CN109763162A - 一种用于金属包覆粉的电镀装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于金属包覆粉的电镀装置及方法，属于粉体电镀技术领域。先将阴极安装在电镀槽底部，然后将电镀槽固定，由电镀槽上端口放入搅拌装置，并在上端口固定好阳极，倒入被镀粉体和电镀液，打开搅拌器缓慢搅拌或启动电机使阴极和电镀槽一起转动，再启动电镀电源调整适合的电流，即可实现电镀粉体达到金属包覆导电粉的目的，镀完关闭电镀电源和搅拌器或电机电源，卸下阳极和搅拌装置，电镀槽和阴极一起拆下，将镀液和被镀粉体一起倒入布氏漏斗进行真空抽滤，滤出粉体，水洗烘干，卸***极便可清洗电镀槽和电极。该装置结构简单，工艺设计合理方便操作和清洗。
Description
技术领域
本发明属于粉体表面包覆制备领域，具体涉及一种用于金属包覆粉的电镀装置及方法。
背景技术
随着科学技术和现代化产业的高速发展，传统的单一材料已难以满足某些特殊场合的使用需要，复合材料因可发挥其基体与包覆金属各自的优点而日益受到重视。在粉体的颗粒表面包覆一层异种金属形成复合粉体，可赋予粉体新的物理、化学性能和特殊功能(如导电、导磁、增韧、吸波、储氢功能)。兼之超微粉体材料的小尺寸效应和表面效应，复合微粉在电子信息产业、航空航天产业、环保和能源等产业将大有可为，成为了近年来发展较快、应用很广的一种新型材料。通过电镀包覆复合粉体，可以减少各种化学药剂的使用量，废液的处理和排放也显著减少，可大幅降低制造成本。
本发明提高了金属的利用率，减少了资源的浪费，实现了经济效益、社会效益和生态效益的全面发展。本发明工艺操作简单、成本低、清洁、节能、实用性强，具有很好的应用前景。
发明内容
本发明的装置结构简单制作成本低，电镀槽透明便于直观反映粉体包覆过程的变化，适合用于实验室电镀粉体的实验研究，由于清洗方便更适合电镀不同种类的粉体，不会造成交叉污染，也易按其结构放大用于批量生产使用。
本发明的方法可以解决由于粉体的化学镀处理工艺复杂制作成本高，且镀液寿命短废液难处理等问题，可以获得均匀致密较厚的包覆层，能使粉体的导电性能显著增加，以达到电镀粉体的要求，采用简单的电镀装置和工艺，可以制备出高质量的金属包覆粉。
一种用于金属包覆粉的电镀装置，所述的电镀装置整体为上下结构，包括透明电镀槽、阴极板、阳极板、搅拌器和电源，其中，透明电镀槽为上下端开口，电镀槽的下端口密封固定有阴极板，阴极板设有引线与电源电极连接，同时在阴极板的下端采用绝缘材料与电镀槽的下端口密封；阳极板从上端口接触电镀槽内的镀液；机械搅拌器从上端口竖直伸入到电镀槽内，在电镀槽内转动。
或上述的装置：电镀槽下端口下方放置一个电机，电机转动轴通过连轴器与阴极板固定在一起，阴极板与电镀槽下端口固定密封，通过电机带动阴极板、电镀槽共同旋转，机械搅拌器从上端口竖直伸入到电镀槽内并固定，阴极板通过电刷连接电源，电镀槽外圆套入轴承固定在铁架台上，如图2。
电镀槽为管状结构，上、下贯通。阴极板密封固定到电镀槽中的部分为圆柱状，外周设有环装凹槽，凹槽内装有密封圈与电镀槽之间进行密封。
该装置使用完毕后，可从底部直接卸下电极，方便清洗电极及电镀槽。
采用上述装置进行金属包覆粉的电镀工艺，其特征在于，将配制好的镀液以及待镀层的导电粉体注入电镀槽内，然后启动搅拌器搅拌并开启电源进行电镀，待镀层的导电粉体由于比重大于水，基本在电镀槽内的下半部分搅动翻滚，镀后滤出粉体，水洗，烘干即可。
待镀层的导电粉体表面被镀金属可以是：Zn、Fe、Ni、Cu、Pb、Ag等，待镀的导电粉可以是导电金属粉或表面具有导电金属包覆层的非金属粉，也可以是其他的有机导电粉。
进一步优选对于待镀层的导电粉体为非金属粉体时表面进行金属包覆层制备的过程：去油→粗化→敏化→活化→化学镀→过滤→清洗→烘干。
进一步优选对于如果待镀层导电粉体的金属即内层的金属B相对于欲镀粉体表面金属即外层金属A在金属活动顺序表前面，可通过置换或化学镀的方法预镀一层将要电镀的外层金属A，然后再采用本装置进行电镀，以免在电镀液中发生置换反应，置换下被镀金属的离子污染电镀液。
将被镀的粉体放入盛有镀液的装置中接通电源并不断缓慢搅拌，对于比重较的的被镀粉体，由于在溶液中沉降慢，应将阳极板装入布袋，根据悬浮粉体的程度调整搅拌器速度，使粉体在镀液的下层半部分翻动，尽量减少被镀粉体对阳极板的影响。
