CN103088648A - 一种复合纳米结构碳纤维材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合纳米结构碳纤维材料的制备方法，该方法将碳纤维布经过预处理，通过液相法或物理沉积法在碳纤维布上附着一层铁薄膜催化剂，在化学气相反应室中，用氩气或氮气作载气，用乙烯或乙炔气体作碳源气体，氢气作还原气体，在碳纤维布上原位生长碳纳米管，再将含有钛有机物的气体通过载气带入到化学气相沉积反应室内，在碳纳米管***生长二氧化钛，形成包覆在碳纳米管上的二氧化钛纳米外壳，即可得到复合纳米结构碳纤维材料。通过本发明所述方法获得的材料具有高机械强度，高热稳定性能，良好的化学惰性和高吸附性能，碳纳米管超常的强度，巨大的长径比，热导率高，催化活性良好，化学稳定性高，无毒性，超亲水性。该复合纳米结构碳纤维材料在光催化、电催化等方面会获得重要应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种复合纳米结构碳纤维材料的制备方法。
背景技术
碳纤维是由有机纤维经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维有优异的力学性能，它的比重不到钢的1/4，碳纤维树脂复合材料抗拉强度是钢的7-9倍，抗拉弹性模量也高于钢。碳纤维也拥有独特的化学性质，它是含碳量高于90%的无机高分子纤维，它耐疲劳性好，比热及导电性介于非金属和金属之间，热膨胀系数小，耐腐蚀性好，纤维的密度低，X射线透过性好，化学稳定性强。所以碳纤维材料目前已经作为防护材料、抗辐射材料、航天航空材料及电极材料，得到了广泛的应用。
碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，具有许多异常的力学、热学、电学和化学性能。碳纳米管因为具有巨大的比表面，而且其表面的缺陷部位带有众多活性基团，所以碳纳米管也用以制作很多性能优异的复合材料。
二氧化钛纳米材料是目前性能最好的光催化材料，具有高催化活性、高稳定性。同时二氧化钛纳米材也在燃料电池及光化学分解水方面表现出极大的应用前景，为未来的绿色能源解决提供了技术可能性。
但目前碳纤维材料和碳纳米复合的方式都是分二步完成的，即先生长出碳纳米管，然后把碳纳米管分散到溶液中得到碳纳米管的分散液，利用分散后的碳纳米管分散液再与碳纤维复合。这种制备碳纤维/碳纳米管复合材料制备方法的缺点是：（1）碳纳米管分散不理想，很难形成单分散，所以复合后碳纳米管本身的优异性能体现不出来；（2）碳纳米管是先生长后复合，不是原位生长在碳纤维上，所以二者的结合比较弱，所以复合后的碳纳米管很容易和碳纤维发生脱离。
为了克服现有二步法制备碳纤维/碳纳米管复合材料的缺点，本发明提供一种原位生长法制备复合纳米结构碳纤维材料的方法。
发明内容
本发明目的在于，提供一种复合纳米结构碳纤维材料的制备方法，该方法是通过在碳纤维布上原位生长碳纳米管和纳米二氧化钛来实现的，将碳纤维布先经过预处理，然后通过液相法或物理沉积法在碳纤维布上附着一层铁薄膜催化剂，将负载了催化剂的碳纤维布放进化学气相反应室，用氩气或氮气作载气，用乙烯或乙炔气体作碳源气体，氢气作还原气体，在碳纤维布上原位生长碳纳米管，再将含有钛有机物的气体通过载气带入到化学气相沉积反应室内，在碳纳米管***生长二氧化钛，形成包覆在碳纳米管上的二氧化钛纳米外壳，得到复合纳米结构碳纤维材料，通过本发明所述的方法获得的材料具备碳纤维的高机械强度、高热稳定性能、良好的化学惰性和高吸附性能，同时具备碳纳米管超常的强度、巨大的长径比、高的热导率、良好的催化活性，又具备纳米二氧化钛高的化学稳定性、无毒性、超亲水性、优异的光催化性能。因此这种复合纳米结构碳纤维材料在光催化、电催化等方面会获得重要应用。
