CN108998823A - 一种镀银液中铜离子的去除工艺 - Google Patents

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刘春涛
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田军
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Abstract

本发明提供了一种镀银液中铜离子的去除工艺，包括①将MK212塑脂倒入干净的容器中，取盐酸（AR）注入装塑脂的容器中；充分搅拌后静放；②MK212塑脂用去离子水搅拌冲洗后，然后用去离子水浸泡，静放3.5‑4.5h后再次检测pH无变化；③将处理后的树脂，放置于通风良好，无污染的地方；④将镀银液置于干净容器中，量取塑脂加入镀银液中，充分搅拌后，静放；得含有塑脂的镀银液；⑤将含有塑脂的镀银液用过滤纸把镀银液过滤到镀银槽中，得到去除铜离子的镀银液。用本发明工艺可去除镀银液中的铜离子，使得镀银层抗变色能力提高，不会出现发黑、斑块等，提高了接触器的接触可靠性，镀层质量好。

Description

一种镀银液中铜离子的去除工艺
技术领域
本发明涉及一种镀银液中铜离子的去除工艺，特别是一种含铜杂质的羧基体系无氰镀银液中铜离子的去除工艺。
背景技术
随着国家大型设备的不断自主生产、产量不断提升，其接触器的用量不断增大。而接触器的输入、输出的连接均用接线柱、螺母。为了减少接触发热，提高接触可靠性，一般常用铜合金镀银来解决。但为了解决结合力问题，零件镀银前均要镀铜打底，然后镀银。大批量生产情况下，镀银液中往往会被带入铜离子杂质造成镀银液污染。镀银液中铜离子存在，其镀银层结合力和抗变色能力下降。经常出现发黑、斑块等，严重影响接触器的接触可靠性，镀层质量明显下降。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种镀银液中铜离子的去除工艺。用本发明工艺可去除镀银液中的铜离子，使得镀银层抗变色能力提高，不会出现发黑、斑块等，提高了接触器的接触可靠性，镀层质量好。
本发明的技术方案：一种镀银液中铜离子的去除工艺，包括以下步骤：
①将MK212塑脂倒入干净的容器中，用去离子水淹没浸泡2h以上，期间不间断搅拌；然后将浸泡去离子水倾倒至无连续水流，按（200-300）ml盐酸浸泡1L塑脂，量取盐酸注入装MK212塑脂的容器中；充分搅拌1-3h，然后静放2.5-3.5h；所述盐酸的比重为1.14；
②将步骤①处理后的MK212塑脂用去离子水搅拌冲洗,直至pH为6.8-7.2，然后用500ml去离子水浸泡1LMK212塑脂，静放3.5-4.5h后再次检测pH无变化，则清洗合格，否则再次用去离子水清洗至pH无变化；
③将步骤②处理后的树脂，放置于通风良好，无污染的地方，备用；
④将镀银液置于干净容器中，按塑脂1L可处理10～15g铜离子量，量取步骤③中备用的塑脂；在充分搅拌下将塑脂加入镀银液中，在充分搅拌25-35min后，静放25-35min；得含有MK212塑脂的镀银液；
⑤把含有MK212塑脂的镀银液用过滤纸将镀银液过滤到镀银槽中，得到去除了铜离子的镀银液。
前述的镀银液中铜离子的去除工艺中，所述的步骤①为：将MK212塑脂倒入干净的容器中，按250ml盐酸浸泡1L塑脂，量取盐酸注入装塑脂的容器中，充分搅拌2h，然后静放3h；所述盐酸的比重为1.14。
前述的镀银液中铜离子的去除工艺中，所述的步骤②为：将步骤①处理后的MK212塑脂用去离子水搅拌冲洗,直至pH为6.8-7.2，然后用500mL去离子水浸泡1LMK212塑脂，静放4h后再次检测pH无变化，则清洗合格，否则再次用去离子水清洗至pH无变化。
前述的镀银液中铜离子的去除工艺中，所述的步骤④为：将镀银液置于干净容器中，按塑脂1L可处理12g铜离子量，量取步骤③中备用的塑脂；在充分搅拌下将塑脂加入镀银液中，在充分搅拌30min后，静放30min；得到含有MK212塑脂的镀银液。
前述的镀银液中铜离子的去除工艺，步骤④中，所述的镀银液为含铜杂质的羧基体系无氰镀银液；所述铜杂质是这样产生的：对铁或铁合金、铜合金零件镀银，均要进行镀铜打底，然后用羧基体系无氰镀银液镀银，镀银过程中镀铜打底的铜被带入羧基体系无氰镀银液中形成铜离子。
本申请中去除铜离子的方案，是申请人结合经过羧基体系无氰镀银液及镀银工艺进行长期的大量的试验研究得到的，部分试验如下：
申请人对已被铜离子污染的羧基体系无氰镀银液进行处理，已被铜离子污染的羧基体系无氰镀银液含Ag+26.5g/L、Cu2+ 55.3mg/L，处理前溶液见图1，用该镀银液镀银后的零件产品，并于镀银后3个月观察产品变色情况，具体见图2，具体去除方法包括以下步骤：
①MK212塑脂倒入干净的容器中，按250ml盐酸（AR）浸泡1L塑脂，取相应的盐酸注入装塑脂的容器中；充分搅拌2h，然后静放3h；
