CN109096754A - 一种MXene-聚多巴胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

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王博浩
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Abstract

一种MXene‑聚多巴胺复合材料及其制备方法，复合物材料是经剥离处理得到的二维过渡族金属碳（氮）化物MXene纳米片及包裹在该MXene纳米片表面的聚多巴胺构成；其中，二维过渡族金属碳（氮）化物MXene纳米片与聚多巴胺的质量比为1：0.05～1：1。本发明利用聚多巴胺的还原及包裹作用，通过将聚多巴胺包裹在剥离处理得到的二维过渡族金属碳（氮）化物MXene纳米片的表面，提高了MXene纳米片的稳定性；同时利用聚多巴胺的支撑作用增大了MXene纳米片的层间距，得到了具有高稳定性和优异的离子和气体存储特性的MXene‑聚多巴胺复合材料；且本发明的制备步骤简单，适用于大规模生产。

Description

一种MXene-聚多巴胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料与能源环境领域，尤其是一种MXene-聚多巴胺复合材料及其制备方法。
背景技术
MXene是一类新型的二维过渡族金属碳化物或氮化物，于2011年由美国Drexel大学的研究者首次报道。MXene材料家族成员丰富，该材料的化学通式为Mn+1XnTx，其中M为过渡金属元素，X为碳或者氮元素，n为1～3的整数，T为表面官能团，x为官能团的数量。MXene同时具有导电性和亲水特性，因此在离子存储、能量转化等许多领域有着极好的应用前景。然而由于MXene表面存在暴露的金属原子，因此极易被氧化，使得结构和导电性被破坏；此外MXene以及由剥离的MXene纳米片构成的MXene膜的层间距较小，对于离子、气体的吸附及传输造成阻碍。
发明内容
本发明的目的是提供一种可有效避免MXene材料表面氧化，有助于MXene纳米片层间距的增大，提高离子和分子的存储特性且制备步骤简单的MXene-聚多巴胺复合材料及其制备方法。
本发明解决现有技术问题所采用的技术方案：一种MXene-聚多巴胺复合材料，该复合物材料是经剥离处理得到的二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片及包裹在该二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片表面的聚多巴胺构成；其中，二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片与聚多巴胺的质量比为1：0.05～1：1。
所述二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片的结构式为Ti3C2Tx,Ti2CTx,Nb2CTx,其中T为多层MXene表面的官能团，x为官能团的数量。
所述二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片为少层或者单层MXene纳米片。
一种MXene-聚多巴胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择性腐蚀原料MAX粉末得到多层二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片：
利用氢氟酸或原位生成的氢氟酸在预设腐蚀温度下腐蚀原料MAX粉末，并经去离子水洗涤、干燥后得到多层二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片；氢氟酸与原料MAX粉末的比例为每克原料MAX粉末加入10mL氢氟酸；
S2、剥离多层二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片得到少层和单层MXene纳米片分散液：
将多层二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片分散在水中，在保护性气氛下利用超声或机械搅拌进行剥离处理，后经离心处理得到少层和单层MXene纳米片分散液；
S3、调节少层和单层MXene纳米片分散液的pH值，将少层和单层MXene纳米片分散液与盐酸多巴胺混合进行反应：
将步骤S2得到的少层和单层MXene纳米片分散液的pH值调节为8～10后，在室温下将调节PH值后的少层和单层MXene纳米片分散液与盐酸多巴胺进行搅拌混合使二者反应，反应时间为24h，得到MXene-聚多巴胺复合物分散液；其中，在搅拌混合时，控制少层和单层MXene纳米片分散液中的少层和单层MXene纳米片与盐酸多巴胺的质量比为1：0.05～1：1；
