CN108947774B - 一种分离异丙醇的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，所述方法为将乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物送入粗异丙醇塔，所述反应后的混合物在所述粗异丙醇塔中进行初步分离，得到主要包括异丙醇、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇的粗异丙醇，然后将粗异丙醇进料至异丙醇精制塔中，在异丙醇精制塔中经过充分精制分离，最终分离得到纯度≥99.9wt％的异丙醇。本发明所述方法工艺流程简单、分离能耗低、产品纯度高。同时，本发明还公开了适用于所述方法的分离装置，所述装置结构简单、投资较少。

Description

一种分离异丙醇的方法及装置

技术领域

本发明涉及一种分离异丙醇的方法以及分离装置，尤其是一种从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合中分离异丙醇的方法以及分离装置。

背景技术

异丙醇又名2-丙醇，是一种重要的化工产品和原料，主要用作溶剂和合成中间体，在农药、电子工业、医药、涂料、日用化工以及有机合成领域具有广泛的用途。

目前工业上生产异丙醇的方法主要为丙烯水合法和丙酮加氢法两种工艺。丙烯水合法包括德国维巴公司开发的气相水合法(维巴法)、日本德山曹达公司的液相水合法(溶液催化法)、美国德士古公司的气-液混相水合法(离子交换树脂法)等，丙烯水合法的单程转化率只有10％左右，反应在2.0～6.0MPa压力条件下进行，产物分离过程中需要引入脱水剂，会产生大量污水，分离工艺流程复杂，且会对环境带来不利影响。丙酮加氢法虽然具有丙酮的转化率和异丙醇的选择性均较高、反应副产物少等优点，但反应需在150～300℃、4.0～10.0MPa苛刻条件下进行，且产物要经过复杂的工艺流程才能分离，能耗较高。

近年来，由乙酸异丙酯与甲醇/乙醇通过酯交换反应制备异丙醇的新方法被广泛关注和研究，其具有反应条件温和、反应转化率和选择性高、无污染等特点。反应后混合物包括异丙醇、乙酸甲酯/乙酸乙酯、未反应的乙酸异丙酯和甲醇/乙醇。

中国专利CN102718628A和CN102850185A公布了一种以乙酸异丙酯和甲醇为原料，使用甲醇钠或阳离子交换树脂等碱性催化剂催化反应生产异丙醇的方法，反应在25～60℃、常压条件下进行，反应转化率达50～80％。中国专利CN102755759B以及CN102976894B则进一步阐明了乙酸异丙酯与甲醇发生酯交换反应生产异丙醇的催化精馏工艺，其中专利CN102755759B以甲醇钠为催化剂，在催化精馏塔内催化乙酸异丙酯与甲醇反应，催化精馏塔塔顶及塔釜物料经过甲酯精馏塔、甲醇精馏塔、蒸发器、异丙醇精制塔分离提纯得到产品异丙醇，同时回收未反应原料及催化剂；而专利CN102976894B则在专利CN102755759B工艺基础上，将均相催化剂甲醇钠换为非均相催化剂阳离子交换树脂安置于催化精馏塔内，避免了碱盐催化剂的回收以及塔内催化剂易于结晶析出等问题，催化精馏塔塔顶及塔釜物料经过甲酯精馏塔、甲醇精馏塔、异丙醇精制塔分离提纯得到产品异丙醇，同时回收未反应原料，异丙醇产品质量纯度大于99％。

中国专利CN105061148A公开了一种基于离子液体混合溶剂作为萃取剂分离异丙醇与乙酸异丙酯的萃取精馏方法，该方法使用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim][BF4])、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Emim][PF6])混合溶剂，通过2个精馏塔将异丙醇与乙酸异丙酯分离，但混合溶剂成本很高。文献《乙酸异丙酯-异丙醇-DMSO的等压汽液相平衡和萃取精馏模拟》则使用成本相对低廉的二甲基亚砜(DMSO)作为萃取剂分离异丙醇与乙酸异丙酯，但是该工艺能耗较高。文献《乙酸异丙酯-异丙醇物系的热集成变压精馏分离模拟》则采取变压精馏技术和热泵技术结合方式，分离异丙醇与乙酸异丙酯，该工艺采用热泵技术，可有效节能28.5％，但是高压塔和减压塔的工艺条件苛刻，设备投资较大。

综上所述，现有的对乙酸异丙酯与低碳醇反应产物混合体系进行分离的工艺技术，均存在工艺流程复杂、工艺条件苛刻、设备投资大、产品纯度不高、使用萃取剂影响产品品质且增加生产成本等其中一个或多个问题。对于乙酸异丙酯与低碳醇生产异丙醇的工艺，亟需简化工艺流程、节约投资成本、降低运行能耗。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点而提供一种对乙酸异丙酯与低碳醇反应产物混合体系进行分离的工艺流程简单、分离能耗低、产品纯度高的异丙醇分离方法；同时，本发明还提供一种结构简单、投资少的异丙醇分离装置。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，所述方法包含以下步骤；

