CN114031045B - 一种提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，包括：对硫酸法钛白废酸进行过滤；利用一级无机硅胶对过滤后的硫酸法钛白废酸进行一级浓缩；利用二级无机硅胶对一级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行二级浓缩；利用五氧化二磷对二级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行三级浓缩。本发明方法能够降低废硫酸蒸汽浓缩的温度，实现较低温度条件下废硫酸的有效浓缩，能够大大降低废酸浓缩过程中的蒸汽消耗，进而有效改善废硫酸浓缩工艺的设备要求高、能耗大的技术难题，有效降低投资和运行成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是涉及一种提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法。
背景技术
在硫酸法钛白生产过程中，每生产1吨合格的钛白粉产品会产生5至8吨浓度为20％左右的废硫酸。这些废硫酸数量巨大，腐蚀性强，浓缩困难，能耗大，处理成本较高，影响了企业经济效益的提高，同时也带来了严峻的环保压力。
目前，根据行业内采用的废酸处理方法有简单中和和浓缩后回收利用两大类。其中，简单中和产生大量的石膏，再次资源化利用的技术难度较大，工艺不成熟，且经济性较低，既造成资源浪费，又容易产生二次污染。而浓缩后回收利用则普遍采用的是蒸汽浓缩法，提高废酸浓度以符合再次利用的工艺标准，但钛白废酸含水量高，腐蚀性强，造成现有的废硫酸浓缩工艺设备要求高、能耗大，导致投资大、运行成本高，严重影响了此方法在工业上的进一步应用。
公开号为CN109368604A的中国专利申请公开了一种利用相平衡原理通过生成结晶水合物进行钛白废酸浓缩的工艺，通过向钛白废酸中加入硫酸亚铁、硫酸铜或者其它能形成结晶水合物的硫酸盐，利用硫酸－水－硫酸盐的平衡关系，控制其相平衡过程，通过生成含不同结晶水的硫酸盐水合物并从稀硫酸中结晶析出，从而带出水份以实现稀硫酸浓缩。结晶析出的硫酸亚铁等结晶水合物通过干燥脱除结晶水后可以重复利用。该方法采用的是硫酸盐固体颗粒通过结晶吸附水的原理进行废酸浓缩，并未考虑废酸浓缩时硫酸盐与少量存在的硫酸氧钛可能发生的在设备内部的结块现象，随着使用周期的延长容易导致有效的硫酸盐逐渐减少，生产过程中无法长期重复使用，且对设备造成不必要的负担。同时产生的结晶水合物还需另外增加烘干工序，整个流程的能耗并未减少。
公开号为CN109911867A的中国专利申请公开了一种耦合化学脱水和多效蒸发浓缩的钛白稀酸浓缩工艺，向稀酸中加入无水或一水硫酸亚铁，通过化学作用生成并析出硫酸亚铁水合物，产生化学脱水效应并带出水份，实现对钛白稀酸的预浓缩。预浓缩硫酸再通过三效蒸发浓缩至50wt％～80wt％。化学脱水过程中析出的硫酸亚铁水合物干燥脱水后循环使用。化学脱水过程不仅可以脱除稀酸中40％以上的水份，同时还让溶解在稀酸中的硫酸亚铁结晶析出，降低后续蒸发过程中的固体析出量。该方法前半部分与公开号CN109368604A的专利相同，后半部分增加了三效蒸发浓缩，缺陷是既包括了公开号CN109368604A专利的弊端，又另外增加了能耗。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，在非加热条件下对废硫酸进行多级浓缩，避免蒸发浓缩等传统方法能耗过大的弊端。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，包括：对硫酸法钛白废酸进行过滤；利用一级无机硅胶对过滤后的硫酸法钛白废酸进行一级浓缩；利用二级无机硅胶对一级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行二级浓缩；利用五氧化二磷对二级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行三级浓缩。
进一步地，对硫酸法钛白废酸进行过滤，包括：采用滤布通过板框压滤对硫酸法钛白废酸进行固体杂质过滤，得到过滤后的硫酸法钛白废酸。
进一步地，硫酸法钛白废酸为废硫酸，硫酸法钛白废酸的浓度为H2SO4质量分数为15％～25％。
进一步地，滤布的材质为聚酯纤维，滤布的经纬密度规格为590/531。
进一步地，利用一级无机硅胶对过滤后的硫酸法钛白废酸进行一级浓缩，包括以下步骤：
步骤a，按照比例将一级无机硅胶加入到过滤后的硫酸法钛白废酸中，其中一级无机硅胶的加入量是过滤后的硫酸法钛白废酸中H2SO4质量的50％～150％；
步骤b，在常温下静置30min～120min，得到一级浓缩后的硫酸法钛白废酸。
进一步地，一级无机硅胶是粗孔块状硅胶，一级无机硅胶的直径为6.0mm～20.0mm。
进一步地，利用二级无机硅胶对一级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行二级浓缩，包括以下步骤：
步骤1，过滤一级浓缩后的硫酸法钛白废酸；
步骤2，按照比例将二级无机硅胶加入到过滤的一级浓缩后的硫酸法钛白废酸中，其中二级无机硅胶的加入量是过滤的一级浓缩后的硫酸法钛白废酸中H2SO4质量的100％～200％；
