CN101244842B - 稳定二氧化锆原料的电熔生产方法和稳定二氧化锆制品的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种稳定二氧化锆原料的电熔生产方法，以ZrO2的质量含量≥99.95％，杂质微量元素含量≤10ppm的高纯氧化锆，Y2O3≥99.99％的高纯度氧化钇或氧化钙为稳定剂形成炉料，高温电弧熔炼，控制电极与熔液不接触并离开液面≤2cm，高温电弧熔化后自然冷却形成低碳白色透明晶体状熔块，经破碎形成粒度砂，经盐酸酸洗处理形成成品砂。利用该稳定二氧化锆原料与有机结合剂混匀经高压成型，在高温窑炉中烧成可以制备稳定二氧化锆制品。利于本发明方法生产的稳定二氧化锆纯度高ZrO2+(CaO)Y2O3≥99.8％，熔点高≥2700℃，正常使用温度提高，≥2400℃。二氧化锆的立方相含量为65～95％。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料的生产方法，特别涉及一种稳定二氧化锆原料的电熔生产方法和稳定二氧化锆制品的生产工艺。
背景技术
随着激光技术的飞速发展，激光特别是高功率激光在民用和军事方面的应用越来越受到人们的重视。固体激光器的核心部件是它的工作物质，也就是激光晶体。固体激光器的关键材料就是激光基质材料，像ND:YAG和ND:GGG晶体，都是很优秀的激光基质材料。通常，激光晶体都是在高温下用提拉法生长的，因此，要得到高质量的激光晶体，必须有一个合适的温场。所以，温场材料的选择就很重要了，温场材料直接决定着激光晶体的质量好坏。生长这些材料需要高温，高纯度，因此高温高纯度保温材料是生长此晶体必须的，其中氧化锆保温材料是首选，温度一般在1800-2200度，并且要求氧化锆材料纯度高，减少对晶体材料的污染，需要做成各种保温体系，并且具有很好的机械强度，这些都是生长晶体必须的配套保温材料。
光电子器件是信息光电子技术的核心和关键，发光二极管则是被广泛应用的光电器件，在电子信息产业的带动下，高亮度LED市场近几年一直保持着稳步增长的发展态势。
另氧化锆及其制品具有优越的物理化学性能，是钢铁连铸用水口、激光晶体、熔制高纯石英玻璃、高熔点金属冶炼、高温涂料、远红外线涂层、电子填料。现代高技术结构陶瓷、导电陶瓷、功能陶瓷、生物陶瓷、现代冶金用高性能耐火材料、高性能高温隔热材料的主要材料之一，是支撑现代高温电热装备、航空航天器构件、敏感元件、冶金耐火材料、玻璃耐火材料等高技术新材料产业的支柱之一。而这些领域的材料科学的技术水平也是一个国家整体技术实力和水平的象征之一。
因此，研制和生产耐高温高品质氧化锆系列耐火材料对我国光电技术和高技术新材料产业的发展具有重要意义。
氧化锆有三种晶体形态：稳定的低温相为单斜晶相(M-ZrO2)、四方晶相(t-ZrO2)、立方晶相(c-ZrO2)。由于ZrO2的多晶性(单晶、四方、立方晶型)，常温下氧化锆只以单斜相出现，加热到1100℃左右转变为四方相，加热到更高温度会转化为立方相。由于在单斜相向四方相相互转变的时候会产生较大的体积变化，容易造成产品的开裂，限制了纯氧化锆在高温领域的应用。但是添加稳定剂以后，四方相可以在常温下稳定，大大拓展了氧化锆的应用范围。二氧化锆(ZrO2)具有极高的耐火性能(高熔点2710℃)，抗氧化性能强，导热率低，除强碱性材料外，对大多数气体、酸碱性材料和金属具有很好的抗侵蚀性能，是一个非常理想的高温耐火材料、研磨材料和高温隔热材料。加入适量的稳定剂经电熔稳定处理后制成稳定二氧化锆。广泛应用于钢铁连铸用水口、激光晶体、熔制高纯石英玻璃、高熔点金属冶炼、高温涂料、远红外线涂层、电子填料等。
目前国内主要技术现状：1、低温烧结稳定型氧化锆，稳定温度(900-1700℃)，晶相主要是单斜相和四方相；2、电熔稳定氧化锆；主要以硅酸锆电熔分解脱硅法稳定，晶相分布不均匀、杂质含量高、脱碳后气孔率高(≥12％)。以上两种稳定氧化锆使用温度低、杂质含量高。不能满足高温有色金属冶炼，熔融石英特别是高温人工晶体生长需要。容易污染晶体，不能生长高品质人工晶体影响人工晶体发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种稳定二氧化锆原料的电熔生产方法和稳定二氧化锆制品的生产工艺，提高二氧化锆的纯度，满足高温冶炼及人工晶体生长需要。
