CN113773902B - 一种用于山茶籽的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于山茶籽的提取方法，包括如下步骤：(1)在山茶籽中加入水浸泡，滤去水，加入乙醇溶液，冷藏浸泡，取山茶籽，烘干后破碎，得破碎物；(2)在破碎物中加入乙醇溶液，搅拌，微波处理，得微波处理物；(3)在微波处理物中加入碱性蛋白酶改性颗粒，搅拌，保温，均质后，调节pH值，加入糖酶溶液，酶解，过滤，得粗油；(4)将粗油进行压榨，离心，取上清液，得山茶籽油。本发明通过特定的制备工艺，可提高破乳率和山茶籽油的出油率，并可延缓脂肪生成脂肪酸的速率，使山茶籽油具有好的氧化稳定性，本发明的山茶籽提取方法简单、易于操控，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，特别涉及一种用于山茶籽的提取方法。
背景技术
山茶籽是油茶籽的别名(学名Camellia seed)，是油茶树的果实，油茶树属于一种木本油料树，是我国特有的木本类植物油资源。山茶籽富含多种活性物质，更多地提取山茶籽中的活性成分，可充分地提高山茶籽油的利用价值。因山茶籽含有较多油脂成分，在提取的过程中容易形成乳化液，不仅减少山茶籽的有效成分，同时增加后续提取步骤的难度，乳化粒子的存在也影响籽油的稳定性和质量。山茶油经过多次处理等工艺，容易使内部有效成分损失，从而降低成品的营养价值。
发明内容
鉴以此，本发明的目的在于提出一种用于山茶籽的提取方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种用于山茶籽的提取方法，包括如下步骤：取山茶籽，经浸泡冷藏预处理后，采用乙醇微波和碱性蛋白酶改性颗粒处理，得粗油，最后压榨离心，得山茶籽油；
其中，碱性蛋白酶改性颗粒是由碱性蛋白酶加入纳米SiO2悬浮液，料液质量比1：6～8，80-90r/min搅拌25-35min，喷雾干燥而得；
其中，碱性蛋白酶改性颗粒处理为：在经浸泡冷藏预处理和乙醇微波处理后的山茶籽中，加入碱性蛋白酶改性颗粒，搅拌，升温至55-65℃保温40-60min，均质10-15min后，调节pH值8-9，加入糖酶溶液进行酶解处理；
进一步说明，纳米SiO2悬浮液是由纳米SiO2粉末按质量比1：6～7：3～4加入水和蔗糖酯，以600-700r/min搅拌速率，于30-50℃进行边超声边搅拌处理35-45min，静置40-50min所得；
进一步说明，一种用于山茶籽的提取方法，包括如下步骤：
(1)浸泡冷藏预处理：在山茶籽中加入水浸泡2-3h，滤去水，加入质量浓度35～45％乙醇溶液，于8-12℃冷藏浸泡4-6h，取山茶籽，烘干后破碎，得破碎物；
(2)乙醇微波：在破碎物中加入质量浓度60～70％乙醇溶液，搅拌，微波功率500-700W处理45-55s，停止微波2-3min，增大微波功率至700-900W处理2-3min，得微波处理物；
(3)碱性蛋白酶改性颗粒处理：按料液质量比1：0.5-0.7，在微波处理物中加入碱性蛋白酶改性颗粒，搅拌，升温至55-65℃保温40-60min，以5000-6000r/min、压力60-80MPa均质10-15min后，调节pH值8-9，以微波处理物计，加入0.5～0.7％w/w的糖酶溶液，35-45℃酶解30-40min，过滤，得粗油；
(4)压榨离心：将粗油进行压榨，离心，取上清液，得山茶籽油。
进一步说明，步骤(1)中，山茶籽、水和质量浓度35～45％乙醇溶液的质量比为1：3～5：3～5；
进一步说明，步骤(1)中，于10℃冷藏浸泡5h；
进一步说明，步骤(2)中，微波功率600W处理50s，停止微波2min，增大微波功率至800W处理3min；
进一步说明，步骤(3)中，升温速率为5℃/min；
进一步说明，步骤(3)中，均质条件为转速5500r/min，压力70MPa；
进一步说明，步骤(4)中，所述压榨条件为温度45-55℃，压力40-50MPa，加压40-50min，保压40-60min；压榨后以3000-5000r/min离心30-40min；
进一步说明，步骤(4)中，所述压榨条件为温度50℃，压力45MPa，加压45min，保压50min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过山茶籽前处理，采用微波处理、碱性蛋白酶改性颗粒结合均质与糖酶酶解，有利于破除山茶籽提取过程中形成的乳化液，提高山茶籽油活性成分的含量，使制备的山茶籽油品质高，符合产品质量标准，并使山茶籽油具有好的氧化稳定性和抗氧化能力。
