CN109205579B - 氮化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮化铝的制备方法，包括以下步骤：S1，以金属铝为铝源，以炭黑为碳源，将金属铝放入盛有纯水的反应槽中，将炭黑分散在纯水中；S2，将分别作为阴极和阳极的铝板***反应槽两端，将反应槽置于超声场中，并加热搅拌，接通电极电源，制得金属铝和炭黑的混合沉淀物，同时释放出氢气，待反应完成后，过滤并干燥所述混合沉淀物，得到一前驱物；S3，将所述前驱物在流动的含氮气氛中进行碳热还原反应，得到一反应产物；以及S4，除去所述反应产物中残余的炭黑，得到氮化铝。利用本发明制备的氮化铝纯度高，粒度细，粒径均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化铝的方法，尤其涉及一种双重活化金属铝水解制备氮化铝粉末的方法。
背景技术
氮化铝具有高的热导率、较低的介电常数和介电损耗、良好的绝缘性能，与硅和砷化镓等芯片材料相匹配的热膨胀系数、优异的力学性能、无毒、耐腐蚀等诸多突出性能，已被广泛应用于电子、汽车、航空航天、军事国防等领域。随着近几年集成电路行业的飞速发展，对具有优异的导热、绝缘性能的氮化铝材料的需求大大增加，如何制备出具有更高性能的氮化铝陶瓷一直是近几年氮化铝研究领域的热点。
高质量的氮化铝原料粉末是获得高性能氮化铝陶瓷的必要条件，要想制备出性能优异的氮化铝陶瓷，首先要制备出高纯度、细粒度、粒径均匀的氮化铝原料粉末。目前，工业上氮化铝原料粉末的生产方法主要有：直接氮化法、碳热还原法，其中碳热还原法可以生产高纯度、细粒度、粒径均匀的氮化铝原料粉末，但是存在反应物粉末难以混合均匀、反应温度高，反应物粉末容易团聚、耗能大等问题。
发明内容
本发明提供了一种双重活化金属铝水解制备氮化铝粉末的方法，改善了铝源和碳源的混合均匀性，降低了反应温度，可以制备出高纯度、细粒度的氮化铝粉末。
本发明是这样实现的：
一种氮化铝的制备方法，包括以下步骤：
S1，以金属铝为铝源，以炭黑为碳源，将金属铝放入盛有纯水的反应槽中，将炭黑分散在该纯水中；
S2，将分别作为阴极和阳极的铝板***反应槽两端，将反应槽置于超声场中，并加热搅拌，接通电极电源，制得金属铝和炭黑的混合沉淀物，同时释放出氢气，待反应完成后，过滤并干燥所述混合沉淀物，得到一前驱物；
S3，将所述前驱物在流动的含氮气氛中进行碳热还原反应，得到一反应产物；以及
S4，除去所述反应产物中残余的炭黑，得到氮化铝。
作为进一步改进的，步骤S1中铝和碳的原子比为Al：C＝1：3至1：10。
作为进一步改进的，步骤S2中，加热温度为70℃至100℃，干燥温度为80℃，干燥时间为4小时至10小时。
作为进一步改进的，所述碳热还原反应的温度为1200℃～1600℃，碳热还原反应的时间为2小时至8小时。
作为进一步改进的，所述含氮气氛为氮气、氨气、氰化氢或者一氧化二氮。
作为进一步改进的，除去所述反应产物中残余的炭黑包括以下步骤：将所述反应产物置于马弗炉中；以及在空气中加热至600℃至800℃，并保温1小时至4小时。
本发明的有益效果是：以金属铝为铝源，以炭黑为碳源，利用超声波的水力空化场和施加电场后引发的金属铝之间的放电现象，促进金属铝表面活化从而发生水解反应，生成氢氧化铝的沉淀粒子，通过将纳米炭黑引入到金属铝活化水解过程当中，利用炭黑将氢氧化铝沉淀粒子包覆或吸附在其表面，减弱氢氧化铝沉淀粒子相互之间的吸引力，避免氢氧化铝沉淀粒子在形成的过程中发生团聚将金属铝包裹，从而导致金属铝的水解不完全。进一步，氢氧化铝沉淀粒子生成的过程中不断有炭黑的吸附和包覆，实现了铝源和碳源的均匀混合，降低了氮化反应温度，减小了氮化铝粉末粒度，提高了氮化铝粉末粒度均匀性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的氮化铝的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，一种氮化铝的制备方法，包括以下步骤：
