨烯和导电云母粉，搅拌20分钟，平均分三次加入锌粉搅拌20分钟，加入磷铁粉，搅拌30分钟，得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆的A组分；
将二乙烯三胺中于60℃、800r/min下搅拌1小时，滴加等摩尔量的环氧丙烷单癸基醚搅拌反应2小时，然后加入等摩尔量的环氧树脂搅拌反应2小时，之后加入1/5摩尔量的乙酸成盐，最后加等摩尔量的水稀释，即可制得B组分改性多胺固化剂。
使用时，将A组分与B组分以重量比6:1的比例混合均匀，即可得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆。
将制得底漆涂覆于经喷、抛射处理的15mm×70mm×3mm的冷轧钢板上，30℃下养护21d。
实施例5
一种纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆，其A组分由按照重量份的以下组分构成：
Figure BDA0001756853130000061
其制备方法如下：
按照所述重量份称取各个组分，将水性环氧树脂乳液加入水中，在2000r/min的反应釜中搅拌30分钟，加入水性聚氨酯改性丙烯酸酯共聚物与硅氧烷改性丙烯酸酯聚合物的混合物(质量比为1:2)和聚氧烯醚接枝聚硅氧烷搅拌10分钟，依次加入纳米硼墨烯和导电云母粉，搅拌20分钟，平均分三次加入锌粉搅拌20分钟，加入磷铁粉，搅拌30分钟，即可得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆的A组分；
将二乙烯三胺中于60℃、800r/min下搅拌1小时，滴加等摩尔量的环氧丙烷单癸基醚搅拌反应2小时，然后加入等摩尔量的环氧树脂搅拌反应2小时，之后加入1/5摩尔量的乙酸成盐，最后加等摩尔量的水稀释，即可制得B组分改性多胺固化剂。
使用时，将A组分与B组分以重量比7:1的比例混合均匀，即可得到纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆。
将制得底漆涂覆于经喷、抛射处理的15mm×70mm×3mm的冷轧钢板上，30℃下养护21d。
实验例实施例1-5涂层性能测试结果
将实施例1-5获得涂层和本领域的传统石墨粉填料底漆涂层进行性能测试对比如下：
耐冲击性和干燥时间选用符合GB/T 9271规定并按其要求进行处理的马口铁板制备样板，其中用于制备无机富锌底漆的马口铁板其表面镀锡层要全部打磨掉。
厚度测试：测量喷、抛射处理钢板上干涂层的厚度时，从试板的上部、中部和底部各取不少于两次读数，读数时距离边缘至少10mm，去掉任何异常高的或低的读数，取六次读数的平均值。
柔韧性：在柔韧性测试器上，进行测试，同一试板进行三次柔韧性测试，观察试样破坏的情况，记录下试样破坏时钢制轴棒的尺寸。
附着力：采用直径为20mm的试柱，上下两个试柱与样板同轴心对接进行试验。
硬度：在涂膜铅笔划痕硬度计上进行测试。利用同一硬度的铅笔进行三次划痕实验，观察样板破坏的情况，以没有使涂层出现3mm及以上划痕的最硬的铅笔的硬度表示涂层的铅笔硬度。
耐冲击：冲击试验步骤将涂漆试板漆膜朝上平放在铁贴上，试板受冲击部分距边缘不少于15mm，每个冲击点的边缘相距不少于15mm。重锤借控制装置固定在滑筒的1m处，按压控制钮，重锤即自由地落于冲头上。提起重锤，取出试板。记录重锤落于试板上的高度。同一试板进行三次冲击试验。
耐盐雾性：在试板投试前用1:1的石蜡和松香混合物封边，封边宽度2-3mm。盐雾箱采用5％的氯化钠盐水溶液，溶液p H值调在中性范围(6-7)，盐雾的沉降率在1-2ml/80cm h之间的情况下，将三块试板放人其中，观察样板的情况，记录下发生变化时的时间。
耐酸性：将涂有底漆的试板以适当的支架使它几近垂宜的位置放入适当的容器中，将1×10-3mol/L的HCl溶液导入容器至没过漆膜60mm以上观察漆膜表面脱落情况，记录时间。
上述试验获得的数据如下：
实施例 传统漆 1 2 3 4 5
厚度(μm) 40 48 45 44 44 43
柔韧性 3级 1级 1级 1级 1级 1级
附着力 3级 1级 1级 0级 0级 0级
硬度 B级 H级 H级 H级 H级 H级
耐冲击性(kgcm<sup>2</sup>) 25 50 52 55 50 53
耐中性盐雾(h) 450 910 980 1020 1050 1080
耐酸性(HCl/h) 80 202 203 206 204 202
电阻值(Ωcm) 0.5 1.1x10<sup>-3</sup> 1.4x10<sup>-3</sup> 1.7x10<sup>-3</sup> 2.1x10<sup>-3</sup> 2.5x10<sup>-3</sup>
从以上实验结果可见，本发明所制得底漆厚度、柔韧性、附着力和耐冲击性都满足国家标准。同时耐中性盐雾时间比起传统涂料也大大增强。能够长时间保持底漆不起泡，防锈性能明显提高。

Claims (1)

1.一种纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆，其特征在于：所述底漆由A、B两组分构成；其中A组分按重量份计：
水性环氧树脂乳液 30-70份
锌粉 10-30份
纳米硼墨烯 3-10份
导电云母粉 2-5份
磷铁粉 5-15份
润湿分散剂 0.5-2份
消泡剂 0.5-2份
水 5-20份
B组分为改性环氧丙烷单癸基醚多胺固化剂；
A组分和B组分的重量比为3:1-7:1，
所述润湿分散剂为水性聚氨酯改性丙烯酸酯共聚物或硅氧烷改性丙烯酸酯聚合物中的一种或者二者任意比例的混合物；
所述的水性环氧树脂乳液为双酚A型环氧树脂乳液；
所述消泡剂为聚氧烯醚接枝聚硅氧烷；
所述锌粉规格为500-800目；
所述导电云母粉规格为600-800目；
其中A组分的制备方法具体步骤如下：
按照所述重量份称取各个组分，将水性环氧树脂乳液加入水中，在转速为2000r/min的反应釜中搅拌15-30分钟，加入润湿分散剂和消泡剂后继续搅拌10分钟，依次加入纳米硼墨烯和导电云母粉，搅拌10-20分钟，平均分三次加入锌粉，每次加入后搅拌10-20分钟，然后加入磷铁粉，之后搅拌30分钟，即得纳米硼墨烯水性环氧富锌防锈底漆的A组分；
B组分为改性环氧丙烷单癸基醚多胺固化剂的制备方法如下：
将二乙烯三胺于60℃、800r/min下搅拌1小时，滴加等摩尔量的环氧丙烷单癸基醚搅拌反应2小时，然后加入等摩尔量的双酚A型环氧树脂乳液搅拌反应2小时，之后加入1/5摩尔量的乙酸成盐，最后加等摩尔量的水稀释，即可制得改性多胺固化剂。
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