CN103102061A - 感应/电阻复合熔感应炼法生产大尺寸石英玻璃设备及方法 - Google Patents

感应/电阻复合熔感应炼法生产大尺寸石英玻璃设备及方法 Download PDF

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Abstract

一种感应/电阻复合熔感应炼法生产大尺寸石英玻璃设备及方法，其所用设备包括原料仓、氢气储罐、回转筒、真空泵、熔炼室、熔炼炉体，熔炼炉体、熔炼炉盖、布料仓布料器连接构成；将300目纯度99.9%以上的高纯石英原料经过上述设备加工而成，采用电阻感应复合加热方式，利用感应加热对石英熔体进行电磁搅拌，减少气泡产生，成品率达90%以上。玻璃锭的形状和尺寸可以根据感应坩埚的尺寸来设计，玻璃锭最大当直径可达Φ2000mm石英玻璃锭以上，突破了连熔方法生产玻璃锭难以生产Φ500mm以上石英玻璃锭的局限，投资成本不到连熔方法的10%，具有以量定产的市场灵活性。

Description

感应/电阻复合熔感应炼法生产大尺寸石英玻璃设备及方法
技术领域
本发明为一种感应/电阻复合熔感应炼法生产大尺寸石英玻璃设备及方法。
背景技术
石英玻璃是二氧化硅单一组分的特种工业技术玻璃，它有极良好的透光性能，在紫外、可见、红外全波段都有极高的透过率；它的耐高温性能很好，是透明的耐火材料，使用温度高达1100℃，比普通玻璃高700℃。它的膨胀系数极低，相当于普通玻璃的二十分之一，热稳定性特别好。因此在新型电光源、半导体集成电路、激光技术和航空航天等高科技领域得到了广泛应用。
石英玻璃的制造工艺非常特殊，与一般玻璃制品截然不同，生产石英玻璃有很多难点。第一，熔化温度高、粘度大，气泡很难排除。第二个难点，要获得优良性能的石英玻璃必须是高纯度，杂质总量小于万分之一，熔化石英玻璃的容器，只有高纯钨和高纯石墨两种材料。因此，制备高品级大尺寸石英玻璃具有较大难度。
制造石英玻璃热源有两种，电和氢氧气，用电做热源制造的石英玻璃称电熔石英玻璃，用氢氧气做热源制造的石英玻璃称气炼石英玻璃。
我国第一个电熔工艺是采用大型高频炉，感应加热石墨坩埚，当温度达到1950℃时，将坩埚内水晶粉熔化到可成形的熔块。因为高频炉功率有限，造价昂贵，后改为将石墨坩埚通电，用大电流、低电压电阻加热，称该工艺为真空常压电阻炉工艺。在此基础上，到70年代，又改进为真空加压工艺，即熔化时抽真空，熔化好后，再提高温度，使熔体更软一些，称该工艺为真空加压电阻炉工艺。但真空常压炉和真空加压炉只能间断生产，单炉产量低，生产效率低，成本高，产品质量差。1976年研究成功连熔工艺，该工艺采用高纯钨做熔化坩埚，用钨棒加热，水晶粉在炉子上口由料仓连续慢慢加入，炉子下口连续拉石英管，因此称连熔炉。 采用连熔方式已可以生产Φ500mm石英玻璃锭，但更大尺寸的石英玻璃锭生产技术上存在较大难度。
另外，连熔法生产石英玻璃设备复杂、投资较高，不利于企业根据市场变化进行以量定产。
发明内容
本发明的目的在于，解决上述现有所存在的问题，提供一种玻璃最大当直径可达2m以上，具有工艺简单、投资较少，并具有以量定产的市场灵活性的感应/电阻复合熔感应炼法生产大尺寸石英玻璃设备及方法。
本发明的技术方案是：
其设备为，原料仓、氢气储罐分别与 回转筒连接，回转筒上安装有氢气点火孔 ，真空泵通过管道分别与回转筒、熔炼室连接，熔炼室内安装有熔炼炉体，熔炼炉体上部安装熔炼炉盖，熔炼炉盖上安装有电阻石墨加热体，并设有固定销，保证与熔炼炉体的紧密连接；熔炼炉体外部安装电磁感应线圈，回转筒出口与布料仓进料管相通，布料仓连接布料器。
其生产方法为：
将300目纯度99.9%以上的高纯石英原料通过上部加料仓放入长回转筒内，投料前需要先将回转筒内真空抽至1Pa以下，随后打开氢气进气阀通入纯度99.99%以上氢气。
