CN109206974A - 一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及油墨制备技术领域，具体涉及一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法。本发明通过葡萄皮表面的微生物将向日葵磷脂降解，得到游离酯基，将游离酯基结合到无机矿物表面，得到改性无机矿物，最后将反应产物、改性无机物和其他助剂等混合反应得到高耐水性强附着力玻璃油墨，发酵产物表面有大量活性基团，可增加油墨基体的活性基团，提高油墨与玻璃基底的粘合性、吸附力，钟乳石、石英石中含有大量金属离子以及硅质盐，可以促进混合体系的水化，提高该玻璃油墨的耐水性，产生的糠醛与后续过程中使用的苯酚反应生成粘接性能极佳的酚醛树脂，提高油墨的粘接性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法
技术领域
本发明涉及油墨制备技术领域，具体涉及一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法。
背景技术
玻璃具有优异的安全性、热稳定性和很高的强度，在家具、电子电器行业、建筑、装饰行业、汽车行业等与大家息息相关的场所随处可见。随着建筑、汽车、装饰装修、家具、信息产业技术等行业的发展和人们对生活空间环境要求的提高，玻璃的供求格局和消费结构正在发生变化，各类玻璃油墨体系的研发为玻璃制品的装饰、防护带来了多种多样化的选择。
玻璃油墨是指可以在玻璃上进行辊涂或者印刷并且固化后能够牢固附着的涂料油墨。在我们的日常生活中，就有很多安全玻璃制品如推拉门、茶具、消毒柜、烤箱、家具、汽车挡风玻璃等，这些玻璃制品经过印刷工艺的装饰而变得美轮美奂、多姿多彩。不但增加了产品的附加值，同时也美化了我们的生活。
玻璃装饰用的油墨种类也很多，主要起装饰、美观和防紫外线等射线辐射的作用。目前，玻璃加工行业常规应用的油墨有两种：第一种为高温油墨，该油墨印刷到玻璃上以后经过钢化玻璃所需要的680～720℃的高温烘烤，油墨可融入到玻璃中。其工艺特点为油墨和玻璃融为一体，永久不会褪变色剥落，可用于室内外。但该油墨在没有进行680～720℃高温烘烤的时候，硬度差、牢度差耐水性差，另外，还不能清洗，不能改切，不能磨边打孔等初步的玻璃加工。第二种为低温油墨，该油墨印刷到玻璃上以后经过130～200℃的低温烘烤后，拥有一定的硬度，可进行正常的清洗、改切、磨边，但是不能进行680～720℃的高温烘烤，即玻璃不能进行钢化。这类玻璃丝印加工的成品的特性和高温油墨正好相反，只能在室内使用，耐候性差，使用范围比较小。
现有的玻璃油墨在使用过程中存在以下缺陷：（1）油墨对玻璃基材的附着力差、耐水性差、与潮湿或泥水接触后容易出现涂层脱落，耐候性差、易变色、不能长期美观使用，会因为季节、湿度、温度等条件的不同而有不一致的使用效果；（2）市场上使用的油墨大都含有铅等成份，在当前环保的大形势下，铅的使用造成的污染使环境需要多年才能恢复；（3）有的油墨含有毒性较强的有机溶剂，如苯类、酮类溶剂或含有重金属元素在油墨中，在油墨生产过程中当溶剂处理不当时，容易对油墨生产工人的身体造成伤害。印刷时油墨中所含毒性较强的溶剂的蒸发，也会对印刷工人的身体产生一定的伤害。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的玻璃油墨非常有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前油墨耐水性差，对玻璃基材的附着力差，与潮湿或泥水接触后容易出现涂层脱落的缺陷，提供了一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将钟乳石、沉积岩洗净后，放入粉碎机中粉碎1～2h，粉碎结束后过150目筛，收集得到过筛粉末，备用；
