CN110343244B - 制备聚酰胺成纤聚合物的方法及其应用 - Google Patents

制备聚酰胺成纤聚合物的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及制备聚酰胺成纤聚合物的方法与应用。所述聚酰胺成纤聚合物的制备方法包括制备“软段”聚酰胺低聚物和“硬段”聚酰胺低聚物，然后使将“软段”聚酰胺低聚物熔体和“硬段”聚酰胺低聚物熔体混合并反应以得到聚酰胺成纤聚合物。本发明通过以己内酰胺为基础，引入刚性基团合成“硬段”聚酰胺低聚物，引入柔性基团合成“软段”聚酰胺低聚物，将“软段”聚酰胺低聚物和“硬段”聚酰胺低聚物结合在一起制备出具有类似聚氨酯“软硬段”的弹性聚酰胺成纤聚合物。采用该聚合物制备的聚酰胺纤维在30％的定伸长经300次循环后弹性回复率仍可达50％以上。

Description

制备聚酰胺成纤聚合物的方法及其应用
技术领域
本发明属于高分子合成和纤维成型领域。更具体地，本发明涉及一种制备聚酰胺成纤聚合物的方法及其应用。
背景技术
由于弹性纤维制成的织物穿着舒适，具有良好的保形性和抗皱性，应用领域也从传统的服用领域拓展到休闲装、高弹力时装、高档成衣等新兴领域，并向汽车装饰和医用等领域拓展。目前，弹性织物已成为一种主流纺织产品。
现在市场上的弹性纤维种类很多，大致可分为：氨纶、聚醚酯类弹性纤维、聚烯烃类弹性纤维、PTT纤维、双组分复合卷曲纤维等。这些弹性纤维有诸多优点，但同时也存在着不足，需要进一步的改进。例如PTT纤维由于自身的结构特性，具有良好的弹性回复性，同样存在强度不高的问题。以T400为代表的双组份复合纤维强度和弹性均适中，但是PBT的成本略显偏高。氨纶是目前工业上弹性最好的纤维，弹性回复率可以达到800％，但是强度太低，仅有1cN/dtex左右，而且成本特别高，因此在使用的时候往往要和涤纶或锦纶复合成纱，存在有较大的弹性剩余。
目前有多项专利公开了具有聚酰胺嵌段和聚醚嵌段的共聚物。
美国专利US4820796公开了具有聚酰胺嵌段和聚醚嵌段的共聚物，其中聚酰胺嵌段由己内酰胺制成，聚醚嵌段数均分子量在680-4040之间。
日本专利JP63-182343公开了一种带胺基为端基的酰胺和带羧基聚醚熔融聚合制备尼龙弹性体。
欧洲专利EP-A01163902公开了由内酰胺活胺基羧酸、二元羧酸以及聚醚合成的聚醚酰胺。
中国专利CN1708538A公开了一种透明聚酰胺嵌段和聚醚嵌段共聚物，其聚酰胺嵌段由线性(非环状，非支链的)脂肪族主要的半结晶单体和足够数量的至少一种共聚单体以致嵌段结晶度降低，同时保持与无定性聚醚段不溶混。从而保证所聚合树脂透明度。
以上专利文献公开的聚酰胺弹性体的硬段与软段的不溶混，在加工过程容易分解，得到制品的强度低。
因此，本领域中仍对能够形成弹性好且强度高的纤维的聚合物材料存在需求。
发明内容
本发明的一个目的是提供能够形成弹性好且强度高的纤维的聚合物材料。
本发明的另一目的是提供弹性好且强度高的纤维。
为实现以上目的或其他目的，本发明提供以下技术方案。
根据本发明的第一方面，提供一种制备聚酰胺成纤聚合物的方法，其包括以下步骤：
i)制备“软段”聚酰胺低聚物：使己内酰胺、己二酸和1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行聚合以得到相对粘度为0.6-0.8的“软段”聚酰胺低聚物；
ii)制备“硬段”聚酰胺低聚物：使己内酰胺与NH2-R-COOH进行聚合以得到相对粘度0.8-1.0的“硬段”聚酰胺低聚物，其中R选自亚苯基和亚萘基；和
iii)制备聚酰胺成纤聚合物：将“软段”聚酰胺低聚物熔体和“硬段”聚酰胺低聚物熔体混合并反应以得到相对粘度2.5-3.0的聚酰胺成纤聚合物。
根据本发明的第二方面，提供一种聚酰胺纤维，其特征在于，其由上述聚酰胺成纤聚合物熔融纺丝而成。
根据本发明的第三方面，提供一种制备聚酰胺纤维的方法，其特征在于，其包括将上述聚酰胺成纤聚合物进行熔融纺丝。
本发明通过以己内酰胺为基础，引入刚性基团合成“硬段”聚酰胺低聚物，引入柔性基团合成“软段”聚酰胺低聚物，将“软段”聚酰胺低聚物和“硬段”聚酰胺低聚物结合在一起制备出具有类似聚氨酯“软硬段”的弹性聚酰胺成纤聚合物。采用该聚合物制备的聚酰胺纤维在30％的定伸长经300次循环后弹性回复率仍可达50％以上。
