CN112510217B - 一种碳负载铂钇催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳负载铂钇催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳负载铂钇催化剂，由乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钇作为铂源和钇源，通过水热反应得到铂钇材料，再经过碳负载得到，所得材料具有低铂含量为6.0‑6.5%。其制备方法包括以下步骤：1）铂钇材料的制备；2）碳负载铂钇催化剂的制备。作为燃料电池催化剂的应用，半波电位为0.863V，其质量活性为0.09Amg pt ‑1@0.9V，电化学活性表面积为43‑45 m2gpt ‑1。本发明整体工艺过程简单，清洁环保，无危险，解决了原料价格高的问题，降低了铂的载量，具有优异的催化性能。

Description

一种碳负载铂钇催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于燃料电池电池催化领域，具体涉一种碳负载铂钇催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着全球高速发展，对能源的需求日益增加，寻找一种新能源已经迫在眉睫，料电池作为一种高效、低污染、低成本的新能源技术，受到了广泛关注。目前商业电池催化剂主要是由Pt/C催化剂，价格昂贵，阻碍了质子交换膜燃料电池大规模商业化的发展。
商业上通过化学还原法把浸渍在Vulcan XC-72碳黑内部和表面的氯铂酸还原成铂纳米颗粒，制备出的40%Pt/C催化剂半波电位达到0.868V。目前商业方法所得材料的缺点是铂的利用率太低。因此，目前的研发重点在于实现低铂催化剂。
通过碳负载铂作为催化剂的基本原理是通过碳负载铂基催化剂，提高铂的利用率，同时实现具有与商业40%Pt/C同等的催化活性。此类方法具有以下优点：1、具有环境友好的优点；2、低铂催化剂，相比于商业的Pt/C催化剂，价格便宜；3、碳负载铂基催化剂具有很好的催化活性。因此，制备碳负载铂基催化剂是提高质子交换膜燃料电池的有效方法之一。
为了解决Pt利用率低采用的技术方案如现有技术Tian等人 《Engineeringbunched Pt-Ni alloy nanocages for efficient oxygen reduction in practicalfuel cells. Science 2019. 》采用电化学腐蚀方法，制备出PtNi材料，将PtNi材料负载到商业工业碳载体上，PtNi负载量在20%，所得催化剂的质量活性达到3.52Amg pt -1@0.9V，是目前商业Pt/C催化剂的15倍。该技术方案的原理为通过对铂基材料的近表面结构和组分进行调控，获得了一维和空心的串状铂镍纳米笼结构，然后通过碳负载铂基材料，因此具备很好的催化活性。但同时，该技术方案存在一个显著的技术问题——所采用的电化学腐蚀方法不但工艺流程复杂，更重要的问题是，实现电化学腐蚀必须在0.5M硝酸中进行刻蚀。其中，由于采用了高危管制药品硝酸，直接导致了以下两个问题：1、难以实现大批量制备；2、对设备要求高且具有一定的危险性。
针对使用硝酸的制备工艺带来的问题，现有Han等人《ElectrodepositedNanoporous PtY Alloy Electrodes with Enhanced Oxygen Reduction Reaction.International Journal of Electrochemical Science 2016. 》提供的技术方案，通过在无水金属盐溶液，如离子液体和酒精溶液中进行电沉积，可以在不使用硝酸的条件下，成功制备得到PtY材料，克服了由于采用硝酸而带来的技术问题，但该技术方案仍存在以下技术问题：制备工艺上在无水乙醇溶液中，以旋转玻碳电极为基材进行电沉积。这种制备工艺导致整体技术方案存在成本过高的问题，不适合大规模生产。虽然制备出的PtY催化剂Pt和Y的含量分别为98.35%和1.65%，半波电位达到0.884V，但是，该方法同样存在所得PtY催化剂中Pt用量过高的问题。
根据申请人的研究，解决Pt用量过高的问题，可以通过提高Pt的催化效率进行解决。根据相关文献Norskov等人《Electronic factors determining the reactivity ofmetal surfaces. Surface Science 1995. 》所记载的d带中心理论可知，d能带范围一般就在费米能级附近，氧原子的2p轨道和sp能带耦合形成重整能带；之后与d能带进行耦合形成最终的键合能带。反键能带被电子填充的少，成键稳定；当反键能带被电子填充的多，成键就不稳定。因此，d能带决定了吸附成键的稳定和强度。
