CN109112613B - 石英坩埚制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型石英坩埚制备工艺，其包括如下步骤：(1)原料准备，(2)预制前调试，(3)预制，(4)熔制前调试，(5)熔制。本发明的优点在于，通过控制熔制过程中真空阀的开闭以及熔制条件，将微气泡含量较多的气泡复合层夹在微气泡含量较少的透明层和薄气泡外层之间，既保证了石英坩埚在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时石英坩埚外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加石英坩埚的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3‑4根单晶棒的拉晶工艺需求。

Description

石英坩埚制备工艺
技术领域：
本发明涉及一种石英坩埚制备工艺，特别涉及一种新型石英坩埚制备工艺。
背景技术：
石英坩埚是单晶硅拉制过程中必不可少的基础设备，常规的拉单晶用电弧石英坩埚由内层和外层两层结构组成，内层为透明层，其厚度在坩埚壁厚中的占比约为1/3，气泡含量较低；外层为气泡复合层，其厚度在坩埚壁厚中的占比约为2/3，气泡含量较高，是支撑坩埚的变形强度、保证热源均匀辐射的部位。
单晶硅熔化拉制是在石墨热场中进行的，石墨热场的温度高达1600℃，在长时间、高温使用的过程中，石英坩埚外层的气泡会膨胀破裂，破裂后的气泡中所释放的液体和其他杂质与石英坩埚的内表面发生化学反应，导致石英坩埚外壁有一层析晶层，随着拉晶时间的增加，析晶层逐渐变厚，拉晶时间越长析晶层越厚，石英坩埚的抗变形能力和热辐射效率逐渐降低，最终导致拉晶的异常率升高和成晶率降低。目前，常规石英坩埚的使用寿命只能控制在≤100小时，只能拉 1根-2根单晶棒，满足不了至少拉3根-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
目前，为防止在拉晶工作过程中，石英坩埚气泡复合层的气泡膨胀破裂，导致石英坩埚抗变形能力和热辐射效率降低，最终拉晶的异常率增加和成晶率减少，通常采取在石英坩埚内壁及外壁设置涂层，以避免气泡破裂逸出与石英坩埚内表面发生反应，提高石英坩埚抗变形能力和热辐射效率；但在运输和装硅料过程中，涂层很容易在外力作用下剥落，使用效果不好，同时还容易影响拉晶质量。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种使用寿命长、可以保证拉晶质量的新型石英坩埚制备工艺。
本发明由如下技术方案实施：新型石英坩埚制备工艺，其包括如下步骤：(1)原料准备，(2)预制前调试，(3)预制，(4)熔制前调试，(5)熔制；通过控制所述(5)熔制过程中熔制炉的真空阀的开闭以及熔制条件，使所述(5)熔制结束后所制得的新型石英坩埚由内至外依次包括复合内层和薄气泡外层，所述复合内层由内至外依次包括透明层和气泡复合层，所述透明层和所述薄气泡外层所含微气泡含量均小于所述气泡复合层。
进一步的，所述透明层和所述薄气泡外层的气泡含量均小于所述气泡复合层，所述透明层所含微气泡为11-15个/mm3，所述气泡复合层所含微气泡为35-55个/mm3，所述薄气泡外层所含微气泡为10-12 个/mm3。
进一步的，其包括如下步骤：
所述(1)原料准备：称取质检合格、符合生产要求的、规定质量的石英砂；
所述(2)预制前调试：所述(1)原料准备完成后，将坩埚模具及其外套安装在转动轴上，使所述坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角为60°～95°的位置处，然后启动所述转动轴，使所述坩埚模具的转速为55-130r/min；
所述(3)预制：所述(2)预制前调试完成后，将所述石英砂置于所述坩埚模具内，并用符合所述石英砂的料层半径的成型棒将所述石英砂预制锅坯；
所述(4)熔制前调试：所述(3)预制完成后，将装有所述石英砂的所述坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为96°～100°的位置处，并放入熔制炉内，使所述坩埚模具位于三根所述高纯石墨电极下方，并与三根所述高纯石墨电极同轴；然后，调整所述熔制炉的保温***和所述坩埚模具之间的距离，使所述保温***的保温板与所述坩埚模具的模具口之间的距离为50～250mm；之后，将夹具分别安装在所述熔制炉内的三根所述高纯石墨电极上，调整所述高纯石墨电极的位置，使每根所述高纯石墨电极的下端与所述模具口之间的距离为5～275mm；最后，接通所述熔制炉的电源，使三根所述高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧；
