CN113045976B - 一种纳米陶瓷防腐水性涂料 - Google Patents

一种纳米陶瓷防腐水性涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属防腐涂料技术领域，尤其涉及一种纳米陶瓷防腐水性涂料。防腐涂料将重金属化合物作为腐蚀抑制剂，对海洋环境和人类健康造成较大影响。针对上述问题，本发明提供一种纳米陶瓷防腐水性涂料，本发明所制备的改性石墨烯是硫氮共掺杂的三维石墨烯，经过硫氮共掺杂后三维石墨烯的空间结构发生较大程度的扭曲，形成类似于字母“S”的形状，相邻改性石墨烯分子之间相互协作形成较为紧密的物理屏障，不仅可以在最大程度上防止相邻颜填料之间的物理接触，有效改善了颜填料在防腐涂料中的分散效果，还可以更好的填补颜填料与成膜树脂界面之间形成的针孔和缝隙，对提高防腐涂料的综合性能十分有利。

Description

一种纳米陶瓷防腐水性涂料
技术领域
本发明涉及金属防腐涂料技术领域，尤其涉及一种纳米陶瓷防腐水性涂料。
背景技术
本据统计，全世界每年腐蚀报废的金属约一亿吨，占年产量的20-40％；而且随着工业化进程的加速，腐蚀问题日趋严重化，估计全世界每年因腐蚀报废的钢铁设备相当于年产量的30％，造成严重的经济损失。由于传统涂层受到自身材料性质及工艺的限制，对基体金属的腐蚀防护作用不甚理想，为了延缓腐蚀的发生，防腐涂料中一般含有铬或铅等重金属化合物作为腐蚀抑制剂，对海洋环境和人类健康造成较大影响。随着人们环保和健康意识的增强，发展环境友好的防腐涂料发展的必然趋势。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题是：防腐涂料中含有铬或铅等重金属化合物作为腐蚀抑制剂，对海洋环境和人类健康造成较大影响。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种纳米陶瓷超防腐水性涂料，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002977686140000011
具体地，所述改性石墨烯按照以下步骤制备：
(1)将150mg hummer’s方法获得的氧化石墨分散于去离子水中，超声分散均匀得到10mg/mL的分散液，加入20mg硫脲，超声分散均匀，再加入30mg硝酸钴，超声分散均匀，加入1mL甲醛，加入350mg尿素，搅拌至蓬松树脂状，最后置于高压反应釜中，180℃下水热8h，反应结束后，将反应产物置于冷冻干燥箱内进行干燥获得前驱体Ⅰ；
(2)将前驱体Ⅰ置于浓度为1mol/L硫酸溶液中，在80℃下搅拌反复酸洗，直至完全除去前驱体Ⅰ表面的钴原子，最后将酸洗后的产物水洗干燥，即得到改性石墨烯。
具体地，所述硅烷偶联剂为KH550或KH570。
具体地，所述填料为磷酸锌、三聚磷酸二氢铝、云母粉、滑石粉、煅烧高岭土中的一种或两种以上的混合物。
具体地，所述颜料为钛白粉、炭黑或氧化铁红。
具体地，所述水性树脂是水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂、水性氯化聚丙烯、水性环氧树脂中的一种或多种任意质量比的混合物。
具体地，所述纳米陶瓷的粒径为0.1-100nm，为纳米二氧化硅、纳米碳化硅、纳米三氧化二铝中的一种或两种以上混合物。
具体地，所述助剂包括分散剂、消泡剂、流平剂。
具体地，所述的纳米陶瓷防腐水性涂料，按照以下步骤制备：将各组分按照配方量，搅拌均匀后研磨至粒度为0.5-10μm，即可得到纳米陶瓷防腐水性涂料。
具体地，所述纳米陶瓷防腐水性涂料可应用于金属材料表面。
本发明的有益效果是：
(1)防腐涂料中填料与成膜树脂之间的相容性较差，两者的界面之间易形成大量针孔和缝隙，本发明所制备的改性石墨烯是硫氮共掺杂的三维石墨烯，经过硫氮共掺杂后三维石墨烯的结构产生较多的缺陷，其空间结构发生较大程度的扭曲(参见本发明说明书附图1)，形成类似于字母“S”的形状，相邻改性石墨烯分子之间相互协作形成较为紧密的物理屏障，不仅可以在最大程度上防止相邻颜填料之间的物理接触，有效改善了颜填料在防腐涂料中的分散效果(参见本发明说明书附图2)，还可以更好的填补颜填料与成膜树脂界面之间形成的针孔和缝隙，对提高防腐涂料的综合性能十分有利；
(2)本发明在防腐涂料体系中添加有硅烷偶联剂，其可以有效改善改性石墨烯以及颜填料在涂料体系中的分散性，对提高防腐涂料的综合性能十分有利；
