CN112875702B - 一种污泥基活性炭的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种污泥基活性炭的制备方法及其应用。本发明首先公开了污泥基活性炭的制备方法包括如下步骤：向城市污泥中加入复合酶，搅拌处理，得到酶解污泥；酶解污泥与蚯蚓共培养，取出蚯蚓，得到处理后的污泥；将处理后的污泥烘干，研磨，过筛，得到污泥颗粒；在污泥颗粒中加入活化剂，活化，得到活化污泥；将活化污泥进行酸浸，得到酸浸污泥；酸浸污泥进行热解炭化，得到活性炭粗品；将活性炭粗品进行水洗，烘干，得到活性炭。本发明进一步公开了上述制备方法制备的活性炭及在污水处理中的应用。本发明污泥基活性炭比表面积大，碘吸附值高，在进行污水处理具有较好的吸附效果，实现了废弃污泥的资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及污泥资源化利用领域。更具体地涉及一种污泥基活性炭的制备方法及应用。
背景技术
随着人类生活水平的提高和工业生产的发展，城市污水的产生量不断增加，因此，对污水净化而产生的城市污泥量越来越大。污泥中的恶臭物质、病原体、有机污染物等的进一步扩散将造成二次污染，严重威胁环境安全和公共健康。如何妥善地处置污泥，并将其作为一种新的资源加以有效利用，变废为宝，已成为一个亟待解决的环境问题。
污泥中含有大量的生物体和有机质，具有较高的热值和含碳量，满足制备活性炭的客观要求。许多研究者对污泥基活性炭的制备方法进行了研究，但是目前生产制备的活性炭仍与商品活性炭有较大的差距。
因此，找到一种新的制备污泥基活性炭的方法，对于污泥的资源化利用具有重要的意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种污泥基活性炭的制备方法，不仅制备出了性能良好的活性炭，而且实现了污泥的资源化利用。
本发明的另一个目的在于提供上述制备方法制备得到的污泥基活性炭及其应用。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
本发明首先提供了污泥基活性炭的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
向城市污泥中加入复合酶，搅拌处理，得到酶解污泥；
酶解污泥与蚯蚓共培养，取出蚯蚓，得到处理后的污泥；
将处理后的污泥烘干，研磨，过筛，得到污泥颗粒；
在污泥颗粒中加入活化剂，活化，得到活化污泥；
将活化污泥进行酸浸，得到酸浸污泥；
酸浸污泥在保护气下进行热解炭化，得到活性炭粗品；
将活性炭粗品进行水洗，烘干，得到活性炭。
进一步，所述城市污泥与复合酶的质量比为1000:(0.5-1)；优选的，所述城市污泥的含水率为40-50％；更优选的，所述复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为3:(1-2):(1-2)的比例混合而成。
进一步，所述搅拌处理为30℃-40℃处理12-24h。
进一步，所述共培养为在有氧条件下5℃-30℃培养3-4天；优选的，所述共培养为在有氧条件下20℃-25℃培养3-4天。
进一步，所述酶解污泥与蚯蚓的质量比为10:2-3，所述蚯蚓的体重为 10-15g。
进一步，所述烘干是在120℃-150℃条件下烘干，使得含水率降至15％以下。
进一步，所述污泥颗粒的粒径为100-200目。
进一步，所述活化剂为浓度为3-4mol/L的ZnCl3、KOH和K2CO3的混合液；优选的，所述ZnCl3、KOH和K2CO3的摩尔比为1:1:1。
进一步，所述活化是在450℃-750℃活化30-70分钟。
进一步，所述酸浸采用的酸为盐酸或硫酸中至少一种，酸的浓度为 0.3-0.5mol/L；优选的，所述活化污泥与酸的质量比为1:5-20。
进一步，所述热解炭化为以15-25℃/min得升温速率升温至600℃-900℃，恒温保持炭化6-9小时；优选的，所述保护气为氮气，保护气的流量为 90mL/min。
进一步，所述干燥是在100-110℃中干燥6-9h。
本发明进一步还提供了上述制备方法制备得到的污泥基活性炭。
上述污泥基活性炭在污水处理中的应用也在本发明的保护范围之内。
本发明的有益效果如下：
本发明以污泥为原料，经过优化酶解、蚯蚓处理、活化、酸浸、热解炭化过程制备得到污泥基活性炭，该方法原料来源广泛、制备过程简单，所得活性炭比表面积大，碘吸附值高，在污水处理中具有较好的吸附效果，实现了废弃污泥的资源化利用。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述试验例中的试验，均设置三次重复实验，结果取平均值。