因此，根据上述理论，可以得到此结论：通过增加反键能带填充的电子，让d能带相对于费米能级向下迁移，从而实现成键相对不稳定，进而有效提升ORR。
发明内容
本发明的目的是一种碳负载铂钇催化剂及其制备方法和应用。
申请人根据d带中心理论，发现添加Y元素可以实现Pt金属的相对于费米能级d带中心能降低；结合碳负载铂，得到的碳负载铂钇催化剂具有很好的催化活性——其中，铂含量低至6.4%。同时，催化性能与商业40%Pt/C几乎相同——具有极高的经济价值。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种碳负载铂钇催化剂，由乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钇作为铂源和钇源，通过水热反应得到铂钇材料，再经过碳负载得到，所得材料具有低铂含量为6.0-6.5%。
一种碳负载铂钇催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）铂钇材料的制备，将乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钇水合物以一定的物质的量之比，置于在N,N-二甲基甲酰胺中进行搅拌分散后，在一定条件下进行水热反应，即可得到包含铂钇材料的铂钇溶液；
所述步骤 1乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钇水合物的物质的量之比2:1；
所述步骤 1水热反应的反应温度为150℃，反应时间为12h；
步骤2）碳负载铂钇催化剂的制备，将碳黑放入在步骤1所得铂钇溶液中混合均匀，之后经离心、真空干燥，即可得到碳负载铂钇催化剂；
所述步骤 2混合均匀的条件为，在室温条件下搅拌，搅拌时间为1-2h，所述步真空干燥的条件为，干燥温度为50-60℃，干燥时间为10-12h。
一种碳负载铂钇催化剂作为燃料电池催化剂的应用，半波电位为0.863V，其质量活性为0.09Amg pt -1@0.9V，电化学活性表面积为43-45 m2gpt -1。
本发明所得的一种碳负载铂钇催化剂经实验检测，结果如下：
经XRD实验检测，铂为单相，未检测出钇元素；
经透射电镜-EDS实验检测，含有钇元素；
经透射电镜实验检测，元素分布均匀；
经ICP实验检测，所制备出的碳负载铂钇催化剂，铂的含量为6.4%；
经电化学测试实验检测，所制备出的碳负载铂钇具有优异的催化性能，半波电位达到了0.863V，质量活性达到0.09A/mg [email protected]。
因此，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1）本发明设计由N,N-二甲基甲酰胺即当还原剂又当溶剂，整体工艺过程简单，清洁环保、低成本，无危险；
2）本发明以乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钇为原料，制备方法条件温和；
3）具有低铂含量与商业40%Pt/C几乎相同的催化性能。
附图说明
图1为实施例1制备的PtY以及PtY/C-1的XRD图；
图2为实施例1制备的PtY/C-1燃料电池催化剂的TEM形貌图和TEM-EDS图；
图3为实施例1制备的PtY/C-1燃料电池催化剂与商业40%Pt/C的CV图对比图；
图4为实施例1制备的PtY/C-1燃料电池催化剂、商业40%Pt/C及PtY的LSV图对比图；
图5为实例1制备的PtY/C-1燃料电池催化剂和商业40%Pt/C在0.9V电位条件下的质量活性图；
图6为实施例1制备的PtY/C-1燃料电池3000圈与PtY/C-1的LSV图对比图；
图7为对比例1制备的PtY/C-2燃料电池催化剂与商业40%Pt/C的CV图对比图。
图8为对比例1制备的PtY/C-2燃料电池催化剂与商业40%Pt/C的LSV图对比图；
图9为对比例2制备的PtY/C-3燃料电池催化剂与商业40%Pt/C的CV图对比图；
图10为对比例2制备的PtY/C-3燃料电池催化剂与商业40%Pt/C的LSV图对比图；
图11为对比例3制备的PtY/C-4燃料电池催化剂与商业40%Pt/C的CV图对比图。
图12为对比例3制备的PtY/C-4燃料电池催化剂与商业40%Pt/C的LSV图对比图。
具体实施方式
本发明通过实施例，结合说明书附图对本发明内容作进一步详细说明，但不是对本发明的限定。
实施例1
