CN109233990A - 小麦胚芽油 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及小麦胚芽油，提取方法包括小麦胚芽酶解前处理、复合酶酶解、离心分离、破乳、离心分离，其中破乳步骤为：向油相中加入二氧化硅、超纯水、氢氧化钠，调节pH至碱性，然后用高速分散器高速剪切，得破乳液，备用。有益效果为：本发明在酶解过程中使用乙二胺四乙酸二钠和聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，增加渗透性，促进小麦胚芽中油脂、蛋白质等大分子从细胞中渗透，释放；采用离心‑破乳‑离心的三步破乳法，使用氢氧化钠和二氧化硅与高速分散器产生协同增益作用，打破乳化，解决了酶解法中破乳难，油脂杂质多的难题，提高油脂提取率和油品纯度。本发明工艺简单、操作方便，提高了小麦胚芽油的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及胚芽油提取技术领域，尤其是涉及小麦胚芽油。
背景技术
小麦胚芽约占整个麦粒重量的2-3％，是生产精面粉过程中的副产品，含有8-12％的优质植物脂肪，30％的蛋白质，同时富含天然复合维生素E，是自然界中维生素E含量最高的食物，具有很高食用价值和保健作用。目前小麦胚芽的加工利用率非常低，不到小麦胚芽产量的5％，是一种资源浪费。
小麦胚芽油是以小麦胚芽为原料制取的一种谷物胚芽油，它集中了小麦的营养精华，富含维生素E、亚油酸、亚麻酸、甘八碳醇及多种生理活性组分，是宝贵的功能食品，有“液体黄金”之美称。特别是小麦胚芽油中的维生素E，是α、β、γ、δ四种类型俱全的高纯度天然维生素E，具有抗不育、抗衰老、促进人体新陈代谢，增强体力和记忆力，降低胆固醇、防治动脉硬化，改善血液循环，增强人体免疫力的功能；所以，小麦胚芽油成为最受对象的欢迎植物油之一。但是，小麦胚芽中油脂含量非常少，2吨小麦才提取1公斤小麦胚芽油，所以小麦胚芽油非常精贵。
目前，小麦胚芽油的提取方法主要有机械压榨法、有机溶剂浸出法、超临界流体萃取法和水酶法。机械压榨法操作简单，安全，但是出油率较低，仅为5％左右，且油稳定性差；有机溶剂浸出法，出油率可达8-10％，但存在溶剂残留和溶剂易燃的问题，这两种方法所得的小麦胚芽油都必须经过脱胶、脱色、脱酸、脱臭等精制步骤，才能得到商品化的小麦胚芽油；超临界CO2萃取法投资成本大，生产条件要求高，不能小规模使用；水酶法反应条件温和，安全绿色。但是上述技术所能达到的提取率都没有达到比较理想的效果。
复合酶法提取植物油在国外多用于可可、玉米胚、菜籽、大豆和向日葵等，并取得了良好的效果。复合酶法提取植物油是利用可降解植物细胞壁的酶类——纤维素酶、果胶酶等破坏油料作物的细胞壁，使植物细胞内的油脂内含物在温和的反应条件下释放出来，从而提高植物油提取率的一种新的提油工艺。与传统提油工艺相比，由于复合酶酶法制备植物油脂在温和条件下得以释放，因此具有较好的品质。但酶解法提取过程中，油脂乳化现象严重，反应一段时间后，油脂、蛋白质等大分子物质从小麦胚芽细胞内分散到水相中。由于油脂自身的极性与黏性，以及亲水亲脂蛋白(表面活性物质)的存在，使得本来不相溶的油脂、水连在一起，不易彻底分离，形成乳化油。由于乳化油中含有油成分和水、蛋白等非油成分，影响油脂品质，如果进行破乳回收乳状液中的油，可以提高水酶法提油工艺的经济效益。
现有技术如授权公告号为CN102757857B的中国发明专利，公开了一种复合酶法提取小麦胚芽油的提取方法，包括以下步骤：将小麦胚芽粉碎；在pH为4-6的条件下，先用酸性蛋白酶酶解小麦胚芽，灭酶，再加入纤维素酶和淀粉酶酶解，纤维素酶和淀粉酶的活力比为5:3，得小麦胚芽水解浆料，分离油相即得小麦胚芽油。但是该技术所能达到的提取率仍然没有达到比较理想的效果，而且超微粉碎的细颗粒，易造成颗粒团聚，影响酶的提取。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，无化学溶剂残留，破乳方便，提取效率、得率和纯度均较高，色素残留少的小麦胚芽油的提取方法。
本发明针对上述技术中提到的问题，采取的技术方案为：
小麦胚芽油的提取方法，包括小麦胚芽酶解前处理、复合酶酶解、离心分离、破乳、离心分离，具体步骤为：
