CN108963279B - 氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂及其制备与应用,所述制备方法包括以下步骤:(1)将碳材料加入硝酸溶液中,搅拌,加热并保温,冷却后过滤,干燥;(2)将步骤(1)中制备的碳材料在保护气氛围下升温300~1000℃煅烧,得到黑色粉体材料;(3)将步骤(3)获得的黑色粉体材料、水、硫酸铵、过硫酸铵,以及硝酸钯混合配制成水溶液,搅拌,加热并保温,冷却后过滤,干燥。本申请中催化剂氧还原催化活性高并且稳定性好,方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
锌空气电池是绿色环保洁净能源。锌空气电池具有比容量大、理论能量密度高、电极材料储量丰富、性能稳定、低毒性和无污染、技术成熟安全性高等众多优点,已成为当今世界能源领域的开发热点,展现出巨大的市场前景。锌空气电池由于可以长时间提供稳定的小电流,因此被广泛应用于航海中的航标灯、无人观测站、无线电中继站等。而且以锌空气电池作为手机电池,比普通使用的镍氢电池、锂离子电池便宜三分之二,通话时间更长。然而,由于锌空气电池缺乏合适的空气扩散电极催化剂,使其放点电流密度偏小,从而大大限制了锌空气电池的应用领域和产业化步伐。
在锌空气电池中,起最重要作用、也是最影响电池性能特性的,就是空气电极的催化剂。现有的催化剂主要有,贵金属及其合金、活性炭、MnO2等。贵金属及其合金,例如Pt、Ag及Pt合金等,这类催化剂的活性较好,但是价格昂贵。活性炭、MnO2等催化剂,虽然成本低,但是催化活性也较低;并且,氧气在电极界面上的反应速度慢,以其作为催化剂的电池放电电流密度小,满足不了家用电子设备的使用要求。金属氧化物材料由于具有很好的电催化活性而备受关注,然而其仍存在制备过程繁琐,成本较高等特点。
因此,亟需研发一种催化活性高、化学稳定性好、制备工艺简单的锌空气电池空气电极的催化剂,以满足日益发展的锌空气电池的使用需求。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂及其制备方法和应用,用于解决现有技术中氧化还原电催化剂制备成本高、工艺复杂、活性低而导致锌空气电池无法真正商业化的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂的制备方法,所述制备方法至少包括以下步骤:
(1)将碳材料加入硝酸溶液中,搅拌,加热并保温,冷却后过滤,干燥;
(2)将步骤(1)中制备的碳材料在保护气氛围下升温300~1000℃煅烧,得到黑色粉体材料;
(3)将水、硫酸铵、过硫酸铵,以及硝酸钯、步骤(2)获得的黑色粉体材料混合配制成水溶液,搅拌,加热并保温,冷却后过滤,干燥。
进一步地,所述碳材料为Vulcan Carbon。更优选地,碳材料为Vulcan XC-72Carbon。
进一步地,所述步骤(1)中的硝酸溶液是指硝酸水溶液,更优选为稀硝酸溶液。所述稀硝酸浓度是1mol/L。
进一步地,所述步骤(1)搅拌混合是指在常温下以90~120rpm速度搅拌0.5~2h。
进一步地,所述步骤(1)中搅拌之后进行超声处理,再加热,所述超声处理是指200~800W超声0.5~2h。
进一步地,所述步骤(1)中加热并保温为85-95℃,时间为1-3h。
进一步地,所述步骤(2)中煅烧时间为1.5~3h,升温速度为3~5℃/min。
进一步地,所述步骤(2)升温至300~1000℃。
进一步地,所述保护气是指还原性气体;更进一步地,所述保护气是指氮气以及惰性气体。
进一步地,所述步骤(3)中过硫酸铵与水质量比为0.6~6:100。
进一步地,所述步骤(3)中硫酸铵与水质量比为1.4~14:100。
进一步地,所述步骤(3)中硝酸钯与水质量比为0.5~5:1000。
进一步地,所述步骤(3)中黑色粉体材料与水质量比为0.1~0.6:100。
进一步地,所述步骤(3)中加热并保温120-150℃,时间为10-14h。
进一步地,所述步骤(3)中搅拌是指在常温下以90~120rpm速度搅拌0.5~2h。
进一步地,所述步骤(3)中搅拌之后进行超声处理,再加热,所述超声处理是指200~800W超声0.5~2h。
本发明的另外一个方面提供了上述方法制备的氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂。
进一步地,所述催化剂中Pd颗粒嵌入氮掺杂碳微球里,Pd以单原子形式存在,并且负载量为0.1~0.4%,C在催化剂中担载量为94~96%。
本发明的另外一个方面提供了上述催化剂在氧化还原反应中作为催化剂的用途。
进一步地,所述用途是指所述催化剂在锌空气电池领域中的应用。
如上所述,本发明的氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂及其制备方法和应用,具有以下有益效果:
本发明制备方法工艺简单、成本低、可控性好,所获得的氧还原电催化剂氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂结构稳定、性能优异、可重复性好、可大规模生产,钯以单原子形式存在于催化剂中,使贵金属钯的利用率最大化,从而在保证催化活性的前提下,大幅降低了钯的用量。在碳微球上负载钯单原子,增加了活性位点数量,近一步提升了催化剂的催化活性。
附图说明
图1为本发明实施例3所制备的催化剂的透射电子显微镜照片(左)和球差电镜照片(右)。
图2为本发明实施例3所制备的催化剂的氮气吸附脱附等温线图。
图3为本发明实施例3所制备的催化剂的孔尺寸分布图。
图4为本发明实施例3所制备的催化剂的X射线光电子能谱图。
图5为本发明实施例3所制备的催化剂的电流—时间的计时安培曲线。