实施例1污泥基活性炭的制备
一种污泥基活性炭的制备方法，包括如下步骤：
向4kg含水率为40％的城市污泥加入4g复合酶(该复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为3:1:1的比例混合而成)，40℃搅拌处理12h，得到酶解污泥；
向酶解污泥中加入蚯蚓(每千克酶解污泥中加入体重为10-15g的蚯蚓共 200g)，在有氧条件下(以1.5L/min的流量向酶解污泥中通入空气)25℃培养3天，取出蚯蚓，得到处理后的污泥；
将处理后的污泥在120℃条件下烘干，使得含水率降至15％以下，研磨，过筛，保留粒径在100-200目的污泥颗粒；
在污泥颗粒中加入活化剂，所述活化剂为浓度为3mol/L的ZnCl3、KOH 和K2CO3(三者的摩尔比为1:1:1)的混合液，污泥颗粒与活化剂的质量比为 1:3，在450℃条件下70min，得到活化污泥；
将活化污泥进行酸浸，所述酸浸采用的酸为盐酸，酸的浓度为0.3mol/L，活化污泥与酸的质量比为1:5，得到酸浸污泥；
酸浸污泥进行热解炭化，即在保护气下(所述保护气为氮气，保护气的流量为90mL/min)以25℃/min的升温速率升温至900℃，恒温保持炭化6小时，得到活性炭粗品；
将活性炭粗品进行水洗，在110℃的干燥箱中干燥6h，得到污泥基活性炭。
实施例2污泥基活性炭的制备
一种污泥基活性炭的制备方法，包括如下步骤：
向4kg含水率为50％的城市污泥加入3g复合酶(该复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为3:2:1的比例混合而成)，30℃搅拌处理24h，得到酶解污泥；
向酶解污泥中加入蚯蚓(每千克酶解污泥中加入体重为10-15g的蚯蚓共300g)，在有氧条件下(以1.5L/min的流量向酶解污泥中通入空气)20℃培养4天，取出蚯蚓，得到处理后的污泥；
将处理后的污泥在150℃条件下烘干，使得含水率降至15％以下，研磨，过筛，保留粒径在100-200目的污泥颗粒；
在污泥颗粒中加入活化剂，所述活化剂为浓度为4mol/L的ZnCl3、KOH 和K2CO3(三者的摩尔比为1:1:1)的混合液，污泥颗粒与活化剂的质量比为 1:4，在750℃条件下30min，得到活化污泥；
将活化污泥进行酸浸，所述酸浸采用的酸为硫酸，酸的浓度为0.5mol/L，活化污泥与酸的质量比为1:20，得到酸浸污泥；
酸浸污泥进行热解炭化，即在保护气下(所述保护气为氮气，保护气的流量为90mL/min)以15℃/min的升温速率升温至600℃，恒温保持炭化9小时，得到活性炭粗品；
将活性炭粗品进行水洗，在105℃的干燥箱中干燥7h，得到污泥基活性炭。
实施例3污泥基活性炭的制备
一种污泥基活性炭的制备方法，包括如下步骤：
向4kg含水率为45％的城市污泥加入2g复合酶(该复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为3:2:2的比例混合而成)，35℃搅拌处理18h，得到酶解污泥；
向酶解污泥中加入蚯蚓(每千克酶解污泥中加入体重为10-15g的蚯蚓共 250g)，在有氧条件下(以1.5L/min的流量向酶解污泥中通入空气)22℃培养3.5天，取出蚯蚓，得到处理后的污泥；
将处理后的污泥在130℃条件下烘干，使得含水率降至15％以下，研磨，过筛，保留粒径在100-200目的污泥颗粒；
在污泥颗粒中加入活化剂，所述活化剂为浓度为3.5mol/L的ZnCl3、KOH 和K2CO3(三者的摩尔比为1:1:1)的混合液，污泥颗粒与活化剂的质量比为 1:3.5，在600℃条件下60min，得到活化污泥；
将活化污泥进行酸浸，所述酸浸采用的酸为盐酸和硫酸(二者的摩尔比为1:1)，酸的浓度为0.4mol/L，活化污泥与酸的质量比为1:12，得到酸浸污泥；
酸浸污泥进行热解炭化，即在保护气下(所述保护气为氮气，保护气的流量为90mL/min)以20℃/min的升温速率升温至700℃，恒温保持炭化8小时，得到活性炭粗品；
将活性炭粗品进行水洗，在100℃的干燥箱中干燥9h，得到污泥基活性炭。
对比例1污泥基活性炭的制备
一种污泥基活性炭的制备方法，包括如下步骤：
向含水率为40％的城市污泥中加入蚯蚓(每千克城市污泥中加入体重为 10-15g的蚯蚓共200g)，在有氧条件下(以1.5L/min的流量向城市污泥中通入空气)25℃培养3天，取出蚯蚓，得到处理后的污泥；