具体实施方案
下面结合具体实施方案，进一步阐述本发明。应理解，这些实施方案仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
根据本发明的一个方面，提供一种制备聚酰胺成纤聚合物的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
i)制备“软段”聚酰胺低聚物：使己内酰胺、己二酸和1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行聚合以得到相对粘度为0.6-0.8的“软段”聚酰胺低聚物；
ii)制备“硬段”聚酰胺低聚物：使己内酰胺与NH2-R-COOH进行聚合以得到相对粘度0.8-1.0的“硬段”聚酰胺低聚物，其中R选自亚苯基和亚萘基；和
iii)制备聚酰胺成纤聚合物：将“软段”聚酰胺低聚物熔体和“硬段”聚酰胺低聚物熔体混合并反应以得到相对粘度2.5-3.0的聚酰胺成纤聚合物。
本文中所述的相对粘度可以通过乌氏粘度计法测定。
在阅读本说明书之后，本领域技术人员能够理解，本发明对“软段”聚酰胺低聚物和“硬段”聚酰胺低聚物的制备顺序没有严格要求。
可以先制备“软段”聚酰胺低聚物，然后制备“硬段”聚酰胺低聚物，再将两者的熔体混合在一起继续聚合以得到聚酰胺成纤聚合物。
也可以先制备“硬段”聚酰胺低聚物，然后制备“软段”聚酰胺低聚物，再将两者的熔体混合在一起继续聚合以得到聚酰胺成纤聚合物。
还可以同时制备“硬段”聚酰胺低聚物和“软段”聚酰胺低聚物，然后将两者的熔体混合在一起继续聚合以得到聚酰胺成纤聚合物。
在一些实施方案中，步骤i)通过如入进行：
在己内酰胺存在下使己二酸和1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷反应，然后使己内酰胺水解，接着抽真空聚合。
可选地，使己二酸和1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷在130至150℃范围内的温度、优选140℃下反应1至3小时、优选2小时。
可选地，在使己二酸和1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷反应之前先使己内酰胺熔融。
可选地，使己内酰胺在80至100℃范围内的温度下、优选90℃下熔融。
可选地，使己内酰胺在245℃至255℃范围内的温度下、优选250℃下水解。
可选地，在制备“软段”聚酰胺低聚物的过程中，己二酸和1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1:1。
可选地，在制备“软段”聚酰胺低聚物的过程中，己二酸重量为己内酰胺重量的5％-20％，优选10％-15％。
在一些实施方案中，步骤ii)通过如入进行：
在NH2-R-COOH存在下，以水作为开环剂，使己内酰胺开环水解，然后抽真空聚合。
可选地，使己内酰胺在245℃至255℃范围内的温度下、优选250℃下水解。
可选地，在制备“硬段”聚酰胺低聚物的过程中，NH2-R-COOH重量为己内酰胺重量的为5％-10％，优选为8％-10％。
可选地，在制备聚酰胺成纤聚合物的过程中，“软段”聚酰胺低聚物熔体和“硬段”聚酰胺低聚物的重量比为1:2至2:1，优选为1：1。
可选地，“软段”聚酰胺低聚物熔体和“硬段”聚酰胺低聚物在在260℃温度下、-0.06MPa压力下反应2至4小时。
根据本发明的第二方面，提供一种聚酰胺纤维，其特征在于，其由上述聚酰胺成纤聚合物熔融纺丝而成。
在一些实施方案中，所述聚酰胺纤维具有选自圆形、哑铃形、椭圆形、近圆形的横截面形状。
在一些实施方案中，所述聚酰胺纤维的线密度为1-2dtex。
可选地，所述聚酰胺纤维在30％的定伸长经300次循环后弹性回复率为50％以上。
可选地，所述聚酰胺纤维的拉伸强度不低于7.0cN/dtex，断裂伸长率≥40％。
根据本发明的第三方面，提供一种制备聚酰胺纤维的方法，其特征在于，其包括将上述聚酰胺成纤聚合物进行熔融纺丝。