（2）将葵花油和乙醇溶液混合后，装入搅拌器内，加热升温至50～60℃，设置转速，搅拌40～50min，得到混合液，将混合液移入分液漏斗中，在10～12℃下静置分层4～6h，分离得到下层乙醇相；
（3）将备用过筛粉末、上述下层乙醇相、葡萄皮混合后，装入发酵罐，密封罐口，在温度为30～40℃的条件下，发酵10～12天，发酵结束后得到发酵产物，即为改性无机矿物，备用；
（4）将水稻秸秆和氢氧化钠溶液混合，倒入带有搅拌器的水浴加热装置中，设置温度为65～80℃，搅拌3～4h，搅拌结束后静置2～3h，过滤得到滤渣，将滤渣和葡萄酸溶液混合均匀，放入高温高压蒸煮罐，设置蒸煮罐内温度为230～250℃，压力为1.9～2.1MPa，反应5～7h后出料，过滤分离得到滤饼；
（5）将上述滤饼、苯酚以及氢氧化钠溶液加入带有搅拌器的反应釜中，在温度为95～100℃的条件下搅拌反应3～5h，反应结束后收集反应产物放入减压蒸馏装置中，在压力为850～950Pa，温度为75～85℃的条件下减压蒸馏反应40～50min，得到反应产物；
（6）按重量份数计，称取50～60份上述反应产物、40～60份备用改性无机矿物、4～6份乙基纤维素、15～20份松油醇、1～2份山梨醇酐三油酸酯、3～5份三硬脂酸甘油酯、5～6份过氧化二异丙苯放入反应釜中，设置温度，密封搅拌反应，反应结束后出料即得高耐水强附着型玻璃油墨。
步骤（1）所述的钟乳石、沉积岩的质量比为1︰1。
步骤（2）所述的葵花油和乙醇溶液的质量比为7︰2，乙醇溶液的质量分数为90%，转速为350～400r/min。
步骤（3）所述的备用过筛粉末、上述下层乙醇相、葡萄皮的质量比为3︰3︰2。
步骤（4）所述的水稻秸秆和氢氧化钠溶液的质量比为2︰7，氢氧化钠溶液的质量分数为25%，滤渣和葡萄酸溶液的质量比为2︰9，葡萄酸溶液的质量分数为8%。
步骤（5）所述的上述滤饼、苯酚以及氢氧化钠溶液的质量比为3︰2︰10，氢氧化钠溶液的质量分数为3%。
步骤（6）所述的反应釜中的温度为120～150℃，密封搅拌反应时间为8～10h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明首先使用钟乳石、沉积岩为原料，通过乙醇溶液提取向日葵磷脂，并通过葡萄皮表面的微生物将向日葵磷脂降解，得到游离酯基，再利用发酵作用，将游离酯基结合到无机矿物表面，得到改性无机矿物，接着以水稻秸秆为原料，经过碱泡后，与有机羧酸溶液混合高温高压蒸煮，将蒸煮产物和苯酚在碱性条件下反应得到反应产物，最后将反应产物、改性无机物、其他助剂以及交联剂等混合反应得到高耐水性强附着力玻璃油墨，本发明通过乙醇提取葵花油中的向日葵磷脂，将无机矿物粉末、含有向日葵磷脂的乙醇相和葡萄皮混合发酵，利用葡萄皮表面的微生物将葵花磷脂降解，产生大量游离性酯基，并通过发酵作用使这些游离酯基结合到无机矿物表面得到改性无机矿物，提高其耐水性；
（2）另外，发酵产物表面有大量活性基团，将发酵产物上的活性基团引入到油墨中，可增加油墨基体的活性基团数量，这些活性集团可以和玻璃基底表面的活性基团之间产生氢键吸附以及集团之间的化学键合力，提高油墨与玻璃基底的粘合强度，进而增加玻璃油墨对玻璃基体的附着力，油墨干燥后，一部分溶剂挥发导致空隙的产生，而钟乳石、石英石中含有大量金属离子以及硅质盐，可以促进混合体系的水化，并通过化学反应生成大量短柱状钙矾石，这些新生成的钙矾石晶体相互交错形成紧密的状结构，钟乳石中的钙离子被消耗又促进了硅酸三钙水化，使得氢氧化钙数量减少，生成的水化硅酸钙凝胶和钙矾石网络结构共同作用，可以填充油墨中由于溶剂挥发而产生的空隙，使得干燥油墨的微观结构更致密，提高该玻璃油墨的耐水性；
