CN109232410B - 酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法 - Google Patents

酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法，包括加入NaCl溶解、第一次加热浓缩、对第一次加热浓缩的混合气体干燥并通入冷凝塔反应、降温加酸结晶过滤、第二次加热浓缩并降温过滤五大步骤；本发明利用烟酸和NH4Cl溶解度随温度变化的特性回收洗涤水中的烟酸和NH4Cl，其回收的烟酸和NH4Cl纯度高，反应的生成物对环境无污染，操作步骤简单，适用于酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的大量回收利用。

Description

酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法
技术领域
本发明涉及废液回收技术领域，具体涉及一种酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法。
背景技术
烟酸也称作维生素B3，或维生素PP，分子式：C6H5NO2，耐热，能升华，其在17℃时微溶，在热水中溶解度明显增大。
目前，工业上烟酸的生产方法很多，其中酸化法是工业上生产烟酸最重要方法之一，主要步骤是由3-甲基吡啶或2-甲基-5-乙基吡啶用空气、氨进行气相催化氨氧化，然后加入盐酸进行酸化并水解，可得到烟酸。然而此生产方法得到的烟酸需要进行洗涤以去除烟酸中的杂质，而烟酸微溶于水，其中洗涤过后的洗涤水中含有大量的NH4Cl和烟酸，因此，如何能够将酸化法生产烟酸的洗涤水中的NH4Cl和烟酸在保证高纯度的情况下，有效的回收利用是一项有待解决的技术问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明通过利用烟酸溶解度的性质和NH4Cl溶解度随着温度变化的特性，以及NH4Cl在不同条件下的可逆反应，提供一种高效回收高纯度烟酸以及NH4Cl的方法。
(二)技术方案
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法，包括以下步骤：
1)取重量份数为100份的洗涤水，并加入适量的NaCl固体搅拌使其完全溶解；
2)将步骤1所得到的溶液放入蒸发器中加热浓缩，当体积浓缩至原洗涤水体积的20％-35％后停止加热得到洗涤水浓缩液；
3)将步骤2加热浓缩时产生的气体先通过硅胶干燥剂中干燥，然后将干燥后的气体通入冷凝塔中反应得到NH4Cl晶体颗粒；
4)将步骤2中的洗涤水浓缩液降温至16-18℃后加入酸溶液调节pH值为2-3时，并搅拌过滤得到烟酸晶体；
5)将步骤4的滤液再次放入蒸发器中加热浓缩，当体积浓缩至滤液体积的18％-22％的时候，停止加热并降温，然后二次过滤降温后的浓缩液得到NH4Cl晶体。
进一步地，步骤1中所述的NaCl的重量份数为3-5份。
进一步地，步骤2中所述的加热浓缩温度为160-180℃，步骤5所述的加热浓缩温度为100-120℃。
进一步地，步骤5中所述的降温温度为4-6℃。
进一步地，步骤4中所述的酸溶液是质量分数为12％-15％的稀盐酸。
进一步地，步骤2和步骤5中所述的蒸发器为MVR蒸发器、单效外加热搅拌蒸发器、单效外加热自动循环浓缩蒸发器中的一种。
(三)有益效果
本发明中在第一次加热浓缩洗涤水的时候，由于加热温度高达160-180℃，溶液中NH4Cl存在一定量的分解反应产生氨气和氯化氢气体，并随着水蒸气从洗涤水中逸出，然后混合气体通过硅胶干燥剂干燥，干燥后氨气和氯化氢在冷凝塔中反应生产NH4Cl白色晶体；再利用烟酸在低温时溶解度低的性质，将溶液酸化结晶回收得到高纯度的烟酸，最后再通过二次浓缩并通过加入的NaCl能有效的促进NH4Cl在低温时溶解度下降结晶，二次提取NH4Cl。本发明回收洗涤水中的烟酸和NH4Cl纯度高，反应的生成物对环境无污染，操作步骤简单，适用于酸化法生产烟酸的洗涤水中烟酸和氯化铵的大量回收利用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法，其操作步骤如下：
取100kg的洗涤水，并加入4kgNaCl固体搅拌使其完全溶解；
将上述所得到的溶液放入单效外加热搅拌蒸发器中加热至170℃浓缩，并将产生的混合气体先通过硅胶干燥剂中干燥，然后将干燥后的气体通入冷凝塔中反应得到NH4Cl晶体颗粒，当体积浓缩至原洗涤水体积的30％后停止加热，得到洗涤水浓缩液；
再洗涤水浓缩液降温至17℃后加入质量分数14％的稀盐酸溶液调节pH值为3时，并搅拌过滤得到烟酸晶体；
最后再次将上述滤液放入单效外加热搅拌蒸发器加热至110℃浓缩，当体积浓缩至为滤液体积的20％的时候，停止加热并降温至5℃，然后二次过滤降温后的浓缩液得到NH4Cl晶体。
实施例2：
取100kg的洗涤水，并加入3kgNaCl固体搅拌使其完全溶解；
将上述所得到的溶液放入单效外加热搅拌蒸发器中加热至180℃浓缩，并将产生的混合气体先通过硅胶干燥剂中干燥，然后将干燥后的气体通入冷凝塔中反应得到NH4Cl晶体颗粒，当体积浓缩至原洗涤水体积的20％后停止加热，得到洗涤水浓缩液；
