CN108130185A - 利用栀子提取栀子油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供利用栀子提取栀子油的方法，栀子经烘干、粉碎、装入萃取釜中，在低温高压下，将萃取剂流经萃取釜连续萃取、转入分离釜中、分离釜加热降压得栀子粗油，栀子残渣加入蛋白酶和脂肪酶酶解、经制粒机制成球形颗粒、加到栀子粗油中低温、过滤后真空低温干燥得栀子油纯品。本发明采用动态萃取与分离技术，不仅有效地降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了提取工艺过程中溶剂消耗量及能耗。本发明操作方便，所得的栀子油香气浓郁，不饱和脂肪酸含量高，品质较好。

Description

利用栀子提取栀子油的方法
技术领域
本发明属于功能性油加工技术领域，具体涉及一种利用栀子提取栀子油的方法。
背景技术
栀子又叫山栀子，灌木，高0.3～3米；嫩枝常被短毛，枝圆柱形，灰色。叶对生，革质，稀为纸质，少为3枚轮生，叶形多样，通常为长圆状披针形、倒卵状长圆形、倒卵形或椭圆形，长3-25厘米，宽1.5-8厘米，顶端渐尖、骤然长渐尖或短尖而钝，基部楔形或短尖，两面常无毛，上面亮绿，下面色较暗；生长于海拔10～1 500米处的旷野、丘陵、山谷、山坡、溪边的灌丛或林中，产于中国长江流域以南，果实味苦寒，用于清热、泻火、凉血；含有黄色素，可提炼天然色素，用作食品添加剂。属***颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用，在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。
栀子果实中的含油量与油料作物大豆的含油量相近。所含脂肪酸主要是软脂酸和亚油酸，占脂肪酸含量的91.4％，是一般食用油脂的常见成分，但其中亚油酸的含量比一般食用油脂高。精炼后的栀子油可与橄榄油相媲美，其酸价、过氧化值都比较低。栀子油的黏度较低，取少量的栀子油涂于手背上，很快就被皮肤吸收，可应用于各类化妆品的生产
公开号为CN102295988A的中国专利公开了一种栀子全果油的超临界CO2萃取方法，所述提取方法包括以下步骤：优选栀子全果为原料，经常温纯物理破壁技术进行破壁粉碎；将粉碎后的栀子干果粉填入萃取釜中，通入超临界CO2气体，在特定的条件下进行萃取；带有栀子油的CO2气体从萃取釜中流入分离釜进行分离；所述分离釜包括一级分离釜和二级分离釜；带有栀子油的CO2气体依次通过一级分离釜和二级分离釜最后经过净化装置流回萃取釜，所述一级分离釜内的压力和温度低于萃取釜内的压力和温度，二级分离釜内的压力和温度低于一级分离釜内的压力和温度。
公开号为CN103060077A的中国专利公开了一种同步反应制备栀子油、栀子绿和栀子蓝的方法，其特征在于该方法将栀子的果实，经破碎，酶解，离心分离，大孔吸附树脂精制四个步骤制备栀子油、栀子绿和栀子蓝：A、原料破碎：采集栀子果实，干燥，粉碎过16目筛；B、酶解：将栀子果粉与去离子水混合，加入栀子果粉质量0.5～5.0％的蛋白酶，在pH＝9.5，45℃水浴中酶解1～4h，调节pH＝5.0，再加入栀子果粉质量0.5～5.0％的组合酶，于45℃水浴中酶解1～4h；所述的组合酶由果胶酶和纤维素酶组成。C、离心分离：酶解液直接离心，分离得到游离油、乳状液、水解液和渣，取游离油和乳状液部分合并后制备栀子油，取水解液部分，过滤后直接上大孔吸附树脂精制栀子绿和栀子蓝；D、大孔吸附树脂精制：过滤后的栀子水解液加入到由D101大孔吸附树脂填充的玻璃或不锈钢柱中，首先用去离子水洗除酶解液中的缓冲盐，然后用乙醇水溶液洗脱；10～30％乙醇水溶液脱洗脱，收集洗脱液后，得到栀子蓝，50％乙醇水溶液脱洗脱，收集洗脱液后，得到栀子绿。