回转筒内真空合格后，关闭真空***控制阀门，停止真空泵运行，开大氢气进气阀使炉内压力达0.02MPa。通氢气后的石英粉通过下料管导入抽过真空的布料器内，并通过布料器下设出料口均匀布散在熔炼室内的熔炼炉内，经过往复均匀布料后，料层达500-600mm；布料完成后，将布料器移出，安装好炉盖，启动真空***，真空应小于0.1Pa。
真空合格后，打开顶部电阻加热装置电源开关，缓慢升温至1000℃并保温1h。打开150kW中频感应熔炼电源开关，升温至1750℃保温2小时。继续提高熔炼温度至2150℃熔炼5小时，熔炼时间15h，熔炼完毕后逐渐降低感应电源电流直至停止感应电源，利用电阻电源进行温度控制。降低熔炼室内温度至1800℃保温5小时，继续降低温度至1700℃保温5小时，缓降低熔炼室温度至1000℃后，停止电阻加热控温随炉冷却至室温。
冷却后的大尺寸玻璃锭经切割、抛光、检测等工序后包装成品。
本发明的优点是，
本发明采用电阻感应复合熔炼方式进行大尺寸石英玻璃锭制备，是在传统真空加压工艺基础上，采用电阻感应复合加热方式，利用感应加热对石英熔体进行电磁搅拌，减少气泡产生，成品率达90%以上。利用电阻加热实现定向凝固，有利于降低石英玻璃锭的内应力。与传统连熔方式大尺寸石英玻璃制备工艺相比，由于复合加热方式不必利用熔化原料直接拉制石英玻璃锭，而是采用熔化后的控制冷却方式，所以玻璃锭的形状和尺寸可以根据感应坩埚的尺寸来设计，玻璃锭最大当直径可达Φ2000mm石英玻璃锭以上，突破了连熔方法生产玻璃锭难以生产Φ500mm以上石英玻璃锭的局限，投资成本不到连熔方法的10%，具有以量定产的市场灵活性。
附图说明
图1为本发明的所用设备结构示意图；
图2为生产工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明：如图所示，
其设备为：原料仓1、氢气储罐3分别与 回转筒2连接，回转筒2上安装有氢气点火孔4 ，真空泵5通过管道分别与回转筒2、熔炼室8连接，熔炼室8内安装有熔炼炉体10，熔炼炉体10上部安装熔炼炉盖9，熔炼炉盖9上安装有电阻石墨加热体，并设有固定销，保证与熔炼炉体的紧密连接。熔炼炉体10外部安装电磁感应线圈11，回转筒2出口与布料仓6进料管相通，布料仓6连接布料器7；熔炼室8底面和四壁内侧均为高纯石墨板，石墨板外为电熔镁砂绝热层，外层采用耐火纤维作为保温层。熔炼炉体 10采用玻镁板，加固和连接件均采用无导磁性的不锈钢或铝合金材质。
其生产方法为：
将300目纯度99.9%以上的高纯石英原料5000kg通过上部加料仓放入长5.0m、直径0.2m的回转筒内，回转筒出口与布料仓进料管相通。投料前需要先将回转筒内真空抽至1Pa以下，随后打开氢气进气阀通入氢气；该过程使用的氢气需经过净化提纯，纯度需要在99.99%以上。回转筒内真空合格后，关闭真空***控制阀门，停止真空泵运行，开大氢气进气阀使炉内压力达0.02MPa。回转筒进口处设有氢气排气阀，在外接点火管处点燃，避免氢气直接排入外部环境引起火灾。氢气通入石英粉可以置换掉孔隙中的空气，避免熔炼时产生不易排除的气泡。
通氢后的石英粉通过下料管导入抽过真空的布料器内，布料器下设出料口以保证布料均匀。原料布散在熔炼室内的熔炼炉内。布料时打开熔炼炉上盖，使布料器出料口与底部料面紧贴，以减少空气渗入。经过往复均匀布料后，料层达500-600mm。
布料完成后，将布料器移出，安装好炉盖，启动冷却水***、真空***，真空应小于0.1Pa。
真空合格后，打开顶部电阻加热装置电源开关，缓慢升温至1000℃并保温1h。打开150kW中频感应熔炼电源开关，升温至1750℃保温2小时。继续提高熔炼温度至2150℃熔炼5小时，熔炼时间15h，熔炼完毕后逐渐降低感应电源电流直至停止感应电源，利用电阻电源进行温度控制。降低熔炼室内温度至1800℃保温5小时，继续降低温度至1700℃保温5小时，缓降低熔炼室温度至1000℃后，停止电阻加热控温随炉冷却至室温。
冷却后的大尺寸玻璃锭经切割、抛光、检测序后包装成品。