再洗涤水浓缩液降温至16℃后加入质量分数12％的稀盐酸溶液调节pH值为3时，并搅拌过滤得到烟酸晶体；
最后再次将上述滤液放入单效外加热搅拌蒸发器加热至100℃浓缩，当体积浓缩至为滤液体积的18％的时候，停止加热并降温至4℃，然后二次过滤降温后的浓缩液得到NH4Cl晶体。
实施例3：
酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法，其操作步骤如下：
取100kg的洗涤水，并加入5kgNaCl固体搅拌使其完全溶解；
将上述所得到的溶液放入单效外加热搅拌蒸发器中加热至160℃浓缩，并将产生的混合气体先通过硅胶干燥剂中干燥，然后将干燥后的气体通入冷凝塔中反应得到NH4Cl晶体颗粒，当体积浓缩至原洗涤水体积的35％后停止加热，得到洗涤水浓缩液；
再洗涤水浓缩液降温至18℃后加入质量分数15％的稀盐酸溶液调节pH值为2时，并搅拌过滤得到烟酸晶体；
最后再次将上述滤液放入单效外加热搅拌蒸发器加热至120℃浓缩，当体积浓缩至为滤液体积的22％的时候，停止加热并降温至6℃，然后二次过滤降温后的浓缩液得到NH4Cl晶体。
实施例4：
酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法，其操作步骤如下：
取100kg的洗涤水，并加入5kgNaCl固体搅拌使其完全溶解；
将上述所得到的溶液放入单效外加热搅拌蒸发器中加热至180℃浓缩，并将产生的混合气体先通过硅胶干燥剂中干燥，然后将干燥后的气体通入冷凝塔中反应得到NH4Cl晶体颗粒，当体积浓缩至原洗涤水体积的20％后停止加热，得到洗涤水浓缩液；
再洗涤水浓缩液降温至16℃后加入质量分数15％的稀盐酸溶液调节pH值为2时，并搅拌过滤得到烟酸晶体；
最后再次将上述滤液放入单效外加热搅拌蒸发器加热至100℃浓缩，当体积浓缩至为滤液体积的18％的时候，停止加热并降温至4℃，然后二次过滤降温后的浓缩液得到NH4Cl晶体。
实施例5：
酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法，其操作步骤如下：
取100kg的洗涤水，并加入3kgNaCl固体搅拌使其完全溶解；
将上述所得到的溶液放入单效外加热搅拌蒸发器中加热至160℃浓缩，并将产生的混合气体先通过硅胶干燥剂中干燥，然后将干燥后的气体通入冷凝塔中反应得到NH4Cl晶体颗粒，当体积浓缩至原洗涤水体积的30％后停止加热，得到洗涤水浓缩液；
再洗涤水浓缩液降温至18℃后加入质量分数12％的稀盐酸溶液调节pH值为3时，并搅拌过滤得到烟酸晶体；
最后再次将上述滤液放入单效外加热搅拌蒸发器加热至120℃浓缩，当体积浓缩至为滤液体积的22％的时候，停止加热并降温至6℃，然后二次过滤降温后的浓缩液得到NH4Cl晶体。
对比组1：
酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法，其操作步骤如下：
取100kg的洗涤水，将洗涤水放入单效外加热搅拌蒸发器中加热至170℃浓缩，并将产生的混合气体先通过硅胶干燥剂中干燥，然后将干燥后的气体通入冷凝塔中反应得到NH4Cl晶体颗粒，当体积浓缩至原洗涤水体积的30％后停止加热，得到洗涤水浓缩液；
再洗涤水浓缩液降温至17℃后加入质量分数14％的稀盐酸溶液调节pH值为3时，并搅拌过滤得到烟酸晶体；
最后再次将上述滤液放入单效外加热搅拌蒸发器加热至110℃浓缩，当体积浓缩至为滤液体积的20％的时候，停止加热并降温至5℃，然后二次过滤降温后的浓缩液得到NH4Cl晶体。
统计实施例1至实施例5以及对比组1中回收烟酸和氯化铵的重量，并对实施例1至实施例5以及对比组1中的回收的烟酸和氯化铵的纯度进行检测，记录数据如下表1：
表1
Figure GDA0002541266750000061
从以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取重量份数为100份的洗涤水，并加入重量份数为3-5份的NaCl固体搅拌使其完全溶解；
2)将步骤1)所得到的溶液放入蒸发器中加热浓缩，加热浓缩温度为160-180℃，当体积浓缩至原洗涤水体积的20％-35％后停止加热得到洗涤水浓缩液；
3)将步骤2)加热浓缩时产生的气体先通过硅胶干燥剂中干燥，然后将干燥后的气体通入冷凝塔中反应得到NH4Cl晶体颗粒；
4)将步骤2)中的洗涤水浓缩液降温至16-18℃后加入酸溶液调节pH值为2-3时，并搅拌过滤得到烟酸晶体；
5)将步骤4)的滤液再次放入蒸发器中加热浓缩，加热浓缩温度为100-120℃，当体积浓缩至滤液体积的18％-22％的时候，停止加热并降温，降温温度为4-6℃，然后二次过滤降温后的浓缩液得到NH4Cl晶体。
2.根据权利要求1所述的酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法，其特征在于，步骤4)所述的酸溶液是质量分数为12％-15％的稀盐酸。
3.根据权利要求1所述的酸化法生产烟酸的洗涤水的回收利用的方法，其特征在于，步骤2)和步骤5)中所述的蒸发器为MVR蒸发器、单效外加热搅拌蒸发器、单效外加热自动循环浓缩蒸发器中的一种。
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