CN109225276B - 一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料及合成方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料开发设计与应用领域，公开了一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料及其合成方法和应用。本发明所涉及的花状二硒化钼/碳纳米管复合材料中，花状二硒化钼与碳纳米管的质量比为1:0.025‑1。所述的碳纳米管均匀地附着在花状二硒化钼上。其制备方法为：本发明将含有碳纳米管加入到待合成的二硒化钼溶液中，在180‑240℃进行水热反应。之后进行离心清洗，真空环境下干燥，花状二硒化钼/碳纳米管复合材料。本发明方法简易，重复性好，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料开发设计与应用领域，涉及一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料及合成方法和应用。
技术背景
二硒化钼经常被作为一种润滑剂和电池阴极材料，因其高的能量储存和良好的摩擦性能而被广泛关注，同时花状形貌的二硒化钼有着超薄的片层结构，有较大的表面积，拥有着较好的光吸收性能。然而纯花状二硒化钼在电子传输过程存在着严重的缺陷，其表面积不能被充分接触。通过附加骨架材料可以增强二硒化钼在电子传输过程中的结构变化，近年来国内外学者研究了较多复合结构，但是主要集中为碳材料，包括空心碳球，石墨烯等。然而作为骨架材料，碳纳米管有其独特的结构，因此碳纳米管与花状二硒化钼相结合不失为一种优选途径。但是到目前为止，还未有关于碳纳米管与花状二硒化钼用做光催化中助催化剂方面的研究。
发明内容
本发明提供了一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用。
本发明的第一个目的为介绍一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料。
一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料在于碳纳米管均匀的附着在花状二硒化钼上，这种复合结构材料用于光催化时，既能充分利用花状二硒化钼表面积大的特点，提高可见光的吸收率，还能利用碳纳米管的良好的导电性能，促进光催化过程中产生的光生电子和空穴的分离，提高光催化效率；因此，这种复合结构材料能显著提高可见光对有机污染物的降解效率，提高可见光光解水产氧的效率，以及改善太阳能光电转化的效率等。
一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料，花状二硒化钼与碳纳米管的质量比为1:0.025-0.1，所述碳纳米管均匀附着在花状二硒化钼的表面。
进一步地，花状二硒化钼与碳纳米管的质量比为1:0.075。
一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料的合成方法，步骤如下：
1)将碳纳米管进行酸化处理：
将碳纳米管和浓硝酸倒入反应釜中，进行水热反应，反应结束后收集沉淀，加入丙酮溶液，进行超声清洗，收集沉淀，用去离子水和酒精进行清洗数次，烘干；研磨，备用；
2)将步骤(1)酸化处理完的碳纳米管加入到反应釜中，之后加入Na2MoO4·2H2O，Se粉和NaBH4以及乙醇水溶液，得到混合溶液，放入真空干燥箱保温，保温结束后，收集沉淀，然后将沉淀置于NaOH溶液处理，最后进行离心清洗，真空烘干。
步骤(1)中，碳纳米管与浓硝酸的配比为(20-80mg):(50-100mL)。
步骤(1)中，水热反应的温度为80-150℃，时间为1小时；超声时间为30-60min。
步骤(2)中，所述混合溶液中，碳纳米管，Na2MoO4·2H2O，Se粉和NaBH4的浓度分别为0.5-2g/L，0.1-0.16mol/L，0.4-0.5mol/L，0.15-0.18mol/L；乙醇水溶液中，酒精：水的体积比为1:1。
步骤(2)中，真空干燥箱中，保温温度为180-240℃，时间为24h。
步骤(2)中，NaOH溶液中处理的条件为：在60-80℃条件下用处理2-6小时，所述NaOH 溶液浓度为8-10mol/L。
