CN106316784A - 一种用油茶壳制备木糖醇的方法 - Google Patents

一种用油茶壳制备木糖醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种用油茶壳制备木糖醇的方法，涉及生物医药技术领域，其制备过程如下：⑴、选料；⑵、浸泡；⑶、干燥；⑷、粉碎；⑸、发酵；⑹、均质；⑺、水解；⑻、酶解；⑼、脱色；⑽、中和；⑾、混合；⑿、过柱；⒀、浓缩；⒁、冷冻；⒂、氢化；⒃、结晶。具有原料来源广、生产成本低、产品品质好等特点，适合于用油茶壳制备木糖醇，也可用于用玉米芯、甘蔗渣等农业作物制备木糖醇。

Description

一种用油茶壳制备木糖醇的方法
技术领域
本发明涉及生物医药技术领域，特别是一种用油茶壳制备木糖醇的方法。
背景技术
木糖醇是一种具有营养价值的甜味物质，也是人体糖类代谢的正常中间体。在自然界中，木糖醇广泛存在于各种水果、蔬菜中，但含量很低。目前，商品木糖醇大多是采用玉米芯、甘蔗渣等农业作物中，经过深加工而制得的，其提取工艺主要有中和脱酸工艺和离子交换脱酸工艺。
其中和脱酸工艺过程为：原料→水解→中和→浓缩→脱色→离子交换→浓缩→加氢→浓缩→结晶→分离→包装。
其离子交换脱酸工艺过程为：原料→水解→脱色→离子交换→浓缩→离子交换→加氢→离子交换→浓缩→结晶→分离→包装。
油茶壳是油茶果剥离出油茶籽后的表皮壳，油茶壳中含有茶皂素、茶籽多糖、茶籽蛋白等利用价值的活性物质。目前，在大部分农村和山区，油茶壳不是被丢弃就是被用来燃烧取缓，少量的被用来制备活性碳，因而，既浪费资源，又污染环境。
中国专利(专利申请号为201510488115.4)公开的“一种利用茶果壳制备木糖醇的方法”，其制备过程包括：原料茶果壳粉碎后用硫酸水解，所得水解液再用CaCO3乳液进行中和，得到糖液，所得糖液浓缩后用活性炭脱色，进一步通过离子交换净化糖液，最后利用热带假丝酵母进行生物转化获得木糖醇。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原料来源广、生产成本低、产品品质好的木糖醇制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术措施是发明一种用油茶壳制备木糖醇的方法，其制备过程如下：
⑴、选料：选择无腐烂、无霉变、无病虫害、新鲜的油茶壳，备用；
⑵、浸泡：将油茶壳放入2-5倍重量、体积浓度为75-85％的食用乙醇中，在常温常压下浸泡8-20h，滤去浸泡液，再加入2-5倍重量、体积浓度为35-50％的食用乙醇，在45-55℃下浸泡30-50min，过滤，收集浸泡油茶壳，备用；
⑶、干燥：将浸泡油茶壳转移至烘箱中，在65-70℃、常压下干燥至水份含量小于8％，得干燥油茶壳，备用；
⑷、粉碎：然后将干燥油茶壳粉碎成5-20目的油茶壳颗粒，备用；
⑸、发酵：向油茶壳颗粒中加入占其重量25-35％、温度为35-40℃的水，同时加入占原油茶壳重量8-15.5％的发酵剂，在28-35℃下密封发酵处理1-3天，成为发酵油茶壳颗粒，备用；
⑹、均质：将发酵油茶壳颗粒在常温下经均质机处理成均匀的发酵油茶壳物料，备用；
⑺、水解：向发酵油茶壳物料中加入与原油茶壳颗粒相同重量、重量浓度为1.5-3.0％的酸水，搅匀，并按5-10℃/min的升温速度加热至110-140℃，边加热边搅拌，然后在压力为1.25-1.5MPa下处理2.5-4.0h；其后，自然降温至70-80℃时，过滤，分别收集油茶壳水解液和油茶壳渣，备用；
⑻、酶解：将油茶壳渣用清水或重量浓度为0.5-1.5％的碱水清洗2-3次，沥干；再加入占其重量1.2-2.5％的木聚糖酶、0.1-0.5％的木瓜蛋白酶、0.5-1.2％的硫酸钙、0.2-1.0％的磷酸镁，混匀，在20-30℃下密封处理20-38h；然后加入占油茶壳渣重量2-3倍、40-50℃的温水，处理20-40min，过滤，收集油茶壳渣酶解水提液，备用；
⑼、脱色：向油茶壳水解液中加入占其重量15-25％的脱色剂，在70-80℃下搅拌处理，搅拌速率为50-60r/min，待油茶壳水解液的透光度达到85％以上时，过滤，收集油茶壳脱色水解液，备用；