(1)将乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物送入粗异丙醇塔，所述反应后的混合物主要包括异丙醇、乙酸甲酯/乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇，其中乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至粗异丙醇塔，另一部分作为粗乙酸甲酯/乙酸乙酯采出；其中粗异丙醇经粗异丙醇塔釜采出，所述的粗异丙醇主要包括异丙醇、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇；

(2)将步骤(1)中从粗异丙醇塔釜采出的粗异丙醇进料至异丙醇精制塔，并同时向所述异丙醇精制塔中补充共沸剂甲醇/乙醇，乙酸异丙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从异丙醇精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至异丙醇精制塔，另一部分输送至乙酸异丙酯与低碳醇反应***的进料，在异丙醇精制塔的塔釜采出异丙醇。

本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法中，先将乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物送入粗异丙醇塔进行分离处理，在所述粗异丙醇塔中，乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从塔顶整除，经过冷凝后一部分回流至粗异丙醇塔，另一部分则作为粗乙酸甲酯/乙酸乙酯采出作为其他使用；在所述粗异丙醇塔中分离后从塔釜采出主要包含异丙醇、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇的粗异丙醇，然后将粗异丙醇进料至异丙醇精制塔进行精制分离；在所述异丙醇精制塔中，与粗异丙醇同时进料的还有共沸剂甲醇/乙醇，在异丙醇精制塔中，乙酸异丙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从异丙醇精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至异丙醇精制塔，另一部分输送至乙酸异丙酯与低碳醇反应***的进料，而在所述异丙醇精制塔的塔釜即可得到精制分离后的异丙醇，直接采出即可。本申请发明人经过检测，从异丙醇精制塔的塔釜采出的异丙醇纯度可达到99.9wt％以上。

作为本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法的优选实施方式，所述方法还包含以下步骤：

(3)将步骤(1)中由粗异丙醇塔的塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯输送至乙酸酯精制塔，采用高压精馏分离，在乙酸酯精制塔的塔釜采出乙酸甲酯/乙酸乙酯产品，乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成的高压共沸混合物则从乙酸酯精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部分输送至乙酸异丙酯与低碳醇反应***的进料。

优选地，本发明的方法还包括将从粗异丙醇塔的塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯输送到乙酸酯精制塔进行精馏分离的步骤，将粗乙酸甲酯/乙酸乙酯在乙酸酯精制塔经过高压精馏分离后，可以在乙酸酯精制塔的塔釜采出乙酸甲酯/乙酸乙酯产品，而同时乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成的高压共沸混合物则经过蒸出冷凝后，一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部分可以输送到乙酸异丙酯与低碳醇反应的***进料。可以对分离过程中得到的各种物料进行充分利用。

作为本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法的优选实施方式，所述方法还包含以下步骤：

(3)将步骤(1)中由粗异丙醇塔的塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯输送至乙酸酯精制塔，采用高压精馏分离，在乙酸酯精制塔的塔釜采出乙酸甲酯/乙酸乙酯产品，乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成的高压共沸混合物则从乙酸酯精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部分输送至低碳醇回收塔；

(4)对步骤(3)中的低碳醇回收塔采取常压操作，低碳醇回收塔的塔釜回收低碳醇产品，低碳醇回收塔的塔顶乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成共沸混合物则经冷凝后，一部分回流至低碳醇回收塔，另一部输送至乙酸酯精制塔进行循环精馏。

更优选地，本发明的方法还包括进行低碳醇回收的步骤，具体地，将粗异丙醇塔的塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯在乙酸酯精制塔中进行高压精馏分离，塔釜采出乙酸甲酯/乙酸乙酯产品，同时塔顶形成的乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成的高压共沸混合物冷凝后，一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部分输送到低碳醇回收塔进行回收低碳醇；在低碳醇回收塔中，采用常压操作即可，低碳醇的塔釜回收得到低碳醇产品，而低碳醇的塔顶形成乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇共沸混合物，经过冷凝后，一部分回流至低碳醇回收塔，而另一部分可以输送到乙酸酯精制塔进行循环精馏。此种方法能够对异丙醇分离过程中得到的各种物质充分利用。

作为本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法的优选实施方式，所述步骤(1)中粗异丙醇塔的操作条件为：压力0.1～0.3MPa、回流比1.0～5.0、塔顶温度55～90℃、塔釜温度82～115℃。本申请发明人经过大量实验研究发现，所述粗异丙醇塔的操作条件对于本申请中异丙醇的分离非常重要，只有当所述粗异丙醇塔采用如上所述的操作条件时，所述乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物才能在粗异丙醇塔中经过粗分离，得到主要包含异丙醇、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇的粗异丙醇。