本发明所述的一种复合纳米结构碳纤维材料的制备方法，按下列步骤进行：
a、碳纤维布进行预处理：将碳纤维布放入到浓度为20-40g/L的碳酸钠溶液中，温度为60℃，超声波辅助清洗30分钟，用去离子水清洗，再将把碳纤维布放入到丙酮溶液中，超声波辅助清洗20分钟，然后在空气气氛中，将碳纤维布温度 400℃热处理30分钟；
b、通过液相法，将预处理后的碳纤维布放入浓度为0.05-1.00mol/L的 FeCl3溶液中浸渍，得到碳纤维布上附着一层Fe催化剂，然后在气相沉积室内通入干净空气，在温度450℃对碳纤维布上附着的Fe催化剂热处理15分钟，然后温度升温至650-700℃，通入流量为30-100sccm的氢气进行还原2-8分钟；
或通过物理气相沉积法，以纯度为99.99%的Fe为靶材，将碳纤维布通过磁控溅射或热蒸镀沉积，在碳纤维布上附着的Fe膜的厚度为0.5-8nm，将附着了Fe催化剂的碳纤维布直接送入化学气相沉积室，以温度50℃/min的升温速率升温至600-700℃，然后通入流量为10-80sccm的氢气进行还原2-8分钟；
c、将步骤b中的通过液相法或物理气相沉积法得到的碳纤维布通过化学气相法，用氩气或氮气作载气，用乙烯或乙炔气体作碳源气体，氢气作还原气体，反应温度为600-700℃，时间为1-30分钟在碳纤维布上原位生长碳纳米管；
d、通过化学气相法，先用氩气或氮气作载气对气相沉积反应室进行冲洗，气体流量为300-600sccm，冲洗时间为5-8分钟，再用氩气或氮气作载气，用四异丙氧基钛蒸汽作钛源气体，反应温度为300-720℃，时间为5-30分钟在碳纳米管外面生长二氧化钛纳米外壳，即可得到复合纳米结构碳纤维材料。
步骤c中氩气或氮气作载气的流量为50 -500sccm， 乙烯或乙炔气体作碳源气体的流量为20-200sccm，氢气作还原气体的流量为5-50 sccm。
步骤d中氩气或氮气作载气的流量为50-300sccm，四异丙氧基钛蒸汽作钛源气体的流量为10-250sccm。
本发明所述的一种复合纳米结构碳纤维材料的制备方法，该方法的优点是，碳纳米管和纳米二氧化钛都是通过原位生长来实现复合的，不是通过物理吸附来连接的，碳纳米管和碳纤维之间大的共用面，结合紧密，在碳纳米管外面生长的二氧化钛纳米外壳，其中的二氧化钛从组织结构来看单晶二氧化钛点的比例大于95%，只有少许是无定形的和多晶的二氧化钛，在单晶二氧化钛中，锐钛矿结构的二氧化钛所占的比例大于90%，所以最大程度地保留了各自材料本身的优点，让最终得到的复合纳米结构碳纤维材料是最良好的性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明制备复合纳米结构碳纤维材料的方法作进一步的详细说明，但本发明不只限于给出的实施例。
实施例1
a、对碳纤维布进行预处理：将100×100mm的双轴向碳纤维布放入到浓度为30g/L的碳酸钠溶液中，通过电炉加热到溶液温度为60℃，超声波辅助清洗30分钟，用去离子水清洗2次，再将碳纤维布放入到丙酮溶液中，超声波辅助清洗20分钟，然后在空气气氛中，将碳纤维布放入到两端开口的管式炉中，温度 400℃热处理30分钟；
b、通过液相法，将预处理后的碳纤维布放入浓度为0.4 mol/L的 FeCl3溶液中浸渍，得到碳纤维布上附着一层Fe催化剂，然后在化学气相沉积室内通入干净空气，在温度450℃对碳纤维布上附着的Fe催化剂热处理15分钟，然后温度升温至650℃，通入流量为60sccm的氢气进行还原5分钟；
c、将步骤b中的通过液相法得到的碳纤维布通过化学气相法，用氩气的流量为100sccm作载气，用乙炔的流量为50sccm气体作碳源气体，氢气的流量为25sccm作还原气体，反应温度为600℃，时间为12分钟在碳纤维布上原位生长碳纳米管；