⑽、中和：向油茶壳脱色水解液中缓慢加入重量浓度为5-10％的碱水，边加边搅，待油茶壳脱色水解液的pH值达到6.0-6.5时，得油茶壳中和水解液，备用；
⑾、混合：将油茶壳渣酶解水提液和油茶壳中和水解液混合，搅匀后，自然静放4-8h，过滤，得油茶壳混合水解液，备用；
⑿、过柱：将油茶壳混合水解液加热至35-45℃，趁热过阴离子交换树脂，流速为15-28L/h，收集阴离子交换树脂过柱液；接着将阴离子交换树脂过柱液过阳离子交换树脂，流速为10-20L/h，收集阳离子交换树脂过柱液；再将阳离子交换树脂过柱液加热至50-60℃，过S-330型大孔吸附树脂，流速为35-50L/h，收集大孔吸附树脂过柱液，备用；
⒀、浓缩：将大孔吸附树脂过柱液投入浓缩器中，在温度为50-60℃、压力为1-5KPa的条件下，浓度至原体积的1/8-1/5，得浓缩过柱液，备用；
⒁、冷冻：将浓缩过柱液转移至冷库中，在0-6℃下静放5-8h，过滤，收集上层液体；再向上层液体中缓慢加入体积浓度为90％以上的食用乙醇，使上层液体中的乙醇的体积浓度达到45-65％，然后，在冷库中静放至无沉淀析出，过滤，收集沉淀，备用；
⒂、氢化：将沉淀用同等重量的清水溶解，同时加入占沉淀重量3-5％的氢化催化剂，搅匀；然后在压力为5-10MPa、温度为120-150℃、氢气的通入速率为1-2.5m3/h下处理60-75min，得氢化后的木糖醇液，备用；
⒃、结晶：将木糖醇液转移至冷库中，同时用体积浓度为95％以上的食用乙醇调节木糖醇液中的乙醇浓度为65％以上，然后，静放至无沉淀析出，过滤，收集木糖醇沉淀；然后，将木糖醇沉淀用去离子水溶解，过滤，再经干燥、粉碎，即得木糖醇。
发酵工序中所述的发酵剂可以是纤维素酶或酵母菌，也可以是由硫酸钙、高粱粉、纤维素酶、酵母菌按(0.2-0.35)：(4-6)：0.2：1的重量比例混合而成。
水解工序中所述的酸水是盐酸、硫酸、草酸中的一种或多种的水溶液，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
在水解工序中，边加热边搅拌，其搅拌速率为15-25r/min。
脱色工序中所述的脱色剂可以是中性活性炭颗粒或中性硅藻土或硅胶，也可以是由中性活性炭颗粒、中性硅藻土、80-120目的硅胶按1：(1-1.5):(0.3-0.45)的重量比例配制混合而成。
中和工序中所述的碱水是氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠中的一种或多种的水溶液，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
阴离子交换树脂是强碱性阴离子交换树脂或其它的阴离子交换树脂，阳离子交换树脂是弱酸性阳离子交换树脂或其它的阳离子交换树脂。
本发明的用油茶壳制备木糖醇的方法，是采用废弃的油茶壳作为原料，因而，其原料来源广。同时，加之设计了酶解工序，进一步疏松了油茶壳的纤维结构，使得水解效果更彻底、更高效，产品出率更高，生产成本相对较低。此外，在前期工序中采用了不同浓度的乙醇处理，减少了如茶皂素、茶多糖、茶蛋白等的含量，避免其对后续操作的影响；且在过柱工序中采取了两步树脂处理，高效除去了残留的杂质，避免对产品外观及后续操作的影响，故所制备的产品品质较好。
下面的表1是应用本发明的方法所制备的木糖醇的有效成份检测数据：
表1(100g的含量)
成份 含量(g)
木糖醇 96.52
木糖 1.125
葡萄糖 0.562
多糖类 0.025
从上表数据可以看出，应用本发明的方法所制备的木糖醇，含量高、品质好，适合各领域的应用。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是以例举的方式，但本发明的保护范围并不局限于此。
本实施例的用油茶壳制备木糖醇的方法，其制备过程如下：
⑴、选料：选择无腐烂、无霉变、无病虫害、新鲜的油茶壳，备用；
⑵、浸泡：将油茶壳放入4倍重量、体积浓度为80％的食用乙醇中，在常温常压下浸泡18h，滤去浸泡液，再加入3倍重量、体积浓度为45％的食用乙醇，在50℃下浸泡40min，过滤，收集浸泡油茶壳，备用；