S1，以金属铝为铝源，以炭黑为碳源，将金属铝放入盛有纯水的反应槽中，将炭黑分散在该纯水中；
S2，将分别作为阴极和阳极的铝板***反应槽两端，将反应槽置于超声场中，并加热搅拌，接通电极电源，制得金属铝和炭黑的混合沉淀物，同时释放出氢气，待反应完成后，过滤并干燥所述混合沉淀物，得到一前驱物；
S3，将所述前驱物在流动的含氮气氛中进行碳热还原反应，得到一反应产物；以及
S4，除去所述反应产物中残余的炭黑，得到氮化铝。
步骤S1中，所述金属铝的表面可以经过无水乙醇超声清洗，以除油除尘。所述金属铝的形态不限，比如所述金属铝可以为铝粉、铝屑和铝片中的一种或几种。优选地，所述金属铝为铝粉。所述金属铝的纯度大于99.99％。所述炭黑为高纯纳米炭黑，纯度大于99.99％，粒径小于20nm。优选地，所述炭黑经过了表面改性。将炭黑分散在纯水中，不断搅拌使得炭黑充分溶解。铝和碳的原子比为Al：C＝1：3至1：10。所述纯水为高纯水，该高纯水的电阻率为10MΩ·cm至20MΩ·cm。
步骤S2中，将所述反应槽置于超声场中，并接通电极电源后，金属铝相互之间发生表面放电，同时超声波产生的水力空化场促进金属铝的水解反应，从而制得金属铝和炭黑的均匀混合沉淀物。所述铝板为高纯铝板，其纯度大于99.99％。所述超声场中，超声频率为15KHZ至500KHZ，超声功率为50W至2500W。加热温度为70℃至100℃，搅拌速率为50转/分至150转/分。所述干燥是在真空干燥箱中进行的，干燥温度为80℃，干燥时间为4小时至10小时。
步骤S3中，所述碳热还原反应的温度为1200℃至1600℃，碳热还原反应的时间为2小时至8小时。所述含氮气氛为氮气、氨气、氰化氢或者一氧化二氮，优选为氮气或氨气。含氮气氛中气体流量为1L/min至8L/min。优选的，含氮气氛中气体流量为2L/min至6L/min。
步骤S4中，除去所述反应产物中残余的炭黑的方法不限，本发明通过加热的方式除去残余的炭黑。具体的，将所述反应产物置于马弗炉中，在空气中加热至600℃至800℃，保温1小时至4小时，除去残余的炭黑。所述氮化铝的形态为粉末。
实施例1：
将清洗干净的金属铝粉放入装有高纯水的反应槽中，将炭黑分散于高纯水中，不断搅拌至充分溶解，其中铝和碳原子比为Al：C＝1：5。将高纯铝板经除油去污后，分别作为阴极和阳极***反应槽两端。将反应槽置于超声场中，并加热搅拌，接通电极电源。此时金属铝相互之间发生表面放电，同时超声波产生的水力空化场促进铝的水解反应，制得铝源和炭黑的均匀混合沉淀物，同时释放出氢气，待反应完成后将沉淀物经过滤和干燥后得到前驱物。将所得前驱物在1400℃的流动含氮气氛中进行碳热还原反应6小时，气体流量为4L/min，冷却后得到反应产物。将所得反应产物置于马弗炉中，在空气中加热至700℃，保温3小时除去残余的炭黑，得到氮化铝粉末。
与现有技术相比，本发明提供的氮化铝的制备方法具有以下优点：第一、反应槽中同时施加超声波和电场，超声波作用下强烈的水力空化场能破坏金属铝表面的钝化膜，同时电场作用下金属铝之间会发生放电，放电时瞬间产生的高温也能破坏金属铝表面的氧化膜，随着氧化膜的破坏，金属铝表面不断发生水解反应，因此将超声波和电场相结合促进金属铝表面的活化，大大促进金属铝的水解反应；第二、纳米炭黑将氢氧化铝沉淀粒子包覆或吸附在其表面，减弱氢氧化铝沉淀粒子之间的相互吸引力，避免氢氧化铝沉淀在形成的过程中发生团聚将金属铝包裹，从而导致金属铝的水解不完全；第三、在金属铝发生水解反应生成氢氧化铝沉淀粒子的过程中，炭黑吸附在氢氧化铝表面从而实现了铝源和炭黑的均匀混合，改善了传统碳热还原法以氧化铝和炭黑为原料时难以混合均匀的问题；第四、在氢氧化铝沉淀粒子形成过程中就已经有纳米炭黑颗粒吸附和包覆，因此可以使得粒度细小的铝源和炭黑粒子直接接触反应，提高反应活性，降低了氮化反应温度，均匀分散的炭黑颗粒阻碍了氮化铝颗粒的团聚和长大，从而制备出粒度细小、粒径均匀的氮化铝粉末。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种氮化铝的制备方法，包括以下步骤：
