CN115160771A - 一种同质异构微交联再生尼龙及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及回收尼龙技术领域,公开一种同质异构微交联再生尼龙及其制备方法,按照质量份数包括原料:100份渔网丝PA6;扩链剂0.01‑5份;预处理超支化聚酰胺胺0.01‑3份;抗氧剂0.1‑1份;所述预处理超支化聚酰胺胺为超支化聚酰胺胺与PA66的混合物。本发明利用活性端基树枝状聚酰胺胺与扩链剂协同使用,增加扩链剂的活性位点,避免扩链剂在局部地区形成凝胶,从而得到既具有优异力学性能有具有优异流动性的再生PA6。
Description
技术领域
本发明涉及回收尼龙技术领域,具体涉及一种同质异构微交联再生尼龙及其制备方法。
背景技术
经过回收的再生尼龙,往往因老化降解而出现机械强度下降的情况,特别是冲击强度和拉伸强度下降较为明显。采用增韧剂,可以提高再生尼龙的冲击强度,但拉伸强度会进一步降低,并不利于改善尼龙的综合性能。
如CN112266609A提供了一种采用液态增韧剂提高再生尼龙冲击韧性的方法。该发明所采用的液态增韧剂为蓖麻油酸丁酯或环氧大豆油,增韧剂含量的引入,虽然可以将冲击强度提高到40KJ/m2以上,但拉伸强度也降低到50MPa以下。由此可知,采用增韧剂并不合适用来同时改善再生尼龙的冲击强度和拉伸强度,现有技术多采用添加扩链剂的方法来同时改善再生尼龙的冲击强度与拉伸强度。
采用扩链剂可以同时提高再生尼龙的冲击强度和拉伸强度,但容易在再生尼龙内部形成凝胶,加工稳定性不足。具体的,在熔融挤出过程中会存在扩链剂活性端基反应不完全,副反应难以控制,易引发局部凝胶等问题。凝胶不溶不熔,不但会在挤出加工过程中堵塞滤网,还会在尼龙制品中形成严重缺陷,大幅降低制品机械性能。再者,扩链剂价格昂贵,但使用效果有限,导致扩链剂在回收再生尼龙产业里难以大规模推广应用。
CN101805516A公开了一种利用废渔网制备的尼龙6切片及其制备方法,其原料的重量百分比组成为:废渔网95%-98%,扩链剂0.5%-1.0%,复合热稳定剂1.0%-3.0%,润滑剂0.5%-1.0%。所用的扩链剂为二恶唑啉、环氧基苯乙烯-丙烯酸酯低聚物中的一种或两种。在渔网丝回收的尼龙中,添加0.5%的扩链剂,便可将废旧尼龙的黏度从1.8提高到2.4左右,冲击强度从4.5KJ/m2提升到7KJ/m2以上,拉伸强度从65MPa提升到75MPa左右。
现有扩链剂均是通过活性基团与尼龙端基反应而起到扩链作用。但扩链剂的活性受尼龙活性端基浓度、助剂添加量、加工温度、螺杆转速等多种条件影响,在双螺杆熔融挤出过程中,难以完全反应,残留的活性基团会严重影响再生PA粒子的热加工稳定性;其次,扩链剂添加量过高时,会导致尼龙出现局部交联,难以熔融塑化,影响再生尼龙的加工流动性。现有技术尚不能完全克服扩链剂的副作用。
发明内容
本发明针对扩链剂改性尼龙存在的局部铰链,影响加工稳定性的问题,提供一种再生尼龙的配方,利用活性端基树枝状聚酰胺胺与扩链剂协同使用,增加扩链剂的活性位点,避免扩链剂在局部地区形成凝胶,从而得到既具有优异力学性能有具有优异流动性的再生PA6。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种同质异构微交联再生尼龙,按照质量份数包括原料:
所述预处理超支化聚酰胺胺为超支化聚酰胺胺与PA66的混合物。
本发明所采用具有活性端基的超支化聚酰胺胺与扩链剂协同使用,超支化聚酰胺胺的活性端基可以与扩链剂发生反应,更多的活性位点会大大提高扩链剂的反应率,避免扩链剂在局部地区形成凝胶,从而形成更完善的PA6分子网络。在部分区域,树枝状聚酰胺胺与扩链剂反应后会形成微交联结构,使得再生PA6既具有热塑性聚合物的流动性,又具有交联聚合物高刚性,具备良好的综合性能,即解决了现有技术中扩链剂改善PA6存在的易局部交联的问题,又在两项助剂的协同作用下进一步提高材料的力学性能。
超支化聚酰胺胺(PAMAM)先进行预处理,将超支化聚酰胺胺PAMAM与高熔点的聚合物均匀分散在一起,并将PAMAM包裹在混合物内部,防止其过早与扩链剂发生反应,提高扩链剂的使用效率,本发明中选用与PA6相容性良好的PA66作为高熔点聚合物。
