CN109019673A - 一种SnO2-In2O3纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种SnO2‑In2O3纳米复合材料的制备方法。该制备方法具体包括：以四水合三氯化铟，尿素，柠檬酸三钠水合物为原料，经水热反应，煅烧处理后得到立方体氧化铟；进而以氯化锡，氢氧化钠为原料，在氧化铟立方体表面复合颗粒状氧化锡，最终得到SnO2‑In2O3纳米复合材料。本方法生产工艺简单，所得气敏材料具有氧化铟与氧化锡构成的n‑n异质结，其对三乙胺表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于三乙胺气体传感器领域，从而获得高灵敏度的新型气敏材料。

Description

一种SnO2-In2O3纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种SnO2-In2O3纳米复合材料的制备方法，属于先进纳米功能材料制备工艺技术领域。
背景技术
随着环境污染的加剧，对于有毒有害气体的定性和定量检测显得越来越重要。现如今，对这些气体的分析通常采用的都是一些测试耗时长且价格昂贵的测试仪器，如光谱分析，色谱分析。由于半导体金属氧化物气体传感器具有高灵敏度、高选择性、快速响应和价格便宜等优点，因此未来会是检测有毒有害气体的非常理想的，并且有应用前景的替代品。在这些半导体金属氧化物中，In2O3是一种新型的气敏材料，与ZnO、Fe2O3等传统气敏材料相比，其具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等优点。尽管单一组分的氧化铟纳米结构的气体传感器的应用前景的潜力，但是在实际应用中仍具有选择性差，工作温度高等缺点。为了提高氧化铟的气敏性能，控制微/纳米结构功能材料的形貌和结构是影响其应用性能的主要因素，许多人已经致力于在制备过程中控制材料的形貌和结构或者是开发新结构来实现性能的增强。
为了材料的气敏性能，我们可以使不同的带隙和能级的半导体材料之间形成异质结结构。在控制材料形貌的同时构建异质结结构，将使气敏性能得到提高。然而，这样一种重要的提高材料气敏性能的方法还没有得到充分的调查与研究。氧化锡是一种良好的n 型半导体，它被广泛应用在催化剂、电极、生物传感器和磁性材料等方面。近年来，也有人研究关于SnO2异质结的课题，如Zhou J Y等（Zhou J Y, Bai J L, Zhao H, et al. Gassensing enhancing mechanism via doping-induced oxygen vacancies for gassensors based on indium tin oxide nanotubes[J]. Sensors & Actuators BChemical, 2018, 265:273-284.）制备了氧化锡与氧化铟的纳米复合材料，并且复合材料对于三乙胺的气敏性能得到了大幅度的增加。由此可以看出，设计和合成的氧化铟与氧化镍复合的气敏材料将具有重要的科学和实践意义。然而，就我们所知，氧化铟与氧化锡复合的气敏材料被报道的还很少。因此在这项研究中，我们通过水热法制备氧化铟纳米立方体并用颗粒状的氧化钌修饰氧化铟纳米微球形成n-n异质结结构并对其微观结构和气敏性能进行了***研究。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种SnO2-In2O3纳米复合材料的制备方法。具有成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染的特点。所得氧化铟与氧化镍复合的气敏材料的灵敏度相比于纯氧化氧化铟得到一定程度的提高，可用于气体传感器等领域。实现本发明目的的技术方案是：一种SnO2-In2O3纳米复合材料的制备方法，其特征在于：以四水合三氯化铟，尿素，柠檬酸三钠水合物为原料，经水热反应，煅烧处理后得到立方体氧化铟；进而以氯化锡，氢氧化钠为原料，在氧化铟立方体表面复合颗粒状氧化锡，最终得到SnO2-In2O3纳米复合材料。本方法生产工艺简单，所得气敏材料具有氧化铟与氧化锡构成的n-n异质结，其对三乙胺表现出较高的灵敏度和快速的响应、恢复，可用于三乙胺气体传感器领域，从而获得高灵敏度的新型气敏材料。具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.120 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L。且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1:(1~6)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在120~160 ℃温度下，进行水热反应2~6 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400~550 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于50 mL去离子水中，称取一定量的氯化锡水合物溶解于上述溶液中使氯化锡的浓度为 0.0018 mol/L，并搅拌均匀。加入Na(OH)使其浓度为0.024 mol/L。将所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在160~200 ℃温度下，进行水热反应4-8 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400~550 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（4）将步骤（3）所得固体产物在400-600 ℃下热处理2~4 h，即可得到SnO2-In2O3纳米复合材料。
图1为SnO2-In2O3纳米复合材料的XRD图。
图2为SnO2-In2O3纳米复合材料的FESEM图。
图3为SnO2-In2O3纳米复合材料的EDS图。
图4为SnO2-In2O3纳米复合材料的TEM图。
图5为最佳工作电压下SnO2-In2O纳米复合材料气敏元件与纯氧化铟气敏元件的响应恢复曲线对比。
具体实施方式
下面对本发明的实施例做详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.120 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L。且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1: 6；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140 ℃温度下，进行水热反应4 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于50 mL去离子水中，称取一定量的氯化锡水合物溶解于上述溶液中使氯化锡的浓度为 0.0018 mol/L，并搅拌均匀。加入Na(OH)使其浓度为0.024 mol/L。将所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180 ℃温度下，进行水热反应6 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（4）将步骤（3）所得固体产物在600 ℃下热处理4 h，即可得到SnO2-In2O3纳米复合材料。
实施例2
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.100 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L。且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1: 5；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140 ℃温度下，进行水热反应4 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于50 mL去离子水中，称取一定量的氯化锡水合物溶解于上述溶液中使氯化锡的浓度为 0.0018 mol/L，并搅拌均匀。加入Na(OH)使其浓度为0.024 mol/L。将所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在180 ℃温度下，进行水热反应6 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（4）将步骤（3）所得固体产物在500 ℃下热处理2 h，即可得到SnO2-In2O3纳米复合材料。
实施例3
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.060 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L。且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1: 3；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140 ℃温度下，进行水热反应4 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于50 mL去离子水中，称取一定量的氯化锡水合物溶解于上述溶液中使氯化锡的浓度为 0.0018 mol/L，并搅拌均匀。加入Na(OH)使其浓度为0.024 mol/L。将所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在160 ℃温度下，进行水热反应6 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（4）将步骤（3）所得固体产物在600 ℃下热处理3 h，即可得到SnO2-In2O3纳米复合材料。
实施例4
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.120 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L。且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1: 6；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在140 ℃温度下，进行水热反应4 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于50 mL去离子水中，称取一定量的氯化锡水合物溶解于上述溶液中使氯化锡的浓度为 0.0018 mol/L，并搅拌均匀。加入Na(OH)使其浓度为0.024 mol/L。将所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在200 ℃温度下，进行水热反应6 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在500 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体。