公开号为CN104277907A的中国专利公开了一种栀子果油及其亚临界流体制备方法，以亚临界丁烷法对脱壳山栀子果仁提取栀子果油，原料的粒度为40目，其中控制压力为0.5Mpa，温度为40℃，提取时间为30min。由于所使用的萃取流体丁烷常温常压下为气体，降压气化后，栀子油与丁烷可直接分离，丁烷回收后经压缩液化，再循环使用。所得到的栀子果油的得率(栀子果油与脱壳山栀子果仁的质量比值)为19.2％，；与索氏提取法油脂测定法为标准，本实施例的提取率(栀子果油与脱壳山栀子果仁中理论含油量的比值)为92.2％，所制备的栀子果油，以酯化-GC/MS方法测定主要脂肪酸，质量含量如下：棕榈酸18.15％，硬脂酸1.06％，油酸23.85％，亚油酸49.75％，亚麻酸1.27％。
公开号为CN104212626A的中国专利公开了一种用亚临界流体萃取栀子油的方法，如下步骤：(1)把栀子果原料依次进行去杂、去石、破碎、软化、压胚预处理，并将预处理后的栀子果原料记量投入萃取罐；(2)检查萃取罐气密性，在确保气密性良好后，按固液质量比为1:4，用输送泵将液态丁烷输入萃取罐进行浸出；(3)每罐进行四级浸出萃取，每级浸出时间是两小时，萃取罐在进行浸出萃取时的压力为0.3—0.7MPA，萃取温度为30～38℃，第二、三、四级萃取液分别进入上一级萃取用，第一级萃取液分离出来；(4)第一级萃取液进入蒸发器进行减压蒸发脱溶，并制成栀子毛油，同时开启压缩机，回收气态溶剂丁烷，压缩冷凝为液态，返回丁烷溶剂储罐；(5)第四级萃取结束后，开启压缩机、真空泵，并向萃取罐内通入0.05MPa的蒸汽，回收栀子粕中残留溶剂丁烷，压缩冷凝为液体，返回丁烷溶剂储罐；(6)把脱脂栀子粕从萃取罐内卸出，并清洗萃取罐；(7)对栀子毛油进行精炼处理，精炼处理依次是水化碱炼、脱水、脱色、脱臭、结晶过滤，最终成为成品。
公开号为CN105087690A的中国专利公开了一种利用栀子制备共轭亚油酸的方法，包括以下步骤：1)亚油酸的制备，将粗提取的栀子油和pH＝5～9的缓冲液或去离子水混合后，加入脂肪酶进行酶解，接着加入乙醇终止反应；将反应液离心，取上层液体，即得粗提取的亚油酸；所述缓冲液为磷酸盐缓冲液；所述脂肪酶为三酰基甘油酰基水解酶；2)亚油酸的共轭化，将溶媒与碱混合均匀后，加入上述亚油酸，在氮气环境下加热回流1h～4h；所述溶媒为丙二醇；所述碱为氢氧化钠；然后依次用酸酸化、用去离子水洗至中性、用无水硫酸钠干燥，得到共轭亚油酸。
公开号为CN105112155A的中国专利公开了一种富含亚油酸的高品质栀子籽油的制备方法，由以下步骤组成：将鲜栀子籽，脱壳，微波干燥，粉碎，放入萃取釜，将液态溶剂注入萃取釜与栀子籽原料混合，液态溶剂与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的液态溶剂输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使液体溶剂充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等溶剂回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15～20％，颜色为桔黄色。采用硅藻土与活性炭作为混合脱色脱臭剂，两者质量比为1∶1～1∶10，脱色脱臭剂与粗栀子籽油的质量比为1∶10～1∶2，在40℃下搅拌脱色10～30min，叠式过滤器过滤，得到高品质栀子籽油，收率为70～85％，颜色为淡黄色，并采用GC-MS进行脂肪酸组成分析。
公开号为CN105176137A的中国专利公开了一种栀子油、水溶性栀子色素和栀子苷的分离制备方法，由以下步骤组成：第一步预处理，将鲜栀子籽，脱壳，微波干燥，粉碎，过20-60目筛，得到栀子籽原料；第二步栀子油的提取，将栀子籽原料，放入萃取釜，将丁烷注入萃取釜与栀子籽原料混合，丁烷与原料的质量体积比为1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取温度30～50℃，萃取压力0.6～0.8Mpa的条件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