CN106280577A - 一种云母基复合抗静电填料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种云母基复合抗静电填料的制备方法，属于抗静电填料制备技术领域。本发明以云母石为基料，经酸洗、机械粗化后和聚合物混合制得悬浮液，再将碳纳米管和富含多种活性官能团的榅桲果汁复合发酵改性，利用化学共沉积法将云母粉和碳纳米管复合制得抗静电填料。本发明的有益效果是：利用榅桲果汁和空气中的微生物对碳纳米管表面改性，增加表面活性官能团，提高自身分散性，加强与云母基料间的结合力，再在复合基体表面镀金属层，进一步提高填料导电性，再与云母进行复合，既解决了贵重金属成本高、耐氧化性差、易沉底结块问题，又弥补了无机填料与聚合物基体相容性差、易迁移、密度大，使涂膜性能不稳定的缺陷。

Description

一种云母基复合抗静电填料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种云母基复合抗静电填料的制备方法，属于抗静电填料制备技术领域。
背景技术
静电放电是日常生活中极其常见的一种现象，在干燥的环境中，有时人体在接触金属物体时会感到有电，偶尔还会看到电火花，这就是静电放电现象，也就是 ESD现象。静电放电会产生短暂的放电电流和很强的放电磁场，可引起运行的电子设备误动作，甚至内部元器件发生损坏，导致设备丧失功能。减小静电危害的途径之一就是增大电荷消散速率，防止电荷积聚，减小表面电阻率。
涂料大部分是电的不良导体，目前有金属掺杂的导电涂料。导电涂料中的掺杂成分应具有很好的导电性，一般选择的掺杂成分是银或者铜，但银和铜均为贵重金属，制备成本较高。同时，金属导电涂料的耐氧化性很差，使用时间长了铜粉、银粉易形成氧化层，掺杂物质的导电性发生改变，使它从导体变成绝缘体，从而失去或降低了导电性能。
导电云母粉呈鳞片状，其外观一般呈灰白色或浅灰色粉末，具有色浅、易分散、比重小、耐热、化学稳定性高、耐腐蚀、阻燃、透波性好、导电性好、价格低等特点。与彩色颜料共用可提高光泽而不影响其颜色，与其它颜料配合使用可制成各种浅色、彩色、近白色的永久性导电、防静电制品。用于涂料中可增加漆膜的弹性，它在涂层中的水平排列可阻止紫外线的辐射而保护漆膜，防止龟裂，防止水份穿透。能提高漆膜的机械强度、抗粉化性、耐温性、防火性、防水性、抗冲击性和耐久性等。在防静电油罐中尤为适用。仅采用导电云母粉为导电填料，会使环氧树脂与导电云母粉间界面结合力和交联密度明显下降，最终使附着力和耐久性能下降。但是如果加入少量高导电性能的填料（如碳纳米管），可以使环氧树脂与导电填料界面结合力和交联密度下降不明显，对导电涂料的附着力和耐久性能影响较小。碳纳米管是一种永久性导电填料，化学性能稳定，由于具有离域大π键，电荷很容易在其表面移动。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前涂料常用抗静电填料多为贵重金属或无机填料，贵重金属成本较高、耐氧化性差、易沉底结块，而无机填料与聚合物基体相容性差、易迁移、密度大，使涂膜性能不稳定的弊端，提供了一种以云母石为基料，经酸洗、机械粗化后和聚合物混合制得悬浮液，再将碳纳米管和富含多种活性官能团的榅桲果汁复合发酵改性，利用化学共沉积法将云母粉和碳纳米管复合制得抗静电填料的方法。