S4、对MXene-聚多巴胺复合物分散液进行抽滤得到MXene-聚多巴胺复合物材料：
将步骤S3得到的MXene-聚多巴胺复合物分散液经真空抽滤，用去离子水洗涤，经干燥后得到MXene-聚多巴胺复合物材料。
所述原料MAX的成分为：Ti3AlC2,Ti2AlC、Nb2AlC；经步骤S1所得到的多层二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片的结构式为Ti3C2Tx,Ti2CTx,Nb2CTx,其中T为多层MXene表面的官能团，x为官能团的数量。
所述原料MAX粉末的粒径在38μm以下，氢氟酸的浓度在6～12mol/L，预设的腐蚀温度在25～55℃。
步骤S2中，在离心处理时，调节离心装置的离心转数在2000～10000转/分。
步骤S2中，剥离处理的时间为10-120min；步骤S3中，少层和单层MXene纳米片分散液的pH值通过有机碱和无机碱进行调节。
所述保护性气氛为氮气或氩气。
本发明的有益效果在于：本发明利用聚多巴胺的还原及包裹作用，通过将聚多巴胺包裹在剥离处理得到的二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片的表面，避免了MXene纳米片氧化，提高了MXene纳米片的稳定性；同时利用聚多巴胺的支撑作用增大了MXene纳米片层间距，得到了具有高稳定性和优异的离子和气体存储特性的MXene-聚多巴胺复合材料；且本发明的制备步骤简单，适用于大规模生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行说明：
一种MXene-聚多巴胺复合材料，该复合物材料是经剥离处理得到的二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片及包裹在该二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片表面的聚多巴胺构成；其中，经剥离处理得到的二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片为少层或者单层MXene纳米片。该二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片与聚多巴胺的质量比为1：0.05～1：1。具体地，二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片的结构式为Ti3C2Tx,Ti2CTx,Nb2CTx,其中T为多层MXene表面的官能团，x为官能团的数量。
本发明一种MXene-聚多巴胺复合材料的制备方法通过以下具体实施例进行说明：
实施例1：
一种MXene-聚多巴胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择性腐蚀成分为Ti3AlC2的MAX粉末得到多层二维过渡族金属碳(氮)化物Ti3C2Tx纳米片：
向氢氟酸中加入粒径小于38μm的成分为Ti3AlC2的MAX粉末(简称为Ti3AlC2粉末)，氢氟酸浓度为12mol/L，氢氟酸与Ti3AlC2粉末的比例为每克Ti3AlC2粉末加入10mL氢氟酸。将氢氟酸与Ti3AlC2粉末的混合物在预设腐蚀温度下25℃的搅拌24h，然后用去离子水洗涤，干燥，得到多层二维过渡族金属碳(氮)化物Ti3C2Tx纳米片。其中T为多层MXene表面的官能团，x为官能团的数量纳米片。
S2、剥离多层二维过渡族金属碳(氮)化物Ti3C2Tx纳米片，得到少层和单层Ti3C2Tx纳米片分散液：
将多层二维过渡族金属碳(氮)化物Ti3C2Tx纳米片分散在水中，在氮气保护下，利用机械搅拌进行剥离处理，然后在离心转速为10000转/分的离心装置中对分散在水中的Ti3C2Tx纳米片进行离心处理得到少层和单层Ti3C2Tx纳米片分散液。
S3、调节少层和单层Ti3C2Tx纳米片分散液的pH值，将少层和单层Ti3C2Tx纳米片分散液与盐酸多巴胺混合进行反应：
利用氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱将步骤S2得到的少层和单层Ti3C2Tx纳米片分散液的pH值调节为8后，在室温下将PH值为8的少层和单层Ti3C2Tx纳米片分散液与盐酸多巴胺进行机械搅拌混合使二者反应24h，得到Ti3C2Tx-聚多巴胺复合物分散液；其中，在进行机械搅拌混合时，控制少层和单层Ti3C2Tx纳米片分散液中的少层和单层Ti3C2Tx纳米片与盐酸多巴胺的质量比为1：0.05。
S4、对Ti3C2Tx-聚多巴胺复合物分散液进行抽滤，得到Ti3C2Tx-聚多巴胺复合物材料：