步骤3，在常温下静置60min～120min，得到二级浓缩后的硫酸法钛白废酸。
进一步地，二级无机硅胶是粗孔块状硅胶，二级无机硅胶的直径为3.0mm～8.0mm。
进一步地，利用五氧化二磷对二级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行三级浓缩，包括以下步骤：
过滤二级浓缩后的硫酸法钛白废酸；
按照比例将五氧化二磷固体加入到过滤的二级浓缩后的硫酸法钛白废酸中。
进一步地，五氧化二磷固体的加入量是过滤的二级浓缩后的硫酸法钛白废酸中H2SO4质量的1.5‰～3.0‰。
本发明的有益效果为：
本发明的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，首先能够降低废硫酸蒸汽浓缩的温度，实现较低温度条件下废硫酸的有效浓缩，与目前普遍采用的传统蒸汽浓缩法相比，能够大大降低废酸浓缩过程中的蒸汽消耗，进而有效改善废硫酸浓缩工艺的设备要求高、能耗大的技术难题，有效降低投资和运行成本。本发明方法涉及的工业原料简单易得，生产现场实施快速、简便、易操作，适宜在国内外各个硫酸法钛白生产现场进行推广应用。
本发明的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，是一种硫酸法钛白回用废酸的多级化学浓缩法，是低能耗、低腐蚀、投资少、运行成本低的硫酸法钛白废酸浓缩方法，可以有效提高废酸浓缩效率；其中在浓缩后的废酸中生成的磷酸不需要分离，浓缩后的废酸用于酸解得到合格钛液，并水解为偏钛酸，磷酸可直接作为盐处理剂存在，添加更为均匀，且在后续工序中不需要另外添加；采用硫酸法钛白生产现场的回转窑余热对一级无机硅胶和二级无机硅胶进行性能复原，既实现了现场余热的回收利用，又实现了脱水剂的重复利用；本发明方法在生产现场操作简便、能耗低、设备腐蚀性较弱、投资少、运行成本低，为国内普遍的硫酸法钛白生产厂家提高废酸浓缩效率提供了一种有效可行的方法。
附图说明
图1显示本发明的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法的流程简图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例及附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，如图1所示，包括：对硫酸法钛白废酸进行过滤；利用一级无机硅胶对过滤后的硫酸法钛白废酸进行一级浓缩；利用二级无机硅胶对一级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行二级浓缩；利用五氧化二磷对二级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行三级浓缩。其中，硫酸法钛白废酸为废硫酸，硫酸法钛白废酸的浓度为H2SO4质量分数为15％～25％。
本发明的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，还包括对一级浓缩后的一级无机硅胶和二级浓缩后的二级无机硅胶进行性能复原。首先对一级浓缩后的一级无机硅胶和二级浓缩后的二级无机硅胶进行洗涤，其次采用硫酸法钛白生产现场的回转窑余热对洗涤后的一级无机硅胶和二级无机硅胶进行性能复原。既实现现场余热的回收利用，又实现一级无机硅胶和二级无机硅胶的重复利用。
本发明的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法中，对硫酸法钛白废酸进行过滤，包括：采用滤布通过板框压滤对硫酸法钛白废酸进行固体杂质过滤，得到过滤后的硫酸法钛白废酸。其中，滤布的材质为聚酯纤维，优选地滤布的材质为聚对苯二甲酸类塑料(PET)。滤布的经纬密度规格为590/531。
本发明的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法中，利用一级无机硅胶对过滤后的硫酸法钛白废酸进行一级浓缩，包括以下步骤：
步骤a，按照比例将一级无机硅胶加入到过滤后的硫酸法钛白废酸中，其中一级无机硅胶的加入量是过滤后的硫酸法钛白废酸中H2SO4质量的50％～150％，一级无机硅胶是粗孔块状硅胶，一级无机硅胶的直径为6.0mm～20.0mm；
步骤b，在常温下静置30min～120min，得到一级浓缩后的硫酸法钛白废酸。
本发明的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法中，利用二级无机硅胶对一级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行二级浓缩，包括以下步骤：
步骤1，过滤一级浓缩后的硫酸法钛白废酸；
步骤2，按照比例将二级无机硅胶加入到过滤的一级浓缩后的硫酸法钛白废酸中，其中二级无机硅胶的加入量是过滤的一级浓缩后的硫酸法钛白废酸中H2SO4质量的100％～200％，二级无机硅胶是粗孔块状硅胶，二级无机硅胶的直径为3.0mm～8.0mm；
步骤3，在常温下静置60min～120min，得到二级浓缩后的硫酸法钛白废酸。