本发明通过榅桲果汁和空气中的微生物对碳纳米管表面改性，增加表面活性官能团，提高自身分散性，加强了与云母基料间的结合力，再经过化学共沉淀在复合基体表面镀上金属层，进一步提高填料导电性，利用云母和碳纳米管的良好分散性和轻质性，既解决了传统贵重金属成本较高、耐氧化性差、易沉底结块的问题，又弥补了无机填料与聚合物基体相容性差、易迁移、密度大，使涂膜性能不稳定的缺陷，具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取1～2kg云母石放入气流粉碎机中粉碎15～20min，筛选出粒径为2～4mm的云母粗粒，按固液比1:10，将云母粗粒和浓度为0.5mol/L磷酸溶液混合，放置在摇床上振荡浸渍过夜，过滤得滤渣，干燥后得除杂云母粗粒；
（2）将上述除杂云母粗粒移入砂磨机中，机械研磨粗化2～3h，将粗化后的云母过200目标准筛，得表面粗化云母粉末，将表面粗化云母粉末与其体积1/2的聚乙烯吡咯烷酮混合后，加入到两者总体积5～8倍去离子水中，放置在磁力搅拌机上，以300～400r/min转速搅拌混合30～40min，得云母粉悬浮液，备用；
（3）选取3～5个新鲜榅桲果，削皮后切块并将果块放入榨汁机中榨汁，用纱布过滤分离去除滤渣，得滤液，再称取400～500g碳纳米管放入刚玉研钵中研磨1～2h，过300目不锈钢筛，得碳纳米管粉末，按固液比1:2，将碳纳米管粉末和滤液混合后装入陶瓷发酵罐，敞开罐口在30～35℃下自然发酵1～2周；
（4）发酵结束后将发酵物移入卧式离心机中，以4000～5000r/min转速离心处理10～15min，分离得下层沉淀，即表面改性后的碳纳米管粉末，将改性后的碳纳米管粉末加入其体积3～5倍去离子水中，用超声分散机分散30～40min，得碳纳米管粉末悬浮液；
（5）量取400～500mL碳纳米管粉末悬浮液和1200～1500mL步骤（2）备用的云母粉悬浮液，混合后装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，搅拌混合20～30min后，用浓度为1mol/L盐酸溶液调节pH至2.0～3.0，再在搅拌状态下以1～2mL/min速率逐滴滴入浓度为0.5mol/L四氯化锡盐酸溶液，在60～80℃水浴锅中搅拌反应3～4h后停止滴加，继续保温熟化20～40min；
（6）熟化结束后将反应产物倒入布氏漏斗，用去离子水反复抽滤洗涤1～2h，将得到的滤渣放入烘箱中，在105～110℃下干燥1～2h，再将干燥后的滤渣转入马弗炉中，加热升温至700～800℃，保温煅烧2～3h后出料，即得云母基复合抗静电填料。
本发明的应用方法：将本发明制得的云母基复合抗静电填料添加至涂料原料中，添加量为涂料基料总量的8～10%，在180～200r/min下，磁力搅拌使其充分混合均匀，制得防静电涂料。该填料与涂料基料相容性好，电阻率≤15Ω·cm，无沉底结块现象发生，耐氧化性好，所得涂料涂膜性能稳定。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得产品成本低，耐氧化性和分散性好，电阻率≤15Ω·cm，无沉底结块现象发生；
（2）充分利用云母与改性后的碳纳米管粉末复合制备抗静电填料，针对性强，有效解决了无机填料与聚合物基体相容性差、易迁移、密度大，涂膜性能不稳定的问题。
具体实施方式