将处理后的污泥在120℃条件下烘干，使得含水率降至15％以下，研磨，过筛，保留粒径在100-200目的污泥颗粒；
在污泥颗粒中加入活化剂，所述活化剂为浓度为3mol/L的ZnCl3、KOH 和K2CO3(三者的摩尔比为1:1:1)的混合液，污泥颗粒与活化剂的质量比为 1:3，在450℃条件下70min，得到活化污泥；
将活化污泥进行酸浸，所述酸浸采用的酸为盐酸，酸的浓度为0.3mol/L，活化污泥与酸的质量比为1:5，得到酸浸污泥；
酸浸污泥进行热解炭化，即在保护气下(所述保护气为氮气，保护气的流量为90mL/min)以25℃/min的升温速率升温至900℃，恒温保持炭化6小时，得到活性炭粗品；
将活性炭粗品进行水洗，在110℃的干燥箱中干燥6h，得到污泥基活性炭。
对比例2污泥基活性炭的制备
一种污泥基活性炭的制备方法，包括如下步骤：
向4kg含水率为40％的城市污泥加入4g复合酶(该复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为3:1:1的比例混合而成)，40℃搅拌处理12h，得到酶解污泥；
将酶解污泥在120℃条件下烘干，使得含水率降至15％以下，研磨，过筛，保留粒径在100-200目的污泥颗粒；
在污泥颗粒中加入活化剂，所述活化剂为浓度为3mol/L的ZnCl3、KOH 和K2CO3(三者的摩尔比为1:1:1)的混合液，污泥颗粒与活化剂的质量比为 1:3，在450℃条件下70min，得到活化污泥；
将活化污泥进行酸浸，所述酸浸采用的酸为盐酸，酸的浓度为0.3mol/L，活化污泥与酸的质量比为1:5，得到酸浸污泥；
酸浸污泥进行热解炭化，即在保护气下(所述保护气为氮气，保护气的流量为90mL/min)以25℃/min的升温速率升温至900℃，恒温保持炭化6小时，得到活性炭粗品；
将活性炭粗品进行水洗，在110℃的干燥箱中干燥6h，得到污泥基活性炭。
对比例3污泥基活性炭的制备
一种污泥基活性炭的制备方法，包括如下步骤：
向含水率为40％的城市污泥中加入蚯蚓(每千克酶解污泥中加入体重为 10-15g的蚯蚓共200g)，在有氧条件下(以1.5L/min的流量向酶解污泥中通入空气)25℃培养3天，取出蚯蚓，得到处理后的污泥；
向4kg处理后的污泥加入4g复合酶(该复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为3:1:1的比例混合而成)，40℃搅拌处理12h，得到酶解污泥；
将酶解污泥在120℃条件下烘干，使得含水率降至15％以下，研磨，过筛，保留粒径在100-200目的污泥颗粒；
在污泥颗粒中加入活化剂，所述活化剂为浓度为3mol/L的ZnCl3、KOH 和K2CO3(三者的摩尔比为1:1:1)的混合液，污泥颗粒与活化剂的质量比为 1:3，在450℃条件下70min，得到活化污泥；
将活化污泥进行酸浸，所述酸浸采用的酸为盐酸，酸的浓度为0.3mol/L，活化污泥与酸的质量比为1:5，得到酸浸污泥；
酸浸污泥进行热解炭化，即在保护气下(所述保护气为氮气，保护气的流量为90mL/min)以25℃/min的升温速率升温至900℃，恒温保持炭化6小时，得到活性炭粗品；
将活性炭粗品进行水洗，在110℃的干燥箱中干燥6h，得到污泥基活性炭。
对比例4与实施例1步骤相同，区别在于如下任意一个：1)复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为1:1:1的比例混合而成；2)复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为4:1:1的比例混合而成；3) 复合酶由纤维素酶、蛋白酶按照质量比为3:1的比例混合而成；4)复合酶由纤维素酶、几丁质酶按照质量比为3:1的比例混合而成；5)复合酶由蛋白酶、几丁质酶按照质量比为1:1的比例混合而成。
对比例5与实施例1步骤相同，区别在于如下任意一个：1)向4kg含水率为40％的城市污泥加入1g复合酶(即城市污泥与复合酶的质量比为4:1)； 2)向4kg含水率为40％的城市污泥加入1.5g复合酶(即城市污泥与复合酶的质量比为4:1.5)；3)向4kg含水率为40％的城市污泥加入4.5g复合酶(即城市污泥与复合酶的质量比为4:4.5)；4)向4kg含水率为40％的城市污泥加入5g复合酶(即城市污泥与复合酶的质量比为4:5)。