一种稳定二氧化锆原料的电熔生产方法，由高纯氧化锆和稳定剂经高温电弧熔化而成，其特征在于以ZrO2的质量含量≥99.95％，杂质含量≤10ppm的高纯氧化锆，Y2O3≥99.99％的高纯度氧化钇或氧化钙为稳定剂形成炉料，高温电弧熔炼，控制电极与熔液不接触并离开液面≤2cm，高温电弧熔化后自然冷却形成低碳白色透明晶体状熔块，经破碎形成粒度砂，经酸洗处理形成成品砂(即稳定二氧化锆原料)。
按照公知技术方式炉料最好分批进入三相电弧炉中进行熔炼，熔炼温度为2700～3500℃，电极电压为100～130伏，电流为200～2000安。
以重量百分数计，高纯氧化锆为92％-86％，稳定剂为14％-4％。
低碳白色透明晶体状熔块通过封闭式机械破碎方法破碎，以避免引入其它杂质。破碎的粒度根据使用要求确定，一般粒径可为5-3mm、3-2mm、2-1mm、≤1mm和≤320目。
以上述得到的稳定二氧化锆原料与有机结合剂混碾配料后经高压成型，在1900～2400℃的高温窑炉中烧成可以制备稳定二氧化锆制品。
有机结合剂采用糊精、纤维素、无水酒精、淀粉等本行业惯用和适合的原料，这些原料经高温烧成不会残留在制品中。
稳定二氧化锆原料与有机结合剂和水混合均匀，其中以质量百分数计，外加有机结合剂为稳定二氧化锆原料量的4～9％，水为稳定二氧化锆原料量的4～8％。
根据所需制品的形状在模具中施加大于200T的压力高压成型。
本发明的优点：
1、由于生产稳定二氧化锆原料使用的原料为高纯度的氧化锆和稳定剂，为得到纯度高的稳定二氧化锆打下了良好的基础。在高温熔炼时，电极不***熔料中，避免了电极污染，避免了碳的引入，所以制备方法中熔块无需进行加热脱碳处理，更是简化了生产工艺。利于本发明方法生产的稳定二氧化锆纯度高ZrO2+(CaO)Y2O3≥99.8％，熔点高≥2700℃，正常使用温度提高，≥2400℃。二氧化锆的立方相含量为65～95％。
2、由于本发明生产的二氧化锆纯度高，在半导体衬底和高功率激光晶体生长单晶炉内使用，有利于获得无污染透明人工晶体，降低生产成本，促进行业发展奠定了基础。
3、利用得到的高纯度的稳定二氧化锆原料可以生产高纯度的稳定二氧化锆制品，满足不同用途的使用。
具体实施方式
以下结合实施例说明本发明，但不限制本发明。
实施例1：
采用碳酸钠化学反应法制取的高纯氧化锆(ZrO2≥99.95％为原料，杂质含量≤10ppm)，选用高纯稀土氧化物Y2O3(Y2O3≥99.99％)为稳定剂，将高纯氧化锆94.8％重量份和高纯度氧化钇5.2％重量份分别装入混合机中均化，制成炉料。将炉料分批投入三相电弧炉中进行熔炼，控制电极提升保持长弧(电极与熔液间隔距离在2cm以内，但不接触)，熔料在2700℃逐步加料，二次电压(电极电压)为100伏，电流为1200安，熔液再保温1小时(保温电流200安)。然后再加料、再加温、再保温，多次重复上述过程，直至得到直径约500mm熔块，或可根据需要确定尺寸大小。将熔块破碎为不同的粒度砂或粉经常规方法(除铁器)除铁后，再经盐酸酸洗处理及水洗形成待用成品砂或粉(即高纯度稳定二氧化锆原料)。以粒度最紧密堆积原理，以稳定二氧化锆原料100％、外加糊精6％、水5％(质量百分数)在混炼机中混合30分钟，经≥100吨高压成型。半成品再经过干燥处理，用超高温窑炉(1900℃)保温6小时烧成。经测试检验，最终得到合格制品。
高纯度二氧化锆原料：ZrO2+Y2O3＝99.9％，立方相质量含量76％。
高纯度二氧化锆制品：显气空率22％，体积密度4.53g/cm3，耐压强度22mp。
实施例2：
按照实施例1的方法，其中高纯氧化锆92％重量份和高纯度氧化钇8％重量份分别装入混合机中均化，制成炉料。在三相电弧炉中，熔料在3000℃逐步加料，二次电压(电极电压)130伏，电流为1400安，保温1小时，形成待用成品砂或粉(即高纯度稳定二氧化锆原料)。
以不同粒度的稳定二氧化锆原料(其中粒度为5-1mm的占稳定二氧化锆原料量的32％、≤1mm的占28％、≤320目的占40％)100％，外加淀粉5％、水6％在混炼机中混合30分钟，经≥100吨高压成型。半成品再经过干燥处理，用超高温窑炉(2200℃)保温6小时烧成。经测试检验，最终得到合格制品。
高纯度二氧化锆原料：ZrO2+Y2O3＝99.8％，立方相质量含量80％。
高纯度二氧化锆制品：显气空率23％，体积密度4.4g/cm3，耐压强度19mp。
实施例3：
按照实施例1的方法，其中高纯氧化锆96％重量份和轻质碳酸钙8％(相当于氧化钙4％)重量份分别装入混合机中均化，制成炉料。在三相电弧炉中，熔料在大于2700℃逐步加料，二次电压(电极电压)120伏，电流为1000安，保温1小时，形成待用成品砂或粉(即高纯度稳定二氧化锆原料).