首先称取1～2kg云母石放入气流粉碎机中粉碎15～20min，筛选出粒径为2～4mm的云母粗粒，按固液比1:10，将云母粗粒和浓度为0.5mol/L磷酸溶液混合，放置在摇床上振荡浸渍过夜，过滤得滤渣，干燥后得除杂云母粗粒；将上述除杂云母粗粒移入砂磨机中，机械研磨粗化2～3h，将粗化后的云母过200目标准筛，得表面粗化云母粉末，将表面粗化云母粉末与其体积1/2的聚乙烯吡咯烷酮混合后，加入到两者总体积5～8倍去离子水中，放置在磁力搅拌机上，以300～400r/min转速搅拌混合30～40min，得云母粉悬浮液，备用；再选取3～5个新鲜榅桲果，削皮后切块并将果块放入榨汁机中榨汁，用纱布过滤分离去除滤渣，得滤液，再称取400～500g碳纳米管放入刚玉研钵中研磨1～2h，过300目不锈钢筛，得碳纳米管粉末，按固液比1:2，将碳纳米管粉末和滤液混合后装入陶瓷发酵罐，敞开罐口在30～35℃下自然发酵1～2周；发酵结束后将发酵物移入卧式离心机中，以4000～5000r/min转速离心处理10～15min，分离得下层沉淀，即表面改性后的碳纳米管粉末，将改性后的碳纳米管粉末加入其体积3～5倍去离子水中，用超声分散机分散30～40min，得碳纳米管粉末悬浮液；量取400～500mL碳纳米管粉末悬浮液和1200～1500mL备用的云母粉悬浮液，混合后装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，搅拌混合20～30min后，用浓度为1mol/L盐酸溶液调节pH至2.0～3.0，再在搅拌状态下以1～2mL/min速率逐滴滴入浓度为0.5mol/L四氯化锡盐酸溶液，在60～80℃水浴锅中搅拌反应3～4h后停止滴加，继续保温熟化20～40min；最后熟化结束后将反应产物倒入布氏漏斗，用去离子水反复抽滤洗涤1～2h，将得到的滤渣放入烘箱中，在105～110℃下干燥1～2h，再将干燥后的滤渣转入马弗炉中，加热升温至700～800℃，保温煅烧2～3h后出料，即得云母基复合抗静电填料。
实例1
首先称取1kg云母石放入气流粉碎机中粉碎15min，筛选出粒径为2mm的云母粗粒，按固液比1:10，将云母粗粒和浓度为0.5mol/L磷酸溶液混合，放置在摇床上振荡浸渍过夜，过滤得滤渣，干燥后得除杂云母粗粒；将上述除杂云母粗粒移入砂磨机中，机械研磨粗化2h，将粗化后的云母过200目标准筛，得表面粗化云母粉末，将表面粗化云母粉末与其体积1/2的聚乙烯吡咯烷酮混合后，加入到两者总体积5倍去离子水中，放置在磁力搅拌机上，以300r/min转速搅拌混合30min，得云母粉悬浮液，备用；再选取3个新鲜榅桲果，削皮后切块并将果块放入榨汁机中榨汁，用纱布过滤分离去除滤渣，得滤液，再称取400g碳纳米管放入刚玉研钵中研磨1h，过300目不锈钢筛，得碳纳米管粉末，按固液比1:2，将碳纳米管粉末和滤液混合后装入陶瓷发酵罐，敞开罐口在30℃下自然发酵1周；发酵结束后将发酵物移入卧式离心机中，以4000r/min转速离心处理10min，分离得下层沉淀，即表面改性后的碳纳米管粉末，将改性后的碳纳米管粉末加入其体积3倍去离子水中，用超声分散机分散30min，得碳纳米管粉末悬浮液；量取400mL碳纳米管粉末悬浮液和1200mL备用的云母粉悬浮液，混合后装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，搅拌混合20min后，用浓度为1mol/L盐酸溶液调节pH至2.0，再在搅拌状态下以1mL/min速率逐滴滴入浓度为0.5mol/L四氯化锡盐酸溶液，在60℃水浴锅中搅拌反应3h后停止滴加，继续保温熟化20min；最后熟化结束后将反应产物倒入布氏漏斗，用去离子水反复抽滤洗涤1h，将得到的滤渣放入烘箱中，在105℃下干燥1h，再将干燥后的滤渣转入马弗炉中，加热升温至700℃，保温煅烧2h后出料，即得云母基复合抗静电填料。