所述(5)熔制具体包括步骤如下：
步骤A.内层熔制：开启所述熔制炉的所述真空阀，使所述熔制炉内的真空度为-0.03Mpa～-0.09Mpa，以300KW～2000KW的功率熔制 1～9min后结束；
步骤B.中间层熔制：所述步骤A.内层熔制结束后，关闭所述真空阀，以350KW～1850KW的功率熔制4～20min后结束；
步骤C.外层熔制：所述步骤B.中间层熔制结束后，再次开启所述真空阀，使所述熔制炉内的真空度为-0.052Mpa～-0.076Mpa，以 380～1800KW的功率熔制1～12min后结束，即得所述新型石英坩埚。
进一步的，所述天然石英砂的杂质含量总和≤20ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为15％。
本发明的优点：通过控制熔制过程中真空阀的开闭以及熔制条件，使制得的新型石英坩埚为三层结构，将微气泡含量较多的气泡复合层夹在微气泡含量较少的透明层和薄气泡外层之间，既保证了石英坩埚在拉晶工作时的热源均匀的辐射，确保拉晶操作可以正常进行，拉制的单晶硅质量稳定；又保证了气泡复合层内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时石英坩埚外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加石英坩埚的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加 90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
附图说明：
图1为本发明新型石英坩埚的结构示意图。
复合内层1，透明层1-1，气泡复合层1-2，薄气泡外层2。
具体实施方式：
实施例1：
如图1所示，新型石英坩埚制备工艺，制备的新型石英坩埚的尺寸为20英寸，其具体包括如下步骤：
(1)原料准备：称取质检合格、符合生产要求的、20.5kg的石英砂，天然石英砂的杂质含量总和≤20ppm，单位重量内粒径≤150 μm的石英砂占比为15％；
(2)预制前调试：(1)原料准备完成后，将坩埚模具及其外套安装在转动轴上，使坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角60°的位置处，然后启动转动轴，使坩埚模具的转速为82r/min；
(3)预制：(2)预制前调试完成后，将石英砂置于坩埚模具内，并用符合石英砂的料层半径的成型棒，即成型棒半径为235mm，将石英砂预制锅坯；
(4)熔制前调试：(3)预制完成后，将装有石英砂的坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为96°的位置处，并放入熔制炉内，使坩埚模具位于三根高纯石墨电极下方，并与三根高纯石墨电极同轴；然后，调整熔制炉的保温***和坩埚模具之间的距离，使保温***的保温板与坩埚模具的模具口之间的距离为50mm；之后，将夹具分别安装在熔制炉内的三根高纯石墨电极上，调整高纯石墨电极的位置，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为5mm；最后，接通熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧；
(5)熔制具体包括步骤如下：
步骤A.内层熔制：开启熔制炉的真空阀，使熔制炉内的真空度为-0.03Mpa，以300KW的功率熔制1min后结束；
步骤B.中间层熔制：步骤A.内层熔制结束后，关闭真空阀，以350KW的功率熔制4min后结束；
步骤C.外层熔制：步骤B.中间层熔制结束后，再次开启真空阀，使熔制炉内的真空度为-0.052Mpa，以600KW熔制1min后结束，即得新型石英坩埚。
通过控制(5)熔制过程中熔制炉的真空阀的开闭以及熔制条件，使(5)熔制结束后所制得的新型石英坩埚由内至外依次包括复合内层1和薄气泡外层2，复合内层1由内至外依次包括透明层1-1和气泡复合层1-2，透明层1-1所含微气泡为11个/mm3，气泡复合层1-2所含微气泡为35个/mm3，薄气泡外层2所含微气泡为10个/mm3，透明层1-1和薄气泡外层2所含微气泡含量均小于气泡复合层1-2，薄气泡外层2的厚度为0.5mm。
