CN113773902B - 一种用于山茶籽的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于山茶籽的提取方法,包括如下步骤:(1)在山茶籽中加入水浸泡,滤去水,加入乙醇溶液,冷藏浸泡,取山茶籽,烘干后破碎,得破碎物;(2)在破碎物中加入乙醇溶液,搅拌,微波处理,得微波处理物;(3)在微波处理物中加入碱性蛋白酶改性颗粒,搅拌,保温,均质后,调节pH值,加入糖酶溶液,酶解,过滤,得粗油;(4)将粗油进行压榨,离心,取上清液,得山茶籽油。本发明通过特定的制备工艺,可提高破乳率和山茶籽油的出油率,并可延缓脂肪生成脂肪酸的速率,使山茶籽油具有好的氧化稳定性,本发明的山茶籽提取方法简单、易于操控,适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域,特别涉及一种用于山茶籽的提取方法。
背景技术
山茶籽是油茶籽的别名(学名Camellia seed),是油茶树的果实,油茶树属于一种木本油料树,是我国特有的木本类植物油资源。山茶籽富含多种活性物质,更多地提取山茶籽中的活性成分,可充分地提高山茶籽油的利用价值。因山茶籽含有较多油脂成分,在提取的过程中容易形成乳化液,不仅减少山茶籽的有效成分,同时增加后续提取步骤的难度,乳化粒子的存在也影响籽油的稳定性和质量。山茶油经过多次处理等工艺,容易使内部有效成分损失,从而降低成品的营养价值。
发明内容
鉴以此,本发明的目的在于提出一种用于山茶籽的提取方法,解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种用于山茶籽的提取方法,包括如下步骤:取山茶籽,经浸泡冷藏预处理后,采用乙醇微波和碱性蛋白酶改性颗粒处理,得粗油,最后压榨离心,得山茶籽油;
其中,碱性蛋白酶改性颗粒是由碱性蛋白酶加入纳米SiO2悬浮液,料液质量比1:6~8,80-90r/min搅拌25-35min,喷雾干燥而得;
其中,碱性蛋白酶改性颗粒处理为:在经浸泡冷藏预处理和乙醇微波处理后的山茶籽中,加入碱性蛋白酶改性颗粒,搅拌,升温至55-65℃保温40-60min,均质10-15min后,调节pH值8-9,加入糖酶溶液进行酶解处理;
进一步说明,纳米SiO2悬浮液是由纳米SiO2粉末按质量比1:6~7:3~4加入水和蔗糖酯,以600-700r/min搅拌速率,于30-50℃进行边超声边搅拌处理35-45min,静置40-50min所得;
进一步说明,一种用于山茶籽的提取方法,包括如下步骤:
(1)浸泡冷藏预处理:在山茶籽中加入水浸泡2-3h,滤去水,加入质量浓度35~45%乙醇溶液,于8-12℃冷藏浸泡4-6h,取山茶籽,烘干后破碎,得破碎物;
(2)乙醇微波:在破碎物中加入质量浓度60~70%乙醇溶液,搅拌,微波功率500-700W处理45-55s,停止微波2-3min,增大微波功率至700-900W处理2-3min,得微波处理物;
(3)碱性蛋白酶改性颗粒处理:按料液质量比1:0.5-0.7,在微波处理物中加入碱性蛋白酶改性颗粒,搅拌,升温至55-65℃保温40-60min,以5000-6000r/min、压力60-80MPa均质10-15min后,调节pH值8-9,以微波处理物计,加入0.5~0.7%w/w的糖酶溶液,35-45℃酶解30-40min,过滤,得粗油;
(4)压榨离心:将粗油进行压榨,离心,取上清液,得山茶籽油。
进一步说明,步骤(1)中,山茶籽、水和质量浓度35~45%乙醇溶液的质量比为1:3~5:3~5;
进一步说明,步骤(1)中,于10℃冷藏浸泡5h;
进一步说明,步骤(2)中,微波功率600W处理50s,停止微波2min,增大微波功率至800W处理3min;
进一步说明,步骤(3)中,升温速率为5℃/min;
进一步说明,步骤(3)中,均质条件为转速5500r/min,压力70MPa;
进一步说明,步骤(4)中,所述压榨条件为温度45-55℃,压力40-50MPa,加压40-50min,保压40-60min;压榨后以3000-5000r/min离心30-40min;
进一步说明,步骤(4)中,所述压榨条件为温度50℃,压力45MPa,加压45min,保压50min。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明通过山茶籽前处理,采用微波处理、碱性蛋白酶改性颗粒结合均质与糖酶酶解,有利于破除山茶籽提取过程中形成的乳化液,提高山茶籽油活性成分的含量,使制备的山茶籽油品质高,符合产品质量标准,并使山茶籽油具有好的氧化稳定性和抗氧化能力。