对比例6与实施例1步骤相同，区别在于如下任意一个：1)每千克酶解污泥中加入体重为10-15g的蚯蚓共50g(即酶解污泥与蚯蚓的质量比为 100:5)；2)每千克酶解污泥中加入体重为10-15g的蚯蚓共100g(即酶解污泥与蚯蚓的质量比为100:10)；3)每千克酶解污泥中加入体重为10-15g的蚯蚓共150g(即酶解污泥与蚯蚓的质量比为100:15)；4)每千克酶解污泥中加入体重为10-15g的蚯蚓共350g(即酶解污泥与蚯蚓的质量比为100:35)； 5)每千克酶解污泥中加入体重为10-15g的蚯蚓共400g(即酶解污泥与蚯蚓的质量比为100:40)；6)每千克酶解污泥中加入体重为10-15g的蚯蚓共450g (即酶解污泥与蚯蚓的质量比为100:45)。
对比例7与实施例1步骤相同，区别在于如下任意一个：1)所述活化剂为浓度为3mol/L的ZnCl3和KOH(三者的摩尔比为1:1)的混合液；2)所述活化剂为浓度为3mol/L的KOH和K2CO3(三者的摩尔比为1:1)的混合液； 3)所述活化剂为浓度为3mol/L的ZnCl3和K2CO3(三者的摩尔比为1:1)的混合液；4)所述活化剂为浓度为3mol/L的ZnCl3和KOH(三者的摩尔比为 2:1)的混合液；5)所述活化剂为浓度为3mol/L的KOH和K2CO3(三者的摩尔比为2:1)的混合液；6)所述活化剂为浓度为3mol/L的ZnCl3和K2CO3(三者的摩尔比为2:1)的混合液；7)所述活化剂为浓度为3mol/L的ZnCl3溶液；5)所述活化剂为浓度为3mol/L的KOH溶液；8)所述活化剂为浓度为3mol/L的K2CO3溶液。
对比例8与实施例1步骤相同，区别在于如下任意一个：1)所述活化剂为浓度为2mol/L的ZnCl3、KOH和K2CO3(三者的摩尔比为1:1:1)的混合液；2)所述活化剂为浓度为2.5mol/L的ZnCl3、KOH和K2CO3(三者的摩尔比为1:1:1)的混合液；3)所述活化剂为浓度为4.5mol/L的ZnCl3、KOH 和K2CO3(三者的摩尔比为1:1:1)的混合液；4)所述活化剂为浓度为5mol/L 的ZnCl3、KOH和K2CO3(三者的摩尔比为1:1:1)的混合液。
试验例1污泥基活性炭的性能测定
一、比表面积和孔体积的测定
利用比表面积与孔隙度分析仪采用BET法计算污泥基活性炭的比表面积和采用BJH法计算污泥基活性炭的孔体积。
二、碘吸附值的测定
污泥基活性炭的吸附性能用碘吸附值进行表征，采用标准号为 GB/T12496.8-1999的方法进行碘吸附值的测定。
称取0.5g污泥基活性炭，放入干燥的100mL的碘量瓶中，加入10.0mL 的(1+9)盐酸进行润湿，加热至沸并保持30s，冷却至室温加入50mL的 0.1mol/L碘标准溶液，立即塞上瓶盖，振荡15min后过滤到干燥的烧杯中。
取10.0mL滤液于100mL的碘量瓶，加入100mL水，用0.01mol/mL硫代硫酸钠溶液进行滴定至淡黄色后加入2mL淀粉指示剂，继续滴定使溶液由蓝色变为无色，记录所消耗硫代硫酸钠溶液的体积。
碘吸附值可用下式计算：
式中：A为样品的碘吸附值，mg/g；c1为碘标准溶液浓度，mol/L；c2为硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；v2为硫代硫酸钠标准溶液消耗的量，mL； m为样品质量，g；127为碘摩尔质量，g/mol；D为校正系数，根据剩余浓度表得到。
实施例1-3和对比例1-3得到的污泥基活性炭的性能测定结果如表1所示，结果显示：实施例1-3得到污泥基活性炭的比表面积、累计孔体积和碘吸附值均明显优于对比例1-3得到的污泥基活性炭的，说明当相对于实施例1 缺少复合酶酶解的过程(对比例1)，缺少了蚯蚓处理的过程(对比例2)，或将复合酶酶解的过程与蚯蚓处理的过程调换了顺序(对比例3)，都会使得得到的污泥基活性炭的性能都有所下降。
表1实施例1-3和对比例1-3得到的污泥基活性炭的性能测定
| 参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 比表面积(m2/g) | 705.7 | 698.6 | 712.3 | 398.6 | 431.5 | 498.4 |
| 累计孔体积(cm3/g) | 0.60 | 0.59 | 0.62 | 0.26 | 0.31 | 0.40 |
| 碘吸附值(mg/g) | 685.4 | 651.2 | 691.6 | 365.3 | 411.2 | 474.5 |