本实施例与常规石英坩埚相比，其透明层1-1部位的结构、厚度、杂质含量等没有变化，气泡复合层1-2与薄气泡外层2的厚度之和与常规石英坩埚的气泡复合层1-2的厚度相当；且在拉单晶过程中，本实施例与常规石英坩埚均是透明层1-1内表面直接接触硅液，因此本实施例的拉晶过程与常规石英坩埚是一样的，拉晶操作可以正常进行，且拉制的单晶硅质量与常规石英坩埚拉制的单晶硅质量一致。同时，微气泡含量较多的气泡复合层1-2夹在微气泡含量较少的透明层1-1 和薄气泡外层2之间，既保证了本实施例在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层1-2内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时本实施例外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加本实施例的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
实施例2：
如图1所示，新型石英坩埚制备工艺，制备的新型石英坩埚的尺寸为22英寸，其包括如下步骤：
(1)原料准备：称取质检合格、符合生产要求的、29.5kg的石英砂，天然石英砂的杂质含量总和≤20ppm，单位重量内粒径≤150 μm的石英砂占比为15％；
(2)预制前调试：(1)原料准备完成后，将坩埚模具及其外套安装在转动轴上，使坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角72°的位置处，然后启动转动轴，使坩埚模具的转速为80r/min；
(3)预制：(2)预制前调试完成后，将石英砂置于坩埚模具内，并用符合石英砂的料层半径的成型棒，即成型棒半径为260mm，将石英砂预制锅坯；
(4)熔制前调试：(3)预制完成后，将装有石英砂的坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为97°的位置处，并放入熔制炉内，使坩埚模具位于三根高纯石墨电极下方，并与三根高纯石墨电极同轴；然后，调整熔制炉的保温***和坩埚模具之间的距离，使保温***的保温板与坩埚模具的模具口之间的距离为100mm；之后，将夹具分别安装在熔制炉内的三根高纯石墨电极上，调整高纯石墨电极的位置，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为80mm；最后，接通熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧；
(5)熔制具体包括步骤如下：
步骤A.内层熔制：开启熔制炉的真空阀，使熔制炉内的真空度为-0.05Mpa，以800KW的功率熔制3min后结束；
步骤B.中间层熔制：步骤A.内层熔制结束后，关闭真空阀，以1000KW的功率熔制8min后结束；
步骤C.外层熔制：步骤B.中间层熔制结束后，再次开启真空阀，使熔制炉内的真空度为-0.059Mpa，以700KW熔制4min后结束，即得新型石英坩埚。
通过控制(5)熔制过程中熔制炉的真空阀的开闭以及熔制条件，使(5)熔制结束后所制得的新型石英坩埚由内至外依次包括复合内层1和薄气泡外层2，复合内层1由内至外依次包括透明层1-1和气泡复合层1-2，透明层1-1所含微气泡为13个/mm3，气泡复合层1-2所含微气泡为39个/mm3，薄气泡外层2所含微气泡为11个/mm3，透明层1-1和薄气泡外层2所含微气泡含量均小于气泡复合层1-2，薄气泡外层2的厚度为1mm。
本实施例与常规石英坩埚相比，其透明层1-1部位的结构、厚度、杂质含量等没有变化，气泡复合层1-2与薄气泡外层2的厚度之和与常规石英坩埚的气泡复合层1-2的厚度相当；且在拉单晶过程中，本实施例与常规石英坩埚均是透明层1-1内表面直接接触硅液，因此本实施例的拉晶过程与常规石英坩埚是一样的，拉晶操作可以正常进行，且拉制的单晶硅质量与常规石英坩埚拉制的单晶硅质量一致。同时，微气泡含量较多的气泡复合层1-2夹在微气泡含量较少的透明层1-1 和薄气泡外层2之间，既保证了本实施例在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层1-2内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时本实施例外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加本实施例的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
实施例3：
如图1所示，新型石英坩埚制备工艺，制备的新型石英坩埚的尺寸为24英寸，其包括如下步骤：
(1)原料准备：称取质检合格、符合生产要求的、37.5kg的石英砂，天然石英砂的杂质含量总和≤20ppm，单位重量内粒径≤150 μm的石英砂占比为15％；
(2)预制前调试：(1)原料准备完成后，将坩埚模具及其外套安装在转动轴上，使坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角84°的位置处，然后启动转动轴，使坩埚模具的转速为76r/min；