S1，将金属铝放入盛有纯水的反应槽中，将炭黑分散在该纯水中；
S2，将分别作为阴极和阳极的铝板***反应槽两端，将反应槽置于超声场中，并加热搅拌，接通电极电源，制得金属铝和炭黑的混合沉淀物，同时释放出氢气，待反应完成后，过滤并干燥所述混合沉淀物，得到一前驱物；
S3，将所述前驱物在流动的含氮气氛中进行碳热还原反应，得到一反应产物；以及
S4，除去所述反应产物中残余的炭黑，得到氮化铝；
步骤S1中铝和碳的原子比为Al：C＝1：3至1：10；
所述纯水的电阻率为10MΩ·cm至20MΩ·cm。
2.根据权利要求1所述的氮化铝的制备方法，其特征在于，步骤S2中，超声场中超声频率为15KHZ至500KHZ，超声功率为50W至2500W。
3.根据权利要求1所述的氮化铝的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加热温度为70℃至100℃，干燥温度为80℃，干燥时间为4小时至10小时。
4.根据权利要求1所述的氮化铝的制备方法，其特征在于，所述碳热还原反应的温度为1200℃至1600℃，碳热还原反应的时间为2小时至8小时。
5.根据权利要求1所述的氮化铝的制备方法，其特征在于，所述含氮气氛为氮气、氨气、氰化氢或者一氧化二氮。
6.根据权利要求5所述的氮化铝的制备方法，其特征在于，所述含氮气氛为氮气或氨气。
7.根据权利要求1所述的氮化铝的制备方法，其特征在于，所述含氮气氛中气体流量为1L/min～8L/min。
8.根据权利要求1所述的氮化铝的制备方法，其特征在于，除去所述反应产物中残余的炭黑包括以下步骤：
将所述反应产物置于马弗炉中；以及
在空气中加热至600℃至800℃，并保温1小时至4小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: Preparation method of aluminum nitride Effective date of registration: 20220722 Granted publication date: 20201013 Pledgee: China Everbright Bank Limited by Share Ltd. Xiamen branch Pledgor: XIAMEN JUCI TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2022980011005 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Date of cancellation: 20231225 Granted publication date: 20201013 Pledgee: China Everbright Bank Limited by Share Ltd. Xiamen branch Pledgor: XIAMEN JUCI TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2022980011005 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of aluminum nitride Effective date of registration: 20231229 Granted publication date: 20201013 Pledgee: China Everbright Bank Limited by Share Ltd. Xiamen branch Pledgor: XIAMEN JUCI TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2023980074961 |