（3）以水稻秸秆为原料，通过碱液的处理，使得水稻麦秸中的木质素分解，纤维素、半纤维素部分分解，并且产生糖类物质以及具有粘接作用的果胶，木质素的分解使得水稻麦秸中的纤维彼此分离，这些纤维使得混合物内分子彼此粘连的更紧密，另外，水稻麦秸中富含大量硅元素，与氢氧化钠反应可生成具有粘结性的硅酸类物质，这两类物质附着于混合物表面起到粘连作用，本发明还将碱浸后的水稻麦秸和有机羧酸溶液高温高压蒸煮，在高温高压蒸煮过程中部分水稻麦秸纤维素水解产生糠醛，产生的糠醛与后续过程中使用的苯酚反应生成粘接性能极佳的酚醛树脂，提高油墨的粘接性能，并且苯酚极易和水稻麦秸纤维上的活泼羟基发生反应，屏蔽水稻麦秸上部分亲水性强的羟基，从而提高本发明玻璃油墨的耐水性能，使得本发明具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将质量比为1︰1的钟乳石、沉积岩洗净后，放入粉碎机中粉碎1～2h，粉碎结束后过150目筛，收集得到过筛粉末，备用；将质量比为7︰2的葵花油和质量分数为90%的乙醇溶液混合后，装入搅拌器内，加热升温至50～60℃，在350～400r/min的转速下，搅拌40～50min，得到混合液，将混合液移入分液漏斗中，在10～12℃下静置分层4～6h，分离得到下层乙醇相；将质量比为3︰3︰2的备用过筛粉末、上述下层乙醇相、葡萄皮混合后，装入发酵罐，密封罐口，在温度为30～40℃的条件下，发酵10～12天，发酵结束后得到发酵产物，即为改性无机矿物，备用；将质量比为2︰7的水稻秸秆和质量分数为25%的氢氧化钠溶液混合，倒入带有搅拌器的水浴加热装置中，设置温度为65～80℃，搅拌3～4h，搅拌结束后静置2～3h，过滤得到滤渣，将质量比为2︰9的滤渣和质量分数为8%的葡萄酸溶液混合均匀，放入高温高压蒸煮罐，设置蒸煮罐内温度为230～250℃，压力为1.9～2.1MPa，反应5～7h后出料，过滤分离得到滤饼；按质量比为3︰2︰10将上述滤饼、苯酚以及质量分数为3%的氢氧化钠溶液加入带有搅拌器的反应釜中，在温度为95～100℃的条件下搅拌反应3～5h，反应结束后收集反应产物放入减压蒸馏装置中，在压力为850～950Pa，温度为75～85℃的条件下减压蒸馏反应40～50min，得到反应产物；按重量份数计，称取50～60份上述反应产物、40～60份备用改性无机矿物、4～6份乙基纤维素、15～20份松油醇、1～2份山梨醇酐三油酸酯、3～5份三硬脂酸甘油酯、5～6份过氧化二异丙苯放入反应釜中，在温度为120～150℃下密封搅拌反应8～10h，反应结束后出料即得高耐水强附着型玻璃油墨。
将质量比为1︰1的钟乳石、沉积岩洗净后，放入粉碎机中粉碎1h，粉碎结束后过150目筛，收集得到过筛粉末，备用；将质量比为7︰2的葵花油和质量分数为90%的乙醇溶液混合后，装入搅拌器内，加热升温至50℃，在350r/min的转速下，搅拌40min，得到混合液，将混合液移入分液漏斗中，在10℃下静置分层4h，分离得到下层乙醇相；将质量比为3︰3︰2的备用过筛粉末、上述下层乙醇相、葡萄皮混合后，装入发酵罐，密封罐口，在温度为30℃的条件下，发酵10天，发酵结束后得到发酵产物，即为改性无机矿物，备用；将质量比为2︰7的水稻秸秆和质量分数为25%的氢氧化钠溶液混合，倒入带有搅拌器的水浴加热装置中，设置温度为65℃，搅拌3h，搅拌结束后静置2h，过滤得到滤渣，将质量比为2︰9的滤渣和质量分数为8%的葡萄酸溶液混合均匀，放入高温高压蒸煮罐，设置蒸煮罐内温度为230℃，压力为1.9MPa，反应5h后出料，过滤分离得到滤饼；按质量比为3︰2︰10将上述滤饼、苯酚以及质量分数为3%的氢氧化钠溶液加入带有搅拌器的反应釜中，在温度为95℃的条件下搅拌反应3h，反应结束后收集反应产物放入减压蒸馏装置中，在压力为850Pa，温度为75℃的条件下减压蒸馏反应40min，得到反应产物；按重量份数计，称取50份上述反应产物、40份备用改性无机矿物、4份乙基纤维素、15份松油醇、1份山梨醇酐三油酸酯、3份三硬脂酸甘油酯、5份过氧化二异丙苯放入反应釜中，在温度为120℃下密封搅拌反应8h，反应结束后出料即得高耐水强附着型玻璃油墨。