对比例4得到的污泥基活性炭的性能测定结果如表2所示，结果显示：当酶解过程中选用的复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为 3:1:1、3:2:1和3:2:2的比例混合而成时(即实施例1-3)得到的污泥基活性炭的比表面积(分别为705.7m2/g、698.6m2/g和712.3m2/g)、累计孔体积(0.60 cm3/g、0.59cm3/g和0.62cm3/g)和碘吸附值(685.4mg/g、651.2mg/g和691.6 mg/g)均明显优于当酶解过程中选用的复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为1:1:1、4:1:1、3:1:0、3:0:1和0:1:1的比例混合而成时的比表面积(分别为563.9m2/g、583.1m2/g、446.3m2/g、425.4m2/g和365.9m2/g)、累计孔体积(0.46cm3/g、0.49cm3/g、0.34cm3/g、0.32cm3/g和0.25cm3/g) 和碘吸附值(548.3mg/g、577.1mg/g、438.3mg/g、404.3mg/g和346.7mg/g)。
因此，本发明选用复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶组成，且混合比例为3:(1-2):(1-2)时，制备得到的污泥基活性炭的性能最优。
表2实施例1-3和对比例4得到的污泥基活性炭的性能测定
对比例5得到的污泥基活性炭的性能测定结果如表3所示，结果显示：城市污泥与复合酶的质量比为4:2-4时(即实施例1-3)得到的污泥基活性炭的比表面积、累计孔体积和碘吸附值均明显优于城市污泥与复合酶的质量比大于1:1或小于2:1时(即城市污泥与复合酶的质量比为4:1、4:1.5、4:4.5和4:5时)得到的污泥基活性炭的比表面积(分别为521.2m2/g、562.3m2/g、582.4 m2/g和512.3m2/g)、累计孔体积(0.42cm3/g、0.46cm3/g、0.49cm3/g和0.41 cm3/g)和碘吸附值(508.3mg/g、536.3mg/g、544.5mg/g和497.3mg/g)，
因此，本发明选用城市污泥与复合酶的质量比为4:2-4时，制备得到的污泥基活性炭的性能最优。
表3实施例1-3和对比例5得到的污泥基活性炭的性能测定
对比例6得到的污泥基活性炭的性能测定结果如表4所示，结果显示：酶解污泥与蚯蚓的质量比为100:20、100:30、100:25时(即实施例1-3)得到的污泥基活性炭的比表面积、累计孔体积和碘吸附值均明显优于酶解污泥与蚯蚓的质量比为100:5、100:10、100:15、100:35、100:40、100:45的污泥基活性炭的比表面积(分别为527.5m2/g、563.3m2/g、633.1m2/g、666.5m2/g、625.9 m2/g和598.5m2/g)、累计孔体积(0.43cm3/g、0.46cm3/g、0.51cm3/g、0.53cm3/g、 0.51cm3/g和0.46cm3/g)和碘吸附值(518.1mg/g、541.3mg/g、604.2mg/g、648.2mg/g、602.1mg/g和579.2mg/g)。
因此，本发明选用酶解污泥与蚯蚓的质量比为100:20-30时制备得到的污泥基活性炭的性能最优。
表4实施例1-3和对比例6得到的污泥基活性炭的性能测定
对比例7得到的污泥基活性炭的性能测定结果如表5所示，结果显示： ZnCl3、KOH和K2CO3的摩尔比为1:1:1时(即实施例1)得到的污泥基活性炭的比表面积(705.7m2/g)、累计孔体积(0.60cm3/g)和碘吸附值(685.4mg/g) 均明显优于ZnCl3、KOH和K2CO3的摩尔比为1:1:0、0:1:1、1:0:1、2:1:0、0:2:1、 2:0:1、1:0:0、0:1:0、0:0:1时得到的污泥基活性炭的比表面积(分别为495.3 m2/g、421.4m2/g、431.2m2/g、524.2m2/g、509.3m2/g、545.2m2/g、396.5m2/g、 378.2m2/g和332.6m2/g)、累计孔体积(0.40cm3/g、0.32cm3/g、0.33cm3/g、0.42cm3/g、0.41cm3/g、0.44cm3/g、0.26cm3/g、0.27cm3/g和0.24cm3/g)和碘吸附值(458.1mg/g、402.6mg/g、405.2mg/g、499.4mg/g、478.1mg/g、 422.7mg/g、358.2mg/g、364.6mg/g和315.5mg/g)。
因此，本发明选用ZnCl3、KOH和K2CO3的摩尔比为1:1:1时制备得到的污泥基活性炭的性能最优。
表5实施例1和对比例7得到的污泥基活性炭的性能测定