将本发明制备的一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料应用于光催化分解水产氧的用途。
本发明的有益效果为：
(1)本发明所制备的一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料，碳纳米管可以均匀地附着在花状二硒化钼上。
(2)本发明制备的一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料在光催化反应中既可以提高二硒化钼的表面接触面积，又可以促进电子空穴分离。
(3)一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料可以应用于光催化中的助催化剂。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的花状二硒化钼/碳纳米管复合材料表面的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例1所制得的花状二硒化钼/碳纳米管复合材料的透射结果。
图3是本发明实施例2所制得的花状二硒化钼/碳纳米管复合材料表面的扫描电镜照片。
图4是本发明实施例3所制得的花状二硒化钼/碳纳米管复合材料与磷酸银的产氧效果图。
具体实施步骤
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
将碳纳米管和浓硝酸倒入反应釜中，其中碳纳米管与浓硝酸的配比为20mg:100ml；水热温度为100℃，加热时间为1小时；反应结束后收集沉淀，加入丙酮溶液，进行超声，时间为30min；之后用去离子水和酒精进行清洗3次；烘干；研磨，备用；
将以上步骤处理完的碳纳米管加入到反应釜中，之后加入Na2MoO4·2H2O,Se粉和NaBH4 以及乙醇水溶液，其中碳纳米管，Na2MoO4·2H2O,Se粉和NaBH4的浓度分别为0.5g/L，0.14mol/L，0.49mol/L，0.17mol/L。其中乙醇水溶液为40ml(酒精：水＝1:1)；放入真空干燥箱，保温温度为220℃，时间为24h；收集沉淀，在80℃条件下用NaOH溶液处理2小时，NaOH溶液浓度为10mol/L；最后进行离心清洗，烘干，得到样品1。
碳纳米管和二硒化钼的复合材料的透射和扫描如图1和图2所示，图1可以看出在花状的二硒化钼上有少量的碳纳米管，这是由于在复合材料中的碳纳米管含量较低并且碳纳米管尺寸较小，从低倍镜下不容易观察到。在图2高倍镜下可以清晰的看到复合材料有花状二硒化钼和碳纳米管组成，网络状的碳纳米管与花状二硒化钼有效的结合，既有利于光催化中可见光的吸收，又有利于电子的传输，并且也进一步验证了碳纳米管和二硒化钼的复合材料的成功合成。
实施例2：
将碳纳米管和浓硝酸倒入反应釜中，其中碳纳米管与浓硝酸的配比为80mg:100ml；水热温度为120℃，加热时间为1小时；反应结束后收集沉淀，加入丙酮溶液，进行超声，时间为60min；之后用去离子水和酒精进行清洗3次；烘干；研磨，备用；
将以上步骤处理完的碳纳米管加入到反应釜中，之后加入Na2MoO4·2H2O，Se粉和NaBH4以及乙醇水溶液，其中碳纳米管，Na2MoO4·2H2O，Se粉和NaBH4的浓度分别为2g/L，0.14mol/L，0.45mol/L，0.15mol/L。其中乙醇水溶液为50ml(酒精：水＝1:1)；放入真空干燥箱，保温温度为220℃，时间为24h；收集沉淀，在80℃条件下用NaOH溶液处理6小时， NaOH溶液浓度为10mol/L；最后进行离心清洗，烘干，得到样品2。
碳纳米管和二硒化钼的复合材料(图3)扫描图可以看出，当碳纳米管含量较高时，碳纳米管均匀的包裹在花状二硒化钼上，花状二硒化钼表面上覆盖的碳纳米管更加有利于电子的的传输，使光催化反应更加高效的进行。
实施例3
将碳纳米管和浓硝酸倒入反应釜中，其中碳纳米管与浓硝酸的配比为20mg:100ml；水热温度为80℃，加热时间为1小时；反应结束后收集沉淀，加入丙酮溶液，进行超声，时间为 30min；之后用去离子水和酒精进行清洗3次；烘干；研磨，备用；