优选地,所述预处理超支化聚酰胺胺的制备过程包括:将超支化聚酰胺胺和PA66依次加入至良溶剂中,随后溶液在沉析剂中沉析,沉析物过滤、干燥得到所述预处理超支化聚酰胺胺。
所述预处理超支化聚酰胺胺中超支化聚酰胺胺质量占比为5~50%。
优选地,所述超支化聚酰胺胺的含量为10~40%,进一步优选为20~30%。超支化聚酰胺胺含量偏低,不利于发挥其使用效果,而且会不可避免的提高预处理超支化聚酰胺胺的整体用量,并在体系中引入过多的高熔点聚合物。超支化聚酰胺胺含量偏高,超支化聚酰胺胺成为连续相,高熔点聚合物变为分散相,难以起到对超支化聚酰胺胺进行缓释的作用。
所述良溶剂包括甲酸、浓硫酸、间甲酚、苯酚、1,1,2,2-四氯乙烷、苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷混合溶液等中一种或多种;所述沉析剂包括水、乙醇、甲醇、氯仿中一种或多种。
溶解和沉析过程温度在室温下即可,或可适当升温、降温以加快溶解速度和沉析速度。
所述扩链剂包括含有环氧官能团、马来酸酐官能团、噁唑啉官能团、己内酰胺官能团的小分子或大分子扩链剂;可以选自市售产品。
优选地,所述大分子扩链剂为含有活性官能团的接枝共聚物,如环氧官能团的大分子扩链剂可选自巴斯夫的Joncryl ADR 4400或4468,马来酸酐官能团的大分子扩链剂可选自凡特鲁斯的ZeMac E60P,噁唑啉官能团的大分子扩链剂可选自日本触媒的Epocros的WS-500。
小分子扩链剂为双活性端基的化学小分子,包括双酚A环氧单聚体,双噁唑啉(BOZ),2,2'-(1,4-亚苯基)-二恶唑啉(1,4-BPO),2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉(1,3-BPO),1,1'-间苯二甲酰二己内酰胺(IBC),羰基二己内酰胺(CBC)等。
优选地,所述扩链剂包括含有环氧官能团、马来酸酐官能团、噁唑啉官能团的小分子扩链剂,进一步优选为含有己内酰胺的IBC与CBC。IBC、CBC的己内酰胺开环之后,会与PA6的活性端基重新形成酰胺键,与其它官能团的扩链剂相比,与PA6的相容性更加良好。
所述超支化聚酰胺胺的分子量为100~100000,活性端基包括-NH2,-OH,-COOH中的一种或几种;所述超枝化聚酰胺胺具有精确的分子结构、大量的表面官能团,且其内部存在空腔、在微观尺度上呈现为纳米尺寸的球状。
优选地,所述超支化聚酰胺胺分子量为500~10000的树枝状超支化聚酰胺胺,活性端基为-NH2,与多种扩链剂均有良好的反应能力。
所述抗氧剂为受阻酚类或亚磷酸酯类抗氧剂。
优选地,所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配混合物。
进一步优选地,所述抗氧剂包括N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺,二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯],四[β-(3,5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇,十八烷基3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯,2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,β-(3,5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯,β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸异辛醇酯,1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯,1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸,硫代二乙撑双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯],N,N-六亚甲基双(3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺),N,N′-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼,2,2′-草酰胺基-双[乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)]丙酸酯,2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚,4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)]-2,6-二叔丁基苯酚,4,4′-亚甲基双(2,6二叔丁基苯酚)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯,双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯,双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯等中一种或多种。
更进一步,优选为N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和/或双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。
本发明提供所述的同质异构微交联再生尼龙的制备方法,包括步骤:
步骤1,将超支化聚酰胺胺与PA66依次加入到良溶剂中,溶解后的溶液加入至沉析剂中沉析,沉析产品过滤、干燥得到预处理超支化聚酰胺胺。
步骤2,将预处理超支化聚酰胺胺、渔网丝PA6、扩链剂和抗氧剂混合后熔融挤出造粒,得到同质异构微交联再生PA6粒子;
步骤3,将所述同质异构微交联再生PA6粒子置于转鼓反应器中氮气保护下固相增粘,得到所述同质异构微交联再生尼龙。
本发明采用经过特殊处理的含有活性端基的树枝状超支化聚酰胺胺与扩链剂协同使用,并设计特定的挤出工艺参数,控制扩链剂与超支化聚酰胺胺依次在熔融塑化段、混炼段释放到PA6熔体中,最大限度的发挥了两种助剂的协同使用效果。其中在熔融挤出造粒后继续进行步骤3的固相增粘,确保扩链剂残留的活性基团与活性端基树枝状聚酰胺胺、以及含有活性端基的PA6进一步反应充分,最大限度的提高扩链剂的使用效率,提高了PA6的高温加工稳定性。
步骤1中渔网丝PA6在使用前进行包括破碎、清洗、烘干的预处理。
本发明中选用回收的渔网丝PA6作为原料,为消费后回收,经过分拣、破碎、清洗、挤压除水后得到的渔网丝PA6。在使用时渔网丝PA6的水含量在1~10%之间,可进一步优选控制在3~5%之间。
具体地,将回收的消费后渔网丝PA6在破碎机中进行破碎,并用水清洗干净,采用挤干机挤压快速除去表面水分,然后置于鼓风干燥烘箱中在100-120℃下烘干1-4小时,得到预处理后的渔网丝PA6破碎料。
步骤1中,沉析剂与溶有超支化聚酰胺胺与PA66的溶液的体积比为2:1~10:1,可进一步优选为2:1~4:1。如果沉析剂用量过少,聚酰胺胺与PA66难以完全沉析出来,且沉析颗粒粉末偏小,难以过滤处理。如果沉析剂用量过多,则造成不必要的浪费。在室温条件下,缓慢将超支化聚酰胺胺与PA66的溶液倒入不断搅拌的沉析液中即可。
优选地,步骤2中熔融挤出造粒采用双螺杆挤出机,所述双螺杆挤出机分为输送段、塑化段、自然排气段、混炼段、真空排气段和均化计量段。输送段在第一区,作用为输送物料到塑化段;塑化段在第二和第三区,实现渔网丝尼龙破碎料和扩链剂的熔融塑化,并开始相互发生反应,扩链增粘;自然排气段在第四区,可以排除水分及小分子,保证扩链反应顺利进行;