对比例8得到的污泥基活性炭的性能测定结果如表6所示，结果显示： ZnCl3、KOH和K2CO3的浓度为3、3.5、4mol/L时(即实施例1-3)得到的污泥基活性炭的比表面积(705.7m2/g、698.6m2/g和712.3m2/g)、累计孔体积 (0.60cm3/g、0.59cm3/g和0.62cm3/g)和碘吸附值(685.4mg/g、651.2mg/g 和691.6mg/g)均明显优于ZnCl3、KOH和K2CO3的浓度为2、2.5、4.5、5mol/L 时得到的污泥基活性炭的比表面积(分别为595.3m2/g、621.4m2/g、631.2m2/g、 594.2m2/g)、累计孔体积(0.47cm3/g、0.50cm3/g、0.51cm3/g、0.46cm3/g) 和碘吸附值(565.2mg/g、601.1mg/g、613.2mg/g、567.4mg/g)。
因此，本发明选用ZnCl3、KOH和K2CO3的浓度为3-4mol/L时制备得到的污泥基活性炭的性能最优。
表6实施例1-3和对比例8得到的污泥基活性炭的性能测定
试验例2污泥基活性炭在污水处理中的应用
一、模拟有机废水吸附试验
用去离子水配置50mg/L的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)废水母液。取不同体积的母液，配置成浓度为10、20、30、40、50mg/L的DMP溶液。分别取50mL 不同浓度的DMP溶液于锥形瓶中，分别加入15mg的污泥基活性炭和商业活性炭，在摇床上进行振荡60分钟，过滤，对滤液中的DMP的剩余浓度进行测定，并利用如下公式计算DMP的去除率。
二、城市污水吸附试验
取50mL城市污水于锥形瓶中，分别加入15mg的污泥基活性炭和商业活性炭，在摇床上进行振荡60分钟，过滤，对滤液中的COD的剩余浓度进行测定。
实施例1-3和对比例1-3得到的污泥基活性炭在有机废水和城市污水吸附试验的结果如表7所示，结果显示：实施例1-3得到的污泥基活性炭在进行有机废水吸附试验时DMP的去除率均明显优于对比例1-3得到的污泥基活性炭的，且DMP的去除率更接近于商业活性炭；实施例1-3得到的污泥基活性炭在进行城市污水吸附试验时最终COD的剩余浓度分别为49.1mg/L、48.9mg/L、 47.3mg/L，接近于商业活性炭的效果(COD的剩余浓度为44.3mg/L)，达到了城镇污水处理厂污染物排放标准(GB18918-2002)中一级A排放标准，而对比例1-3得到的污泥基活性炭在进行城市污水吸附试验时最终得到COD的剩余浓度分别为69.2mg/L、67.9mg/L、63.6mg/L，未达到了一级A排放标准，说明当相对于实施例1缺少复合酶酶解的过程(对比例1)，缺少了蚯蚓处理的过程(对比例2)，或将复合酶酶解的过程与蚯蚓处理的过程调换了顺序(对比例3)，都会使得得到的污泥基活性炭在有机废水和城市污水吸附效果下降。
表7实施例1-3和对比例1-3得到的污泥基活性炭在有机废水和城市污水处理中的应用
对比例4得到的污泥基活性炭在有机废水和城市污水吸附试验的结果如表8所示，结果显示：当酶解过程中选用的复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为3:1:1、3:2:1和3:2:2的比例混合而成时(即实施例1-3) 得到的污泥基活性炭在进行有机废水吸附试验时DMP的去除率均明显优于当酶解过程中选用的复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为 1:1:1、4:1:1、3:1:0、3:0:1和0:1:1的比例混合而成时的DMP的去除率，且DMP的去除率更接近于商业活性炭；当酶解过程中选用的复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为3:1:1、3:2:1和3:2:2的比例混合而成时(即实施例1-3)得到的污泥基活性炭在进行城市污水吸附试验时最终COD的剩余浓度分别为49.1mg/L、48.9mg/L、47.3mg/L，接近于商业活性炭的效果，达到了城镇污水处理厂污染物排放标准(GB18918-2002)中一级A排放标准，而当酶解过程中选用的复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为1:1:1、4:1:1、3:1:0、3:0:1和0:1:1的比例混合而成时得到的污泥基活性炭在进行城市污水吸附试验时最终COD的剩余浓度分别为56.6mg/L、54.3mg/L、 66.6mg/L、68.4mg/L、70.1mg/L，未达到一级A排放标准。