d、通过化学气相法，先用氩气作载气对气相沉积反应室进行冲洗，气体流量为600sccm，冲洗时间为5分钟，目的是排除反应室内的其它气体，为生长纳米二氧化钛提供清洁的环境，再用氩气的流量为120sccm作载气，用四异丙氧基钛蒸汽的流量为18sccm作钛源气体，反应温度为480℃，时间为16分钟，在碳纳米管外面生长二氧化钛纳米外壳，即可得到复合纳米结构碳纤维材料，其中碳纳米管的长度平均为750μm，碳纳米管***的纳米二氧化钛外壳的厚度平均为8nm，为单晶的锐钛矿结构。
实施例2
a、对碳纤维布进行预处理：将120×120mm的三轴向碳纤维布放入到浓度为20g/L的碳酸钠溶液中，通过电炉加热到溶液温度为60℃，超声波辅助清洗30分钟，用去离子水清洗2次；再将碳纤维布放入到丙酮溶液中，超声波辅助清洗20分钟，然后在空气气氛中，将碳纤维布放入到两端开口的管式炉中，温度 400℃热处理30分钟；
b、通过物理气相沉积法，以纯度为99.99%的Fe为靶材，将碳纤维布通过热蒸镀沉积，在碳纤维布上附着的Fe膜的厚度为5nm，将附着了Fe催化剂的碳纤维布直接送入化学气相沉积室，以温度50℃/min的升温速率升温至680℃，然后通入流量为80sccm的氢气进行还原2分钟；
c、将步骤b中的通过物理气相沉积法得到的碳纤维布通过化学气相法，用氮气的流量为200sccm作载气，用乙烯气体的流量为120sccm作碳源气体，氢气的流量为50sccm作还原气体，反应温度为700℃，时间为15分钟，在碳纤维布上原位生长碳纳米管；
d、通过化学气相法，先用氮气作载气对气相沉积反应室进行冲洗，气体流量为300sccm，冲洗时间为8分钟，目的是排除反应室内的其它气体，为生长纳米二氧化钛提供清洁的环境，再用氮气的流量为200sccm作载气，用四异丙氧基钛蒸汽的流量为50sccm作钛源气体，反应温度为430℃，时间为12分钟在碳纳米管外面生长二氧化钛纳米外壳，即可得到复合纳米结构碳纤维材料，其中碳纳米管的长度平均为720μm，碳纳米管***的纳米二氧化钛外壳的厚度平均为5nm，为单晶的锐钛矿结构。
实施例3
a、对碳纤维布进行预处理：将100×100 mm的双轴向碳纤维布放入到浓度为40g/L的碳酸钠溶液中，溶液温度为60℃，超声波辅助清洗30分钟，用去离子水清洗2次，再将碳纤维布放入到丙酮溶液中，超声波辅助清洗20分钟，然后在空气气氛中，将碳纤维布放入到两端开口的管式炉中，温度 400℃热处理30分钟；
b、通过物理气相沉积法，以纯度为99.99%的Fe为靶材，将碳纤维布通过磁控溅射沉积，在碳纤维布上附着的Fe膜的厚度为0.5 nm，将附着了Fe催化剂的碳纤维布直接送入化学气相沉积室，以温度50℃/min的升温速率升温至600℃，然后通入流量为10 sccm的氢气进行还原2分钟；
c、将步骤b中的通过物理气相沉积法得到的碳纤维布通过化学气相法，用氮气的流量为50sccm作载气，用乙烯气体的流量为20sccm作碳源气体，氢气的流量为5sccm作还原气体，反应温度为600℃，时间为1分钟在碳纤维布上原位生长碳纳米管；
d、通过化学气相法，先用氩气作载气对气相沉积反应室进行冲洗，气体流量为600sccm，冲洗时间为6分钟，目的是排除反应室内的其它气体，为生长纳米二氧化钛提供清洁的环境，用氮气的流量为50sccm作载气，用四异丙氧基钛蒸汽的流量为10 sccm作钛源气体，反应温度为300℃，时间为5分钟在碳纳米管外面生长二氧化钛纳米外壳，即可得到复合纳米结构碳纤维材料，其中碳纳米管的长度平均为50 μm，碳纳米管***的纳米二氧化钛外壳的厚度平均为6nm，为单晶的锐钛矿结构。
实施例4
a、对碳纤维布进行预处理：将120×120 mm的三轴向碳纤维布将碳纤维布放入到浓度为35g/L的碳酸钠溶液中，溶液温度为60℃，超声波辅助清洗30分钟，用去离子水清洗，再将把碳纤维布放入到丙酮溶液中，超声波辅助清洗20分钟，然后在空气气氛中，将碳纤维布放入到两端开口的管式炉中，温度 400℃热处理30分钟；