为了提高扩链剂的使用效率,本发明中采用了PA66对超支化聚酰胺胺共混包覆,经过PA66包覆处理的扩链剂,只有当温度高于PA66熔点时才会释放出来。在制备过程中通过控制加工工艺参数,可以实现扩链剂与PA6在经过熔融塑化段时开始熔融,并在双螺杆的强剪切条件下快速反应。熔体输送到混炼段时,扩链剂与PA6已经开始反应,此时PA66开始熔融,经过PA66包覆预处理过的超支化聚酰胺胺开始释放到PA6熔体中,进一步与扩链剂进行反应。扩链剂的活性端基除了与超支化聚酰胺胺反应之外,还会与PA6的活性端基反应,将超支化聚酰胺胺和PA6的分子链连接在一起。当多个扩链剂与超支化聚酰胺胺反应之后,便在PA6基体内部形成局部交联结构,从而得到同质异构的微交联再生PA6。
真空排气段可以进一步脱除少量残余水分和小分子,并最大限度的促进扩链剂、超支化树枝状聚酰胺胺以及PA6分子间的反应;均化计量段通过输送和增压,给模头施加一定的压力,保证物料正常从模头挤出。
进一步优选地,输送段、塑化段、自然排气段、混炼段、真空排气段和均化计量段的温度设置如下。输送段温度为180~210℃,塑化段温度为210~240℃,自然排气段温度为210~240℃、混炼段温度为230~270℃,真空排气段温度为220~260℃,均化计量段温度为210~250℃,模头的温度为210~250℃。合理的温度设计可以保证PA6与扩链剂在塑化段便开始混合均匀并初步开始反应,待物料输送到混炼段时,超支化聚酰胺胺从PA66包括的颗粒中释放出来,进一步参与反应,从而达到设计效果。
所述双螺杆挤出机具有至少8个控温区,分别对应输送段、塑化段、自然排气段、混炼段、真空排气段和均化计量段。温控区1为输送段,温度为180~210℃。温控区2为输送段与塑化段,温度为180~220℃。温控区3为塑化段,温度为210~240℃。温控区4为自然排气段,温度为220~240℃。温控区5为输送段与混炼段,温度为230~260℃。温控区6为混炼段,温度为230~270℃。温控区7为真空排气段,温度为220~260℃。温控区8为均化计量段,温度为210~250℃。模头的温度为210~250℃
步骤3中固相增粘的温度为150-200℃,时间为8-24h。
PAMAM与尼龙具有良好的相容性,且具有低的熔体黏度和独特的流体力学性能,可以大幅降低尼龙的熔体黏度;表面存在的活性端基可以与扩链剂发生化学反应并接枝到扩链剂上,扩链剂还会尼龙分子的活性端基发生反应,最终形成以树枝状超支化聚酰胺胺为核心的部分微交联网络结构。
本发明通过引入PAMAM与扩链剂协同使用,在PA6内部构建了局部交联网络结构。并对PAMAM进行预处理,将PAMAM与高熔点的聚合物均匀分散在一起,并将PAMAM包裹在混合物内部,防止其过早与扩链剂发生反应。在渔网丝PA6熔融挤出时,物料通过第一排气口前,温度已经达到了PA6的熔点,在经过排气口时会排除掉熔体中的绝大部分水分,并开始与扩链剂法化学反应。经过混炼段时,再进一步将物料的温度提高到PA66的熔融温度以上,待PA66熔融之后会将PAMAM释放出来,经过双螺杆的强剪切模块混炼后与PA6熔体混合均匀,并余与扩链剂残留的活性基团发生反应,形成局部交联网络结构。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明采用PAMAM与扩链剂协同使用,采用特殊工艺提前处理PAMAM,并设计特定的挤出工艺参数,控制扩链剂与超支化聚酰胺胺依次在熔融塑化段、混炼段释放到PA6熔体中,最大限度的发挥了两种助剂的协同使用效果,使得再生PA6既具有热塑性聚合物的流动性,又具有交联聚合物高刚性,具备良好的综合性能。
(2)本发明在熔融挤出造粒后继续进行固相增粘,确保扩链剂残留的活性基团与活性端基树枝状聚酰胺胺、以及含有活性端基的PA6进一步反应充分,最大限度的提高扩链剂的使用效率,提高了PA6的高温加工稳定性。
(3)本发明的再生尼龙综合性能优异,黏度维持在2.7以上,冲击强度维持在5KJ/m2以上,拉伸强度高于70MPa,弯曲强度高于100MPa,弯曲模量高于2Gpa,且制备方法简单,利于大范围工业推广。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换,而未脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围内。