将质量比为1︰1的钟乳石、沉积岩洗净后，放入粉碎机中粉碎1h，粉碎结束后过150目筛，收集得到过筛粉末，备用；将质量比为7︰2的葵花油和质量分数为90%的乙醇溶液混合后，装入搅拌器内，加热升温至55℃，在380r/min的转速下，搅拌45min，得到混合液，将混合液移入分液漏斗中，在11℃下静置分层5h，分离得到下层乙醇相；将质量比为3︰3︰2的备用过筛粉末、上述下层乙醇相、葡萄皮混合后，装入发酵罐，密封罐口，在温度为35℃的条件下，发酵11天，发酵结束后得到发酵产物，即为改性无机矿物，备用；将质量比为2︰7的水稻秸秆和质量分数为25%的氢氧化钠溶液混合，倒入带有搅拌器的水浴加热装置中，设置温度为70℃，搅拌3h，搅拌结束后静置2h，过滤得到滤渣，将质量比为2︰9的滤渣和质量分数为8%的葡萄酸溶液混合均匀，放入高温高压蒸煮罐，设置蒸煮罐内温度为240℃，压力为2.0MPa，反应6h后出料，过滤分离得到滤饼；按质量比为3︰2︰10将上述滤饼、苯酚以及质量分数为3%的氢氧化钠溶液加入带有搅拌器的反应釜中，在温度为980℃的条件下搅拌反应4h，反应结束后收集反应产物放入减压蒸馏装置中，在压力为900Pa，温度为80℃的条件下减压蒸馏反应45min，得到反应产物；按重量份数计，称取55份上述反应产物、50份备用改性无机矿物、5份乙基纤维素、17份松油醇、1份山梨醇酐三油酸酯、4份三硬脂酸甘油酯、5份过氧化二异丙苯放入反应釜中，在温度为135℃下密封搅拌反应9h，反应结束后出料即得高耐水强附着型玻璃油墨。
将质量比为1︰1的钟乳石、沉积岩洗净后，放入粉碎机中粉碎2h，粉碎结束后过150目筛，收集得到过筛粉末，备用；将质量比为7︰2的葵花油和质量分数为90%的乙醇溶液混合后，装入搅拌器内，加热升温至60℃，在400r/min的转速下，搅拌50min，得到混合液，将混合液移入分液漏斗中，在12℃下静置分层6h，分离得到下层乙醇相；将质量比为3︰3︰2的备用过筛粉末、上述下层乙醇相、葡萄皮混合后，装入发酵罐，密封罐口，在温度为40℃的条件下，发酵12天，发酵结束后得到发酵产物，即为改性无机矿物，备用；将质量比为2︰7的水稻秸秆和质量分数为25%的氢氧化钠溶液混合，倒入带有搅拌器的水浴加热装置中，设置温度为80℃，搅拌4h，搅拌结束后静置3h，过滤得到滤渣，将质量比为2︰9的滤渣和质量分数为8%的葡萄酸溶液混合均匀，放入高温高压蒸煮罐，设置蒸煮罐内温度为250℃，压力为2.1MPa，反应7h后出料，过滤分离得到滤饼；按质量比为3︰2︰10将上述滤饼、苯酚以及质量分数为3%的氢氧化钠溶液加入带有搅拌器的反应釜中，在温度为100℃的条件下搅拌反应5h，反应结束后收集反应产物放入减压蒸馏装置中，在压力为950Pa，温度为85℃的条件下减压蒸馏反应50min，得到反应产物；按重量份数计，称取60份上述反应产物、60份备用改性无机矿物、6份乙基纤维素、20份松油醇、2份山梨醇酐三油酸酯、5份三硬脂酸甘油酯、6份过氧化二异丙苯放入反应釜中，在温度为150℃下密封搅拌反应10h，反应结束后出料即得高耐水强附着型玻璃油墨。
对比例以合肥市某公司生产的玻璃油墨作为对比例 对本发明制得的高耐水强附着型玻璃油墨和对比例中的玻璃油墨进行检测，检测结果如表1所示：
附着力测试
按照JG/T24-2000方法进行测定，0级最好，1级次之。
耐水性测试将本发明制得的高耐水强附着型玻璃油墨和对比例中的玻璃油墨分多次涂刷在玻璃板上（玻璃板先打蜡），厚度为1.5mm，静放7d，然后放入烘箱内（50℃±2℃）烘24h，取出后放置3h，做不透水实验，不透水性为0.3MPa，保持30min无渗漏为合格，保持45min无渗漏为良，保持60min无渗漏为优。