图6为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5所制备的催化剂以及商业Pt/C催化剂(Johnson Marrhey)和商业Pd/C催化剂在转速1600rpm下的旋转圆盘电极极化曲线(测试条件:旋转圆盘电极,O2饱和的0.1M KOH溶液,扫速为10mV/s)。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。须知,下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。此外应理解,本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以***其他方法步骤,除非另有说明;还应理解,本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以***其他设备/装置,除非另有说明。而且,除非另有说明,各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具,而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容的情况下,当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1 1号催化剂的制备
1)将80mg酸化后的Vulcan Carbon通过超声均匀分散于20mL超纯水中,得到碳微球悬浊液;
2)在60mL超纯水中加入2.6g硫酸铵、1.2g过硫酸铵、11mg硝酸钯,电磁搅拌,得到混合溶液;
3)将碳微球悬浊液和混合溶液均匀混合后,转移到100mL带有聚四氟乙烯内胆的水热釜中,放入温度为140℃的烘箱中反应12h,反应结束后冷却至室温,产物经洗涤、干燥,获得钯和碳微球复合催化剂(记为1号催化剂)。
实施例2 2号催化剂的制备
1)将酸化后的Vulcan Carbon于30%的NH3/Ar气氛中,以5℃/min升温至300℃保持2h,气体流量为200mL/min。
2)将80mg氨气热处理后的Vulcan Carbon通过超声均匀分散与20mL超纯水中,得到碳微球悬浊液;
3)在60mL超纯水中加入2.6g硫酸铵、1.2g过硫酸铵、11mg硝酸钯,电磁搅拌,得到混合溶液;
4)将碳微球悬浊液和混合溶液均匀混合后,转移到100mL带有聚四氟乙烯内胆的水热釜中,放入温度为140℃的烘箱中反应12h,反应结束后冷却至室温,产物经洗涤、干燥,获得钯和碳微球复合催化剂(记为2号催化剂)。
实施例3 3号催化剂的制备
1)将酸化后的Vulcan Carbon于30%的NH3/Ar气氛中,以5℃/min升温至600℃保持2h,气体流量为200mL/min。
2)将80mg氨气热处理后的Vulcan Carbon通过超声均匀分散与20mL超纯水中,得到碳微球悬浊液;
3)在60mL超纯水中加入2.6g硫酸铵、1.2g过硫酸铵、11mg硝酸钯,电磁搅拌,得到混合溶液;
4)将碳微球悬浊液和混合溶液均匀混合后,转移到100mL带有聚四氟乙烯内胆的水热釜中,放入温度为140℃的烘箱中反应12h,反应结束后冷却至室温,产物经洗涤、干燥,获得钯和碳微球复合催化剂(记为3号催化剂)。
图1为本发明实施例3所制备的催化剂的透射电子显微镜照片(左)和球差电镜照片(右)。
利用球差电镜对本发明的基于钯单原子的复合催化剂进行了原子级结构表征。根据不同原子的衬度差异,钯原子亮度更高,图1,在碳球上可清晰看到高度分散的钯单原子。
图2为本发明实施例3所制备的催化剂的氮气吸附脱附等温线图。
结果显示实施例3所制备的催化剂的BET表面积为234.7310m2/g。
图3为本发明实施例3所制备的催化剂的孔尺寸分布图。
结果显示实施例3所制备的的催化剂的平均孔径为6.71803nm。
图4为本发明实施例3所制备的催化剂的X射线光电子能谱图。
研究制备单原子催化剂过程中,氮元素中吡啶N含量对催化剂活性的影响。从X射线光电子能谱图中可以看到氮元素呈三种状态呈现,分别为吡啶N,吡咯N,石墨烯N。其中,吡啶N对催化剂活性有正作用。
图5为本发明实施例3所制备的催化剂的电流—时间的计时安培曲线。(测试条件:旋转圆盘电极,O2饱和的0.1M KOH溶液,扫速为10mV/s,转速1600rpm,甲醇加入的时间约为3600s)。
将本发明钯单原子的复合催化剂运用于抗甲醇测试,结果如图5所示。可以看到,在加入甲醇后,电流密度不减反增,说明催化剂的甲醇耐受性良好。
实施例4 4号催化剂的制备
1)将酸化后的Vulcan Carbon于30%的NH3/Ar气氛中,以5℃/min升温至800℃保持2h,气体流量为200mL/min。
2)将80mg氨气热处理后的Vulcan Carbon通过超声均匀分散与20mL超纯水中,得到碳微球悬浊液;
3)在60mL超纯水中加入2.6g硫酸铵、1.2g过硫酸铵、11mg硝酸钯,电磁搅拌,得到混合溶液;
4)将碳微球悬浊液和混合溶液均匀混合后,转移到100mL带有聚四氟乙烯内胆的水热釜中,放入温度为140℃的烘箱中反应12h,反应结束后冷却至室温,产物经洗涤、干燥,获得钯和碳微球复合催化剂(记为4号催化剂)。
实施例5 5号催化剂的制备
1)将酸化后的Vulcan Carbon于30%的NH3/Ar气氛中,以5℃/min升温至1000℃保持2h,气体流量为200mL/min。
2)将80mg氨气热处理后的Vulcan Carbon通过超声均匀分散与20mL超纯水中,得到碳微球悬浊液;
3)在60mL超纯水中加入2.6g硫酸铵、1.2g过硫酸铵、11mg硝酸钯,电磁搅拌,得到混合溶液;
4)将碳微球悬浊液和混合溶液均匀混合后,转移到100mL带有聚四氟乙烯内胆的水热釜中,放入温度为140℃的烘箱中反应12h,反应结束后冷却至室温,产物经洗涤、干燥,获得钯和碳微球复合催化剂(记为5号催化剂)。