以下具体实施方式中所采用的原料购于市售产品。
实施例1
步骤1,首先将回收的消费后渔网丝PA6在破碎机中进行破碎,并用水清洗干净,采用挤干机挤压快速除去表面水分,然后置于鼓风干燥烘箱中在120℃下烘干2小时,得到渔网丝PA6破碎料。
步骤2,将20份超支化聚酰胺胺与80份PA66依次加入甲酸中搅拌溶解,待溶解完全后将溶液缓慢加入到去离子水中析出,过滤,水洗3次后将滤饼干燥,得到粉末状的预处理超支化聚酰胺胺。
步骤3,将干燥的渔网丝PA6破碎料100份、0.3份扩链剂ADR4468与0.3份预处理超支化聚酰胺胺和0.15份抗氧剂N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺俗称抗氧剂1098、0.15份抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯俗称抗氧剂626加入到高速搅拌混合机中混合均匀,然后将混合好的原料加入到双螺杆熔融挤出机进行熔融加工造粒。加热一区控温200℃,加热二区控温220℃,加热三区控温240℃,加热四区控温230℃,加热五区控温250℃,加热六区控温260℃,加热七区控温260℃,加热八区控温250℃,模头的温度为240℃,得到同质异构微交联再生PA6。
实施例2~5
均采用与实施例1类似的工艺,区别在于预处理PAMAM与扩链剂的添加量不同,具体添加量见表1。
实施例6
实施例6的配方与实施例2的配方相同,区别在于经过熔融挤出造粒后得到再生PA6粒子之后,将粒子进一步加入到转鼓固相缩聚反应器中,通入氮气后加热到170℃反应12小时进行固相增粘,随后停止加热,关闭氮气。待将至室温后放出物料得到固相增粘的部分微交联再生PA6粒子。
实施例7
采用与实施例1类似的工艺,区别在于预处理PAMAM的制备工艺不同,以及添加剂和预处理PAMAM的添加量不同。采用40份PAMAM与60份PA66制备预处理PAMAM。扩链剂与预处理PAMAM的具体添加量见表1。
对比例1
将干燥的渔网丝PA6破碎料100份与0.5份扩链剂ADR4468与0.5份超支化聚酰胺胺PAMAM加入到高速搅拌混合机中混合均匀。然后将将混合好的原料加入到双螺杆熔融挤出机进行熔融加工造粒。加热一区控温200℃,加热二区控温220℃,加热三区控温240℃,加热四区控温230℃,加热五区控温250℃,加热六区控温260℃,加热七区控温260℃,加热八区控温250℃,模头的温度为240℃,得到再生PA6。
对比例2
将干燥的渔网丝PA6破碎料100份与0.3份扩链剂ADR4468与1份预处理超支化聚酰胺胺加入到高速搅拌混合机中混合均匀。然后将将混合好的原料加入到双螺杆熔融挤出机进行熔融加工造粒。加热一区控温200℃,加热二区控温220℃,加热三区控温240℃,加热四区控温230℃,加热五区控温230℃,加热六区控温240℃,加热七区控温230℃,加热八区控温230℃,模头的温度为230℃,得到再生PA6。
表1.不同实施例及对比例的回收工艺及配方汇总
本发明产品物性根据国家标准对尼龙的相对黏度、IZOD缺口冲击、拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量等性能进行表征,尼龙相对黏度测试标准为GB/T 12006,IZOD缺口冲击采用悬臂梁冲击强度测试标准GB/T1843,拉伸强度测试标准为GB/T 1040,弯曲强度及弯曲模量测试标准为GB/T9341。详见表2中数据。
表2.本发明所提供的部分微交联结构再生PA6的综合性能对比
本发明所提供的再生渔网丝尼龙6材料,黏度维持在2.7以上,冲击强度维持在5KJ/m2以上,拉伸强度高于70MPa,弯曲强度高于100MPa,弯曲模量高于2GPa。
实施例1~5数据显示,经过预处理的PAMAM,可以与大分子扩链剂ADR4468或小分子扩链剂IBC一起发挥更好的扩链作用,随着扩链剂及预处理PAMAM用量的增加,制备的再生尼龙材料拥有更优秀的黏度与机械性能。然而,当PAMAM用量超过一定限度时,虽然黏度、拉伸强度和弯曲强度会继续提高,但冲击强度会有搜降低。这主要是因为PA6内部交联结果过多所致。因此,适当控制材料内部的交联程度,对制备性能优异的再生PA6至关重要。