(3)预制：(2)预制前调试完成后，将石英砂置于坩埚模具内，并用符合石英砂的料层半径的成型棒，即成型棒半径为285mm，将石英砂预制锅坯；
(4)熔制前调试：(3)预制完成后，将装有石英砂的坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为99°的位置处，并放入熔制炉内，使坩埚模具位于三根高纯石墨电极下方，并与三根高纯石墨电极同轴；然后，调整熔制炉的保温***和坩埚模具之间的距离，使保温***的保温板与坩埚模具的模具口之间的距离为140mm；之后，将夹具分别安装在熔制炉内的三根高纯石墨电极上，调整高纯石墨电极的位置，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为192mm；最后，接通熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧；
(5)熔制具体包括步骤如下：
步骤A.内层熔制：开启熔制炉的真空阀，使熔制炉内的真空度为-0.07Mpa，以1500KW的功率熔制7min后结束；
步骤B.中间层熔制：步骤A.内层熔制结束后，关闭真空阀，以1350KW的功率熔制16min后结束；
步骤C.外层熔制：步骤B.中间层熔制结束后，再次开启真空阀，使熔制炉内的真空度为-0.064Mpa，以800KW熔制8min后结束，即得新型石英坩埚。
通过控制(5)熔制过程中熔制炉的真空阀的开闭以及熔制条件，使(5)熔制结束后所制得的新型石英坩埚由内至外依次包括复合内层1和薄气泡外层2，复合内层1由内至外依次包括透明层1-1和气泡复合层1-2，透明层1-1所含微气泡为14个/mm3，气泡复合层1-2所含微气泡为42个/mm3，薄气泡外层2所含微气泡为14个/mm3，透明层1-1和薄气泡外层2所含微气泡含量均小于气泡复合层1-2，薄气泡外层2的厚度为2mm。
本实施例与常规石英坩埚相比，其透明层1-1部位的结构、厚度、杂质含量等没有变化，气泡复合层1-2与薄气泡外层2的厚度之和与常规石英坩埚的气泡复合层1-2的厚度相当；且在拉单晶过程中，本实施例与常规石英坩埚均是透明层1-1内表面直接接触硅液，因此本实施例的拉晶过程与常规石英坩埚是一样的，拉晶操作可以正常进行，且拉制的单晶硅质量与常规石英坩埚拉制的单晶硅质量一致。同时，微气泡含量较多的气泡复合层1-2夹在微气泡含量较少的透明层1-1 和薄气泡外层2之间，既保证了本实施例在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层1-2内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时本实施例外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加本实施例的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
实施例4：
如图1所示，新型石英坩埚制备工艺，制备的新型石英坩埚的尺寸为26英寸，其包括如下步骤：
(1)原料准备：称取质检合格、符合生产要求的、45.5kg的石英砂，天然石英砂的杂质含量总和≤20ppm，单位重量内粒径≤150 μm的石英砂占比为15％；
(2)预制前调试：(1)原料准备完成后，将坩埚模具及其外套安装在转动轴上，使坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角95°的位置处，然后启动转动轴，使坩埚模具的转速为72r/min；
(3)预制：(2)预制前调试完成后，将石英砂置于坩埚模具内，并用符合石英砂的料层半径的成型棒，即成型棒半径为310mm，将石英砂预制锅坯；
(4)熔制前调试：(3)预制完成后，将装有石英砂的坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为100°的位置处，并放入熔制炉内，使坩埚模具位于三根高纯石墨电极下方，并与三根高纯石墨电极同轴；然后，调整熔制炉的保温***和坩埚模具之间的距离，使保温***的保温板与坩埚模具的模具口之间的距离为250mm；之后，将夹具分别安装在熔制炉内的三根高纯石墨电极上，调整高纯石墨电极的位置，使每根高纯石墨电极的下端与模具口之间的距离为275mm；最后，接通熔制炉的电源，使三根高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧；
(5)熔制具体包括步骤如下：
步骤A.内层熔制：开启熔制炉的真空阀，使熔制炉内的真空度为-0.09Mpa，以2000KW的功率熔制9min后结束；