实施例6
测试上述实施例1~5作为催化剂在ORR中的应用:将制备的碳材料均匀分散到去离子水、异丙醇和Nafion(5wt.%)的混合溶液中,取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比,将同样方法制备的商业化Pt/C(20%Pt,JM)和Pd/C(20%Pd)催化剂在同样的条件下进行测试。
采用LSV法对材料的ORR活性进行表征。采用三电极体系分别测试制备的氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂和市售的Pt/C催化剂和Pd/C催化剂的电化学性能,以0.1mol.L-1的KOH溶液为电解液,以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极,铂丝为对电极,Ag/AgCl为参比电极。测试前通氧气,使电解液中氧气达到饱和。对于ORR性能测试,LSV曲线在不同转速下获得。
本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5所制备的催化剂以及商业Pt/C催化剂(Johnson Marrhey)和商业Pd/C催化剂在转速1600rpm下的旋转圆盘电极极化曲线(测试条件:旋转圆盘电极,O2饱和的0.1M KOH溶液,扫速为10mV/s)。
结果如图6,表明3号催化剂(基于钯单原子的复合催化剂)活性最好,且可以与商业化的Pt/C,Pd/C催化剂相比,但是其起始电压比商业化Pt/C,Pd/C催化剂较差。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案,并不能理解为对本发明的限制。此外,本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化,在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述,但应当理解,本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上,各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。
Claims (8)
1.一种用于锌空气电池领域的氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂的制备方法,所述制备方法至少包括以下步骤:
(1)将碳材料加入硝酸溶液中,搅拌,加热并保温,冷却后过滤,干燥;
(2)将步骤(1)中制备的碳材料在保护气氛围下升温至300~1000℃煅烧,得到黑色粉体材料;
(3)将水、硫酸铵、过硫酸铵、以及硝酸钯、步骤(2)获得的黑色粉体材料混合配制成水溶液,搅拌,加热并保温,冷却后过滤,干燥;
所述碳材料为Vulcan Carbon;
该复合催化剂是由Pd颗粒嵌入氮掺杂碳微球里,Pd以单原子形式存在,并且负载量为0.1~0.4%,C在催化剂中担载量为94~96%。
2.根据权利要求1所述的用于锌空气电池领域的氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中搅拌之后进行超声处理,再加热,所述超声处理是指200~800W超声0.5~2h。
3.根据权利要求1所述的用于锌空气电池领域的氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中加热并保温,温度为85-95℃,时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的用于锌空气电池领域的氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述煅烧时间为1.5~3h,升温速度为3~5℃/min。
5.根据权利要求1所述的用于锌空气电池领域的氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括以下技术特征中的任意一种或几种:
a.所述步骤(3)中过硫酸铵与水质量比为0.6~6:100;
b.所述步骤(3)中硫酸铵与水质量比为1.4~14:100;
c.所述步骤(3)中硝酸钯与水质量比为0.5~5:1000;
d.所述步骤(3)中黑色粉体材料与水质量比为0.1~0.6:100;
e.所述步骤(3)中加热并保温,温度为120-150℃,时间为10-14h;
f.所述步骤(3)中搅拌是指在常温下以90~120rpm速度搅拌0.5~2h;
g.所述步骤(3)中搅拌之后进行超声处理,再加热,所述超声处理是指200~800W超声0.5~2h。
6.一种由权利要求1~5任一项所述用于锌空气电池领域的氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂的制备方法得到的氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂。
7.根据权利要求6所述的氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂,其特征在于:该复合催化剂是由Pd颗粒嵌入氮掺杂碳微球里,Pd以单原子形式存在,并且负载量为0.1~0.4%,C在催化剂中担载量为94~96%。
8.如权利要求6~7任意一项权利要求所述的氮掺杂碳微球/Pd复合催化剂作为催化剂的用途。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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