⑶、干燥：将浸泡油茶壳转移至烘箱中，在68℃、常压下干燥至水份含量小于8％，得干燥油茶壳，备用；
⑷、粉碎：然后将干燥油茶壳粉碎成15目的油茶壳颗粒，备用；
⑸、发酵：向油茶壳颗粒中加入占其重量30％、温度为38℃的水，同时加入占原油茶壳重量12％、由硫酸钙、高粱粉、纤维素酶、酵母菌按0.3：5：0.2：1的重量比例混合而成的发酵剂，在30℃下密封发酵处理2天，成为发酵油茶壳颗粒，备用；
⑹、均质：将发酵油茶壳颗粒在常温下经均质机处理成均匀的发酵油茶壳物料，备用；
⑺、水解：向发酵油茶壳物料中加入与原油茶壳颗粒相同重量、重量浓度为2.2％的草酸水溶液，搅匀，并按8℃/min的升温速度加热至125℃，边加热边搅拌，其搅拌速率为20r/min，然后在压力为1.4MPa下处理3.5h；其后，自然降温至75℃时，过滤，分别收集油茶壳水解液和油茶壳渣，备用；
⑻、酶解：将油茶壳渣用清水或重量浓度为1.0％的碱水清洗3次，沥干；再加入占其重量1.8％的木聚糖酶、0.3％的木瓜蛋白酶、0.8％的硫酸钙、0.6％的磷酸镁，混匀，在25℃下密封处理30h；然后加入占油茶壳渣重量3倍、45℃的温水，处理30min，过滤，收集油茶壳渣酶解水提液，备用；
⑼、脱色：向油茶壳水解液中加入占其重量20％、由中性活性炭颗粒、中性硅藻土、100目的硅胶按1：1.25：0.4的重量比例配制混合而成的脱色剂，在75℃下搅拌处理，搅拌速率为55r/min，待油茶壳水解液的透光度达到85％以上时，过滤，收集油茶壳脱色水解液，备用；
⑽、中和：向油茶壳脱色水解液中缓慢加入重量浓度为8％的碳酸钠水溶液，边加边搅，待油茶壳脱色水解液的pH值达到6.2时，得油茶壳中和水解液，备用；
⑾、混合：将油茶壳渣酶解水提液和油茶壳中和水解液混合，搅匀后，自然静放6h，过滤，得油茶壳混合水溶液，备用；
⑿、过柱：将油茶壳混合水溶液加热至40℃，趁热过强碱性阴离子交换树脂，流速为22L/h，收集阴离子交换树脂过柱液；接着将阴离子交换树脂过柱液过弱酸性阳离子交换树脂，流速为15L/h，收集阳离子交换树脂过柱液；再将阳离子交换树脂过柱液加热至55℃，过S-330型大孔吸附树脂，流速为42L/h，收集大孔吸附树脂过柱液，备用；
⒀、浓缩：将大孔吸附树脂过柱液投入浓缩器中，在温度为55℃、压力为3KPa的条件下，浓度至原体积的1/6，得浓缩过柱液，备用；
⒁、冷冻：将浓缩过柱液转移至冷库中，在2℃下静放6h，过滤，收集上层液体；再向上层液体中缓慢加入体积浓度为90％以上的食用乙醇，使上层液体中的乙醇的体积浓度达到55％，然后，在冷库中静放至无沉淀析出，过滤，收集沉淀，备用；
⒂、氢化：将沉淀用同等重量的清水溶解，同时加入占沉淀重量4％的氢化催化剂(金属镍)，搅匀；然后在压力为8MPa、温度为135℃、氢气的通入速率为2.0m3/h下处理70min，得氢化后的木糖醇液，备用；
⒃、结晶：将木糖醇液转移至冷库中，同时用体积浓度为95％以上的食用乙醇调节木糖醇液中的乙醇浓度为65％以上，然后，静放至无沉淀析出，过滤，收集木糖醇沉淀；然后，将木糖醇沉淀用去离子水溶解，过滤，再经干燥、粉碎，即得木糖醇。
本发明的用油茶壳制备木糖醇的方法，适合于用油茶壳制备木糖醇，也可用于用玉米芯、甘蔗渣等农业作物制备木糖醇。

Claims (6)

1.一种用油茶壳制备木糖醇的方法，其特征在于制备过程如下：
⑴、选料：选择无腐烂、无霉变、无病虫害、新鲜的油茶壳，备用；
⑵、浸泡：将油茶壳放入2-5倍重量、体积浓度为75-85％的食用乙醇中，在常温常压下浸泡8-20h，滤去浸泡液，再加入2-5倍重量、体积浓度为35-50％的食用乙醇，在45-55℃下浸泡30-50min，过滤，收集浸泡油茶壳，备用；
⑶、干燥：将浸泡油茶壳转移至烘箱中，在65-70℃、常压下干燥至水份含量小于8％，得干燥油茶壳，备用；
⑷、粉碎：然后将干燥油茶壳粉碎成5-20目的油茶壳颗粒，备用；
⑸、发酵：向油茶壳颗粒中加入占其重量25-35％、温度为35-40℃的水，同时加入占原油茶壳重量8-15.5％的发酵剂，在28-35℃下密封发酵处理1-3天，成为发酵油茶壳颗粒，备用；