将以上步骤处理完的碳纳米管加入到反应釜中，之后加入Na2MoO4·2H2O,Se粉和NaBH4 以及乙醇水溶液，其中碳纳米管，Na2MoO4·2H2O,Se粉和NaBH4的浓度分别为0.5g/L，0.14mol/L，0.49mol/L，0.17mol/L。其中乙醇水溶液为40ml(酒精：水＝1:1)；放入真空干燥箱，保温温度为180℃，时间为24h；收集沉淀，在80℃条件下用NaOH溶液处理2小时， NaOH溶液浓度为10mol/L；最后进行离心清洗，烘干，得到样品3。
实施例4
将碳纳米管和浓硝酸倒入反应釜中，其中碳纳米管与浓硝酸的配比为20mg:100ml；水热温度为150℃，加热时间为1小时；反应结束后收集沉淀，加入丙酮溶液，进行超声，时间为30min；之后用去离子水和酒精进行清洗3次；烘干；研磨，备用；
将以上步骤处理完的碳纳米管加入到反应釜中，之后加入Na2MoO4·2H2O,Se粉和NaBH4 以及乙醇水溶液，其中碳纳米管，Na2MoO4·2H2O,Se粉和NaBH4的浓度分别为0.5g/L，0.14mol/L，0.49mol/L，0.17mol/L。其中乙醇水溶液为40ml(酒精：水＝1:1)；放入真空干燥箱，保温温度为240℃，时间为24h；收集沉淀，在80℃条件下用NaOH溶液处理2小时， NaOH溶液浓度为10mol/L；最后进行离心清洗，烘干，得到样品4。
实施例5：
将5mg的花状二硒化钼/碳纳米管复合材料倒入50ml去离子水中，超声3h，之后加入 0.3mol/L硝酸银30ML，暗反应12；反应结束后加入0.1mol/L Na3PO4·12H2O溶液30ML；继续暗反应4h，离心洗涤，收集样品；之后称取所制得的上述样品0.3g，然后取1gAgNO3作为牺牲剂；溶解在100ml水中超声5min，目的是使溶液混合均匀；倒入产氧装置中的产氧瓶中，密封产氧瓶；打开产氧模式，避光反应5分钟，5min后打开LED灯照射该溶液，随着时间的增长，可以看到产氧曲线会呈上升的趋势。其中纯磷酸银作为对照。
从图4可以看出，当LED灯打开时，光催化产氧速率迅速上升，这是由于磷酸银和花状二硒化钼/碳纳米管复合材料共同协作下有较高的产氧活性，并且在10min以后，上升速度缓慢，并且基本趋于稳定状态，也说明了磷酸银和花状二硒化钼/碳纳米管复合材料稳定性高。并且在45min时，磷酸银和花状二硒化钼/碳纳米管复合材料产氧速率达到23μmol/L，大约是是纯磷酸银产氧速率的3倍，显示了磷酸银和花状二硒化钼/碳纳米管复合材料高效的产氧活性。
Claims (1)
1.一种花状二硒化钼/碳纳米管复合材料用于光催化分解水产氧的用途，所述花状二硒化钼与碳纳米管的质量比为1:0.025-0.1，所述碳纳米管均匀附着在花状二硒化钼的表面，其特征在于，具体应用步骤为：
将5mg的花状二硒化钼/碳纳米管复合材料倒入50 mL去离子水中，超声3h，之后加入0.3mol/L硝酸银30 mL，暗反应12h；反应结束后加入0.1mol/L Na3PO4·12H2O溶液30 mL；继续暗反应4h，离心洗涤，收集样品；之后称取所制得的上述样品0.3g，然后取1g AgNO3作为牺牲剂；溶解在100 mL水中超声5min，目的是使溶液混合均匀；倒入产氧装置中的产氧瓶中，密封产氧瓶；打开产氧模式，避光反应5分钟， 5min后打开LED灯照射该溶液。
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Non-Patent Citations (2)
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| A CNT@MoSe2 hybrid catalyst for efficient and stable hydrogen evolution;Yunpeng Huang et al.;《Nanoscale》;20151008;第7卷(第44期);第18596页左栏第3段-右栏第1段、图1 * |
| Yunpeng Huang et al..A CNT@MoSe2 hybrid catalyst for efficient and stable hydrogen evolution.《Nanoscale》.2015,第7卷(第44期),p18595-18602. * |
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