在一些实施方案中，将聚酰胺成纤聚合物干燥后通过螺杆挤出机熔融挤出，经计量泵、纺丝组件后从喷丝板中挤出成型。
在一些实施方案中，所述喷丝板上的喷丝孔的形状使得所得纤维的截面呈圆形、哑铃形、椭圆形或近圆形。
可选地，纺丝温度为260-270℃，优选265℃。
本领域技术人员能够根据需要调节喷丝板温度、计量泵压力和纺丝速度。
在本申请说明书和权利要求书中，在提及某术语时，可以理解该术语具有本申请说明书中对该术语所给出的任何定义，除非该定义明显与该术语的上下文相矛盾。
除非另外限定，本文所使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域技术人员通常理解的相同意义。当本说明书中术语的定义与本发明所属领域技术人员通常理解的意义有矛盾时，以本文中所述的定义为准。
除了在操作实施例或另有指明外，在本申请说明书和权利要求书中，表示数量、百分比等的所有的数字被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。
本申请说明书中所述的“包含”和“包括”涵盖还包含或包括未明确提及的其它要素的情形以及由所提及的要素组成的情形。
实施例
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果作进一步说明，以使得本领域技术人员能够充分地了解本发明的目的、特征和效果。本领域技术人员不难理解，此处的实施例仅仅用于示例目的，本发明的范围并不局限于此。
实施例1
i)制备“软段”聚酰胺低聚物
将己内酰胺、相对己内酰胺重量为10％重量的己二酸以及与己二酸等摩尔量的1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷混合并搅拌，在90℃下使己内酰胺融化，升高温度至140℃使己二酸与1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行反应2小时，然后升高温度至250℃并进行己内酰胺的开环水解，控制压力0.2MPa左右，水解结束(水解阶段2小时左右，水解结束后***压力会有所降低)后抽真空，得到“软段”聚酰胺低聚物，测得其相对粘度为0.75。
ii)制备“硬段”聚酰胺低聚物
以己内酰胺作为基本原料，加入相对于己内酰胺为8wt％的对氨基苯甲酸共聚组分，以水为开环剂，在250℃下开环水解，水解结束后抽真空，得到“硬段”聚酰胺低聚物，测得其相对粘度为0.83。
iii)制备聚酰胺成纤聚合物
将“软段”聚酰胺低聚物熔体泵入“硬段”聚酰胺低聚物熔体中，升温到265℃，以0.06MPa的真空度反应2小时，得到聚酰胺成纤聚合物，测得其相对粘度为2.86，冷却切粒后得到聚酰胺成纤聚合物切片。
iv)制备聚酰胺纤维
将所得聚酰胺成纤聚合物切片在100℃沸水中进行萃取，然后经110℃热风干燥，最后在150℃真空转鼓干燥，保证干切片含水小于30ppm。
将干燥后的聚酰胺成纤聚合物切片切片通过螺杆挤出机熔融挤出，经计量泵、纺丝组件，从喷丝板中挤出成型，纺丝箱体温度265℃，喷丝板孔数为36孔，经过拉伸定型，得到FDY纤维。所得聚酰胺纤维具有高度三维螺旋卷曲特征，所得聚酰胺纤维的性能指标如表1中所示。
表1所得聚酰胺纤维的性能指标
Figure BDA0002161512050000071
实施例2
将己内酰胺、相对己内酰胺重量为15％重量的己二酸以及与己二酸等摩尔量的1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷混合并搅拌，在90℃下使己内酰胺融化，升高温度至140℃使己二酸与1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行反应2小时，然后升高温度至250℃并进行己内酰胺的开环水解，控制压力不超过0.2MPa，水解结束后抽真空，得到“软段”聚酰胺低聚物，测得其相对粘度为0.65。
ii)制备“硬段”聚酰胺低聚物
以己内酰胺作为基本原料，加入相对于己内酰胺为10wt％的对氨基萘甲酸共聚组分，以水为开环剂，在250℃下开环水解，水解结束(水解大约2小时，水解结束后***压力会有所降低)后抽真空，得到“硬段”聚酰胺低聚物，测得其相对粘度为0.92。