本发明的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法中，利用五氧化二磷对二级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行三级浓缩，包括以下步骤：
过滤二级浓缩后的硫酸法钛白废酸；
按照比例将五氧化二磷固体加入到过滤的二级浓缩后的硫酸法钛白废酸中，其中五氧化二磷固体的加入量是过滤的二级浓缩后的硫酸法钛白废酸中H2SO4质量的1.5‰～3.0‰。
在下面用实施例具体描述本发明的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法。
实施例1
将某硫酸法钛白工厂的H2SO4质量分数为15％的硫酸法钛白废硫酸采用经纬密度590/531的PET滤布，通过板框压滤进行固体杂质过滤；将一级无机硅胶按照一级无机硅胶加入量为过滤后的硫酸法钛白废硫酸中H2SO4质量的150％，加入到过滤后的硫酸法钛白废硫酸中，其中一级无机硅胶为粗孔块状硅胶并且一级无机硅胶的直径为20mm，常温下静置120min，得到一级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸；过滤一级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸，将二级无机硅胶按照二级无机硅胶加入量为过滤的一级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸中H2SO4质量的200％，加入到过滤的一级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸中，其中二级无机硅胶为粗孔块状硅胶并且二级无机硅胶的直径为8mm，常温下静置120min，得到二级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸；过滤二级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸，将五氧化二磷固体按照五氧化二磷固体加入量为过滤的二级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸中H2SO4质量的3‰加入到过滤的二级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸中，进行三级浓缩；最终得到的浓缩后废硫酸中的H2SO4质量分数为62％。
实施例2
将某硫酸法钛白工厂的H2SO4质量分数为25％的硫酸法钛白废硫酸采用经纬密度590/531的PET滤布，通过板框压滤进行固体杂质过滤；将一级无机硅胶按照一级无机硅胶加入量为过滤后的硫酸法钛白废硫酸中H2SO4质量的100％，加入到过滤后的硫酸法钛白废硫酸中，其中一级无机硅胶为粗孔块状硅胶并且一级无机硅胶的直径为12mm，常温下静置60min，得到一级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸；过滤一级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸，将二级无机硅胶按照二级无机硅胶加入量为过滤的一级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸中H2SO4质量的100％，加入到过滤的一级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸中，其中二级无机硅胶为粗孔块状硅胶并且二级无机硅胶的直径为3mm，常温下静置90min，得到二级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸；过滤二级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸，将五氧化二磷固体按照五氧化二磷固体加入量为过滤的二级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸中H2SO4质量的1.5‰加入到过滤的二级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸中，进行三级浓缩；最终得到的浓缩后废硫酸中的H2SO4质量分数为58％。
实施例3
将某硫酸法钛白工厂的H2SO4质量分数为20％的硫酸法钛白废硫酸采用经纬密度590/531的PET滤布，通过板框压滤进行固体杂质过滤；将一级无机硅胶按照一级无机硅胶加入量为过滤后的硫酸法钛白废硫酸中H2SO4质量的50％，加入到过滤后的硫酸法钛白废硫酸中，其中一级无机硅胶为粗孔块状硅胶并且一级无机硅胶的直径为6mm，常温下静置30min，得到一级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸；过滤一级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸，将二级无机硅胶按照二级无机硅胶加入量为过滤的一级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸中H2SO4质量的150％，加入到过滤