小麦胚芽酶解前处理：按重量份，取90-110份小麦胚芽粉碎，过60-100目筛，放入100-120℃灭菌锅中加热50-70min，取出，加入360-550份超纯水，超声25-35分钟，得前处理溶液，备用；小麦胚芽如果粉碎过细，细粉容易结块，粘在一起，不易和酶制剂混合均匀，如果过粗，则不易酶解；
复合酶酶解：调节前处理溶液的pH值至4.5-5.5，加入复合酶2.0-3.0份、乙二胺四乙酸二钠5-15份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯5-15份，40-50℃水浴中，恒温酶解5-7h，升温至85-100℃，灭酶5-15min，取出放凉，得小麦胚芽水解浆料，备用；乙二胺四乙酸二钠和聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯的存在，可以去除细胞表面的阳离子，溶出细胞表面的一部分脂多糖片段，使细胞壁、细胞膜形成孔洞，促进细胞内油脂、蛋白质等大分子释放并更快的分散到水中；乙二胺四乙酸二钠和聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯与反应体系中复合酶产生协同增益的效果，增加细胞的渗透性，促进小麦胚芽细胞中的油脂、蛋白质等大分子物质溶出并分散到水相中，提高细胞酶解率；
离心分离：将小麦胚芽水解浆料离心分离，离心速率4000r/min，离心5-15min。收集油相，备用；
破乳：向油相中加入10-20份二氧化硅，超声25-35分钟，然后加入360-550份超纯水、氢氧化钠，超声震荡15-25min，调节pH至9.0-10.0，然后将溶液用高速分散器在15000-25000r/min下剪切20-40s得破乳液，备用；酶解过程中，由于小麦胚芽油脂自身的极性与黏性，以及亲水亲脂蛋白(表面活性物质)在水中的分散，使得本来不相溶的油脂、水连在一起，不易彻底分离，形成乳状液；氢氧化钠和二氧化硅的存在，使反应体系由酸性变碱性，协同高速分散器的剪切作用，打破乳化层，使乳状液重新分离成水相和油相，从而回收乳状液中的油成分，同时摒弃水、蛋白质等非油成分，不仅提高了油品纯度，更提高了复合酶解法提取小麦胚芽油的提取效率，提高该工艺的经济效益；
离心分离：将破乳液离心分离，离心速率4000r/min，离心5-15min。收集油相，得小麦胚芽油。
作为优选，上述小麦胚芽酶解前处理步骤中，小麦胚芽粉与水的质量比优选为1:4-6，更优选为1:5。如果料液比大于1:4，小麦胚芽与水混合不充分，不能达到灭酶和调节pH值的作用；如果料液比小于1:6，在离心分离时由于水分过多会造成生产和原料的浪费。
作为优选，复合酶酶解步骤中，所用复合酶为酸性蛋白酶和纤维素酶，其比例为4-6:1。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1)本发明在酶解过程中使用乙二胺四乙酸二钠和聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，增加了渗透性，促进小麦胚芽中油脂、蛋白质等大分子从细胞中渗透，释放，分散；2)采用离心-破乳-离心的三步破乳法，解决了酶解法中破乳难，油脂杂质多的难题，为小麦胚芽油的精炼提供一种有效的方法。整个精炼过程工艺简单、操作方便，提高了小麦胚芽油的经济效益；3)本发明采用离心-破乳-离心三次破乳，在第二次破乳步骤中，使用氢氧化钠和二氧化硅与高速分散器产生协同增益作用，打破乳化，提高油脂提取率和油品纯度，与一般离心破乳相比，得到的油品杂质少，纯度高，色泽亮度高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
小麦胚芽油的提取方法，包括小麦胚芽酶解前处理、复合酶酶解、离心分离、破乳、离心分离，具体步骤为：
1)小麦胚芽酶解前处理：按重量份，取100份小麦胚芽粉碎，过60-100目筛，放入110℃灭菌锅中加热60分钟，取出，加入500份超纯水，超声30分钟，得前处理溶液，备用；
2)复合酶酶解：调节前处理溶液的pH值至5.0，加入复合酶2.5份、乙二胺四乙酸二钠10份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯10份，45℃水浴中，恒温酶解6h，升温至90℃，灭酶10min，取出放凉，得小麦胚芽水解浆料，备用；