取结束后，将携带有栀子籽油的丁烷输送到分离釜内，然后进行减压蒸发，使丁烷充分气化，蒸发过程中控制温度30～50℃，等丁烷回收完全后，从分离釜底部放出所提取的粗栀子籽油，收率为15～20％，从萃取釜内取出栀子籽渣；第三步栀子粗提物提取，将栀子籽渣，按质量体积比为1∶5～1∶30(g∶mL)，加入质量分数为40～80％的乙醇水溶液，加热回流提取、或减压回流提取、或超声波辅助提取或微波辅助提取1～3次，每次10min～8h，过滤，滤液合并，配制成浓度为2％-5％的料液；第四步膜分离，将上述料液用0.025μm～0.2μm孔径的陶瓷膜过滤，压力0.1～0.4Mpa，将透过液，进行减压回收，得到粗提物料液；第五步大孔树脂纯化，将粗提物料液，用大孔吸附树脂柱吸附分离，母液与大孔吸附树脂体积比(v∶v)为1∶20～1∶50；先用质量分数为5～15％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂量为3～5倍柱体积，得到洗脱液I组份，再用质量分数为20～40％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为2～5倍柱体积，收集洗脱液II组份，最后用质量分数为50～80％的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱剂用量为4～7倍柱体积，收集洗脱液III组份；洗脱液I在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子苷；洗脱液II在温度40～60℃下减压浓缩除去乙醇，经过真空干燥或冷冻干燥即为栀子黄色素。
公开号为CN103060078A的中国专利公开了一种水酶法提取栀子油的方法，其特征在于该方法原料为栀子果实，经粉碎，酶解，离心三个步骤制备栀子油：A、原料粉碎：采集栀子果实，经干燥，粉碎过筛，栀子果粉粒度控制在1.24mm以内；B、酶解：将栀子果粉与去离子水混合，加入栀子果粉质量0.5～5.0％的果胶酶或纤维素酶或组合酶，酶解使用酸性缓冲液，调节pH＝5.0，40～55℃水浴中酶解2～4h；组合酶由果胶酶和纤维素酶组成；C、离心：①酶解液直接离心，离心机转速控制在2000～5000r/min范围内，离心时间为5～20min，分离得到游离油、乳状液、水解液和渣，乳状液再次离心分离得到游离油，合并所得的游离油即为栀子油；②或向离心液中加入0.1～1倍体积的正己烷或石油醚萃取后，减压回收溶剂即得栀子油。
目前从现有文献资料来看，目前栀子油的提取主要采用压榨法、有机溶剂法以、超临界流体萃取法、亚临界流体萃取法。机械压榨法压榨时间长、出油率低、杂质多、油品质差；有机溶剂萃取法存在萃取时间长、效率低、溶剂消耗量大，且易造成产品中溶剂残留等一系列的问题；而超临界流体萃取法对仪器设备要求高，工艺流程复杂，且设备容积小、造价高、能耗大，不适合大规模工业化连续性生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提取率高、油脂质量好、安全、环保、成本低，适合大规模工业化萃取栀子油的方法。
本发明提供利用栀子提取栀子油的方法，其具体步骤如下：
(1)栀子在50℃～60℃温度下烘干，水份含量控制在5％～12％，粉碎至20目～60目，得到栀子原料；
(2)将栀子原料装入萃取釜中，在温度20℃～30℃，压力为1.5Mpa～2.5Mpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以80L/h～140L/h的流速经萃取釜，连续萃取1～3h，萃取剂和栀子油转入分离釜中；
(3)再将分离釜温度升高到65℃～75℃、压力降低到0.1Mpa～0.3Mpa，对萃取剂回收再转入萃取釜得栀子粗油；
(4)栀子残渣加入水，再加入蛋白酶和脂肪酶，使酶活性各自达到50～500U/kg，在30℃～40℃下进行酶解4～8h，经制粒机制成直径为0.4～1cm的球形颗粒，其中加入水量L体积与栀子残渣重量kg比为0.5～1.5：1；