采用浸泡使溶剂进入细胞内可溶解部分的胞内成分，利用微波的热效应，使细胞内的水汽化，可使细胞壁产生微小裂痕，使部分溶解的胞内小分子溶出，提高提取率，热效应还可避免蛋白质形成胶体溶液，减少乳化液的形成；在快速升温的过程中，利用糖和蛋白质的耐热差，碱性蛋白酶改性颗粒可分散糖分子和蛋白质分子，使悬浮体系稳定，并与蛋白质形成强的亲合力，破坏乳化液的稳定性，纳米SiO2可提高体系内成分的均匀分散度，保持碱性蛋白酶的活性，其表面的多介孔结构具有强的吸附能力；均质可进一步使悬浮体系中的分散物微粒化，使体系更加稳定，且降低体系黏度，有利于乳化液界面膜溶解，降低界面膜的强度，使破乳效率提高。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种用于山茶籽的提取方法，包括如下步骤：
(1)浸泡冷藏预处理：按质量比为1：5：3，在山茶籽中加入水浸泡2h，滤去水，加入质量浓度35％乙醇溶液，于8℃冷藏浸泡4h，取山茶籽，烘干后破碎，得破碎物；
(2)乙醇微波：在破碎物中加入质量浓度60％乙醇溶液，搅拌，微波功率500W处理55s，停止微波2min，增大微波功率至700W处理3min，得微波处理物；
(3)碱性蛋白酶改性颗粒处理：按料液质量比1：0.5，在微波处理物中加入碱性蛋白酶改性颗粒，搅拌，以5℃/min升温至55℃保温60min，以5000r/min、压力80MPa均质10min后，调节pH值8，以微波处理物计，加入0.5％w/w的糖酶溶液，35℃酶解40min，过滤，得粗油；
其中，碱性蛋白酶改性颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(a)按质量比为1：6：3，在纳米SiO2粉末中加入水和蔗糖酯，以600r/min搅拌速率，于30℃进行边超声边搅拌处理45min，静置40min后，得纳米SiO2悬浮液；
(b)按料液质量比1：6，将碱性蛋白酶加入纳米SiO2悬浮液，80r/min搅拌25min，喷雾干燥，得碱性蛋白酶改性颗粒；
(4)压榨离心：将粗油进行压榨，温度45℃，压力40MPa，加压40min，保压40min后，以3000r/min离心40min，取上清液，得山茶籽油。
实施例2
一种用于山茶籽的提取方法，包括如下步骤：
(1)浸泡冷藏预处理：按质量比为1：3：5，在山茶籽中加入水浸泡3h，滤去水，加入质量浓度45％乙醇溶液，于12℃冷藏浸泡6h，取山茶籽，烘干后破碎，得破碎物；
(2)乙醇微波：在破碎物中加入质量浓度70％乙醇溶液，搅拌，微波功率700W处理45s，停止微波3min，增大微波功率至900W处理2min，得微波处理物；
(3)碱性蛋白酶改性颗粒处理：按料液质量比1：0.7，在微波处理物中加入碱性蛋白酶改性颗粒，搅拌，以5℃/min升温至65℃保温40min，以6000r/min、压力60MPa均质15min后，调节pH值9，以微波处理物计，加入0.7％w/w的糖酶溶液，45℃酶解30min，过滤，得粗油；
其中，碱性蛋白酶改性颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(a)按质量比为1：7：4，在纳米SiO2粉末中加入水和蔗糖酯，以700r/min搅拌速率，于50℃进行边超声边搅拌处理35min，静置50min后，得纳米SiO2悬浮液；
(b)按料液质量比1：8，将碱性蛋白酶加入纳米SiO2悬浮液，90r/min搅拌35min，喷雾干燥，得碱性蛋白酶改性颗粒；
(4)压榨离心：将粗油进行压榨，温度55℃，压力50MPa，加压50min，保压60min后，以5000r/min离心30min，取上清液，得山茶籽油。
实施例3
一种用于山茶籽的提取方法，包括如下步骤：
(1)浸泡冷藏预处理：按质量比为1：3：3，在山茶籽中加入水浸泡3h，滤去水，加入质量浓度40％乙醇溶液，于10℃冷藏浸泡5h，取山茶籽，烘干后破碎，得破碎物；
(2)乙醇微波：在破碎物中加入质量浓度65％乙醇溶液，搅拌，微波功率600W处理50s，停止微波2min，增大微波功率至800W处理3min，得微波处理物；
(3)碱性蛋白酶改性颗粒处理：按料液质量比1：0.6，在微波处理物中加入碱性蛋白酶改性颗粒，搅拌，以5℃/min升温至60℃保温50min，以5500r/min、压力70MPa均质12min后，调节pH值8.5，以微波处理物计，加入0.6％w/w的糖酶溶液，40℃酶解35min，过滤，得粗油；
