CN109265678B - 一种聚酰胺树脂及其制备方法和成型品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酰胺树脂及其制备方法和用途,所述聚酰胺是由(A)和(B)经共聚反应和固相缩聚制备得到,其中(A)是由100重量份己内酰胺、1‑2.5重量份间苯二甲胺、1.5‑2.5重量份去离子水和0.05‑0.15重量份对苯二甲酸发生聚合反应得到的预聚体;(B)是由100重量份己内酰胺、2‑3重量份癸二酸、1.5‑2.5重量份去离子水和0.05‑0.15重量份对苯二甲酸发生聚合反应得到的预聚体。本发明采用预聚体(A)和预聚体(B)共聚和固相缩聚,制备得到聚酰胺树脂具有透光率高、强度高、耐冲击的优势。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰胺制备技术,尤其是一种聚酰胺树脂及其制备方法和成型品。
背景技术
尼龙6(聚酰胺-6)是一种应用范围广泛的工程塑料品种。它具有良好的韧性、耐磨性,同时具有较好的力学综合性能以及良好的成型性能,尼龙6也具有较强的耐海水腐蚀性,因此,它是理想的单丝材料之一,也是当前市场上渔网丝,特别是高端渔网产品的主要应用材料之一。
由于渔网的主要使用条件包括含盐量较高的海水、温度较高的晾晒条件等较为苛刻的使用状况,对渔网丝的综合性能要求较高。具体包括要求具备良好的透明性、耐热性、耐化学腐蚀性、强度指标、延伸性等。尼龙6渔网丝具有良好的综合性能,但其在使用过程中会出现由于应力、光、热等环境而造成的明显老化现象,随和使用时间的增加,会出现强度下降、吸水率增加、出现裂纹、力学性能明显下降等问题。
为提高PA6材质渔网的使用性能,一般需对材料进行改性,常见的改性方向包括抗紫外、增韧、提高透明性等方向。
常有的改性方法包括化学改性方法和物理改性方法两种。化学改性法是指通过工艺控制、共聚、接枝等方法,对PA6高分子的分子结构进行改造,从而使其在使用性能方面更适合于渔网丝的使用条件;而物理改性方法则通过物理填充的方法进行,包括使用抗紫外剂、增韧剂、柔软剂等进行共混或处理,对材料的相关性能进行改进。也可通过物理、化学结合的方法对材料进行改性,获得更好的改性效果。现阶段使用物理改性方法较多,该法的综合性能较差,在改善某一方面性能的同时会较大程度上影响其它方面的物理性能。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种聚酰胺树脂及其制备方法和成型品,该聚酰胺树脂通过化学方法制备得到,适用于单丝生产领域。
本发明所述聚酰胺树脂由下述(A)和(B)经共聚反应和固相缩聚制备得到:(A)由100重量份己内酰胺、1-2.5重量份间苯二甲胺、1.5-2.5重量份去离子水和0.05-0.15重量份对苯二甲酸发生聚合反应得到的预聚体;(B)由100重量份己内酰胺、2-3重量份癸二酸、1.5-2.5重量份去离子水和0.05-0.15重量份对苯二甲酸发生聚合反应得到的预聚体;其中,所述(A)占所述聚酰胺树脂总重的40-60%。优选地,所述(A)由100重量份己内酰胺、1.5-2重量份间苯二甲胺、2-2.5重量份去离子水和0.1-0.15重量份对苯二甲酸发生聚合反应得到的预聚体;所述(B)由100重量份己内酰胺、2-3重量份癸二酸、2-2.5重量份去离子水和0.1-0.15重量份对苯二甲酸发生聚合反应得到的预聚体,所述(A)占所述聚酰胺树脂总重的50%。
本发明所述聚酰胺树脂透光率大于等于67%,优选地,其透光率大于等于70%。
本发明提供的聚酰胺树脂的制备方法中,包括步骤1:向高压聚合反应器1中加入100重量份己内酰胺、1-2.5重量份间苯二甲胺、1.5-2.5重量份去离子水和0.05-0.15重量份对苯二甲酸,充入惰性气体置换空气,加热到第一温度进行保温反应,之后边搅拌边加热到第二温度,釜内压力维持在0.1±0.02MPa,保持第二温度反应3~5小时,得预聚体(A)。上述步骤中,各原料用量优选为:100重量份己内酰胺、1.5-2重量份间苯二甲胺、2-2.5重量份去离子水和0.1-0.15重量份对苯二甲酸发生聚合反应。加热到第一温度主要是加热熔融混合,使物料混合均匀,优选地,第一温度为80-120℃,更优选为90-110℃,例如100℃。加入到第二温度羧基、氨基之间发生的缩聚反应,优选地,第二温度为230~240℃,更优选为232-238℃,例如235℃。需要说明的是,惰性气体为不参与本发明中反应的其他,其目的是排出体系中的空气,惰性气体可以选择高纯氮气。
