CN105883836A - 一种偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法，包括以下步骤：将质量百分比浓度为15‑50%的氢氧化钠溶液与含氟硅渣按照质量比1‑6:1进行混合，搅拌反应15‑150min；待反应温度降至50‑60℃时，将混合溶液过滤，分别得滤饼及滤液；将滤饼依次通过质量百分比浓度为5‑15%的氢氧化钠溶液、工艺水进行洗涤，洗涤后将滤饼干燥至含水量为0‑1.5%，即得氟化钠产品；将滤液以常规方法调模至模数为1、再蒸发浓缩至偏硅酸钠质量百分比浓度为55‑60%，最后经常规方法冷却、结晶、干燥，即得偏硅酸钠产品。具有工艺简单、装置小、腐蚀性小的特点。

Description

一种偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法。

背景技术

中国专利公开号CN101234763、发明名称为“硅渣制备水玻璃及偏硅酸钠的方法”于2008年8月6日公开了一种利用硅渣和氢氧化钠为原料经过反应和浓缩制备水玻璃和偏硅酸产品的方法，工艺简单；中国专利公开号CN1772608 、发明名称为“利用工业废硅胶生产五水偏硅酸钠的方法”于2006年5月17日公开了一种以工业废胶经过氢氧化钠溶解、脱色、浓缩、结晶、干燥制备五水偏硅酸钠的方法，成本较低。可见，在诸多已公开的技术方案中，基本是利用含二氧化硅的废弃物与氢氧化钠反应制备硅酸钠或偏硅酸钠。

利用氟硅酸生产氟化氢的工艺过程中会产生含氟硅渣,其中的氟以氟硅酸或高硅酸的形式存在。氟在硅渣中有游离氟和晶格氟,直接长期堆放，含氟硅渣中的晶格氟会逐渐从二氧化硅晶格中析出,而氟硅酸的腐蚀性强,会对环境产生污染。目前，尚未有晶格氟的回收技术，含氟硅渣的资源化回收利用迫在眉睫。而利用含氟硅渣回收氟、硅资源，制备偏硅酸钠也尚未有报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、装置小、腐蚀性小的偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法。

本发明的一种偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法，包括以下步骤：

（1）将质量百分比浓度为15-50%的氢氧化钠溶液与含氟硅渣按照质量比1-6:1进行混合，搅拌反应15-150min；

（2）待反应温度降至50-60℃时，将混合溶液过滤，分别得滤饼及滤液；

（3）将滤饼依次通过质量百分比浓度为5-15%的氢氧化钠溶液、工艺水进行洗涤；所述氢氧化钠的洗涤量为氟化钠产量的0.5-1.5倍，所述工艺水洗水量为氟化钠产量的0.5-1.0倍；洗涤后将滤饼干燥至含水量为0-1.5%，即得氟化钠产品；

（4）将滤液以常规方法调模至模数为1、再蒸发浓缩至偏硅酸钠质量百分比浓度为55-60%，最后经常规方法冷却、结晶、干燥，即得偏硅酸钠产品。

上述的一种偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法，其中：所述含氟硅渣中氟的质量百分比为5-25%。

本发明与现有技术相比，具有明显有益效果，从以上技术方案可知：本发明所提供的偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法，以含氟硅渣为原料制备偏硅酸钠，在对含氟硅渣进行有效的资源化回收利用的同时，还能在生产高品质偏硅酸钠的基础上高效制备氟化钠，可谓一举三得；本方法在整个工艺过程中均不产生废物和废气，两种产品的分离也十分简单，生产过程中产生的废水还能循环利用，所得到的洗涤水根据不同浓度又可作为步骤（1）中的反应原料或步骤（3）中的洗水，具有生产工艺简易、操作便利、腐蚀性小且对环境污染小的特点。

具体实施方式

实施例 1

一种偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法，包括以下步骤：

（1）将质量百分比浓度为15%的氢氧化钠溶液与含氟硅渣按照质量比1:1进行混合，搅拌反应15min，所述含氟硅渣中氟的质量百分比为5%；

（2）待反应温度降至50℃时，将混合溶液过滤，分别得滤饼及滤液；

（3）将滤饼依次通过质量百分比浓度为15%的氢氧化钠溶液、工艺水进行洗涤；所述氢氧化钠的洗涤量为氟化钠产量的1.5倍，所述工艺水洗水量为氟化钠产量的1.0倍；洗涤后将滤饼干燥至含水量为1.5%，即得氟化钠产品；

（4）将滤液以常规方法调模至模数为1、再蒸发浓缩至偏硅酸钠质量百分比浓度为55%，最后经常规方法冷却、结晶、干燥，即得偏硅酸钠产品。

实施例 2

一种偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法，包括以下步骤：

（1）将质量百分比浓度为50%的氢氧化钠溶液与含氟硅渣按照质量比6:1进行混合，搅拌反应150min，所述含氟硅渣中氟的质量百分比为25%；

（2）待反应温度降至60℃时，将混合溶液过滤，分别得滤饼及滤液；

（3）将滤饼依次通过质量百分比浓度为5%的氢氧化钠溶液、工艺水进行洗涤；所述氢氧化钠的洗涤量为氟化钠产量的0.5倍，所述工艺水洗水量为氟化钠产量的0.5倍；洗涤后将滤饼干燥至不含水分，即得氟化钠产品；

（4）将滤液以常规方法调模至模数为1、再蒸发浓缩至偏硅酸钠质量百分比浓度为60%，最后经常规方法冷却、结晶、干燥，即得偏硅酸钠产品。

实施例 3

一种偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法，包括以下步骤：

（1）将质量百分比浓度为32.5%的氢氧化钠溶液与含氟硅渣按照质量比3.5:1进行混合，搅拌反应82.5min，所述含氟硅渣中氟的质量百分比为15%；

（2）待反应温度降至55℃时，将混合溶液过滤，分别得滤饼及滤液；

（3）将滤饼依次通过质量百分比浓度为10%的氢氧化钠溶液、工艺水进行洗涤；所述氢氧化钠的洗涤量为氟化钠产量的1倍，所述工艺水洗水量为氟化钠产量的0.75倍；洗涤后将滤饼干燥至含水量为0.75%，即得氟化钠产品；

（4）将滤液以常规方法调模至模数为1（即调整二氧化硅与氧化钠的摩尔比值为1）、再蒸发浓缩至偏硅酸钠质量百分比浓度为57.5%，最后经常规方法冷却、结晶、干燥，即得偏硅酸钠产品。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法，包括以下步骤：

（1）将质量百分比浓度为15-50%的氢氧化钠溶液与含氟硅渣按照质量比1-6:1进行混合，搅拌反应15-150min；

（2）待反应温度降至50-60℃时，将混合溶液过滤，分别得滤饼及滤液；

（3）将滤饼依次通过质量百分比浓度为5-15%的氢氧化钠溶液、工艺水进行洗涤；所述氢氧化钠的洗涤量为氟化钠产量的0.5-1.5倍，所述工艺水洗水量为氟化钠产量的0.5-1.0倍；洗涤后将滤饼干燥至含水量为0-1.5%，即得氟化钠产品；

（4）将滤液以常规方法调模至模数为1、再蒸发浓缩至偏硅酸钠质量百分比浓度为55-60%，最后经常规方法冷却、结晶、干燥，即得偏硅酸钠产品。

2.如权利要求1所述的一种偏硅酸钠联产氟化钠的生产方法，其中：所述含氟硅渣中氟的质量百分比为5-25%。