因此，本发明选用复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶组成，且混合比例为3:(1-2):(1-2)时，制备得到的污泥基活性炭在有机废水和城市污水吸附试验效果最好。
表8实施例1-3和对比例4得到的污泥基活性炭在城市污水处理中的应用
对比例5得到的污泥基活性炭在城市污水吸附试验的结果如表9所示，结果显示：城市污泥与复合酶的质量比为4:4、4:3和4:2时(即实施例1-3) 得到的污泥基活性炭在进行城市污水吸附试验时最终COD的剩余浓度分别为49.1mg/L、48.9mg/L、47.3mg/L，接近于商业活性炭的效果，达到了城镇污水处理厂污染物排放标准(GB18918-2002)中一级A排放标准，且明显优于城市污泥与复合酶的质量比大于1:1或小于2:1时(即城市污泥与复合酶的质量比为4:1、4:1.5、4:4.5和4:5时)制备得到的污泥基活性炭在进行城市污水吸附试验时最终COD的剩余浓度(58.6mg/L、59.7mg/L、57.4mg/L、59.0mg/L，未达到一级A排放标准)。
因此，本发明选用城市污泥与复合酶的质量比为4:2-4时，制备得到的污泥基活性炭在城市污水吸附试验效果最好。
表9实施例1-3和对比例5得到的污泥基活性炭在城市污水处理中的应用
对比例6得到的污泥基活性炭在城市污水吸附试验的结果如表10所示，结果显示：酶解污泥与蚯蚓的质量比为100:20、100:30、100:25时(即实施例1-3)得到的污泥基活性炭在进行城市污水吸附试验时最终COD的剩余浓度分别为49.1mg/L、48.9mg/L、47.3mg/L，接近于商业活性炭的效果，达到了城镇污水处理厂污染物排放标准(GB18918-2002)中一级A排放标准，且明显优于酶解污泥与蚯蚓的质量比为100:5、100:10、100:15、100:35、100:40、100:45的污泥基活性炭在进行城市污水吸附试验时最终COD的剩余浓度(分别58.6mg/L、56.6mg/L、52.3mg/L、50.3mg/L、52.7mg/L和54.1mg/L，未达到一级A排放标准)。
因此，本发明选用酶解污泥与蚯蚓的质量比为100:20-30时制备得到的污泥基活性炭在城市污水吸附试验效果最好。
表10实施例1-3和对比例6得到的污泥基活性炭在城市污水处理中的应用
对比例7得到的污泥基活性炭在城市污水吸附试验的结果如表11所示，结果显示：ZnCl3、KOH和K2CO3的摩尔比为1:1:1时(实施例1)得到的污泥基活性炭的在进行城市污水吸附试验时最终COD的剩余浓度为49.1mg/L，接近于商业活性炭的效果，达到了城镇污水处理厂污染物排放标准 (GB18918-2002)中一级A排放标准，明显优于ZnCl3、KOH和K2CO3的摩尔比为1:1:0、0:1:1、1:0:1、2:1:0、0:2:1、2:0:1、1:0:0、0:1:0、0:0:1时得到的污泥基活性炭在进行城市污水吸附试验时最终COD的剩余浓度(64.9mg/L、 68.9mg/L、67.9mg/L、58.2mg/L、61.7mg/L、57.4mg/L、68.4mg/L、69.2mg/L 和71.4mg/L，未达到一级A排放标准)。
因此，本发明选用ZnCl3、KOH和K2CO3的摩尔比为1:1:1时制备得到的污泥基活性炭在城市污水吸附试验效果最好。
表11实施例1和对比例7得到的污泥基活性炭在城市污水处理中的应用
对比例8得到的污泥基活性炭在城市污水吸附试验的结果如表12所示，结果显示：ZnCl3、KOH和K2CO3的浓度为3、3.5、4mol/L时(实施例1-3) 得到的污泥基活性炭在进行城市污水吸附试验时最终COD的剩余浓度分别为49.1mg/L、48.9mg/L、47.3mg/L，达到了城镇污水处理厂污染物排放标准 (GB18918-2002)中一级A排放标准，明显优于ZnCl3、KOH和K2CO3的浓度为2、2.5、4.5、5mol/L时得到的污泥基活性炭在进行城市污水吸附试验时最终得到COD的剩余浓度(54.5mg/L、52.6mg/L、51.9mg/L和54.0mg/L，未达到一级A排放标准)。
因此，本发明选用ZnCl3、KOH和K2CO3的浓度为3-4mol/L时制备得到的污泥基活性炭在城市污水吸附试验效果最好。
表12实施例1-3和对比例8得到的污泥基活性炭在城市污水处理中的应用