采用浸泡使溶剂进入细胞内可溶解部分的胞内成分,利用微波的热效应,使细胞内的水汽化,可使细胞壁产生微小裂痕,使部分溶解的胞内小分子溶出,提高提取率,热效应还可避免蛋白质形成胶体溶液,减少乳化液的形成;在快速升温的过程中,利用糖和蛋白质的耐热差,碱性蛋白酶改性颗粒可分散糖分子和蛋白质分子,使悬浮体系稳定,并与蛋白质形成强的亲合力,破坏乳化液的稳定性,纳米SiO2可提高体系内成分的均匀分散度,保持碱性蛋白酶的活性,其表面的多介孔结构具有强的吸附能力;均质可进一步使悬浮体系中的分散物微粒化,使体系更加稳定,且降低体系黏度,有利于乳化液界面膜溶解,降低界面膜的强度,使破乳效率提高。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容,下面提供具体实施例,对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
一种用于山茶籽的提取方法,包括如下步骤:
(1)浸泡冷藏预处理:按质量比为1:5:3,在山茶籽中加入水浸泡2h,滤去水,加入质量浓度35%乙醇溶液,于8℃冷藏浸泡4h,取山茶籽,烘干后破碎,得破碎物;
(2)乙醇微波:在破碎物中加入质量浓度60%乙醇溶液,搅拌,微波功率500W处理55s,停止微波2min,增大微波功率至700W处理3min,得微波处理物;
(3)碱性蛋白酶改性颗粒处理:按料液质量比1:0.5,在微波处理物中加入碱性蛋白酶改性颗粒,搅拌,以5℃/min升温至55℃保温60min,以5000r/min、压力80MPa均质10min后,调节pH值8,以微波处理物计,加入0.5%w/w的糖酶溶液,35℃酶解40min,过滤,得粗油;
其中,碱性蛋白酶改性颗粒的制备方法,包括如下步骤:
(a)按质量比为1:6:3,在纳米SiO2粉末中加入水和蔗糖酯,以600r/min搅拌速率,于30℃进行边超声边搅拌处理45min,静置40min后,得纳米SiO2悬浮液;
(b)按料液质量比1:6,将碱性蛋白酶加入纳米SiO2悬浮液,80r/min搅拌25min,喷雾干燥,得碱性蛋白酶改性颗粒;
(4)压榨离心:将粗油进行压榨,温度45℃,压力40MPa,加压40min,保压40min后,以3000r/min离心40min,取上清液,得山茶籽油。
实施例2
一种用于山茶籽的提取方法,包括如下步骤:
(1)浸泡冷藏预处理:按质量比为1:3:5,在山茶籽中加入水浸泡3h,滤去水,加入质量浓度45%乙醇溶液,于12℃冷藏浸泡6h,取山茶籽,烘干后破碎,得破碎物;
(2)乙醇微波:在破碎物中加入质量浓度70%乙醇溶液,搅拌,微波功率700W处理45s,停止微波3min,增大微波功率至900W处理2min,得微波处理物;
(3)碱性蛋白酶改性颗粒处理:按料液质量比1:0.7,在微波处理物中加入碱性蛋白酶改性颗粒,搅拌,以5℃/min升温至65℃保温40min,以6000r/min、压力60MPa均质15min后,调节pH值9,以微波处理物计,加入0.7%w/w的糖酶溶液,45℃酶解30min,过滤,得粗油;
其中,碱性蛋白酶改性颗粒的制备方法,包括如下步骤:
(a)按质量比为1:7:4,在纳米SiO2粉末中加入水和蔗糖酯,以700r/min搅拌速率,于50℃进行边超声边搅拌处理35min,静置50min后,得纳米SiO2悬浮液;
(b)按料液质量比1:8,将碱性蛋白酶加入纳米SiO2悬浮液,90r/min搅拌35min,喷雾干燥,得碱性蛋白酶改性颗粒;
(4)压榨离心:将粗油进行压榨,温度55℃,压力50MPa,加压50min,保压60min后,以5000r/min离心30min,取上清液,得山茶籽油。
实施例3
一种用于山茶籽的提取方法,包括如下步骤:
(1)浸泡冷藏预处理:按质量比为1:3:3,在山茶籽中加入水浸泡3h,滤去水,加入质量浓度40%乙醇溶液,于10℃冷藏浸泡5h,取山茶籽,烘干后破碎,得破碎物;
(2)乙醇微波:在破碎物中加入质量浓度65%乙醇溶液,搅拌,微波功率600W处理50s,停止微波2min,增大微波功率至800W处理3min,得微波处理物;
(3)碱性蛋白酶改性颗粒处理:按料液质量比1:0.6,在微波处理物中加入碱性蛋白酶改性颗粒,搅拌,以5℃/min升温至60℃保温50min,以5500r/min、压力70MPa均质12min后,调节pH值8.5,以微波处理物计,加入0.6%w/w的糖酶溶液,40℃酶解35min,过滤,得粗油;