将本发明制得的云母基复合抗静电填料添加至涂料基料中，添加量为涂料基料总量的8%，在180r/min下，磁力搅拌使其充分混合均匀，制得防静电涂料。该填料与涂料原料相容性好，电阻率为15Ω·cm，无沉底结块现象发生，耐氧化性好，所得涂料涂膜性能稳定。
实例2
首先称取2kg云母石放入气流粉碎机中粉碎18min，筛选出粒径为3mm的云母粗粒，按固液比1:10，将云母粗粒和浓度为0.5mol/L磷酸溶液混合，放置在摇床上振荡浸渍过夜，过滤得滤渣，干燥后得除杂云母粗粒；将上述除杂云母粗粒移入砂磨机中，机械研磨粗化3h，将粗化后的云母过200目标准筛，得表面粗化云母粉末，将表面粗化云母粉末与其体积1/2的聚乙烯吡咯烷酮混合后，加入到两者总体积6倍去离子水中，放置在磁力搅拌机上，以350r/min转速搅拌混合35min，得云母粉悬浮液，备用；再选取4个新鲜榅桲果，削皮后切块并将果块放入榨汁机中榨汁，用纱布过滤分离去除滤渣，得滤液，再称取450g碳纳米管放入刚玉研钵中研磨2h，过300目不锈钢筛，得碳纳米管粉末，按固液比1:2，将碳纳米管粉末和滤液混合后装入陶瓷发酵罐，敞开罐口在33℃下自然发酵2周；发酵结束后将发酵物移入卧式离心机中，以4500r/min转速离心处理13min，分离得下层沉淀，即表面改性后的碳纳米管粉末，将改性后的碳纳米管粉末加入其体积4倍去离子水中，用超声分散机分散35min，得碳纳米管粉末悬浮液；量取450mL碳纳米管粉末悬浮液和1350mL备用的云母粉悬浮液，混合后装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，搅拌混合25min后，用浓度为1mol/L盐酸溶液调节pH至2.5，再在搅拌状态下以2mL/min速率逐滴滴入浓度为0.5mol/L四氯化锡盐酸溶液，在70℃水浴锅中搅拌反应4h后停止滴加，继续保温熟化30min；最后熟化结束后将反应产物倒入布氏漏斗，用去离子水反复抽滤洗涤2h，将得到的滤渣放入烘箱中，在108℃下干燥2h，再将干燥后的滤渣转入马弗炉中，加热升温至750℃，保温煅烧3h后出料，即得云母基复合抗静电填料。
将本发明制得的云母基复合抗静电填料添加至涂料基料中，添加量为涂料基料总量的9%，在190r/min下，磁力搅拌使其充分混合均匀，制得防静电涂料。该填料与涂料原料相容性好，电阻率为12Ω·cm，无沉底结块现象发生，耐氧化性好，所得涂料涂膜性能稳定。
实例3
首先称取2kg云母石放入气流粉碎机中粉碎20min，筛选出粒径为4mm的云母粗粒，按固液比1:10，将云母粗粒和浓度为0.5mol/L磷酸溶液混合，放置在摇床上振荡浸渍过夜，过滤得滤渣，干燥后得除杂云母粗粒；将上述除杂云母粗粒移入砂磨机中，机械研磨粗化3h，将粗化后的云母过200目标准筛，得表面粗化云母粉末，将表面粗化云母粉末与其体积1/2的聚乙烯吡咯烷酮混合后，加入到两者总体积8倍去离子水中，放置在磁力搅拌机上，以400r/min转速搅拌混合40min，得云母粉悬浮液，备用；再选取5个新鲜榅桲果，削皮后切块并将果块放入榨汁机中榨汁，用纱布过滤分离去除滤渣，得滤液，再称取500g碳纳米管放入刚玉研钵中研磨2h，过300目不锈钢筛，得碳纳米管粉末，按固液比1:2，将碳纳米管粉末和滤液混合后装入陶瓷发酵罐，敞开罐口在35℃下自然发酵2周；发酵结束后将发酵物移入卧式离心机中，以5000r/min转速离心处理15min，分离得下层沉淀，即表面改性后的碳纳米管粉末，