硬度测试采用GB/T6739《漆膜硬度铅笔测定方法》测定标准，选用中华牌铅笔（硬度范围2B～6H），测定了不同漆膜的硬度。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的高耐水强附着型玻璃油墨，具有良好的耐水性、耐候性、耐酸碱性和耐摩擦性等，且附着力强，硬度高，成产成本低廉，具有广阔的使用前景。

Claims (7)

1.一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将钟乳石、沉积岩洗净后，放入粉碎机中粉碎1～2h，粉碎结束后过150目筛，收集得到过筛粉末，备用；
（2）将葵花油和乙醇溶液混合后，装入搅拌器内，加热升温至50～60℃，设置转速，搅拌40～50min，得到混合液，将混合液移入分液漏斗中，在10～12℃下静置分层4～6h，分离得到下层乙醇相；
（3）将备用过筛粉末、上述下层乙醇相、葡萄皮混合后，装入发酵罐，密封罐口，在温度为30～40℃的条件下，发酵10～12天，发酵结束后得到发酵产物，即为改性无机矿物，备用；
（4）将水稻秸秆和氢氧化钠溶液混合，倒入带有搅拌器的水浴加热装置中，设置温度为65～80℃，搅拌3～4h，搅拌结束后静置2～3h，过滤得到滤渣，将滤渣和葡萄酸溶液混合均匀，放入高温高压蒸煮罐，设置蒸煮罐内温度为230～250℃，压力为1.9～2.1MPa，反应5～7h后出料，过滤分离得到滤饼；
（5）将上述滤饼、苯酚以及氢氧化钠溶液加入带有搅拌器的反应釜中，在温度为95～100℃的条件下搅拌反应3～5h，反应结束后收集反应产物放入减压蒸馏装置中，在压力为850～950Pa，温度为75～85℃的条件下减压蒸馏反应40～50min，得到反应产物；
（6）按重量份数计，称取50～60份上述反应产物、40～60份备用改性无机矿物、4～6份乙基纤维素、15～20份松油醇、1～2份山梨醇酐三油酸酯、3～5份三硬脂酸甘油酯、5～6份过氧化二异丙苯放入反应釜中，设置温度，密封搅拌反应，反应结束后出料即得高耐水强附着型玻璃油墨。
2.根据权利要求1所述的一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的钟乳石、沉积岩的质量比为1︰1。
3.根据权利要求1所述的一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的葵花油和乙醇溶液的质量比为7︰2，乙醇溶液的质量分数为90%，转速为350～400r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的备用过筛粉末、上述下层乙醇相、葡萄皮的质量比为3︰3︰2。
5.根据权利要求1所述的一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的水稻秸秆和氢氧化钠溶液的质量比为2︰7，氢氧化钠溶液的质量分数为25%，滤渣和葡萄酸溶液的质量比为2︰9，葡萄酸溶液的质量分数为8%。
6.根据权利要求1所述的一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的上述滤饼、苯酚以及氢氧化钠溶液的质量比为3︰2︰10，氢氧化钠溶液的质量分数为3%。
7.根据权利要求1所述的一种高耐水强附着型玻璃油墨的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的反应釜中的温度为120～150℃，密封搅拌反应时间为8～10h。
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