(3)本发明中的前驱体1即为表面负载Co原子的硫氮共掺杂石墨烯，其经过酸洗后，石墨烯表面的Co原子得以去除，留下较多的活性空位，对提高防腐涂料的自腐蚀电位十分有利，另外这些活性空位可以作为锚点，使得改性石墨烯与涂料体系中的颜填料或树脂基体更加的紧密结合，这对提高防腐涂料的耐盐雾性能十分有利。
附图说明
图1：是三维石墨烯结构演变至本发明改性石墨烯的结构示意图。
图2：a是未掺杂氮硫元素的三维石墨烯在涂料中分布示意图；b是掺杂硫氮元素的三维石墨烯在涂料中的分布示意图，图中，灰色的矩形长条代表填料，灰色圆球代表纳米陶瓷粒子，矩形黑色长条代表未掺杂的三维石墨烯，S形黑色线条代表硫氮共掺杂的三维石墨烯。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明以下实施例所采用的改性石墨烯按照以下步骤制备：
(1)将150mg hummer’s方法获得的氧化石墨分散于去离子水中，超声分散均匀得到10mg/mL的分散液，加入20mg硫脲，超声分散均匀，再加入30mg硝酸钴，超声分散均匀，加入1mL甲醛，加入350mg尿素，搅拌至蓬松树脂状，最后置于高压反应釜中，180℃下水热8h，反应结束后，将反应产物置于冷冻干燥箱内进行干燥获得前驱体Ⅰ；
(2)将前驱体Ⅰ置于浓度为1mol/L硫酸溶液中，在80℃下搅拌反复酸洗，直至完全除去前驱体Ⅰ表面的钴原子，最后将酸洗后的产物水洗干燥，即得到改性石墨烯，改性石墨烯的结构如图1所示。
本发明以下实施例所采用的硅烷偶联剂为KH550或KH570。
本发明以下实施例所采用的填料为磷酸锌、三聚磷酸二氢铝、云母粉、滑石粉、煅烧高岭土中的一种或两种以上的混合物。
本发明以下实施例所采用的颜料为钛白粉、炭黑或氧化铁红。
本发明以下实施例所采用的水性树脂是水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂、水性氯化聚丙烯、水性环氧树脂中的一种或多种任意质量比的混合物。
本发明以下实施例所采用的纳米陶瓷的粒径为0.1-100nm，为纳米二氧化硅、纳米碳化硅、纳米三氧化二铝中的一种或两种以上混合物。
本发明以下实施例所采用的分散剂为为陶氏化学DCM OROTAN 688Dispersant或陶氏化学DCM OROTAN 681Dispersant。
本发明以下实施例所采用的消泡剂为BYK507
本发明以下实施例所采用的流平剂为BYK333。
实施例1
纳米陶瓷超防腐水性涂料，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002977686140000041
实施例2
纳米陶瓷超防腐水性涂料，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002977686140000042
Figure BDA0002977686140000051
实施例3
纳米陶瓷超防腐水性涂料，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002977686140000052
实施例4
纳米陶瓷超防腐水性涂料，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002977686140000053
Figure BDA0002977686140000061
实施例5
纳米陶瓷超防腐水性涂料，以质量百分含量计，包括以下成分：
Figure BDA0002977686140000062
对比例1同实施例3，不同之处在于：对比例1中的改性石墨烯按照以下步骤制备：
(1)将150mg hummer’s方法获得的氧化石墨烯分散于去离子水中，超声分散均匀得到10mg/mL的分散液，加入30mg硝酸钴，超声分散均匀，加入1mL甲醛，加入350mg尿素，搅拌至蓬松树脂状，最后置于高压反应釜中，180℃下水热8h，反应结束后，将反应产物置于冷冻干燥箱内进行干燥获得前驱体Ⅰ；
(2)将前驱体Ⅰ置于浓度为1mol/L硫酸溶液中，在80℃下搅拌反复酸洗，直至完全除去前驱体Ⅰ表面的钴原子，最后将酸洗后的产物水洗干燥，即得到改性石墨烯。
对比例2同实施例3，不同之处在于：对比例2中的改性石墨烯按照以下步骤制备：
