CN109092245A - 一种硅藻土负载碳纳米管吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法，包括以下步骤：(1)对原始硅藻土进行预处理；(2)取硅藻土加入催化剂溶液中，搅拌、抽滤，干燥，得到固体粉末；(3)固体粉末在氮气气氛下升温至400～480℃，通入氮气和氢气的混合气体，保温1～2h，然后升温至500‑800℃，通入混有氮气、氢气和碳源气体的混合气体，保温15～90min后，关闭氢气和碳源气体，氮气气氛下冷却至室温；(4)将黑色固体粉末退火处理，冷却后进行酸化处理，洗涤后烘干，研磨过筛。本发明还公开了上述制备方法得到的硅藻土负载碳纳米管吸附剂。本发明的吸附剂具有高吸附性能，在吸附废水中有机污染物方面有很大的应用前景。

Description

一种硅藻土负载碳纳米管吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料，特别涉及一种硅藻土负载碳纳米管吸附剂及其制备方法。
背景技术
酚类化合物广泛用于制造酚醛树脂高分子材料、离子交换树脂、合成纤维、染料、药物、***物等。由于酚类物质的用途广泛，难降解，酚类化合物易溶于水，含酚废水具有致癌、致突变、可导致细胞蛋白变性和沉淀的特点，毒性较高，且少量酚类有机物在水体中存在就会对人体和水生生物造成巨大危害，因此，许多酚类被认为是剧毒污染物，含酚废水是十分常见的有害工业废水之一。目前，含酚废水的处理方法主要有吸附法、萃取法、光催化氧化法、生物法等处理方法。其中，由于吸附法具有设备简单、能耗低、工艺流程短等特点，受到广泛青睐。
吸附法通常是利用具有大比表面积和孔体积的高效吸附剂对污染物进行吸附、浓缩，并进一步将其去除或回收。硅藻土作为一种多孔材料，表面结构独特，吸附性能良好，具备孔容量大、物理化学稳定性好等优势，资源丰富，价格便宜，已经作为吸附剂应用于各种工业废水处理过程中。硅藻土作为一种多孔材料，表面结构独特，吸附性能良好，具备孔容量大、物理化学稳定性好等优势，资源丰富，价格便宜，已经作为吸附剂应用于各种工业废水处理过程中。由于硅藻土表面含有丰富的表面羟基，能够与酚类有机物的酚羟基形成大量的氢键作用力，从而提升其对大多数酚类有机物的吸附，对含酚废水的处理具有先天的优势。但是硅藻土存在孔径过大、吸附效率不高等缺点，同时硅藻土亲水性较强，在吸附酚类有机物时，其吸附位往往为水分子所占据，致使有机污染物的吸附量较低，降低了使用效果。
碳纳米管拥有较大的比表面积，对有机物旳吸附能力很强。碳纳米管对有机物的吸附作用力主要包括：范德华作用(如疏水作用、静电作用等)、氢键作用和π-π作用。但碳纳米管之间有很强的的范德华力作用，加之其又具有很高的长径比和较大的比表面积，使其非常容易形成团聚体，单独采用碳纳米管作为吸附剂，成本也较高，这就限制了碳纳米管良好性能的发挥。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法，制备得到的硅藻土负载碳纳米管吸附剂具有比表面积大和热稳定性好的优点，碳纳米管在硅藻土表面分散均匀、对酚类有机物具有较高的吸附能力。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的硅藻土负载碳纳米管吸附剂。
本发明的再一目的在于提供上述硅藻土负载碳纳米管吸附剂的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)对原始硅藻土进行预处理，去除原始硅藻土材料孔道和表面的杂质；
(2)取步骤(1)处理后的硅藻土加入催化剂溶液中，在60～80℃下搅拌2～4小时，然后进行抽滤，干燥，得到固体粉末；所述催化剂溶液为Ni(NO3)2、Fe(NO3)3和Co(NO3)2中的一种或两种；
(3)步骤(2)得到的固体粉末在氮气气氛下升温至400～480℃，然后通入氮气和氢气的混合气体，保温1～2h，然后升温至500-800℃，通入混有氮气、氢气和碳源气体的混合气体，保温15～90min后，关闭氢气和碳源气体，在氮气气氛下冷却至室温后得到碳纳米管含量为30％～60％的黑色固体粉末；
(4)将步骤(3)所述的黑色固体粉末退火处理，冷却后将固体粉末加入到20～30％的酸溶液中，在80～100℃条件下进行酸化处理，洗涤干净后烘干，研磨过筛，得到粒径均匀的硅藻土负载碳纳米管吸附剂。