本发明提供的聚酰胺树脂的制备方法中,包括步骤2:向高压聚合反应器2中加入100重量份己内酰胺、2-3重量份癸二酸、1.5-2.5重量份去离子水和0.05-0.15重量份对苯二甲酸,充入惰性气体置换空气,加热到第一温度进行保温反应,之后边搅拌边加热到第二温度,釜内压力维持在0.1±0.02MPa,保持第二温度反应3~5小时,得预聚体(B)。上述步骤中,各原料用量优选为:100重量份己内酰胺、2-3重量份癸二酸、2-2.5重量份去离子水和0.1-0.15重量份对苯二甲酸发生聚合反应。加热到第一温度主要是加热熔融混合,使物料混合均匀,优选地,第一温度为80-120℃,更优选为90-110℃,例如100℃。加入到第二温度羧基、氨基之间发生的缩聚反应,优选地,第二温度为230~240℃,更优选为232-238℃,例如235℃。
本发明提供的聚酰胺树脂的制备方法中,包括步骤3:将步骤1制备的预聚体(A)和步骤2制备的预聚体(B)按照2:3-3:2的质量比加入已通入惰性气体置换完空气并预热的聚合反应器3中,开启搅拌,加热到250~270℃,控制釜内压力在0.04~0.06MPa,反应1.5-3小时;之后降压至-0.03~-0.05MPa,在此压力和250~270℃温度下,继续反应1.5-3小时,之后排料切粒;切粒所得切片经过萃取干燥和固相缩聚反应6~8小时后,得到所述聚酰胺树脂。上述步骤中,预聚体(A)和预聚体(B)混合比例优选为1:1。预热聚合反应器3的目的是防止A和B进入反应器3时发生温度快速降低的不稳定反应状态,例如可以将聚合反应器3的温度预热至220~240℃。聚合反应器3内加热温度为250~270℃,优选为255-265℃,例如258℃、260℃。先控制釜内压力在0.04~0.06MPa,之后降压至-0.03~-0.05MPa,先加压反应,使反应过程更加均匀缓和;后降压,排除缩聚反应所产生的水分,使反应平衡向产品方向移动,分子链分子量增加。
本发明对共聚得到的物料进行萃取干燥,以除去水分,可以采用的萃取方法是在95~110℃的热水中萃取,并于氮气氛中120~150℃之间干燥。之后进行固相缩聚反应,即在较高的温度下进行干燥过程,一般温度为160~190℃之间,例如氮气氛围下175℃,缩聚8小时。
具体方案如下:
一种聚酰胺树脂,是由下述(A)和(B)经共聚反应和固相缩聚制备得到:
(A)由100重量份己内酰胺、1-2.5重量份间苯二甲胺、1.5-2.5重量份去离子水和0.05-0.15重量份对苯二甲酸发生聚合反应得到的预聚体;
(B)由100重量份己内酰胺、2-3重量份癸二酸、1.5-2.5重量份去离子水和0.05-0.15重量份对苯二甲酸发生聚合反应得到的预聚体;
其中,所述(A)占所述聚酰胺树脂总重的40-60%。
进一步的,所述(A)由100重量份己内酰胺、1.5-2重量份间苯二甲胺、2-2.5重量份去离子水和0.1-0.15重量份对苯二甲酸发生聚合反应得到的预聚体;所述(B)由100重量份己内酰胺、2-3重量份癸二酸、2-2.5重量份去离子水和0.1-0.15重量份对苯二甲酸发生聚合反应得到的预聚体。
进一步的,所述(A)占所述聚酰胺树脂总重的50%。
进一步的,所述聚酰胺树脂的透光率大于等于67%。
本发明还提供所述的聚酰胺树脂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:向高压聚合反应器1中加入100重量份己内酰胺、1-2.5重量份间苯二甲胺、1.5-2.5重量份去离子水和0.05-0.15重量份对苯二甲酸,充入惰性气体置换空气,加热到第一温度进行保温反应,之后边搅拌边加热到第二温度,釜内压力维持在0.1±0.02MPa,保持第二温度反应3~5小时,得预聚体(A);