其中,碱性蛋白酶改性颗粒的制备方法,包括如下步骤:
(a)按质量比为1:6:4,在纳米SiO2粉末中加入水和蔗糖酯,以650r/min搅拌速率,于40℃进行边超声边搅拌处理40min,静置45min后,得纳米SiO2悬浮液;
(b)按料液质量比1:7,将碱性蛋白酶加入纳米SiO2悬浮液,85r/min搅拌30min,喷雾干燥,得碱性蛋白酶改性颗粒;
(4)压榨离心:将粗油进行压榨,温度50℃,压力45MPa,加压45min,保压50min后,以4000r/min离心35min,取上清液,得山茶籽油。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于:纳米SiO2悬浮液的制备方法不同,即:按质量比为1:6:4,在纳米SiO2粉末中加入水和***胶,以650r/min搅拌速率,于40℃进行边超声边搅拌处理40min,静置45min后,得纳米SiO2悬浮液。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于:步骤(3)中,以3000r/min、压力30MPa进行均质。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于:微波处理方法不同,即:在破碎物中加入质量浓度65%乙醇溶液,搅拌,微波功率900W处理80s,停止微波2min,降低微波功率至500W处理5min,得微波处理物。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于:碱性蛋白酶改性颗粒的制备方法不同,即:按料液质量比1:10,将碱性蛋白酶加入纳米SiO2悬浮液,85r/min搅拌30min,真空冷冻干燥,得碱性蛋白酶改性颗粒;其余步骤同实施例3。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于:采用糖酶替换碱性蛋白质制备酶改性颗粒,即:
糖酶改性颗粒的制备方法,包括如下步骤:
(a)按质量比为1:6:4,在纳米SiO2粉末中加入水和蔗糖酯,以650r/min搅拌速率,于40℃进行边超声边搅拌处理40min,静置45min后,得纳米SiO2悬浮液;
(b)按料液质量比1:7,将糖酶加入纳米SiO2悬浮液,85r/min搅拌30min,喷雾干燥,得糖酶改性颗粒;
糖酶改性颗粒处理方法为:按料液质量比1:0.6,在微波处理物中加入糖酶改性颗粒,搅拌,以5℃/min升温至75℃保温50min,以5500r/min、压力70MPa均质12min后,调节pH值8.5,以微波处理物计,加入0.6%w/w的蛋白酶溶液,40℃酶解35min,过滤,得粗油;其余步骤同实施例3。
一、实验检测
将糖酶酶解后的产物进行离心,分别收集游离油层和乳状液层,将本发明实施例1-6和对比例1-2制备得到的山茶籽油进行离心,收集游离油,依据《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》(GB 5009.6-2016)分别计算乳状液的脂肪含量和山茶籽原料的脂肪含量,分别计算破乳率和出油率:
破乳率(%)=游离油质量/(乳状液质量×乳状液的含油率)×100%
出油率(%)=游离油质量/山茶籽原料的含油量×100%
实验结果如表1:
项目 | 破乳率(%) | 出油率(%) |
实施例1 | 94.9 | 72.5 |
实施例2 | 95.6 | 76.7 |
实施例3 | 96.2 | 79.3 |
实施例4 | 86.2 | 67.9 |
实施例5 | 90.0 | 70.2 |
实施例6 | 83.7 | 62.5 |
对比例1 | 85.6 | 63.6 |
对比例2 | 80.4 | 61.3 |
由上表可知,本发明实施例1-3的破乳率为94.9~96.2%,山茶籽油的出油率可达79.3%,表明本发明通过采用微波处理、碱性蛋白酶改性颗粒结合均质与糖酶酶解,有利于破除山茶籽提取过程中形成的乳化液,从而提高提取效率和出油率。实施例4破乳率降低,表明采用蔗糖酯制备的纳米SiO2悬浮液可使碱性蛋白酶充分发挥作用,有利于提高破乳的效率;实施例5破乳率降低,表明一定条件的均质可进一步使分散物均匀化,可去除悬浮体系中乳化粒子的存在,进而降低乳化液的稳定性,提高破乳率;对比例6改变微波条件,容易过早出现乳化液现象,增加后续提取的难度,进而降低提取率。