⑹、均质：将发酵油茶壳颗粒在常温下经均质机处理成均匀的发酵油茶壳物料，备用；
⑺、水解：向发酵油茶壳物料中加入与原油茶壳颗粒相同重量、重量浓度为1.5-3.0％的酸水，搅匀，并按5-10℃/min的升温速度加热至110-140℃，边加热边搅拌，然后在压力为1.25-1.5MPa下处理2.5-4.0h；其后，自然降温至70-80℃时，过滤，分别收集油茶壳水解液和油茶壳渣，备用；
⑻、酶解：将油茶壳渣用清水或重量浓度为0.5-1.5％的碱水清洗2-3次，沥干；再加入占其重量1.2-2.5％的木聚糖酶、0.1-0.5％的木瓜蛋白酶、0.5-1.2％的硫酸钙、0.2-1.0％的磷酸镁，混匀，在20-30℃下密封处理20-38h；然后加入占油茶壳渣重量2-3倍、40-50℃的温水，处理20-40min，过滤，收集油茶壳渣酶解水提液，备用；
⑼、脱色：向油茶壳水解液中加入占其重量15-25％的脱色剂，在70-80℃下搅拌处理，搅拌速率为50-60r/min，待油茶壳水解液的透光度达到85％以上时，过滤，收集油茶壳脱色水解液，备用；
⑽、中和：向油茶壳脱色水解液中缓慢加入重量浓度为5-10％的碱水，边加边搅，待油茶壳脱色水解液的pH值达到6.0-6.5时，得油茶壳中和水解液，备用；
⑾、混合：将油茶壳渣酶解水提液和油茶壳中和水解液混合，搅匀后，自然静放4-8h，过滤，得油茶壳混合水解液，备用；
⑿、过柱：将油茶壳混合水解液加热至35-45℃，趁热过阴离子交换树脂，流速为15-28L/h，收集阴离子交换树脂过柱液；接着将阴离子交换树脂过柱液过阳离子交换树脂，流速为10-20L/h，收集阳离子交换树脂过柱液；再将阳离子交换树脂过柱液加热至50-60℃，过S-330型大孔吸附树脂，流速为35-50L/h，收集大孔吸附树脂过柱液，备用；
⒀、浓缩：将大孔吸附树脂过柱液投入浓缩器中，在温度为50-60℃、压力为1-5KPa的条件下，浓度至原体积的1/8-1/5，得浓缩过柱液，备用；
⒁、冷冻：将浓缩过柱液转移至冷库中，在0-6℃下静放5-8h，过滤，收集上层液体；再向上层液体中缓慢加入体积浓度为90％以上的食用乙醇，使上层液体中的乙醇的体积浓度达到45-65％，然后，在冷库中静放至无沉淀析出，过滤，收集沉淀，备用；
⒂、氢化：将沉淀用同等重量的清水溶解，同时加入占沉淀重量3-5％的氢化催化剂，搅匀；然后在压力为5-10MPa、温度为120-150℃、氢气的通入速率为1-2.5m3/h下处理60-75min，得氢化后的木糖醇液，备用；
⒃、结晶：将木糖醇液转移至冷库中，同时用体积浓度为95％以上的食用乙醇调节木糖醇液中的乙醇浓度为65％以上，然后，静放至无沉淀析出，过滤，收集木糖醇沉淀；然后，将木糖醇沉淀用去离子水溶解，过滤，再经干燥、粉碎，即得木糖醇。
2.根据权利要求1所述用油茶壳制备木糖醇的方法，其特征在于：发酵工序中所述的发酵剂是由硫酸钙、高粱粉、纤维素酶、酵母菌按(0.2-0.35)：(4-6)：0.2：1的重量比例混合而成。
3.根据权利要求1所述用油茶壳制备木糖醇的方法，其特征在于：水解工序中所述的酸水是盐酸、硫酸、草酸中的一种或多种的水溶液，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
4.根据权利要求1所述用油茶壳制备木糖醇的方法，其特征在于：在水解工序中，边加热边搅拌，其搅拌速率为15-25r/min。
5.根据权利要求1所述用油茶壳制备木糖醇的方法，其特征在于：脱色工序中所述的脱色剂是由中性活性炭颗粒、中性硅藻土、80-120目的硅胶按1：(1-1.5):(0.3-0.45)的重量比例配制混合而成。
6.根据权利要求1所述用油茶壳制备木糖醇的方法，其特征在于：中和工序中所述的碱水是氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠中的一种或多种的水溶液，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。
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