的一级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸中，其中二级无机硅胶为粗孔块状硅胶并且二级无机硅胶的直径为5mm，常温下静置60min，得到二级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸；过滤二级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸，将五氧化二磷固体按照五氧化二磷固体加入量为过滤的二级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸中H2SO4质量的2.5‰加入到过滤的二级浓缩后的硫酸法钛白废硫酸中，进行三级浓缩；最终得到的浓缩后废硫酸中的H2SO4质量分数为55％。
本发明的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，是一种硫酸法钛白回用废酸的多级化学浓缩法，是低能耗、低腐蚀、投资少、运行成本低的硫酸法钛白废酸浓缩方法，可以有效提高废酸浓缩效率；其中在浓缩后的废酸中生成的磷酸不需要分离，浓缩后的废酸用于酸解得到合格钛液，并水解为偏钛酸，磷酸可直接作为盐处理剂存在，添加更为均匀，且在后续工序中不需要另外添加；采用硫酸法钛白生产现场的回转窑余热对一级无机硅胶和二级无机硅胶进行性能复原，既实现了现场余热的回收利用，又实现了脱水剂的重复利用；本发明方法在生产现场操作简便、能耗低、设备腐蚀性较弱、投资少、运行成本低，为国内普遍的硫酸法钛白生产厂家提高废酸浓缩效率提供了一种有效可行的方法。本发明方法也可以在除包含氢氟酸之外的废酸的浓缩中使用。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，其特征在于，包括：对硫酸法钛白废酸进行过滤；利用一级无机硅胶对过滤后的硫酸法钛白废酸进行一级浓缩；利用二级无机硅胶对一级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行二级浓缩；利用五氧化二磷对二级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行三级浓缩；
所述一级无机硅胶是粗孔块状硅胶，所述一级无机硅胶的直径为6.0mm～20.0mm；
所述二级无机硅胶是粗孔块状硅胶，所述二级无机硅胶的直径为3.0mm～8.0mm。
2.根据权利要求1所述的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，其特征在于，所述对硫酸法钛白废酸进行过滤，包括：采用滤布通过板框压滤对所述硫酸法钛白废酸进行固体杂质过滤，得到所述过滤后的硫酸法钛白废酸。
3.根据权利要求2所述的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，其特征在于，所述硫酸法钛白废酸为废硫酸，所述硫酸法钛白废酸的浓度为H2SO4质量分数为15％～25％。
4.根据权利要求2所述的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，其特征在于，所述滤布的材质为聚酯纤维，所述滤布的经纬密度规格为590/531。
5.根据权利要求1所述的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，其特征在于，所述利用一级无机硅胶对过滤后的硫酸法钛白废酸进行一级浓缩，包括以下步骤：
步骤a，按照比例将所述一级无机硅胶加入到所述过滤后的硫酸法钛白废酸中，其中所述一级无机硅胶的加入量是所述过滤后的硫酸法钛白废酸中H2SO4质量的50％～150％；
步骤b，在常温下静置30min～120min，得到一级浓缩后的硫酸法钛白废酸。
6.根据权利要求1所述的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，其特征在于，所述利用二级无机硅胶对一级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行二级浓缩，包括以下步骤：
步骤1，过滤所述一级浓缩后的硫酸法钛白废酸；
步骤2，按照比例将所述二级无机硅胶加入到过滤的一级浓缩后的硫酸法钛白废酸中，其中所述二级无机硅胶的加入量是所述过滤的一级浓缩后的硫酸法钛白废酸中H2SO4质量的100％～200％；
步骤3，在常温下静置60min～120min，得到二级浓缩后的硫酸法钛白废酸。
7.根据权利要求6所述的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，其特征在于，所述利用五氧化二磷对二级浓缩后的硫酸法钛白废酸进行三级浓缩，包括以下步骤：
过滤所述二级浓缩后的硫酸法钛白废酸；
按照比例将所述五氧化二磷固体加入到过滤的二级浓缩后的硫酸法钛白废酸中。
8.根据权利要求7所述的提高硫酸法钛白回用废酸浓缩效率的方法，其特征在于，所述五氧化二磷固体的加入量是所述过滤的二级浓缩后的硫酸法钛白废酸中H2SO4质量的1.5‰～3.0‰。
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