将150mg hummer’s方法获得的氧化石墨分散于去离子水中，超声分散均匀得到10mg/mL的分散液，加入20mg硫脲，超声分散均匀，再加入30mg硝酸钴，超声分散均匀，加入1mL甲醛，加入350mg尿素，搅拌至蓬松树脂状，最后置于高压反应釜中，180℃下水热8h，反应结束后，将反应产物置于冷冻干燥箱内进行干燥获得改性石墨烯。
对比例3同实施例3，不同之处在于：对比例3纳米陶瓷超防腐水性涂料中未添加硅烷偶联剂。
对比例4同实施例3，不同之处在于：对比例3纳米陶瓷超防腐水性涂料中添加硅烷偶联剂为KH560。
实施例1-5以及对比例1-4的纳米陶瓷防腐水性涂料，按照以下步骤制备：将各组分按照配方量，搅拌均匀后研磨至粒度为0.5-10μm，即可得到纳米陶瓷防腐水性涂料。
性能测试：
耐盐雾测试方法如下：
本试验所用试剂采用化学纯或化学纯以上的试剂。将氯化钠溶于电导率不超过20μS/cm的蒸馏水或去离子水中，其浓度为50g/L±5g/L。在25℃时，配制的溶液密度在l.0255-l.0400范围内。实施例1-5以及对比例1-4所获得的涂料由喷雾***均匀喷洒在盐雾箱内的冷轧钢板(15×2×5mm)表面。实验时盐雾箱内温度为35℃±2℃，试验终点取决于开始出现腐蚀的时间。
防腐蚀性能测试：将2A12硬铝表面经过处理(5％NaOH 2min浸泡+5％HNO3超声+水洗、干燥)，将50g本发明实施例1-5以及对比例1-4获得的涂料涂覆于2A12硬铝表面，常温干燥5-10天。把涂膜浸在3.5％NaCl水溶液中，用CS12电化学工作站测试其塔菲尔曲线，由塔菲尔曲线获取材料的自腐蚀电位(V)。
涂层的附着力按照GB/T1720-79测定；
涂层的柔韧性能按照GB/T1731-93测定；具体测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002977686140000071
Figure BDA0002977686140000081
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种纳米陶瓷超防腐水性涂料，其特征在于，以质量百分含量计，包括以下成分：
改性石墨烯 1-5%
硅烷偶联剂 1-3%
填料 15-20%
颜料 2-5%
水性树脂 30-50％
纳米陶瓷 3-5％
助剂 0.5-1%
余量为水；
所述改性石墨烯按照以下步骤制备：
（1）将150mg hummer’s方法获得的氧化石墨分散于去离子水中，超声分散均匀得到10mg/mL的分散液，加入20mg硫脲，超声分散均匀，再加入30mg硝酸钴，超声分散均匀，加入1mL甲醛，加入350mg尿素，搅拌至蓬松树脂状，最后置于高压反应釜中，180℃下水热8h，反应结束后，将反应产物置于冷冻干燥箱内进行干燥获得前驱体Ⅰ；
（2）将前驱体Ⅰ置于浓度为1mol/L硫酸溶液中，在80℃下搅拌反复酸洗，直至完全除去前驱体Ⅰ表面的钴原子，最后将酸洗后的产物水洗干燥，即得到改性石墨烯。
2.根据权利要求1所述的纳米陶瓷防腐水性涂料，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH550或KH570。
3.根据权利要求1所述的纳米陶瓷防腐水性涂料，其特征在于：所述填料为磷酸锌、三聚磷酸二氢铝、云母粉、滑石粉、煅烧高岭土中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的纳米陶瓷防腐水性涂料，其特征在于：所述颜料为钛白粉、炭黑或氧化铁红。
5.根据权利要求1所述的纳米陶瓷防腐水性涂料，其特征在于：所述水性树脂是水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸树脂、水性氯化聚丙烯或水性环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的纳米陶瓷防腐水性涂料，其特征在于：所述纳米陶瓷的粒径为0.1-100nm，为纳米二氧化硅、纳米碳化硅、纳米三氧化二铝中的一种或两种以上混合物。
7.根据权利要求1所述的纳米陶瓷防腐水性涂料，其特征在于：所述助剂包括分散剂、消泡剂、流平剂。
8.根据权利要求1所述的纳米陶瓷防腐水性涂料，其特征在于，按照以下步骤制备：将各组分按照配方量，搅拌均匀后研磨至粒度为0.5-10μm，即可得到纳米陶瓷防腐水性涂料。
9.如权利要求1-8所述的任意一项所述纳米陶瓷防腐水性涂料可应用于金属材料表面。
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