3)离心分离：将小麦胚芽水解浆料离心分离，离心速率4000r/min，离心10min。收集油相，备用；
4)破乳：向油相中加入15份二氧化硅，超声30分钟，然后加入500份超纯水、氢氧化钠，超声震荡20min，调节pH至9.0，然后将溶液用高速分散器在15000-25000r/min下剪切30s得破乳液，备用；
5)离心分离：将破乳液离心分离，离心速率4000r/min，离心10min。收集油相，得小麦胚芽油。
本实施例复合酶酶解步骤中，所用复合酶为酸性蛋白酶和纤维素酶，其比例为5:1。
实施例2：
小麦胚芽油的提取方法，包括小麦胚芽酶解前处理、复合酶酶解、离心分离、破乳、离心分离，具体步骤为：
1)小麦胚芽酶解前处理：按重量份，取90份小麦胚芽粉碎，过60-100目筛，放入100℃灭菌锅中加热50分钟，取出，加入360份超纯水，超声25分钟，得前处理溶液，备用；
2)复合酶酶解：调节前处理溶液的pH值至4.5，加入复合酶2.0份、乙二胺四乙酸二钠5份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯5份，40℃水浴中，恒温酶解5，升温至85℃，灭酶5min，取出放凉，得小麦胚芽水解浆料，备用；
3)离心分离：将小麦胚芽水解浆料离心分离，离心速率4000r/min，离心5min。收集油相，备用；
4)破乳：向油相中加入10份二氧化硅，超声25分钟，然后加入360份超纯水、氢氧化钠，超声震荡15min，调节pH至9.0，然后将溶液用高速分散器在15000-25000r/min下剪切20s得破乳液，备用；
5)离心分离：将破乳液离心分离，离心速率4000r/min，离心5min。收集油相，得小麦胚芽油。
本实施例复合酶酶解步骤中，所用复合酶为酸性蛋白酶和纤维素酶，其比例为4:1。
实施例3：
小麦胚芽油的提取方法，包括小麦胚芽酶解前处理、复合酶酶解、离心分离、破乳、离心分离，具体步骤为：
1)小麦胚芽酶解前处理：按重量份，取110份小麦胚芽粉碎，过60-100目筛，放入120℃灭菌锅中加热70分钟，取出，加入550份超纯水，超声35分钟，得前处理溶液，备用；
2)复合酶酶解：调节前处理溶液的pH值至5.5，加入复合酶3.0份、乙二胺四乙酸二钠15份、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯15份，50℃水浴中，恒温酶解7h，升温至100℃，灭酶15min，取出放凉，得小麦胚芽水解浆料，备用；
3)离心分离：将小麦胚芽水解浆料离心分离，离心速率4000r/min，离心5-15min。收集油相，备用；
4)破乳：向油相中加入20份二氧化硅，超声35分钟，然后加入550份超纯水、氢氧化钠，超声震荡25min，调节pH至10.0，然后将溶液用高速分散器在15000-25000r/min下剪切40s得破乳液，备用；
5)离心分离：将破乳液离心分离，离心速率4000r/min，离心15min。收集油相，得小麦胚芽油。
本实施例复合酶酶解步骤中，所用复合酶为酸性蛋白酶和纤维素酶，其比例为6:1。
对比例1：
复合酶酶解的制备步骤中未添加乙二胺四乙酸二钠、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，其余部分和实施例1完全一致。
对比例2：
破乳步骤中未添加二氧化硅、氢氧化钠，其余部分和实施例1完全一致。
对比例3：
复合酶酶解步骤中未添加乙二胺四乙酸二钠、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，未进行破乳步骤和最后一步离心分离步骤，其余部分和实施例1完全一致。
实施例4：
将实施例1设为试验组，对比例1、对比例2、对比例3分别设为对照组1、对照组2和对照组3，检测实施例和对比例的提油率及所提取的小麦胚芽油的品质，结果如表1和表2所示。
小麦胚芽油得率：
式中：m1为游离油质量，g；m2为胚芽中总粗脂肪质量，g。