b、通过液相法，将预处理后的碳纤维布放入浓度为1.00 mol/L的 FeCl3溶液中浸渍，得到碳纤维布上附着一层Fe催化剂，然后在气相沉积室内通入干净空气，在温度450℃对碳纤维布上附着的Fe催化剂热处理15分钟，然后温度升温至700 ℃，通入流量为100sccm的氢气进行还原8分钟；
c、将步骤b中的通过液相法得到的碳纤维布通过化学气相法，用氩气的流量为500sccm作载气，用乙烯气体的流量为200 sccm作碳源气体，氢气的流量为50sccm作还原气体，反应温度为700℃，时间为30分钟在碳纤维布上原位生长碳纳米管；
d、通过化学气相法，先用氩气作载气对气相沉积反应室进行冲洗，气体流量为600 sccm，冲洗时间为7分钟，目的是排除反应室内的其它气体，为生长纳米二氧化钛提供清洁的环境，用氩气的流量为300 sccm作载气，用四异丙氧基钛蒸汽的流量250 sccm作钛源气体，反应温度为720℃，时间为30分钟在碳纳米管外面生长二氧化钛纳米外壳，即可得到复合纳米结构碳纤维材料，其中其中碳纳米管的长度平均为920 μm，碳纳米管***的纳米二氧化钛外壳的厚度平均为25nm，为单晶的锐钛矿结构。
Claims (3)
1.一种复合纳米结构碳纤维材料的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、碳纤维布进行预处理：将碳纤维布放入到浓度为20-40g/L的碳酸钠溶液中，温度为60℃，超声波辅助清洗30分钟，用去离子水清洗，再将把碳纤维布放入到丙酮溶液中，超声波辅助清洗20分钟，然后在空气气氛中，将碳纤维布温度 400℃热处理30分钟；
b、通过液相法，将预处理后的碳纤维布放入浓度为0.05-1.00mol/L的 FeCl3溶液中浸渍，得到碳纤维布上附着一层Fe催化剂，然后在气相沉积室内通入干净空气，在温度450℃对碳纤维布上附着的Fe催化剂热处理15分钟，然后温度升温至650-700℃，通入流量为30-100sccm的氢气进行还原2-8分钟；
或通过物理气相沉积法，以纯度为99.99%的Fe为靶材，将碳纤维布通过磁控溅射或热蒸镀沉积，在碳纤维布上附着的Fe膜的厚度为0.5-8nm，将附着了Fe催化剂的碳纤维布直接送入化学气相沉积室，以温度50℃/min的升温速率升温至600-700℃，然后通入流量为10-80sccm的氢气进行还原2-8分钟；
c、将步骤b中的通过液相法或物理气相沉积法得到的碳纤维布通过化学气相法，用氩气或氮气作载气，用乙烯或乙炔气体作碳源气体，氢气作还原气体，反应温度为600-700℃，时间为1-30分钟在碳纤维布上原位生长碳纳米管；
d、通过化学气相法，先用氩气或氮气作载气对气相沉积反应室进行冲洗，气体流量为300-600sccm，冲洗时间为5-8分钟，再用氩气或氮气作载气，用四异丙氧基钛蒸汽作钛源气体，反应温度为300-720℃，时间为5-30分钟在碳纳米管外面生长二氧化钛纳米外壳，即可得到复合纳米结构碳纤维材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤c中氩气或氮气作载气的流量为50-500sccm， 乙烯或乙炔气体作碳源气体的流量为20-200 sccm，氢气作还原气体的流量为5-50sccm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤d中氩气或氮气作载气的流量为50-300sccm，四异丙氧基钛蒸汽作钛源气体的流量为10-250 sccm。
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