步骤2:向高压聚合反应器2中加入100重量份己内酰胺、2-3重量份癸二酸、1.5-2.5重量份去离子水和0.05-0.15重量份对苯二甲酸,充入惰性气体置换空气,加热到第一温度进行保温反应,之后边搅拌边加热到第二温度,釜内压力维持在0.1±0.02MPa,保持第二温度反应3~5小时,得预聚体(B);
步骤3:将步骤1制备的预聚体(A)和步骤2制备的预聚体(B)按照2:3-3:2的质量比加入已通入惰性气体置换完空气并预热的聚合反应器3中,开启搅拌,加热到250~270℃,控制釜内压力在0.04~0.06MPa,反应1.5-3小时;之后降压至-0.03~-0.05MPa,在此压力和250~270℃温度下,继续反应1.5-3小时,之后排料切粒;切粒所得切片经过萃取干燥和固相缩聚反应6~8小时后,得到所述聚酰胺树脂。
进一步的,步骤1或步骤2中所述第一温度为80-120℃,所述第二温度为230~240℃。
进一步的,步骤3中所述萃取干燥是在95~110℃的热水中萃取,并于氮气氛中120~150℃之间干燥。
进一步的,步骤3中所述固相缩聚反应的条件是在温度为160~190℃下进行干燥。
本发明还保护一种成型品,包含所述的聚酰胺树脂的制备方法制备得到的聚酰胺树脂。
有益效果:
本发明中,采用预聚体(A)和预聚体(B)共聚和固相缩聚,制备得到聚酰胺树脂,具有透光率高和满足单丝制品强度要求的优势。所述聚酰胺树脂的制备方法利用物理方法和化学方法相结合,在原有尼龙6切片生产设备的基础上,完成对聚酰胺的改性,不需要额外增加生产设备,可有效降低聚酰胺改性成本。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中,如未明确说明,“%”均指重量百分比。
以下使用的测试方法包括:
透光率测试:按照GB/T 2410-2008,使用分光光度计法测试聚酰胺的透光率;
拉伸强度:参照GB/T 1040-2006执行;
缺口冲击强度:参照GB/T 1843-2008执行;
弯曲模量:参照GB 9341-2008执行。
以下使用的主要试剂包括:
①己内酰胺:符合GB/T 13254-2008标准,优等品;
②间苯二甲胺:含量≥99.5%;
③癸二酸:工业级,符合GB/T 2092-1992标准。
④精对苯二甲酸:工业级,符合GB/T 32685-2016标准。
实施例1
向高压聚合反应器1中加入100g己内酰胺、1g间苯二甲胺、1.5g去离子水、0.05g对苯二甲酸,而后向反应器内充入高纯氮气置换空气。逐渐升温至100℃后保温30min,开启搅拌。以15℃/10min的速度将温度缓慢升高至230℃,同时调节釜内压力,将釜内压力维持在0.1±0.02MPa的范围内,保温保压反应5小时,得预聚体(A)。
向高压聚合反应器2中加入100g己内酰胺、1.5g去离子水、2g癸二酸,0.05g对苯二甲酸,而后向反应器内充入高纯氮气置换空气。逐渐升温至100℃后保温30min,开启搅拌。以15℃/10min的速度将温度缓慢升高至230℃,同时调节釜内压力,将釜内压力维持在0.1±0.02MPa的范围内,保温保压反应5小时,得预聚体(B)。
将预聚体(A)和预聚体(B)按照质量比为1:1加入已置换完空气并已充分预热的聚合反应器3中,开启搅拌,以10℃/10min的速度将釜内温度升至250℃,控制压力在0.04~0.06MPa,反应2小时。通过调节放空阀,缓慢将压力继续降低,并使用真空泵将压力降至-0.03~-0.05MPa,并维持此温度压力,继续反应2小时,排料切粒。经过萃取干燥、固相缩聚8小时后,获得聚酰胺树脂切片。
实施例2
向高压聚合反应器1中加入100g己内酰胺、2.5g间苯二甲胺、2.5g去离子水、0.15g对苯二甲酸,而后向反应器内充入高纯氮气置换空气。逐渐升温至90℃后保温30min,开启搅拌。以15℃/10min的速度将温度缓慢升高至240℃,同时调节釜内压力,将釜内压力维持在0.1±0.02MPa的范围内,保温保压反应3小时,得预聚体(A)。