将步骤S3得到的Ti3C2Tx-聚多巴胺复合物分散液经真空抽滤，用去离子水洗涤3次，经干燥后得到Ti3C2Tx-聚多巴胺复合物材料。
经分析检测和计算发现Ti3C2Tx-聚多巴胺的层间距为2.8nm,大于原始的Ti3C2Tx纳米片层间距，且该材料放置6个月未出现氧化问题。将其用作超级电容器进行离子存储，三电极体系下，硫酸电解液中体积比电容高达310F/cm3。
实施例2：
一种MXene-聚多巴胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择性腐蚀成分为Nb2AlC的MAX粉末得到多层二维过渡族金属碳(氮)化物Nb2CTx纳米片：
向氢氟酸中加入粒径小于38μm的成分为Nb2AlC的MAX粉末(简称为Nb2AlC粉末)，氢氟酸浓度为9mol/L，氢氟酸与Nb2AlC粉末的比例为每克Nb2AlC粉末加入10mL氢氟酸。将氢氟酸与Nb2AlC粉末的混合物在预设腐蚀温度下35℃的搅拌24h，然后用去离子水洗涤，干燥，得到多层二维过渡族金属碳(氮)化物Nb2CTx纳米片。其中T为多层MXene表面的官能团，x为官能团的数量纳米片。
S2、剥离多层二维过渡族金属碳(氮)化物Nb2CTx纳米片得到少层和单层Nb2CTx纳米片分散液：
将多层二维过渡族金属碳(氮)化物Nb2CTx纳米片分散在水中，在氩气保护下，利用超声搅拌进行剥离处理，然后在离心转速为4500转/分的离心装置中对分散在水中的Nb2CTx纳米片进行离心处理，得到少层和单层Nb2CTx纳米片分散液。
S3、调节少层和单层Nb2CTx纳米片分散液的pH值，将少层和单层Nb2CTx纳米片分散液与盐酸多巴胺混合进行反应：
利用氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱将步骤S2得到的少层和单层Nb2CTx纳米片分散液的pH值调节为9后，在室温下将PH值为9的少层和单层Nb2CTx纳米片分散液与盐酸多巴胺进行机械搅拌混合使二者反应24h，得到Nb2CTx-聚多巴胺复合物分散液；其中，在进行机械搅拌混合时，控制少层和单层Nb2CTx纳米片分散液中的少层和单层Nb2CTx纳米片与盐酸多巴胺的质量比为1：0.5。
S4、对Nb2CTx-聚多巴胺复合物分散液进行抽滤，得到Nb2CTx-聚多巴胺复合物材料：
将步骤S3得到的Nb2CTx-聚多巴胺复合物分散液经真空抽滤，用去离子水洗涤3次，经干燥后得到Nb2CTx-聚多巴胺复合物材料。
经分析检测和计算发现，Nb2CTx-聚多巴胺的层间距为2.8nm,大于原始的Nb2CTx纳米片层间距，且该材料放置6个月未出现氧化问题。
实施例3：
一种MXene-聚多巴胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、选择性腐蚀成分为Ti2AlC的MAX粉末得到多层二维过渡族金属碳(氮)化物Ti2CTx纳米片：
向盐酸和氟化锂形成的原位氢氟酸中加入粒径小于38μm的Ti2AlC的MAX粉末(简称为Ti2AlC粉末)，氢氟酸浓度为6mol/L，氢氟酸与Ti2AlC粉末的比例为每克Ti2AlC粉末加入10mL氢氟酸。将原位氢氟酸与Ti2AlC粉末的混合物在预设腐蚀温度下55℃的搅拌24h，然后用去离子水洗涤，干燥，得到多层二维过渡族金属碳(氮)化物Ti2CTx纳米片。其中T为多层MXene表面的官能团，x为官能团的数量纳米片。
S2、剥离多层二维过渡族金属碳(氮)化物Ti2CTx纳米片得到少层和单层Ti2CTx纳米片分散液：
将多层二维过渡族金属碳(氮)化物Ti2CTx纳米片分散在水中，在氮气保护下，利用超声搅拌进行剥离处理，然后在离心转速为2000转/分的离心装置中对分散在水中的Ti2CTx纳米片进行离心处理，得到少层和单层Ti2CTx纳米片分散液。
S3、调节少层和单层Ti2CTx纳米片分散液的pH值，将少层和单层Ti2CTx纳米片分散液与盐酸多巴胺混合进行反应：
利用氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱将步骤S2得到的少层和单层Ti2CTx纳米片分散液的pH值调节为10后，在室温下将PH值为10的少层和单层Ti2CTx纳米片分散液与盐酸多巴胺进行机械搅拌混合使二者反应24h，得到Ti2CTx-聚多巴胺复合物分散液；其中，在进行机械搅拌时，控制少层和单层Ti2CTx纳米片分散液中的少层和单层Ti2CTx纳米片与盐酸多巴胺的质量比为1：1。
S4、对Ti2CTx-聚多巴胺复合物分散液进行抽滤，得到Ti2CTx-聚多巴胺复合物材料：
将步骤S3得到的Ti2CTx-聚多巴胺复合物分散液经真空抽滤，用去离子水洗涤4次，经干燥后得到Ti2CTx-聚多巴胺复合物材料。