因此，综合试验例1和2通过上述对实施例1-3和对比例1-8制备得到的污泥基活性炭的性能及在有机废水和城市污水吸附试验的比较，得到本发明在制备污泥基活性炭选用特定的制备步骤(即酶解、与蚯蚓共培养、烘干、活化、酸浸、热解炭化和水洗)且1)复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶组成，且混合比例为3:(1-2):(1-2)；2)城市污泥与复合酶的质量比为4:2-4；3) 酶解污泥与蚯蚓的质量比为100:20-30；4)活化剂ZnCl3、KOH和K2CO3的摩尔比为1:1:1；5)活化剂的浓度为3-4mol/L时得到的活性炭的性能最优且吸附效果最好。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (18)
1.一种污泥基活性炭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
向城市污泥中加入复合酶，搅拌处理，得到酶解污泥；
酶解污泥与蚯蚓共培养，取出蚯蚓，得到处理后的污泥；
将处理后的污泥烘干，研磨，过筛，得到污泥颗粒；
在污泥颗粒中加入活化剂，活化，得到活化污泥；
将活化污泥进行酸浸，得到酸浸污泥；
酸浸污泥进行热解炭化，得到活性炭粗品；
将活性炭粗品进行水洗，烘干，得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述城市污泥与复合酶的质量比为1000:(0.5-1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述城市污泥的含水率为40-50％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合酶由纤维素酶、蛋白酶、几丁质酶按照质量比为3:(1-2):(1-2)的比例混合而成。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌处理为30℃-40℃处理12-24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述共培养为在有氧条件下5℃-30℃培养3-4天。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酶解污泥与蚯蚓的质量比为10:2-3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述蚯蚓的体重为10-15g。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烘干是在120℃-150℃条件下烘干，使得含水率降至15％以下。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述污泥颗粒的粒径为100-200目。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化剂为浓度为3-4mol/L的ZnCl2、KOH和K2CO3的混合液。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述ZnCl2、KOH和K2CO3的摩尔比为1:1:1。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化是在450℃-750℃活化30-70分钟。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸浸采用的酸为盐酸或硫酸中至少一种，酸的浓度为0.3-0.5mol/L。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述活化污泥与酸的质量比为1:5-20。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热解炭化为在保护气下以15-25℃/min得升温速率升温至600℃-900℃，恒温保持炭化6-9小时。
17.如权利要求1-16任一所述制备方法制备得到的污泥基活性炭。
18.权利要求17所述的污泥基活性炭在污水处理中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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2021
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