其中，碱性蛋白酶改性颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(a)按质量比为1：6：4，在纳米SiO2粉末中加入水和蔗糖酯，以650r/min搅拌速率，于40℃进行边超声边搅拌处理40min，静置45min后，得纳米SiO2悬浮液；
(b)按料液质量比1：7，将碱性蛋白酶加入纳米SiO2悬浮液，85r/min搅拌30min，喷雾干燥，得碱性蛋白酶改性颗粒；
(4)压榨离心：将粗油进行压榨，温度50℃，压力45MPa，加压45min，保压50min后，以4000r/min离心35min，取上清液，得山茶籽油。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于：纳米SiO2悬浮液的制备方法不同，即：按质量比为1：6：4，在纳米SiO2粉末中加入水和***胶，以650r/min搅拌速率，于40℃进行边超声边搅拌处理40min，静置45min后，得纳米SiO2悬浮液。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于：步骤(3)中，以3000r/min、压力30MPa进行均质。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于：微波处理方法不同，即：在破碎物中加入质量浓度65％乙醇溶液，搅拌，微波功率900W处理80s，停止微波2min，降低微波功率至500W处理5min，得微波处理物。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于：碱性蛋白酶改性颗粒的制备方法不同，即：按料液质量比1：10，将碱性蛋白酶加入纳米SiO2悬浮液，85r/min搅拌30min，真空冷冻干燥，得碱性蛋白酶改性颗粒；其余步骤同实施例3。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于：采用糖酶替换碱性蛋白质制备酶改性颗粒，即：
糖酶改性颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(a)按质量比为1：6：4，在纳米SiO2粉末中加入水和蔗糖酯，以650r/min搅拌速率，于40℃进行边超声边搅拌处理40min，静置45min后，得纳米SiO2悬浮液；
(b)按料液质量比1：7，将糖酶加入纳米SiO2悬浮液，85r/min搅拌30min，喷雾干燥，得糖酶改性颗粒；
糖酶改性颗粒处理方法为：按料液质量比1：0.6，在微波处理物中加入糖酶改性颗粒，搅拌，以5℃/min升温至75℃保温50min，以5500r/min、压力70MPa均质12min后，调节pH值8.5，以微波处理物计，加入0.6％w/w的蛋白酶溶液，40℃酶解35min，过滤，得粗油；其余步骤同实施例3。
一、实验检测
将糖酶酶解后的产物进行离心，分别收集游离油层和乳状液层，将本发明实施例1-6和对比例1-2制备得到的山茶籽油进行离心，收集游离油，依据《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》(GB 5009.6-2016)分别计算乳状液的脂肪含量和山茶籽原料的脂肪含量，分别计算破乳率和出油率：
破乳率(％)＝游离油质量/(乳状液质量×乳状液的含油率)×100％
出油率(％)＝游离油质量/山茶籽原料的含油量×100％
实验结果如表1：
| 项目 | 破乳率(％) | 出油率(％) |
| 实施例1 | 94.9 | 72.5 |
| 实施例2 | 95.6 | 76.7 |
| 实施例3 | 96.2 | 79.3 |
| 实施例4 | 86.2 | 67.9 |
| 实施例5 | 90.0 | 70.2 |
| 实施例6 | 83.7 | 62.5 |
| 对比例1 | 85.6 | 63.6 |
| 对比例2 | 80.4 | 61.3 |
由上表可知，本发明实施例1-3的破乳率为94.9～96.2％，山茶籽油的出油率可达79.3％，表明本发明通过采用微波处理、碱性蛋白酶改性颗粒结合均质与糖酶酶解，有利于破除山茶籽提取过程中形成的乳化液，从而提高提取效率和出油率。实施例4破乳率降低，表明采用蔗糖酯制备的纳米SiO2悬浮液可使碱性蛋白酶充分发挥作用，有利于提高破乳的效率；实施例5破乳率降低，表明一定条件的均质可进一步使分散物均匀化，可去除悬浮体系中乳化粒子的存在，进而降低乳化液的稳定性，提高破乳率；对比例6改变微波条件，容易过早出现乳化液现象，增加后续提取的难度，进而降低提取率。