实施例2和实施例6显示,经过固相缩聚处理后,再生尼龙的黏度和机械性能会进一步增加。
实施例4和对比例1显示,在同样添加量下(实施例4中PAMAM的实际添加量为0.5%),经过预处理的PAMAM发挥了重要作用,黏度和机械性能均有明显提升。
此外,实施例3和对比例2显示,在配方相同的情况下,挤出工艺对两种助剂的协同使用效果也有明显影响,如果混炼段的温度偏低,包裹PAMAM的PA66难以完全熔融,PAMAM难以完全释放,导致交联效果不足,如继续进一步降低混炼段温度,将导致产品性能不佳。只有在合适的温度工艺条件下,PAMAM才可以与扩链剂协同发挥良好的效果。
实施例2、实施例4和实施例7显示,当预处理PAMAM中PA66包覆含量降低到60%时,助剂对再生PA6综合性能的提升效果减缓。这是由于当PA66用量偏少时,PAMAM开始形成半连续相,缓释效果降低所致。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的同质异构微交联再生尼龙,其特征在于,所述预处理超支化聚酰胺胺的制备过程包括:将超支化聚酰胺胺和PA66依次加入至良溶剂中,随后溶液在沉析剂中沉析,沉析物过滤、干燥得到所述预处理超支化聚酰胺胺。
3.根据权利要求1所述的同质异构微交联再生尼龙,其特征在于,所述预处理超支化聚酰胺胺中超支化聚酰胺胺质量占比为5~50%。
4.根据权利要求1所述的同质异构微交联再生尼龙,其特征在于,所述良溶剂包括甲酸、浓硫酸、间甲酚、苯酚、1,1,2,2-四氯乙烷以及苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷混合溶液中一种或多种;所述沉析剂包括水、乙醇、甲醇、氯仿中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的同质异构微交联再生尼龙,其特征在于,所述扩链剂包括含有环氧官能团、马来酸酐官能团、噁唑啉官能团、己内酰胺官能团的小分子或大分子扩链剂;
和/或,所述超支化聚酰胺胺的分子量为100~100000,活性端基包括-NH2,-OH,-COOH中的一种或几种;
和/或,所述抗氧剂为受阻酚类或亚磷酸酯类抗氧剂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的同质异构微交联再生尼龙的制备方法,其特征在于,包括步骤:
步骤1,将超支化聚酰胺胺与PA66依次加入到良溶剂中,溶解后的溶液加入至沉析剂中沉析,沉析产品过滤、干燥得到预处理超支化聚酰胺胺。
步骤2,将预处理超支化聚酰胺胺、渔网丝PA6、扩链剂和抗氧剂混合后熔融挤出造粒,得到同质异构微交联再生PA6粒子;
步骤3,将所述同质异构微交联再生PA6粒子置于转鼓反应器中氮气保护下固相增粘,得到所述同质异构微交联再生尼龙。
7.根据权利要求6所述的同质异构微交联再生尼龙的制备方法,其特征在于,步骤1中渔网丝PA6在使用前进行包括破碎、清洗、烘干的预处理,在使用时渔网丝PA6的水含量在1~10%之间。
8.根据权利要求6所述的同质异构微交联再生尼龙的制备方法,其特征在于,步骤1中,沉析剂与溶有超支化聚酰胺胺与PA66的溶液的体积比为2:1~10:1。
9.根据权利要求6所述的同质异构微交联再生尼龙的制备方法,其特征在于,步骤2中熔融挤出造粒采用双螺杆挤出机,所述双螺杆挤出机包括输送段、塑化段、自然排气段、混炼段、真空排气段和均化计量段,各段温度设置如下:输送段温度为180~210℃,塑化段温度为210~240℃,自然排气段温度为210~240℃、混炼段温度为230~270℃,真空排气段温度为220~260℃,均化计量段温度为210~250℃,模头的温度为210~250℃。
10.根据权利要求6所述的同质异构微交联再生尼龙的制备方法,其特征在于,步骤3中固相增粘的温度为150-200℃,时间为8-24h。
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