Claims (1)

1.一种SnO2-In2O3纳米复合材料的制备方法，具体合成步骤如下：
（1）称取一定量的氯化铟、柠檬酸三钠和尿素溶于无水乙醇中，其中氯化铟的浓度为0.020 mol/L，柠檬酸三钠的浓度为0.120 mol/L，尿素的浓度为0.099 mol/L，且控制氯化铟与柠檬酸三钠的摩尔比为1:(1~6)；
（2）将步骤（1）中所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在120~160 ℃温度下，进行水热反应2~6 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400~550 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（3）将步骤（2）所得的氧化铟粉末分散于50 mL去离子水中，称取一定量的氯化锡水合物溶解于上述溶液中使氯化锡的浓度为 0.0018 mol/L，并搅拌均匀，加入Na(OH)使其浓度为0.024 mol/L，将所得混合溶液移至内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，在160~200 ℃温度下，进行水热反应4~8 h，再将水热反应后的产物利用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤，将所得固体产物放置于干燥箱中，60 ℃干燥，然后置于氧化铝坩埚放入马弗炉，在400~550 ℃下热处理3 h，得到氧化铟粉体；
（4）将步骤（3）所得固体产物在400~600 ℃下热处理2~4 h，即可得到SnO2-In2O3纳米复合材料。
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