②将步骤①处理后的MK212塑脂用去离子水搅拌冲洗,直至pH为6.8-7.2，然后用去离子水浸泡，静放3h后再次检测pH无变化，则清洗合格，否则再次用去离子水清洗至pH无变化；
③将步骤②处理后的树脂，放置于通风良好，无污染的地方，备用；
④将已被铜离子污染的羧基体系无氰镀银液200L置于干净容器中，量取步骤③中备用的塑脂10L；在充分搅拌下将塑脂加入镀银液中，在充分搅拌30min后，静放30min；得将含有塑脂的镀银液；
⑤将含有塑脂的镀银液用过滤纸把镀银液过滤到镀银槽中，得到去除铜离子的镀银液。
处理后得到的镀银液见图3，用该镀银液镀银后的零件产品，并于镀银后3个月观察产品变色情况，具体见图4。
由图可知，去除铜离子之前的镀银液稍有浑浊，并伴有少量沉淀，用其进行镀银后得到的镀层容易变色，镀层性能差。
处理后的镀银液清澈透明无沉淀。用其进行镀银后得到的镀层不会变色，镀层性能好。
与现有技术相比，用本发明工艺可去除镀银液中的铜离子，使得镀银层抗变色能力提高，不会出现发黑、斑块等，提高了接触器的接触可靠性，镀层质量好。同时还可以对铜离子进行回收利用，节约成本。因此，本发明实现了螺纹类零件带入镀银液中铜离子杂质的快速处理，提高接触器输入、输出的接触可靠性和抗变色能力。
附图说明
图1是去除铜离子前羧基体系无氰镀银液；
图2是用去除铜离子前羧基体系无氰镀银液进行镀银得到的产品；
图3是去除铜离子前后羧基体系无氰镀银液；
图4是用去除铜离子后羧基体系无氰镀银液进行镀银得到的产品。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。
一种镀银液中铜离子的去除工艺，包括以下步骤：
①MK212塑脂倒入干净的容器中，按250ml盐酸（AR）浸泡1L塑脂，按需要塑脂量量取盐酸注入装塑脂的容器中；充分搅拌2h，然后静放3h；所述盐酸的比重为1.14；
②将步骤①处理后的MK212塑脂用去离子水搅拌冲洗,直至pH为6.8-7.2，然后用500mL去离子水浸泡1LMK212塑脂，静放4h后再次检测pH无变化，则清洗合格，否则再次用去离子水清洗至pH无变化；
③将步骤②处理后的树脂，放置于通风良好，无污染的地方，备用；
④将镀银液置于干净容器中，按塑脂1L可处理12g铜离子量，量取步骤③中备用的塑脂；在充分搅拌下将塑脂加入镀银液中，在充分搅拌30min后，静放30min；得将含有塑脂的镀银液；所述的镀银液为含铜杂质的羧基体系无氰镀银液；所述铜杂质是这样产生的：对零件进行镀铜打底，然后用羧基体系无氰镀银液镀银，镀银过程中镀铜打底的铜离子被带入羧基体系无氰镀银液中；
⑤将含有塑脂的镀银液用过滤纸过滤到镀银槽中，回收铜和镀银槽中的镀银液。
实施例2。
一种镀银液中铜离子的去除工艺，包括以下步骤：
①MK212塑脂倒入干净的容器中，按300ml盐酸（AR）浸泡1L塑脂，根据塑脂量，量取盐酸注入装塑脂的容器中；充分搅拌3h，然后静放3.5h；所述盐酸的比重为1.14；
②将步骤①处理后的MK212塑脂用去离子水搅拌冲洗,直至pH为6.8-7.2，，然后用500mL去离子水浸泡1LMK212塑脂，静放4.5h后再次检测pH无变化，则清洗合格，否则再次用去离子水清洗至pH无变化；
③将步骤②处理后的树脂，放置于通风良好，无污染的地方，备用；
④将镀银液置于干净容器中，按塑脂1L可处理15g铜离子量，量取步骤③中备用的塑脂；在充分搅拌下将塑脂加入镀银液中，在充分搅拌25-35min后，静放35min；得含有1LMK212塑脂塑脂的镀银液；所述的镀银液为含铜杂质的羧基体系无氰镀银液；所述铜杂质是这样产生的：对铁或铁合金、铜合金零件镀银，均要进行镀铜打底，然后用羧基体系无氰镀银液镀银，镀银过程中镀铜打底的铜离子被带入羧基体系无氰镀银液中；
⑤将含有塑脂的镀银液用过滤纸把镀银液过滤到镀银槽中，得到了去除铜离子的镀银液。
实施例3。
一种镀银液中铜离子的去除工艺，包括以下步骤：
①MK212塑脂倒入干净的容器中，按200ml盐酸（AR）浸泡1L塑脂，按需要塑脂量量取适当盐酸注入装塑脂的容器中；充分搅拌2h，然后静放3h；
②将步骤①处理后的MK212塑脂用去离子水搅拌冲洗,直至pH为6.8-7.2，然后用去离子水浸泡，静放4h后再次检测pH无变化，则清洗合格，否则再次用去离子水清洗至pH无变化；
③将步骤②处理后的树脂，放置于通风良好，无污染的地方，备用；
④将镀银液置于干净容器中，按塑脂1L可处理12g铜离子量，量取步骤③中备用的塑脂；在充分搅拌下将塑脂加入镀银液中，在充分搅拌30min后，静放30min；得将含有塑脂的镀银液；所述的镀银液为含铜杂质的羧基体系无氰镀银液；所述铜杂质是这样产生的：对零件进行镀铜打底，然后用羧基体系无氰镀银液镀银，镀银过程中镀铜打底的铜离子被带入羧基体系无氰镀银液中；
⑤将含有塑脂的镀银液用过滤纸过滤到镀银槽中，回收铜和镀银槽中的镀银液。