步骤(1)所述的对原始硅藻土进行预处理，具体为：
将原始硅藻土在300～500℃的高温炉中进行煅烧1～3小时，冷却后，将得到的硅藻土加入到浓度为5～10％的盐酸溶液中清洗提纯，固液比为1:2～1:5，清洗后将得到的硅藻土干燥。
步骤(2)所述催化剂溶液的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
步骤(2)所述硅藻土和催化剂溶液的固液比为1:5～1:10。
步骤(3)中所述碳源气体为乙炔、甲烷或一氧化碳。
步骤(3)中所通入气体的流速为：碳源气体100～400mL/min、氢气200～600mL/min、氮气为400～1500mL/min。
步骤(4)中所述的退火温度为300～400℃。
步骤(4)中所述的酸溶液为盐酸或者硝酸溶液。
所述硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法制备得到的硅藻土负载碳纳米管吸附剂。
所述硅藻土负载碳纳米管吸附剂在对酚类有机物的吸附中的应用。
现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的吸附剂采用硅藻土原矿作为主要原料，利用化学气相沉积技术将碳纳米管负载到硅藻土表面，解决了碳纳米管分散均匀性问题，其中碳纳米管占总质量的30％-60％，复合吸附剂材料的比表面积可以达到40～100m2/g，具有比表面大和热稳定性好的优点。
(2)本发明的原料中，硅藻土原矿来源广泛易得、成本低廉，化学气相沉积制备方法简单，制备成本较低，并且可以大量进行合成，具有一定的经济和环境效益。
(3)本方法制备的硅藻土负载碳纳米管吸附剂绿色无污染，吸附时间短，吸附能力与纯硅藻土材料相比提高了近150％。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的预处理后的硅藻土的扫描电镜图。
图2为本发明的实施例1制备的硅藻土负载碳纳米管吸附剂扫描电镜图。
图3为本发明的硅藻土负载碳纳米管吸附剂的热重图。
图4为本发明的实施例预处理得到的硅藻土与硅藻土负载碳纳米管吸附剂对苯酚的吸附力对比图。
图5为本发明的实施例2制备的硅藻土负载碳纳米管吸附剂扫描电镜图。
图6为本发明的实施例3制备的硅藻土负载碳纳米管吸附剂扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(一)硅藻土负载碳纳米管吸附剂复合吸附剂的制备
1.原料与试剂
1)原硅藻土烧失量要小于0.05％，
2)Ni(NO3)2的纯度为化学纯。
2.制备步骤
步骤1：硅藻土的预处理：将原始硅藻土在500℃的高温炉中进行煅烧2小时，冷却后，将得到的硅藻土加入到浓度为10％的盐酸溶液中清洗提纯，固液比为1:3，清洗后将得到的硅藻土干燥，预处理的硅藻土的扫描电镜见图1。
步骤2：硅藻土载体的预制：取步骤1得到的硅藻土加入到浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2溶液中，固液比1:10，在80℃下搅拌4小时，然后进行抽滤，干燥除去溶剂，得到淡绿色固体粉末。
步骤3：碳纳米管的负载：取步骤2的固体粉末5g置于瓷舟内，将瓷舟放入管式炉内，在氮气气氛下升温至480℃，然后通入氮气和氢气的混合气体，保温1h，然后升温至500℃，通入混有氮气、氢气和碳源气体的混合气体，此时气体的流速为：碳源气体200mL/min、氢气400mL/min、氮气为800mL/min；保温60min后，关闭氢气和碳源气体，在氮气气氛下冷却至室温后得到黑色固体粉末。
步骤4：取步骤3得到的黑色固体粉末置于马弗炉中350℃退火处理，冷却后将固体粉末加入到36％的盐酸溶液中，在100℃条件下进行酸化处理，洗涤干净后烘干，轻微研磨过筛，得到粒径均匀的硅藻土负载碳纳米管吸附剂，其扫描电镜图见图2。
(二)热重分析
本实施例制备得到的硅藻土负载碳纳米管吸附剂复合吸附剂的热重图见图3，由图可知，合成的复合材料中碳纳米管占比为39.23％。
(三)苯酚吸附性能测定
1.样品及试剂
1)硅藻土，由本实施例步骤1中的硅藻土预处理得到。