对比例1碱性蛋白酶改性颗粒不能充分地固化蛋白质；对比例2采用糖酶改性颗粒，并不能在提取前期降低乳化液的稳定性，影响后续的提取效率。
二、氧化稳定性实验
将本发明实施例1-6和对比例1-2制备得到的山茶籽油，密封包装后置于65℃的恒温培养箱，避光，进行加速氧化实验，观察一个月，分别依据《食品安全国家标准食品中酸价的测定》(GB 5009.229-2016)和《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》(GB5009.227-2016)测定酸价和过氧化物值，结果如表2：
由上表可知，本发明实施例1-3的山茶油在高温加速实验过程中，酸价和过氧化物值增加量较少，油脂变质程度较轻，表明本发明通过采用微波处理、碱性蛋白酶改性颗粒结合均质与糖酶酶解，可提高山茶籽油的抗氧化能力，减缓脂肪的水解过程，使山茶籽油在储存期间减少游离脂肪酸的生成，具有好的氧化稳定性。实施例4表明蔗糖酯制备的纳米SiO2悬浮液有好的分散力和吸附能力，可增强碱性蛋白酶改性颗粒分散后的体系的稳定性；实施例5表明均质可进一步增强悬浮体系的稳定性，改善乳化粒子的粒径；实施例6不能充分地使胞内物质溶出，在山茶籽提取过程中易形成乳化液，加大提取难度。
对比例2和对比例3不能很好地稳定悬浮体系，不能减缓氧化产物的形成，从而降低山茶籽油的氧化稳定性。
综上所述，本发明通过山茶籽前处理，采用微波处理、碱性蛋白酶改性颗粒结合均质与糖酶酶解，有利于破除山茶籽提取过程中形成的乳化液，提高山茶籽油的破乳率和出油率，并使山茶籽油具有好的氧化稳定性和抗氧化能力，提取方法简单、工艺操作可控，适用于工业化的生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于山茶籽的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）浸泡冷藏预处理：在山茶籽中加入水浸泡2-3 h，滤去水，加入质量浓度35~45 %乙醇溶液，于8-12℃冷藏浸泡4-6 h，取山茶籽，烘干后破碎，得破碎物；
（2）乙醇微波：在破碎物中加入质量浓度60~70 %乙醇溶液，搅拌，微波功率500-700 W处理45-55 s，停止微波2-3 min，增大微波功率至700-900 W处理2-3 min，得微波处理物；
（3）碱性蛋白酶改性颗粒处理：按料液质量比1：0.5-0.7，在微波处理物中加入碱性蛋白酶改性颗粒，搅拌，升温至55-65℃保温40-60 min，以5000-6000r/min、压力60-80MPa均质10-15 min后，调节pH值8-9，以微波处理物计，加入0.5~0.7% w/w的糖酶溶液，35-45℃酶解30-40 min，过滤，得粗油；
所述碱性蛋白酶改性颗粒是由碱性蛋白酶加入纳米SiO2悬浮液，料液质量比1：6~8，80-90 r/min搅拌25-35 min，喷雾干燥而得；
所述纳米SiO2悬浮液是由纳米SiO2粉末按质量比1：6~7：3~4加入水和蔗糖酯，以600-700 r/min搅拌速率，于30-50℃进行边超声边搅拌处理35-45 min，静置40-50 min所得；
（4）压榨离心：将粗油进行压榨，离心，取上清液，得山茶籽油。
2.根据权利要求1的一种用于山茶籽的提取方法，其特征在于：步骤（1）中，山茶籽、水和质量浓度35~45%乙醇溶液的质量比为1：3~5：3~5。
3. 根据权利要求1的一种用于山茶籽的提取方法，其特征在于：步骤（1）中，于10℃冷藏浸泡5 h。
4. 据权利要求1的一种用于山茶籽的提取方法，其特征在于：步骤（2）中，微波功率600W处理50 s，停止微波2 min，增大微波功率至800 W处理3 min。
5.根据权利要求1的一种用于山茶籽的提取方法，其特征在于：步骤（3）中，升温速率为5℃/min。
6. 根据权利要求1的一种用于山茶籽的提取方法，其特征在于：步骤（3）中，均质条件为转速5500 r/min，压力70 MPa。
7. 根据权利要求1的一种用于山茶籽的提取方法，其特征在于：步骤（4）中，所述压榨条件为温度45-55℃，压力40-50MPa，加压40-50 min，保压40-60 min；压榨后以3000-5000r/min离心30-40 min。
8. 根据权利要求3的一种用于山茶籽的提取方法，其特征在于：步骤（4）中，所述压榨条件为温度50℃，压力45 MPa，加压45 min，保压50 min。
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