步骤B.中间层熔制：步骤A.内层熔制结束后，关闭真空阀，以1850KW的功率熔制20min后结束；
步骤C.外层熔制：步骤B.中间层熔制结束后，再次开启真空阀，使熔制炉内的真空度为-0.076Mpa，以900KW熔制12min后结束，即得新型石英坩埚；
通过控制(5)熔制过程中熔制炉的真空阀的开闭以及熔制条件，使(5)熔制结束后所制得的新型石英坩埚由内至外依次包括复合内层1和薄气泡外层2，复合内层1由内至外依次包括透明层1-1和气泡复合层1-2，透明层1-1所含微气泡为15个/mm3，气泡复合层1-2所含微气泡为55个/mm3，薄气泡外层2所含微气泡为15个/mm3，透明层1-1和薄气泡外层2所含微气泡含量均小于气泡复合层1-2，薄气泡外层2的厚度为3mm。
本实施例与常规石英坩埚相比，其透明层1-1部位的结构、厚度、杂质含量等没有变化，气泡复合层1-2与薄气泡外层2的厚度之和与常规石英坩埚的气泡复合层1-2的厚度相当；且在拉单晶过程中，本实施例与常规石英坩埚均是透明层1-1内表面直接接触硅液，因此本实施例的拉晶过程与常规石英坩埚是一样的，拉晶操作可以正常进行，且拉制的单晶硅质量与常规石英坩埚拉制的单晶硅质量一致。同时，微气泡含量较多的气泡复合层1-2夹在微气泡含量较少的透明层1-1 和薄气泡外层2之间，既保证了本实施例在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层1-2内的气泡在拉晶过程中不涨裂，降低了因长时间拉晶工作时本实施例外表面气泡膨胀破裂后与石墨坩埚的反应，延缓两者反应后析晶层形成的时间，增加本实施例的使用寿命，使其使用寿命增加至190小时，比常规石英坩埚寿命增加90小时以上，可以满足至少拉3-4根单晶棒的拉晶工艺需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.石英坩埚制备方法，其包括如下步骤：（1）原料准备，（2）预制前调试，（3）预制，（4）熔制前调试，（5）熔制；其特征在于，通过控制所述（5）熔制过程中熔制炉的真空阀的开闭以及熔制条件，使所述（5）熔制结束后所制得的石英坩埚由内至外依次包括复合内层和薄气泡外层，所述复合内层由内至外依次包括透明层和气泡复合层，所述透明层和所述薄气泡外层所含微气泡含量均小于所述气泡复合层，所述透明层所含微气泡为11-15个/mm3，所述气泡复合层所含微气泡为35-55个/mm3，所述薄气泡外层所含微气泡为10-12个/mm3；
所述（5）熔制具体包括步骤如下：
步骤A．内层熔制：开启所述熔制炉的所述真空阀，使所述熔制炉内的真空度为-0.03Mpa～-0.09Mpa，以300KW～2000KW的功率熔制1～9min后结束；
步骤B．中间层熔制：所述步骤A．内层熔制结束后，关闭所述真空阀，以350KW～1850KW的功率熔制4～20min后结束；
步骤C.外层熔制：所述步骤B．中间层熔制结束后，再次开启所述真空阀，使所述熔制炉内的真空度为-0.052Mpa～-0.076Mpa，以380～1800KW的功率熔制1～12min后结束，即得所述石英坩埚。
2.根据权利要求1所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
所述（1）原料准备：称取质检合格、符合生产要求的、规定质量的石英砂；
所述（2）预制前调试：所述（1）原料准备完成后，将坩埚模具及其外套安装在转动轴上，使所述坩埚模具倾斜至其轴线与水平面之间的夹角为60°～95°的位置处，然后启动所述转动轴，使所述坩埚模具的转速为55-130r/min；
所述（3）预制：所述（2）预制前调试完成后，将所述石英砂置于所述坩埚模具内，并用符合所述石英砂的料层半径的成型棒将所述石英砂预制锅坯；
所述（4）熔制前调试：所述（3）预制完成后，将装有所述石英砂的所述坩埚模具调整至其轴线与水平方向的夹角为96°～100°的位置处，并放入熔制炉内，使所述坩埚模具位于三根高纯石墨电极下方，并与三根所述高纯石墨电极同轴；然后，调整所述熔制炉的保温***和所述坩埚模具之间的距离，使所述保温***的保温板与所述坩埚模具的模具口之间的距离为50～250mm；之后，将夹具分别安装在所述熔制炉内的三根所述高纯石墨电极上，调整所述高纯石墨电极的位置，使每根所述高纯石墨电极的下端与所述模具口之间的距离为5～275mm；最后，接通所述熔制炉的电源，使三根所述高纯石墨电极下端之间产生等离子电弧。
3.根据权利要求2所述的石英坩埚制备方法，其特征在于，天然石英砂的杂质含量总和≤20ppm，单位重量内粒径≤150μm的石英砂占比为15%。
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