经分析检测和计算发现，Ti2CTx-聚多巴胺的层间距为4.2nm,大于原始的Ti2CTx纳米片层间距，且该材料放置6个月未出现氧化问题。该材料表面丰富的氨基使得材料具有优异的CO2吸附性能。
以上内容是结合具体的优选技术方案对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种MXene-聚多巴胺复合材料，其特征在于，该复合物材料是经剥离处理得到的二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片及包裹在该二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片表面的聚多巴胺构成；其中，二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片与聚多巴胺的质量比为1：0.05～1：1。
2.根据权利要求1所述的一种MXene-聚多巴胺复合材料，其特征在于，所述二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片的结构式为Ti3C2Tx,Ti2CTx,Nb2CTx,其中T为多层MXene表面的官能团，x为官能团的数量。
3.根据权利要求1所述的一种MXene-聚多巴胺复合材料，其特征在于，所述二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片为少层或者单层MXene纳米片。
4.根据权利要求1所述的一种MXene-聚多巴胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选择性腐蚀原料MAX粉末得到多层二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片：
利用氢氟酸或原位生成的氢氟酸在预设腐蚀温度下腐蚀原料MAX粉末，并经去离子水洗涤、干燥后得到多层二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片；氢氟酸与原料MAX粉末的比例为每克原料MAX粉末加入10mL氢氟酸；
S2、剥离多层二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片得到少层和单层MXene纳米片分散液：
将多层二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片分散在水中，在保护性气氛下利用超声或机械搅拌进行剥离处理，后经离心处理得到少层和单层MXene纳米片分散液；
S3、调节少层和单层MXene纳米片分散液的pH值，将少层和单层MXene纳米片分散液与盐酸多巴胺混合进行反应：
将步骤S2得到的少层和单层MXene纳米片分散液的pH值调节为8～10后，在室温下将调节PH值后的少层和单层MXene纳米片分散液与盐酸多巴胺进行搅拌混合使二者反应，反应时间为24h，得到MXene-聚多巴胺复合物分散液；其中，在搅拌混合时，控制少层和单层MXene纳米片分散液中的少层和单层MXene纳米片与盐酸多巴胺的质量比为1：0.05～1：1；
S4、对MXene-聚多巴胺复合物分散液进行抽滤得到MXene-聚多巴胺复合物材料：
将步骤S3得到的MXene-聚多巴胺复合物分散液经真空抽滤，用去离子水洗涤，经干燥后得到MXene-聚多巴胺复合物材料。
5.根据权利要求4所述的一种MXene-聚多巴胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述原料MAX的成分为：Ti3AlC2,Ti2AlC、Nb2AlC；经步骤S1所得到的多层二维过渡族金属碳(氮)化物MXene纳米片的结构式为Ti3C2Tx,Ti2CTx,Nb2CTx,其中T为多层MXene表面的官能团，x为官能团的数量。
6.根据权利要求4所述的一种MXene-聚多巴胺复合材料及其制备方法，其特征在于，所述原料MAX粉末的粒径在38μm以下，氢氟酸的浓度在6～12mol/L，预设的腐蚀温度在25～55℃。
7.根据权利要求4所述的一种MXene-聚多巴胺复合材料及其制备方法，其特征在于，步骤S2中，在离心处理时，调节离心装置的离心转数在2000～10000转/分。
8.根据权利要求4所述的一种MXene-聚多巴胺复合材料及其制备方法，其特征在于，步骤S2中，剥离处理的时间为10-120min；步骤S3中，少层和单层MXene纳米片分散液的pH值通过有机碱和无机碱进行调节。
9.根据权利要求4所述的一种MXene-聚多巴胺复合材料及其制备方法，其特征在于，所述保护性气氛为氮气或氩气。
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