小麦胚芽油品质分析：通过测定主要脂肪酸组分含量，分析小麦胚芽油品质，具体方法为：1)样品甲酯化：取大约8mg油样，加入6mL的正己烷，160μL乙酸甲酯，再加入400μL的NaOCH3/CH3OH在室温下甲基化20min，然后置于冷冻箱10min，取出后迅速加入240μL的草酸，离心弃去沉淀，并将溶液通过无水Na2SO4层以吸附其中的水分；2)色谱检测：用Agilent7890A气相色谱分析甲酯化样品，使用FID检测器，10μL的微量进样器；气相色谱柱为HP-INNOWAX熔融石英毛细管柱(30m×0.25mm，膜厚0.25μm)；检测参数：进样口，250℃，压力24.52psi，进样1.0μL，不分流，载气为氮气(99.9％)，柱压为24.52psi；采用程序升温，起始温度50℃，保持此温度1min，以25℃/min升至200℃，保持5min，再以3℃/min升至230℃，保持18min；FID检测器，280℃，燃气为氢气、空气，流速分别为40.0mL/min，450.0mL/min，载气为氮气(99.9％)，流速为30.0mL/min。
表1小麦胚芽油的提油率及相关品质
| 组别 | 提油率(％) | 酸价(mg/g) | 过氧化值(meg/kg) | 茴香胺值 |
| 试验组 | 85 | 0.19 | 0.9012 | 0.3073 |
| 实施例2 | 75 | 0.23 | 1.3353 | 0.3153 |
| 实施例3 | 78 | 0.21 | 1.3367 | 0.3221 |
| 对照组1 | 62 | 0.23 | 1.4987 | 0.3554 |
| 对照组2 | 70 | 0.25 | 1.5231 | 0.3491 |
| 对照组3 | 52 | 0.22 | 1.6583 | 0.3895 |
表2小麦胚芽油脂肪酸成分及含量
通过以上的对比实验，可以得出这样的结论：采用乙二胺四乙酸二钠增加小麦胚芽细胞的渗透性，聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯促进油脂、蛋白质大分子的分散，提高复合酶的酶解效果，同时采用二氧化硅、氢氧化钠，与高速分散器协同作用，能有效避免乳化，回收乳化层中的油脂成分，并除去杂质成分，提高提油率和油品纯度。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.小麦胚芽油的提取方法，包括小麦胚芽酶解前处理、复合酶酶解、离心分离、破乳、离心分离，其特征在于：所述破乳步骤为：向离心分离所得的油相中加入二氧化硅、超纯水、氢氧化钠，混合均匀，调节pH至碱性，用高速分散器剪切，得破乳液，备用。
2.根据权利要求1所述的小麦胚芽油的提取方法，其特征在于：所述破乳步骤中，pH调节至9.0-10.0，高速分散器分散速率为15000-25000r/min，剪切时间为20-40s。
3.根据权利要求1所述的小麦胚芽油的提取方法，其特征在于：所述小麦胚芽酶解前处理步骤为：取小麦胚芽粉碎、灭菌，取出加入超纯水超声，得前处理溶液，备用。
4.根据权利要求3所述的小麦胚芽油的提取方法，其特征在于：所述小麦胚芽粉与水的质量比为1:4-6。
5.根据权利要求1所述的小麦胚芽油的提取方法，其特征在于：所述复合酶酶解步骤为：调节前处理溶液的pH值至4.5-5.5，加入复合酶、乙二胺四乙酸二钠、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯，酶解，升温灭酶，取出放凉，得小麦胚芽水解浆料，备用。
6.根据权利要求5所述的小麦胚芽油的提取方法，其特征在于：按重量份计，所述复合酶添加量为2.0-3.0份，复合酶为酸性蛋白酶和纤维素酶，其比例为4-6:1，酶解温度为40-50℃，酶解时间为5-7h。
7.根据权利要求5所述的小麦胚芽油的提取方法，其特征在于：按重量份计，所述乙二胺四乙酸二钠添加量为5-15份，聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯添加量为5-15份。
8.根据权利要求1所述的小麦胚芽油的提取方法，其特征在于：所述离心分离步骤为：将小麦胚芽水解浆料离心分离，离心速率4000r/min，离心5-15min，收集油相。
9.权利要求1-8任一项所述的小麦胚芽油的提取方法制得的小麦胚芽油。
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