Claims (4)

1.一种感应/电阻复合熔感应炼法生产大尺寸石英玻璃设备，其特征在于，
原料仓、氢气储罐分别与 回转筒连接，回转筒上安装有氢气点火孔 ，真空泵通过管道分别与回转筒、熔炼室连接，熔炼室内安装有熔炼炉体，熔炼炉体上部安装熔炼炉盖，熔炼炉盖上安装有电阻石墨加热体，并设有固定销，保证与熔炼炉体的紧密连接；熔炼炉体外部安装电磁感应线圈，回转筒出口与布料仓进料管相通，布料仓连接布料器。
2.一种根据权利要求1所述的感应/电阻复合熔感应炼法生产大尺寸石英玻璃设备，其特征在于，熔炼室底面和四壁内侧均为高纯石墨板，石墨板外为电熔镁砂绝热层，外层采用耐火纤维作为保温层。
3.一种根据权利要求1所述的感应/电阻复合熔感应炼法生产大尺寸石英玻璃设备，其特征在于，熔炼炉体采用玻镁板，加固和连接件均采用无导磁性的不锈钢或铝合金材质。
4.一种根据权利要求1所述的感应/电阻复合熔感应炼法生产大尺寸石英玻璃的设备生产大尺寸石英玻璃方法，其特征在于，将300目纯度99.9%以上的高纯石英原料通过上部加料仓放入长回转筒内，投料前需要先将回转筒内真空抽至1Pa以下，随后打开氢气进气阀通入纯度99.99%以上氢气；回转筒内真空合格后，关闭真空***控制阀门，停止真空泵运行，开大氢气进气阀使炉内压力达0.02MPa；通氢气后的石英粉通过下料管导入抽过真空的布料器内，并通过布料器下设出料口均匀布散在熔炼室内的熔炼炉内，经过往复均匀布料后，料层达500-600mm；布料完成后，将布料器移出，安装好炉盖，启动真空***，真空应小于0.1Pa；真空合格后，打开顶部电阻加热装置电源开关，缓慢升温至1000℃并保温1h；打开150kW中频感应熔炼电源开关，升温至1750℃保温2小时；继续提高熔炼温度至2150℃熔炼5小时，熔炼时间15h，熔炼完毕后逐渐降低感应电源电流直至停止感应电源，利用电阻电源进行温度控制；降低熔炼室内温度至1800℃保温5小时，继续降低温度至1700℃保温5小时，缓降低熔炼室温度至1000℃后，停止电阻加热控温随炉冷却至室温；冷却后的大尺寸玻璃锭经切割、抛光、检测等工序后包装成品。
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