对比例1碱性蛋白酶改性颗粒不能充分地固化蛋白质;对比例2采用糖酶改性颗粒,并不能在提取前期降低乳化液的稳定性,影响后续的提取效率。
二、氧化稳定性实验
将本发明实施例1-6和对比例1-2制备得到的山茶籽油,密封包装后置于65℃的恒温培养箱,避光,进行加速氧化实验,观察一个月,分别依据《食品安全国家标准食品中酸价的测定》(GB 5009.229-2016)和《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》(GB5009.227-2016)测定酸价和过氧化物值,结果如表2:
由上表可知,本发明实施例1-3的山茶油在高温加速实验过程中,酸价和过氧化物值增加量较少,油脂变质程度较轻,表明本发明通过采用微波处理、碱性蛋白酶改性颗粒结合均质与糖酶酶解,可提高山茶籽油的抗氧化能力,减缓脂肪的水解过程,使山茶籽油在储存期间减少游离脂肪酸的生成,具有好的氧化稳定性。实施例4表明蔗糖酯制备的纳米SiO2悬浮液有好的分散力和吸附能力,可增强碱性蛋白酶改性颗粒分散后的体系的稳定性;实施例5表明均质可进一步增强悬浮体系的稳定性,改善乳化粒子的粒径;实施例6不能充分地使胞内物质溶出,在山茶籽提取过程中易形成乳化液,加大提取难度。
对比例2和对比例3不能很好地稳定悬浮体系,不能减缓氧化产物的形成,从而降低山茶籽油的氧化稳定性。
综上所述,本发明通过山茶籽前处理,采用微波处理、碱性蛋白酶改性颗粒结合均质与糖酶酶解,有利于破除山茶籽提取过程中形成的乳化液,提高山茶籽油的破乳率和出油率,并使山茶籽油具有好的氧化稳定性和抗氧化能力,提取方法简单、工艺操作可控,适用于工业化的生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于山茶籽的提取方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)浸泡冷藏预处理:在山茶籽中加入水浸泡2-3 h,滤去水,加入质量浓度35~45 %乙醇溶液,于8-12℃冷藏浸泡4-6 h,取山茶籽,烘干后破碎,得破碎物;
(2)乙醇微波:在破碎物中加入质量浓度60~70 %乙醇溶液,搅拌,微波功率500-700 W处理45-55 s,停止微波2-3 min,增大微波功率至700-900 W处理2-3 min,得微波处理物;
(3)碱性蛋白酶改性颗粒处理:按料液质量比1:0.5-0.7,在微波处理物中加入碱性蛋白酶改性颗粒,搅拌,升温至55-65℃保温40-60 min,以5000-6000r/min、压力60-80MPa均质10-15 min后,调节pH值8-9,以微波处理物计,加入0.5~0.7% w/w的糖酶溶液,35-45℃酶解30-40 min,过滤,得粗油;
所述碱性蛋白酶改性颗粒是由碱性蛋白酶加入纳米SiO2悬浮液,料液质量比1:6~8,80-90 r/min搅拌25-35 min,喷雾干燥而得;
所述纳米SiO2悬浮液是由纳米SiO2粉末按质量比1:6~7:3~4加入水和蔗糖酯,以600-700 r/min搅拌速率,于30-50℃进行边超声边搅拌处理35-45 min,静置40-50 min所得;
(4)压榨离心:将粗油进行压榨,离心,取上清液,得山茶籽油。
2.根据权利要求1的一种用于山茶籽的提取方法,其特征在于:步骤(1)中,山茶籽、水和质量浓度35~45%乙醇溶液的质量比为1:3~5:3~5。
3. 根据权利要求1的一种用于山茶籽的提取方法,其特征在于:步骤(1)中,于10℃冷藏浸泡5 h。
4. 据权利要求1的一种用于山茶籽的提取方法,其特征在于:步骤(2)中,微波功率600W处理50 s,停止微波2 min,增大微波功率至800 W处理3 min。
5.根据权利要求1的一种用于山茶籽的提取方法,其特征在于:步骤(3)中,升温速率为5℃/min。
6. 根据权利要求1的一种用于山茶籽的提取方法,其特征在于:步骤(3)中,均质条件为转速5500 r/min,压力70 MPa。
7. 根据权利要求1的一种用于山茶籽的提取方法,其特征在于:步骤(4)中,所述压榨条件为温度45-55℃,压力40-50MPa,加压40-50 min,保压40-60 min;压榨后以3000-5000r/min离心30-40 min。
8. 根据权利要求3的一种用于山茶籽的提取方法,其特征在于:步骤(4)中,所述压榨条件为温度50℃,压力45 MPa,加压45 min,保压50 min。
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