2)硅藻土负载碳纳米管吸附剂，由本实施例制备。
3)苯酚标准溶液：分别称取一定量苯酚溶于水中，在容量瓶中定容至浓度分别为50mg/L。
2.苯酚吸附性能测定
室温下，称取6份50mg硅藻土和6份mg硅藻土负载碳纳米管吸附剂硅藻土负载碳纳米管吸附剂分别加入到装有25ml的苯酚溶液(50mg/L)中，置于恒温搅拌器中以120转/分的速度搅拌，每隔10min取出一份硅藻土和一份硅藻土负载碳纳米管吸附剂样品抽滤并在紫外-可见分光光度计测定清液中苯酚的质量浓度，根据各时刻质量浓度的变化分别计算各时刻的吸附量。测试结果如图4所示，最大吸附值可达7.41mg/g。
实施例2
(一)硅藻土负载碳纳米管吸附剂复合吸附剂的制备
1.原料与试剂
1)原硅藻土烧失量要小于0.05％，
2)Ni(NO3)2的纯度为化学纯。
2.制备步骤
步骤1：硅藻土的预处理：将原始硅藻土在500℃的高温炉中进行煅烧2小时，冷却后，将得到的硅藻土加入到浓度为10％的盐酸溶液中清洗提纯，固液比为1:3，清洗后将得到的硅藻土干燥，预处理得到的硅藻土的扫描电镜见图1。
步骤2：硅藻土载体的预制：取步骤1得到的硅藻土加入到浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2溶液中，固液比1:10，在80℃下搅拌4小时，然后进行抽滤，干燥除去溶剂，得到淡绿色固体粉末。
步骤3：碳纳米管的负载：取步骤2的固体粉末5g置于瓷舟内，将瓷舟放入管式炉内，在氮气气氛下升温至480℃，然后通入氮气和氢气的混合气体，保温1h，然后升温至600℃，通入混有氮气、氢气和碳源气体的混合气体，此时气体的流速为：碳源气体200mL/min、氢气400mL/min、氮气为800mL/min；保温60min后，关闭氢气和碳源气体，在氮气气氛下冷却至室温后得到黑色固体粉末。
步骤4：取步骤3得到的黑色固体粉末置于马弗炉中350℃退火处理，冷却后将固体粉末加入到36％的盐酸溶液中，在100℃条件下进行酸化处理，洗涤干净后烘干，轻微研磨过筛，得到粒径均匀的硅藻土负载碳纳米管吸附剂，其扫描电镜图见图5。
(二)热重分析
本实施例制备得到的硅藻土负载碳纳米管吸附剂复合吸附剂的热重图见图3，由图可知，合成的复合材料中碳纳米管占比为44.28％。
(三)苯酚吸附性能测定
1.样品及试剂
1)硅藻土，由本实施例步骤1中的硅藻土预处理得到。
2)硅藻土负载碳纳米管吸附剂，由本实施例制备。
3)苯酚标准溶液：分别称取一定量苯酚溶于水中，在容量瓶中定容至浓度分别为50mg/L。
2.苯酚吸附性能测定
室温下，称取6份50mg硅藻土和6份mg硅藻土负载碳纳米管吸附剂硅藻土负载碳纳米管吸附剂分别加入到装有25ml的苯酚溶液(50mg/L)中，置于恒温搅拌器中以120转/分的速度搅拌，每隔10min取出一份硅藻土和一份硅藻土负载碳纳米管吸附剂样品抽滤并在紫外-可见分光光度计测定清液中苯酚的质量浓度，根据各时刻质量浓度的变化分别计算各时刻的吸附量。测试结果如图4所示，最大吸附值可达7.95mg/g。
实施例3
(一)硅藻土负载碳纳米管吸附剂复合吸附剂的制备
1.原料与试剂
1)原硅藻土烧失量要小于0.05％，
2)Ni(NO3)2的纯度为化学纯。
2.制备步骤
步骤1：硅藻土的预处理：将原始硅藻土在500℃的高温炉中进行煅烧2小时，冷却后，将得到的硅藻土加入到浓度为10％的盐酸溶液中清洗提纯，固液比为1:3，清洗后将得到的硅藻土干燥，预处理的得到的硅藻土的扫描电镜见图1
步骤2：硅藻土载体的预制：取步骤1得到的硅藻土加入到浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2溶液中，固液比1:10，在80℃下搅拌4小时，然后进行抽滤，干燥除去溶剂，得到淡绿色固体粉末。
步骤3：碳纳米管的负载：取步骤2的固体粉末5g置于瓷舟内，将瓷舟放入管式炉内，在氮气气氛下升温至480℃，然后通入氮气和氢气的混合气体，保温1h，然后升温至700℃，通入混有氮气、氢气和碳源气体的混合气体，此时气体的流速为：碳源气体200mL/min、氢气400mL/min、氮气为800mL/min；保温60min后，关闭氢气和碳源气体，在氮气气氛下冷却至室温后得到黑色固体粉末。