一种水热反应温度为150℃的碳负载铂钇催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1）铂钇材料的制备，将乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钇水合物按物质的量之比2：1，置于在N,N-二甲基甲酰胺中进行搅拌分散后，在150℃条件下进行水热反应，即可得到包含铂钇材料的铂钇溶液，命名为PtY材料；
为了证实所得PtY材料的成分，进行了XRD测试。测试结果如图1所示，表明衍射角度为39.89、46.40及67.71的峰对应为Pt的面心立方结构（111）、（200）和（220），因此，测试结果证明，PtY材料存在单相铂，但未能检出钇元素。
步骤2）碳负载铂钇催化剂的制备，在室温条件下，在步骤1所得铂钇溶液中放入碳黑搅拌均匀，之后经离心、真空干燥，即可得到碳负载铂钇催化剂。命名为PtY/C-1。
为了证实所得PtY/C材料的成分，进行了XRD测试。测试结果如图1所示，衍射角度为39.89、46.40及67.71的峰，与PtY材料的峰相同，即对应为Pt的面心立方结构（111）、（200）和（220），因此，测试结果证明，PtY材料存在单相铂，但未能检出钇元素。此外，衍射角度为25的峰对应为碳载体，通过PtY材料和PtY/C材料XRD结果表明，步骤2成功将PtY材料负载于炭黑；且Pt以单质状态存在于材料中。
由于XRD测试未能检出Y元素，因此，为了证明证明钇元素的存在，进行EDS测试，测试结果如图2所示，证实PtY/C材料中含有Y元素；通过XRD和EDS测试结果结合分析可知，PtY/C材料中Y元素的存在形式为无定形。
为了证实元素分散性均匀，进行TEM测试，测试结果如图2所示，将TEM和EDS测试结果结合分析可知，PtY/C材料中，各元素分布均匀。
为了证明本发明的性能，进行了电化学测试，具体测试方法如下：
取5mg制备的PtY/C-1，分散在1mL的0.25% Nafion/乙醇溶液中，超声20min，取10uL的混合溶液滴于玻碳电极上，在红外灯下烘干，使用三电极电解槽的测试方式，在0.1MHClO4溶液中，经过校正，E（RHE）=E(Ag/AgCl)+0.268V，通过循环伏安法，在0.1M-N2饱和HClO4溶液中测试，测试范围0.018 -1.068V，扫描速率为5mVs-1条件下进行测试，测试结果如图3所示，经计算，本发明PtY/C-1的电化学活性表面积为43.75m2gpt -1。
为了与商业40% Pt/C进行比较，对商业40% Pt/C进行电化学测试，测试方法采用Pt/C测试方法，未特别说明的步骤与前述测试方法相同，不同之处在于：商业40%Pt/C的电化学测试是取5uL混合溶液滴于玻碳电极。测试结果如图3所示，经计算，商业40% Pt/C的电化学活性表面积为62.19m2gpt -1。
为了进一步证明电化学性能，采用线性扫描伏安法测试半波电位数据，对氧还原催化活性进行评价。具体测试通过PtY/C-1与商业40% Pt/C催化剂在O2饱和的0.1M HClO4溶液中的极化曲线，使用1600rpm的旋转圆盘电极，得到测试结果如图4所示，PtY在没有载体条件下并未表现出催化活性；PtY/C-1催化剂的半波电位为0.863V，与商业40%Pt/C具有相似的半波电位。因此，PtY/C-1具有很好的氧还原催化性能。
为了评价PtY/C-1的ORR催化活性，对0.9V电压下PtY/C-1和商业40%Pt/C的质量活性进行计算，结果如图5所示，PtY/C-1质量活性为0.09Amg pt -1，40%Pt/C质量活性为0.037Amg pt -1，PtY/C-1质量活性为商业40%Pt/C 2.43倍。
为了证明实施例1中制备的PtY/C-1具有很好的耐久性，进行循环测试，测试结果如图6所示，经过3000圈的耐久性测试证明其电流密度为-5.79mAcm-2，半波电位为0.793V。结果表明，PtY/C-1仍具有很好的催化活性。
为了探究制备工艺——采用不同的碳添加方法对性能的影响，提供对比例1，具体为采用一步法，在合成PtY材料的同时，进行碳负载。
对比例1
一种一步法制备的的碳负载铂钇材料的制备方法，具体步骤中未特别说明的步骤与实施例1所述的制备方法相同，不同之处在于：在所述步骤1中，将碳黑与乙酰丙酮铂和乙酰丙酮钇水合物一起置于在N,N-二甲基甲酰胺中进行搅拌分散后进行水热反应，经离心、真空干燥，即可得到碳负载铂钇材料，无需所述步骤2，所得材料命名为PtY/C-2。
为了证明本发明的性能，进行了电化学测试，测试方法与实施例1相同，测试结果如图7所示，经计算，本发明PtY/C-2的电化学活性表面积为0m2gpt -1。