本发明的装置(图1)还可在水浴槽中加热使用。用本发明的装置和方法制备包粉体材料的生产周期缩短，制得的金属包粉体的镀层均匀连续，并可获得较厚的镀层，可以提高生产效率，降低生产成本。该装置结构简单，工艺设计合理方便操作和清洗。
附图说明
图1为电镀装置一种结构示意图。
图2电镀装置另一结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
以下实施例采用的装置见图1或图2。
实施例1
将将30g的-200目的玻璃粉浸入300ml、浓度为10％NaOH溶液中进行粗化，室温下连续搅拌1min后水洗、过滤，然后在用500ml蒸馏水溶解的5g SnCl2·2H2O和20mlHCl(浓度37％)，并加入少量锡块的溶液中进行敏化处理，室温下连续续搅拌3min后水洗、过滤，再放入用500ml蒸馏水溶解的0.13g PdCl2·2H2O和1.3mlHCl溶液中活化2min后，过滤、水洗。将处理完的粉料放入化学镀银液中连续搅拌20min后倒入布氏漏斗真空抽滤，水洗、干燥。配制500ml的化学镀银液含2.0g硝酸银、2.5g氢氧化钠、25ml无水乙醇、0.5g酒石酸、4.0g葡萄糖，氨水的加入量以溶液沉淀刚好溶解为准，用NaOH调节Ph值为11。将化学镀完成后的包覆粉体放入如图1所示的装置内，称取12g亚氨基二磺酸铵、10g硫酸铵、3g柠檬酸铵放入烧杯中加入少量的氨水，再倒入60ml的蒸馏水溶解，再将4g的硝酸银加入40ml的蒸馏水溶解，两种溶液混合均匀，然后加入氨水将Ph值调节到8.5，即镀银液配置完成，将镀银液也倒入装置内，接通搅拌器和电镀电源并不断缓慢搅拌，温度为室温，电流密度为0.7A/dm2，2h后关闭搅拌器和电镀电源，将装置内的溶液和粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，滤出的电镀液装入烧杯可重复使用，滤出的粉料用蒸馏水洗涤后，放入烘箱烘干即可得到银包覆的玻璃粉。
实施例2
称取4.8g亚氨基二磺酸铵、2.4g硫酸铵、0.24g柠檬酸铵放入烧杯中加入少量的氨水及80ml蒸馏水溶解，再将4.8g的硫酸银加入溶液中不断搅拌，当溶液出现浑浊时添加氨水，直到硫酸银完全溶解，再加入蒸馏水到100ml，再用氨水调节Ph值为8.5，即置换镀银液配置完成，将置换镀银液加热至80℃，将30g的-200目的铜粉经酸洗去除氧化膜后，倒入镀液中不断搅拌20min后过滤，滤出的包覆粉体清洗、烘干，然后放入如图1所示的装置内，称取12g亚氨基二磺酸铵、10g硫酸铵、3g柠檬酸铵放入烧杯中加入少量的氨水，在倒入60ml的蒸馏水溶解，再将4g的硝酸银加入40ml的蒸馏水溶解，两种溶液混合均匀，然后加入氨水将Ph值调节到8.5，即电镀银液配置完成，将电镀银液也倒入装置内，接通搅拌器和电镀电源并不断缓慢搅拌，温度为室温，电流密度为0.7A/dm2，2h后关闭搅拌器和电镀电源，将装置内的溶液和粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，滤出的电镀液装入烧杯可重复使用，滤出的粉料用蒸馏水洗涤后，放入烘箱烘干即可得到较厚度层的银包覆的铜粉。
实施例3
称取30g CuSO4·5H2O、30g C6H8O7和0.24mg NH4F用200ml蒸馏水溶解，再加入9mlH3PO4作为溶液A，再将24g FeSO4·7H2O加入12ml H2SO4(浓)，然后缓慢加入100ml蒸馏水溶解作为溶液B，然后将溶液A与溶液B混合搅拌均匀到溶液C，用KOH调节Ph值为3.0，称取30g-200目的铝粉倒入容量500ml的烧杯中，然后倒入溶液C加入量恰好没过粉末，放入80℃水浴中加热并搅拌，观察到溶液中有气体产生时，将烧杯移出水浴继续搅拌，在溶液中出现大量气体时迅速加入C溶液，加入量以气泡消失为准，待溶液出现气体时，再次加入C溶液，重复上述过程直到将镀液全部加入，待溶液中有气体产生到溶液中蓝色完全消失，迅速将镀液及粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，滤干溶液后用5％的H2SO4水溶液洗涤、烘干，将处理完的粉料放入400ml置换镀银液中，镀液温度为60℃，连续搅拌20min后倒入布氏漏斗真空抽滤，水洗、烘干，即可得到置换镀银的银包覆铝粉。置换镀银液含12g硫酸银、12g亚氨基二磺酸铵、8.0g硫酸铵。