(5)向栀子粗油加入球形颗粒，在5～7℃下放置1～3h，过滤后真空低温干燥得栀子油纯品。
上述萃取剂是指丙烷与丙酮、丁烷与丙酮、异丁烷与丙酮之中的一种。
优选丙烷与丙酮的比例为10：3～4；丁烷与丙酮的比例为10：2～3；异丁烷与丙酮的比例为10：1～2。
所述加入球形颗粒与栀子粗油的重量kg比2～4：10。
所述蛋白酶和脂肪酶可以从市场购买，一般酶活性在2000U/kg以上即可。
技术效果
1、本发明采用动态萃取与分离技术，不仅有效地降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了提取工艺过程中溶剂消耗量及能耗。
2、本发明操作方便，所得的栀子油香气浓郁，不饱和脂肪酸含量高，品质较好。
具体实施方式
实施例1
栀子在55℃温度下烘干，水份含量控制在8％，粉碎至30目左右，得到栀子原料；将100kg栀子原料装入萃取釜中，在温度22℃，压力为2Mpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以120L/h的流速经萃取釜，连续萃取2h，萃取剂和栀子油转入分离釜中，其中萃取剂为丙烷与丙酮混合液，其比例为10：3；再将分离釜温度升高到70℃、压力降低到0.15Mpa，萃取剂进行回收再转入萃取釜，得16.82kg栀子粗油；栀子残渣加入100kg水，再加入2万U的蛋白酶和1万U脂肪酶，在35℃下进行酶解6h，经制粒机制成直径为0.6cm左右的球形颗粒；向栀子粗油加入球形颗粒，在5～7℃下放置3h，过滤后真空低温干燥得15.52kg栀子油纯品。
实施例2
栀子在55℃温度下烘干，水份含量控制在8％，粉碎至30目左右，得到栀子原料；将100kg栀子原料装入萃取釜中，在温度22℃，压力为2Mpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以130L/h的流速经萃取釜，连续萃取2h，萃取剂和栀子油转入分离釜中，其中萃取剂为丁烷与丙酮混合液，其比例为10：2；再将分离釜温度升高到70℃、压力降低到0.1Mpa，萃取剂进行回收再转入萃取釜，得16.71kg栀子粗油；栀子残渣加入100kg水，再加入2.5万U的蛋白酶和1.5万U脂肪酶，在35℃下进行酶解6h，经制粒机制成直径为0.6cm左右的球形颗粒；向栀子粗油加入球形颗粒，在5～7℃下放置3h，过滤后真空低温干燥得15.44kg栀子油纯品。

Claims (4)

1.利用栀子提取栀子油的方法，其具体步骤如下：
(1)栀子在50℃～60℃温度下烘干，水份含量控制在5％～12％，粉碎至20目～60目，得到栀子原料；
(2)将栀子原料装入萃取釜中，在温度20℃～30℃，压力为1.5Mpa～2.5Mpa的条件下，将萃取剂压缩为液体，以80L/h～140L/h的流速经萃取釜，连续萃取1～3h，萃取剂和栀子油转入分离釜中；
(3)再将分离釜温度升高到65℃～75℃、压力降低到0.1Mpa～0.3Mpa，对萃取剂回收再转入萃取釜得栀子粗油；
(4)栀子残渣加入水，再加入蛋白酶和脂肪酶，使酶活性各自达到50～500U/kg，在30℃～40℃下进行酶解4～8h，经制粒机制成直径为0.4～1cm的球形颗粒，其中加入水量L体积与栀子残渣重量kg比为0.5～1.5：1；
(5)向栀子粗油加入球形颗粒，在5～7℃下放置1～3h，过滤后真空低温干燥得栀子油纯品。
2.根据权利要求1的方法，其中所述萃取剂是指丙烷与丙酮、丁烷与丙酮、异丁烷与丙酮之中的一种。
3.根据权利要求2的方法，其中优选丙烷与丙酮的比例为10：3～4；丁烷与丙酮的比例为10：2～3；异丁烷与丙酮的比例为10：1～2。
4.根据权利要求1的方法，其中所述加入球形颗粒与栀子粗油的重量kg比2～4：10。
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