将改性后的碳纳米管粉末加入其体积5倍去离子水中，用超声分散机分散40min，得碳纳米管粉末悬浮液；量取500mL碳纳米管粉末悬浮液和1500mL备用的云母粉悬浮液，混合后装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，搅拌混合30min后，用浓度为1mol/L盐酸溶液调节pH至3.0，再在搅拌状态下以2mL/min速率逐滴滴入浓度为0.5mol/L四氯化锡盐酸溶液，在80℃水浴锅中搅拌反应4h后停止滴加，继续保温熟化40min；最后熟化结束后将反应产物倒入布氏漏斗，用去离子水反复抽滤洗涤2h，将得到的滤渣放入烘箱中，在110℃下干燥2h，再将干燥后的滤渣转入马弗炉中，加热升温至800℃，保温煅烧3h后出料，即得云母基复合抗静电填料。
将本发明制得的云母基复合抗静电填料添加至涂料基料中，添加量为涂料基料总量的10%，在200r/min下，磁力搅拌使其充分混合均匀，制得防静电涂料。该填料与涂料原料相容性好，电阻率为8Ω·cm，无沉底结块现象发生，耐氧化性好，所得涂料涂膜性能稳定。

Claims (1)

1.一种云母基复合抗静电填料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取1～2kg云母石放入气流粉碎机中粉碎15～20min，筛选出粒径为2～4mm的云母粗粒，按固液比1:10，将云母粗粒和浓度为0.5mol/L磷酸溶液混合，放置在摇床上振荡浸渍过夜，过滤得滤渣，干燥后得除杂云母粗粒；
（2）将上述除杂云母粗粒移入砂磨机中，机械研磨粗化2～3h，将粗化后的云母过200目标准筛，得表面粗化云母粉末，将表面粗化云母粉末与其体积1/2的聚乙烯吡咯烷酮混合后，加入到两者总体积5～8倍去离子水中，放置在磁力搅拌机上，以300～400r/min转速搅拌混合30～40min，得云母粉悬浮液，备用；
（3）选取3～5个新鲜榅桲果，削皮后切块并将果块放入榨汁机中榨汁，用纱布过滤分离去除滤渣，得滤液，再称取400～500g碳纳米管放入刚玉研钵中研磨1～2h，过300目不锈钢筛，得碳纳米管粉末，按固液比1:2，将碳纳米管粉末和滤液混合后装入陶瓷发酵罐，敞开罐口在30～35℃下自然发酵1～2周；
（4）发酵结束后将发酵物移入卧式离心机中，以4000～5000r/min转速离心处理10～15min，分离得下层沉淀，即表面改性后的碳纳米管粉末，将改性后的碳纳米管粉末加入其体积3～5倍去离子水中，用超声分散机分散30～40min，得碳纳米管粉末悬浮液；
（5）量取400～500mL碳纳米管粉末悬浮液和1200～1500mL步骤（2）备用的云母粉悬浮液，混合后装入带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，搅拌混合20～30min后，用浓度为1mol/L盐酸溶液调节pH至2.0～3.0，再在搅拌状态下以1～2mL/min速率逐滴滴入浓度为0.5mol/L四氯化锡盐酸溶液，在60～80℃水浴锅中搅拌反应3～4h后停止滴加，继续保温熟化20～40min；
（6）熟化结束后将反应产物倒入布氏漏斗，用去离子水反复抽滤洗涤1～2h，将得到的滤渣放入烘箱中，在105～110℃下干燥1～2h，再将干燥后的滤渣转入马弗炉中，加热升温至700～800℃，保温煅烧2～3h后出料，即得云母基复合抗静电填料。
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