0.8g柠檬酸铵，氨水(浓度30％)的加入量以溶液沉淀刚好溶解为准，再用氨水调节Ph值为8.5。将得到的银包覆铝粉放入如图2所示的装置内，称取12g亚氨基二磺酸铵、10g硫酸铵、3g柠檬酸铵放入烧杯中加入少量的氨水，在倒入60ml的蒸馏水溶解，再将4g的硝酸银加入40ml的蒸馏水溶解，两种溶液混合均匀，然后加入氨水将Ph值调节到8.5，即电镀银液配置完成，将电镀银液倒入装置内，接通电机和电镀电源并不断缓慢搅拌，温度为室温，电流密度为0.7A/dm2，2h后关闭电机和电镀电源，将装置内的溶液和粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，滤出的电镀液装入烧杯可重复使用，滤出的粉料用蒸馏水洗涤后，放入烘箱烘干即可得到较厚度层的银包覆的铝粉。
实施例4
称取72gNiSO4·7H2O、8gFeSO4·7H2O、12gNaCl、8g柠檬酸钠、16g硼酸、1.2g糖精、苯磺酸钠0.12g、1.3g抗坏血酸、0.02g十二烷基硫酸钠放入400ml 55℃蒸馏水中不断搅拌，直到全部溶解，用10％H2SO4调节Ph值为2.8配制成电镀液。称取60g-100目的铜粉放入如图1所示的装置内，将电镀液也倒入装置内，将装置放入温度为50℃水浴中，接通搅拌器和电镀电源并不断缓慢搅拌，电流密度为0.3A/dm2，2h后关闭搅拌器和电镀电源，将装置内的溶液和粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，滤出的电镀液装入烧杯可重复使用，滤出的粉料用蒸馏水洗涤后，放入烘箱烘干即可得到铁镍合金包覆的铜粉。
Claims (7)
1.一种用于金属包覆粉的电镀装置，其特征在于，所述的电镀装置整体为上下结构，包括透明电镀槽、阴极板、阳极板、搅拌器和电源，其中，透明电镀槽为上下端开口，电镀槽的下端口密封固定有阴极板，阴极板设有引线与电源电极连接，同时在阴极板的下端采用绝缘材料与电镀槽的下端口密封；阳极板从上端口接触电镀槽内的镀液；机械搅拌器从上端口竖直伸入到电镀槽内，阴极与电镀槽固定并一起转动，搅拌器是静止的，与电镀槽有相对转动起到搅拌作用；
或上述的装置：电镀槽下端口下方放置一个电机，电机转动轴通过连轴器与阴极板固定在一起，阴极板与电镀槽下端口固定密封，通过电机带动阴极板、电镀槽共同旋转，机械搅拌器从上端口竖直伸入到电镀槽内并固定，阴极板通过电刷连接电源，电镀槽外圆套入轴承固定在铁架台上。
2.按照权利要求1所述的一种用于金属包覆粉的电镀装置，其特征在于，电镀槽为管状结构，上、下贯通；阴极板密封固定到电镀槽中的部分为圆柱状，外周设有环装凹槽，凹槽内装有密封圈与电镀槽之间进行密封。
3.采用权利要求1或2所述的装置进行金属包覆粉的电镀工艺方法，其特征在于，将配制好的镀液以及待镀层的导电粉体注入电镀槽内，然后启动搅拌器搅拌并开启电源进行电镀，待镀层的导电粉体由于比重大于水，基本在电镀槽内的下半部分搅动翻滚，镀后滤出粉体，水洗，烘干即可。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，待镀层的导电粉体表面被镀金属可以是：Zn、Fe、Ni、Cu、Pb、Ag等，待镀的导电粉可以是导电金属粉或表面具有导电金属包覆层的非金属粉，也可以是其他的有机导电粉。
5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，对于待镀层的导电粉体为非金属粉体时表面进行金属包覆层制备的过程：去油→粗化→敏化→活化→化学镀→过滤→清洗→烘干。
6.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，如果待镀层导电粉体的金属即内层的金属B相对于欲镀粉体表面金属即外层金属A在金属活动顺序表前面，可通过置换或化学镀的方法预镀一层将要电镀的外层金属A，然后再采用本装置进行电镀，以免在电镀液中发生置换反应，置换下被镀金属离子污染电镀液。
7.按照权利要求3所述的方法，其特征在于，将被镀的粉体放入盛有镀液的装置中接通电源并不断缓慢搅拌，对于比重较小的被镀粉体，由于在溶液中沉降慢，应将阳极板装入布袋，根据悬浮粉体的程度调整搅拌器速度，使粉体在镀液的下层半部分翻动，尽量减少被镀粉体对阳极板的影响。
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