向高压聚合反应器2中加入100g己内酰胺、2.5去离子水、3g癸二酸,0.15g对苯二甲酸,而后向反应器内充入高纯氮气置换空气。逐渐升温至90℃后保温30min,开启搅拌。以15℃/10min的速度将温度缓慢升高至240℃,同时调节釜内压力,将釜内压力维持在0.1±0.02MPa的范围内,保温保压反应3小时,得预聚体(B)。
将预聚体(A)和预聚体(B)按照质量比为2:3加入已置换完空气并已充分预热的聚合反应器3中,开启搅拌,以10℃/10min的速度将釜内温度升至270℃,控制压力在0.04~0.06MPa,反应2小时。通过调节放空阀,缓慢将压力继续降低,并使用真空泵将压力降至-0.03~-0.05MPa,并维持此温度压力,继续反应2小时,排料切粒。经过萃取干燥、固相缩聚6小时后,获得聚酰胺树脂切片。
实施例3
向高压聚合反应器1中加入100g己内酰胺、2g间苯二甲胺、1.5g去离子水、0.10g对苯二甲酸,而后向反应器内充入高纯氮气置换空气。逐渐升温至110℃后保温30min,开启搅拌。以15℃/10min的速度将温度缓慢升高至235℃,同时调节釜内压力,将釜内压力维持在0.1±0.02MPa的范围内,保温保压反应4小时,得预聚体(A)。
向高压聚合反应器2中加入100g己内酰胺、2g去离子水、2.5g癸二酸,0.15g对苯二甲酸,而后向反应器内充入高纯氮气置换空气。逐渐升温至110℃后保温30min,开启搅拌。以15℃/10min的速度将温度缓慢升高至235℃,同时调节釜内压力,将釜内压力维持在0.1±0.02MPa的范围内,保温保压反应4小时,得预聚体(B)。
将预聚体(A)和预聚体(B)按照质量比为3:2加入已置换完空气并已充分预热的聚合反应器3中,开启搅拌,以10℃/10min的速度将釜内温度升至260℃,控制压力在0.04~0.06MPa,反应2小时。通过调节放空阀,缓慢将压力继续降低,并使用真空泵将压力降至-0.03~-0.05MPa,并维持此温度压力,继续反应2小时,排料切粒。经过萃取干燥、固相缩聚7小时后,获得聚酰胺树脂切片。
实施例4
向高压聚合反应器1中加入100g己内酰胺、2g间苯二甲胺、1g去离子水、0.05g对苯二甲酸,而后向反应器内充入高纯氮气置换空气。逐渐升温至80℃后保温30min,开启搅拌。以15℃/10min的速度将温度缓慢升高至232℃,同时调节釜内压力,将釜内压力维持在0.1±0.02MPa的范围内,保温保压反应3~5小时,得预聚体(A)。
向高压聚合反应器2中加入100g己内酰胺、1.5g去离子水、2g癸二酸,0.15g对苯二甲酸,而后向反应器内充入高纯氮气置换空气。逐渐升温至80℃后保温30min,开启搅拌。以15℃/10min的速度将温度缓慢升高至232℃,同时调节釜内压力,将釜内压力维持在0.1±0.02MPa的范围内,保温保压反应3~5小时,得预聚体(B)。
将预聚体(A)和预聚体(B)按照质量比为1:1加入已置换完空气并已充分预热的聚合反应器3中,开启搅拌,以10℃/10min的速度将釜内温度升至265℃,控制压力在0.04~0.06MPa,反应2小时。通过调节放空阀,缓慢将压力继续降低,并使用真空泵将压力降至-0.03~-0.05MPa,并维持此温度压力,继续反应2小时,排料切粒。经过萃取干燥、固相缩聚6小时后,获得聚酰胺树脂切片。
实施例5
向高压聚合反应器1中加入100g己内酰胺、2g间苯二甲胺、1g去离子水、0.05g对苯二甲酸,而后向反应器内充入高纯氮气置换空气。逐渐升温至120℃后保温30min,开启搅拌。以15℃/10min的速度将温度缓慢升高至238℃,同时调节釜内压力,将釜内压力维持在0.1±0.02MPa的范围内,保温保压反应4小时,得预聚体(A)。
向高压聚合反应器2中加入100g己内酰胺、1.5g去离子水、2g癸二酸,0.15g对苯二甲酸,而后向反应器内充入高纯氮气置换空气。逐渐升温至120℃后保温30min,开启搅拌。以15℃/10min的速度将温度缓慢升高至238℃,同时调节釜内压力,将釜内压力维持在0.1±0.02MPa的范围内,保温保压反应4小时,得预聚体(B)。