iii)制备聚酰胺成纤聚合物
将“软段”聚酰胺低聚物熔体泵入“硬段”聚酰胺低聚物熔体中，升温到265℃，以0.06MPa的真空度反应2小时，得到聚酰胺成纤聚合物，测得其相对粘度为2.92，冷却切粒后得到聚酰胺成纤聚合物切片。
iv)制备聚酰胺纤维
将所得聚酰胺成纤聚合物切片在100℃沸水中进行萃取，然后经110℃热风干燥，最后在150℃真空转鼓干燥，保证干切片含水小于30ppm。
将干燥后的聚酰胺成纤聚合物切片切片通过螺杆挤出机熔融挤出，经计量泵、纺丝组件，从喷丝板中挤出成型，纺丝箱体温度265℃，喷丝板孔数为36孔，经过拉伸定型，得到FDY纤维。所得聚酰胺纤维具有高度三维螺旋卷曲特征，所得聚酰胺纤维的性能指标如表2中所示。
表2所得聚酰胺纤维的性能指标
Figure BDA0002161512050000081
以上实施例已经展示：本发明通过分别调节“软段”和“硬段”中的刚性链段和柔性链段实现了调节纤维弹性的目的。
虽然已经展现和讨论了本发明的一些方面，但是本领域内的技术人员应该意识到，可以在不背离本发明原理和精神的条件下对上述方面进行改变，因此本发明的范围将由权利要求以及等同的内容所限定。

Claims (11)

1.一种制备聚酰胺成纤聚合物的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
i)制备“软段”聚酰胺低聚物：使己内酰胺、己二酸和1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行聚合以得到相对粘度为0.6-0.8的“软段”聚酰胺低聚物；
ii)制备“硬段”聚酰胺低聚物：使己内酰胺与NH2-R-COOH进行聚合以得到相对粘度0.8-1.0的“硬段”聚酰胺低聚物，其中R选自亚苯基和亚萘基；和
iii)制备聚酰胺成纤聚合物：将“软段”聚酰胺低聚物熔体和“硬段”聚酰胺低聚物熔体混合并反应以得到相对粘度2.5-3.0的聚酰胺成纤聚合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
步骤i)通过如下进行：在己内酰胺存在下使己二酸和1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷反应，然后使己内酰胺水解，接着抽真空聚合；和/或
步骤ii)通过如下进行：在NH2-R-COOH存在下，以水作为开环剂，使己内酰胺开环水解，然后抽真空聚合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，己二酸和1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在制备“软段”聚酰胺低聚物的过程中，己二酸重量为己内酰胺重量的5％-20％。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在制备“硬段”聚酰胺低聚物的过程中，NH2-R-COOH重量为己内酰胺重量的为5％-10％。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，“软段”聚酰胺低聚物熔体和“硬段”聚酰胺低聚物的重量比为1:2至2:1。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，“软段”聚酰胺低聚物熔体和“硬段”聚酰胺低聚物的重量比为1:1。
8.一种聚酰胺纤维，其特征在于，其由通过权利要求1-7中任一项所述的方法制备的聚酰胺成纤聚合物熔融纺丝而成。
9.根据权利要求8所述的聚酰胺纤维，其特征在于，其具有选自圆形、哑铃形、椭圆形、近圆形的横截面形状。
10.一种制备权利要求8或9所述聚酰胺纤维的方法，其特征在于，其包括将通过权利要求1-7中任一项所述的方法制备的聚酰胺成纤聚合物进行熔融纺丝。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，纺丝温度为260-270℃。
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