以不同粒度的稳定二氧化锆原料(其中粒度为3-1mm的占稳定二氧化锆原料量的32％、≤1mm的占28％、≤320目的占40％)100％，外加无水酒精4％、水4％在混炼机中混合30分钟，经≥100吨高压成型。半成品再经过干燥处理，用超高温窑炉(2000℃)保温6小时烧成。经测试检验，最终得到合格制品。
高纯度二氧化锆原料：ZrO2+CaO＝99.85％，立方相质量含量82％。
高纯度二氧化锆制品：显气空率22％，体积密度4.5g/cm3，耐压强度20mp。
实施例4：
按照实施例1的方法，其中高纯氧化锆95％重量份和轻质碳酸钙8％重量份分别装入混合机中均化，制成炉料。在三相电弧炉中，熔料在2800℃逐步加料，二次电压(电极电压)110伏，电流为1200安，保温1小时。
以不同粒度的稳定二氧化锆原料(其中粒度为2-1mm的占稳定二氧化锆原料量的30％、≤1mm的占28％、≤320目的占42％)100％、外加纤维素6％、水6％在混炼机中混合30分钟，经≥100吨高压成型。半成品再经过干燥处理，用超高温窑炉(2100℃)保温6小时烧成。经测试检验，最终得到合格制品。
高纯度二氧化锆原料：ZrO2+CaO＝99.8％，立方相质量含量80％。
高纯度二氧化锆制品：显气空率21％，体积密度4.5g/cm3，耐压强度28mp。
实施例5：
按照实施例1的方法，其中高纯氧化锆87％重量份和高纯度氧化钇13％重量份分别装入混合机中均化，制成炉料。在三相电弧炉中，熔料在2900℃逐步加料，二次电压(电极电压)120伏，电流为1800安，保温1小时，形成待用成品砂或粉(即高纯度稳定二氧化锆原料)。
以不同粒度的稳定二氧化锆原料(其中粒度为2-1mm的占稳定二氧化锆原料量的35％、≤1mm的占25％、≤320目的占40％)100％、外加淀粉6％、水4％在混炼机中混合30分钟，经≥100吨高压成型。半成品再经过干燥处理，用超高温窑炉(1900℃)保温6小时烧成。经测试检验，最终得到合格制品。
高纯度二氧化锆原料：ZrO2+Y2O3＝99.86％，立方相质量含量90％。
高纯度二氧化锆制品：显气空率20％，体积密度4.6g/cm3，耐压强度27mp。
Claims (4)
1.一种稳定二氧化锆原料的电熔生产方法，由高纯氧化锆和稳定剂经高温电弧熔化而成，其特征在于以ZrO2的质量含量≥99.95％，杂质含量≤10ppm的高纯氧化锆，Y2O3≥99.99％的高纯度氧化钇或氧化钙为稳定剂形成炉料，以重量百分数计，高纯氧化锆为86％-96％，稳定剂为14％-4％，炉料分批加入三相电弧炉中进行熔炼，熔炼温度为2700～3500℃，电极电压为100～130伏，电流为200～2000安，控制电极与熔液不接触并离开液面≤2cm，高温电弧熔化后自然冷却形成低碳白色透明晶体状熔块，经破碎形成粒度砂，经酸洗处理得到稳定二氧化锆原料。
2.一种按照权利要求1所述稳定二氧化锆原料的电熔生产方法得到的稳定二氧化锆原料生产稳定二氧化锆制品的生产工艺，其特征在于稳定二氧化锆原料与有机结合剂混碾配料后经高压成型，在1900～2400℃的高温窑炉中烧成制备稳定二氧化锆制品。
3.根据权利要求2所述的稳定二氧化锆制品的生产工艺，其特征在于所述有机结合剂采用糊精、纤维素、无水酒精或淀粉。
4.根据权利要求2所述的稳定二氧化锆制品的生产工艺，其特征在于稳定二氧化锆原料与有机结合剂和水混合均匀，其中以质量百分数计，外加有机结合剂为稳定二氧化锆原料量的4～9％，外加水为稳定二氧化锆原料量的4～8％。
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