Claims (5)

1.一种镀银液中铜离子的去除工艺，其特征在于：包括以下步骤：①将MK212塑脂倒入干净的容器中，用去离子水淹没浸泡2h以上，期间不间断搅拌；然后将浸泡去离子水倾倒至无连续水流，按（200-300）ml盐酸浸泡1L塑脂，量取盐酸注入装MK212塑脂的容器中；充分搅拌1-3h，然后静放2.5-3.5h；所述盐酸的比重为1.14；②将步骤①处理后的MK212塑脂用去离子水搅拌冲洗,直至pH为6.8-7.2，然后用500ml去离子水浸泡1LMK212塑脂，静放3.5-4.5h后再次检测pH无变化，则清洗合格，否则再次用去离子水清洗至pH无变化；③将步骤②处理后的树脂，放置于通风良好，无污染的地方，备用；
④将镀银液置于干净容器中，按塑脂1L可处理10～15g铜离子量，量取步骤③中备用的塑脂；在充分搅拌下将塑脂加入镀银液中，在充分搅拌25-35min后，静放25-35min；得含有MK212塑脂的镀银液；
⑤把含有MK212塑脂的镀银液用过滤纸将镀银液过滤到镀银槽中，得到去除了铜离子的镀银液。
2.如权利要求1所述的镀银液中铜离子的去除工艺，其特征在于：所述的步骤①为：将MK212塑脂倒入干净的容器中，按250ml盐酸浸泡1L塑脂，量取盐酸注入装塑脂的容器中，充分搅拌2h，然后静放3h；所述盐酸的比重为1.14。
3.如权利要求1所述的镀银液中铜离子的去除工艺，其特征在于：所述的步骤②为：将步骤①处理后的MK212塑脂用去离子水搅拌冲洗,直至pH为6.8-7.2，然后用500mL去离子水浸泡1LMK212塑脂，静放4h后再次检测pH无变化，则清洗合格，否则再次用去离子水清洗至pH无变化。
4.如权利要求1所述的镀银液中铜离子的去除工艺，其特征在于：所述的步骤④为：将镀银液置于干净容器中，按塑脂1L可处理12g铜离子量，量取步骤③中备用的塑脂；在充分搅拌下将塑脂加入镀银液中，在充分搅拌30min后，静放30min；得到含有MK212塑脂的镀银液。
5.如权利要求1或4所述的镀银液中铜离子的去除工艺，其特征在于：步骤④中，所述的镀银液为含铜杂质的羧基体系无氰镀银液；所述铜杂质是这样产生的：对铁或铁合金、铜合金零件镀银，均要进行镀铜打底，然后用羧基体系无氰镀银液镀银，镀银过程中镀铜打底的铜被带入羧基体系无氰镀银液中形成铜离子。
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