将预聚体(A)和预聚体(B)按照质量比为1:1加入已置换完空气并已充分预热的聚合反应器3中,开启搅拌,以10℃/10min的速度将釜内温度升至255℃,控制压力在0.04~0.06MPa,反应2小时。通过调节放空阀,缓慢将压力继续降低,并使用真空泵将压力降至-0.03~-0.05MPa,并维持此温度压力,继续反应2小时,排料切粒。经过萃取干燥、固相缩聚8小时后,获得聚酰胺树脂切片。
对比例1
向高压聚合反应器1中加入100g己内酰胺、0.05g对苯二甲酸,而后向反应器内充入高纯氮气置换空气。逐渐升温至120℃后保温30min,开启搅拌。以15℃/10min的速度将温度缓慢升高至238℃,同时调节釜内压力,将釜内压力维持在0.1±0.02MPa的范围内,保温保压反应4小时。继续以15℃/10min的速度将釜内温度升至255℃,控制压力在0.04~0.06MPa,反应2小时。通过调节放空阀,缓慢将压力继续降低,并使用真空泵将压力降至-0.03~-0.05MPa,并维持此温度压力,继续反应2小时,排料切粒。经过萃取干燥、固相缩聚8小时后,获得对比聚酰胺树脂切片。
性能检测
将实施例和对比例制得的聚酰胺进行检测,其性能检测结果见表1。
表1产品性能检测结果表
从表1的检测结果可以看出,本发明所述方法制备的聚酰胺透光率大于等于67%,透光效果优于对比例产品。从缺口冲击强度和弯曲模量的测试数据可以看出,本发明所述方法制备的聚酰胺产品强度高、耐冲击,适用于渔网丝等应用领域。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (5)
1.一种聚酰胺树脂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:向高压聚合反应器1中加入100重量份己内酰胺、1-2.5重量份间苯二甲胺、1.5-2.5重量份去离子水和0.05-0.15重量份对苯二甲酸,充入惰性气体置换空气,加热到第一温度进行保温反应,之后边搅拌边加热到第二温度,釜内压力维持在0.1±0.02MPa,保持第二温度反应3~5小时,得预聚体(A);
步骤2:向高压聚合反应器2中加入100重量份己内酰胺、2-3重量份癸二酸、1.5-2.5重量份去离子水和0.05-0.15重量份对苯二甲酸,充入惰性气体置换空气,加热到第一温度进行保温反应,之后边搅拌边加热到第二温度,釜内压力维持在0.1±0.02MPa,保持第二温度反应3~5小时,得预聚体(B);
步骤3:将步骤1制备的预聚体(A)和步骤2制备的预聚体(B)按照2:3-3:2的质量比加入已通入惰性气体置换完空气并预热的聚合反应器3中,开启搅拌,加热到250~270℃,控制釜内压力在0.04~0.06MPa,反应1.5-3小时;之后降压至-0.03~-0.05MPa,在此压力和250~270℃温度下,继续反应1.5-3小时,之后排料切粒;切粒所得切片经过萃取干燥和固相缩聚反应6~8小时后,得到所述聚酰胺树脂。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂的制备方法,其特征在于:步骤1或步骤2中所述第一温度为80-120℃,所述第二温度为230~240℃。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂的制备方法,其特征在于:步骤3中所述萃取干燥是在95~110℃的热水中萃取,并于氮气氛中120~150℃之间干燥。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂的制备方法,其特征在于:步骤3中所述固相缩聚反应的条件是在温度为160~190℃下进行干燥。
5.一种成型品,包含权利要求1-4中任一项所述的聚酰胺树脂的制备方法制备得到的聚酰胺树脂。
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