步骤4：取步骤3得到的黑色固体粉末置于马弗炉中350℃退火处理，冷却后将固体粉末加入到36％的盐酸溶液中，在100℃条件下进行酸化处理，洗涤干净后烘干，轻微研磨过筛，得到粒径均匀的硅藻土负载碳纳米管吸附剂，其扫描电镜图见图6。
(二)热重分析
本实施例制备得到的硅藻土负载碳纳米管吸附剂复合吸附剂的热重图见图3，由图可知，合成的复合材料中碳纳米管占比为19.52％。
(三)苯酚吸附性能测定
1.样品及试剂
1)硅藻土，由本实施例步骤1中的硅藻土预处理得到。
2)硅藻土负载碳纳米管吸附剂，由本实施例制备。
3)苯酚标准溶液：分别称取一定量苯酚溶于水中，在容量瓶中定容至浓度分别为50mg/L。
2.苯酚吸附性能测定
室温下，称取6份50mg预处理得到的硅藻土和6份mg硅藻土负载碳纳米管吸附剂硅藻土负载碳纳米管吸附剂分别加入到装有25ml的苯酚溶液(50mg/L)中，置于恒温搅拌器中以120转/分的速度搅拌，每隔10min取出一份硅藻土和一份硅藻土负载碳纳米管吸附剂样品抽滤并在紫外-可见分光光度计测定清液中苯酚的质量浓度，根据各时刻质量浓度的变化分别计算各时刻的吸附量。测试结果如图4所示，最大吸附值可达5.82mg/g。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对原始硅藻土进行预处理，去除原始硅藻土材料孔道和表面的杂质；
(2)取步骤(1)处理后的硅藻土加入催化剂溶液中，在60～80℃下搅拌2～4小时，然后进行抽滤，干燥，得到固体粉末；所述催化剂溶液为Ni(NO3)2、Fe(NO3)3和Co(NO3)2中的一种或两种；
(3)步骤(2)得到的固体粉末在氮气气氛下升温至400～480℃，然后通入氮气和氢气的混合气体，保温1～2h，然后升温至500-800℃，通入混有氮气、氢气和碳源气体的混合气体，保温15～90min后，关闭氢气和碳源气体，在氮气气氛下冷却至室温后得到碳纳米管含量为30％～60％的黑色固体粉末；
(4)将步骤(3)所述的黑色固体粉末退火处理，冷却后将固体粉末加入到20～30％的酸溶液中，在80～100℃条件下进行酸化处理，洗涤干净后烘干，研磨过筛，得到粒径均匀的硅藻土负载碳纳米管吸附剂。
2.根据权利要求1所述的硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的对原始硅藻土进行预处理，具体为：
将原始硅藻土在300～500℃的高温炉中进行煅烧1～3小时，冷却后，将得到的硅藻土加入到浓度为5～10％的盐酸溶液中清洗提纯，固液比为1:2～1:5，清洗后将得到的硅藻土干燥。
3.根据权利要求1所述的硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述催化剂溶液的浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。
4.根据权利要求1或3所述的硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述硅藻土和催化剂溶液的固液比为1:5～1:10。
5.根据权利要求1所述的硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述碳源气体为乙炔、甲烷或一氧化碳。
6.根据权利要求1所述的硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所通入气体的流速为：碳源气体100～400mL/min、氢气200～600mL/min、氮气为400～1500mL/min。
7.根据权利要求1所述的硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的退火温度为300～400℃。
8.根据权利要求1所述的硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的酸溶液为盐酸或者硝酸溶液。
9.权利要求1～8任一项所述硅藻土负载碳纳米管吸附剂的制备方法制备得到的硅藻土负载碳纳米管吸附剂。
10.权利要求9所述硅藻土负载碳纳米管吸附剂在对酚类有机物的吸附中的应用。
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