为了进一步证明电化学性能，采用线性扫描伏安法测试半波电位数据，对氧还原催化活性进行评价，测试方法与实施例1。测试结果如图8所示，催化剂的半波电位为0.818V，半波电位相比于PtY/C-1向负偏移45mV，极限电流密度也有明显的下降。
通过对比例1可知，碳添加方法对性能的影响显著。
为了研究水热反应的温度对一种碳负载铂钇催化剂的影响，提供了对比例2和对比例3，水热温度分别为为140℃和160℃条件下制备的碳负载铂钇材料。
对比例2
一种水热温度为140℃的碳负载铂钇材料的制备方法，具体步骤中未特别说明的步骤与实施例1所述的制备方法相同，不同之处在于：所述步骤1）水热温度为140℃。制备的材料记为PtY/C-3。
为了证明本发明的性能，进行了电化学测试，测试方法与实施例1相同，测试结果如图9所示，经计算，本发明PtY/C-3的电化学活性表面积为0m2gpt -1。
为了进一步证明电化学性能，采用线性扫描伏安法测试半波电位数据，对氧还原催化活性进行评价，测试方法与实施例1。测试结果如图10所示，催化剂的半波电位为0.688V，半波电位相比于PtY/C-1向负偏移175mV，极限电流密度也有明显的下降。
通过对比例1可知，温度下降对性能的影响显著。
对比例3
一种水热温度为160℃的碳负载铂钇材料的制备方法，具体步骤中未特别说明的步骤与实施例1所述的制备方法相同，不同之处在于：所述步骤1）水热温度改变为160℃。制备的材料记为PtY/C-4。
为了证明本发明的性能，进行了电化学测试，测试方法与实施例1相同，测试结果如图11所示，经计算，本发明PtY/C-4的电化学活性表面积为0m2gpt -1。
为了进一步证明电化学性能，采用线性扫描伏安法测试半波电位数据，对氧还原催化活性进行评价，测试方法与实施例1。测试结果如图12所示，催化剂的半波电位为0.803V，半波电位相比于PtY/C-1向负偏移60mV，极限电流密度也有明显的下降。
通过对比例1可知，温度上对性能的影响显著。
通过对比例1、2、3可知，材料PtY/C-3和材料PtY/C-4的催化性能均低于材料PtY/C-1，证明了不同水热条件下对材料影响显著。
因此，所得一种碳负载铂钇催化剂只有通过本发明提供的工艺技术，才能充分发挥其电化学性能。

Claims (3)

1.一种碳负载铂钇催化剂，其特征在于，由乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钇作为铂源和钇源，其中乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钇水合物的物质的量之比2:1，通过水热反应得到铂钇材料，水热反应的反应温度为150℃，再经过碳负载得到，将碳黑放入通过水热反应得到的铂钇材料中混合均匀，之后经离心、真空干燥，得材料具有低铂含量为6.0-6.5％；其中的Pt以单质状态存在于材料中，Y元素的存在形式为无定型；经电化学测试，所述碳负载铂钇具有优异的催化性能，半波电位为0.863V，其质量活性为0.09Amgpt -1@0.9V，电化学活性表面积为43-45m2gpt -1。
2.一种碳负载铂钇催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)铂钇材料的制备，将乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钇水合物以一定的物质的量之比，置于在N,N-二甲基甲酰胺中进行搅拌分散后，在一定条件下进行水热反应，即可得到包含铂钇材料的铂钇溶液；
所述步骤1乙酰丙酮铂与乙酰丙酮钇水合物的物质的量之比2:1；所述步骤1水热反应的反应温度为150℃，反应时间为12h；
步骤2)碳负载铂钇催化剂的制备，将碳黑放入在步骤1所得铂钇溶液中混合均匀，之后经离心、真空干燥，即可得到碳负载铂钇催化剂；
所述步骤2混合均匀的条件为，在室温条件下搅拌，搅拌时间为1-2h，所述真空干燥的条件为，干燥温度为50-60℃，干燥时间为10-12h；
其中的Pt以单质状态存在于材料中，Y元素的存在形式为无定型；经电化学测试，所述制备方法制备的碳负载铂钇具有优异的催化性能，半波电位为0.863V，其质量活性为0.09Amgpt -1@0.9V，电化学活性表面积为43-45m2gpt -1。
3.一种权利要求1所述的碳负载铂钇催化剂作为燃料电池催化剂的应用，其特征在于，半波电位为0.863V，其质量活性为0.09Amgpt -1@0.9V，电化学活性表面积为43-45m2gpt -1。
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