作为本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法的优选实施方式，所述步骤(2)中异丙醇精制塔的操作条件为：压力0.10～0.15MPa、回流比1.0～5.0、塔顶温度64～75℃、塔釜温度82～94℃。本申请发明人经过大量实验研究发现，所述异丙醇精制塔的操作条件对于是否能够分离得到所需纯度的异丙醇至关重要，发明人经过反复试验尝试，最终发现所述异丙醇精制塔只有采用如上所述的操作条件，步骤(1)经过粗分离后的粗异丙醇才能在异丙醇精制塔中得到充分精制分离，最终分离得到的异丙醇纯度才能达到99.9wt％以上。

作为本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法的优选实施方式，所述步骤(2)中乙酸异丙酯与共沸剂甲醇/乙醇的质量比为1:2～1:5。

作为本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法的优选实施方式，所述步骤(1)中乙酸异丙酯与低碳醇反应时的反应条件为非均相催化剂反应；优选地，所述步骤(1)中乙酸异丙酯与低碳醇反应时的反应条件为阳离子交换树脂催化剂反应，反应温度70～80℃，反应压力150～300KPa，醇酯摩尔比为1.5～3.5；

所述步骤(1)中粗异丙醇塔塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯产品浓度为72～81wt％。

作为本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法的优选实施方式，所述步骤(2)中在异丙醇精制塔的塔釜采出的异丙醇的纯度≥99.9wt％。

作为本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法的优选实施方式，所述步骤(3)中乙酸酯精制塔操作条件为：压力为0.9～1.3MPa、回流比控制为1.0～5.0、塔顶温度控制为110～150℃、塔釜温度控制为145～180℃；

所述乙酸酯精制塔塔釜采出的乙酸甲酯/乙酸乙酯的产品浓度为99.0～99.5wt％。

作为本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法的优选实施方式，所述步骤(4)中低碳醇回收塔操作条件为：压力0.1～0.2MPa、回流比1.0～5.0、塔顶温度55～85℃、塔釜温度64～95℃；

所述低碳醇回收塔的塔釜回收的低碳醇产品浓度为99.0～99.5wt％。

另外，本发明的另一目的在于提供一种结构简单、投资较少的从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的装置，为实现此目的，本发明采取的技术方案为：一种从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的装置，所述装置包括粗异丙醇塔和异丙醇精制塔；

所述粗异丙醇塔包含精馏段和提馏段，所述精馏段的理论板数为30～60，所述提馏段的理论板数为10～30，所述粗异丙醇塔中部设有进料口，所述粗异丙醇塔的顶部依次连接有冷凝器和回流罐，所述回流罐的出口连接有回流泵，所述回流泵的出口分别连接塔顶产品采出管和回流管，所述回流管与所述粗异丙醇塔的塔顶连接；所述粗异丙醇塔的塔釜设有塔釜采出口，所述塔釜采出口分别连接塔釜再沸器和塔釜泵，所述塔釜再沸器的出口通过管道与所述粗异丙醇塔的塔釜连通，所述塔釜泵连接至所述异丙醇精制塔的进料管；

所述异丙醇精制塔包含精馏段和提馏段，所述精馏段的理论板数为40～70，所述提馏段的理论板数为20～30，所述异丙醇精制塔的中部设有进料口，所述进料口分别连接所述粗异丙醇塔的塔釜泵和共沸剂进料管，所述异丙醇精制塔的顶部依次连接有冷凝器和回流罐，所述回流罐的出口连接有回流泵，所述回流泵的出口分别连接塔顶产品采出管和回流管，所述回流管与所述异丙醇精制塔的塔顶连接；所述异丙醇精制塔的塔釜设有塔釜采出口，所述塔釜采出口分别连接塔釜再沸器和异丙醇产品采出管，所述塔釜再沸器的出口通过管道与所述异丙醇精制塔的塔釜连通。

本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的装置中，所述装置包含粗异丙醇塔和异丙醇精制塔；

所述粗异丙醇塔包含精馏段和提馏段，其中部设有乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物进料管，所述粗异丙醇塔的塔顶出口连接塔顶冷凝器，然后连接粗异丙醇塔塔顶回流罐，回流罐出口连接回流泵，回流泵出口分为两路，一路采出作为粗乙酸酯产品，另一路经回流管线与粗异丙醇塔塔顶连接，所述粗异丙醇塔的塔釜采出口分为两路，一路经粗异丙醇塔塔釜再沸器后返回至粗异丙醇塔塔釜，另一路经塔釜泵采出后与异丙醇精制塔中部进料管连接；

所述异丙醇精制塔包含精馏段和提馏段，其部设有粗异丙醇进料管以及共沸剂低碳醇进料管，所述异丙醇精制塔的塔顶出口连接塔顶冷凝器，然后连接异丙醇精制塔塔顶回流罐，回流罐出口连接回流泵，回流泵出口分为两路，一路采出作后作为乙酸异丙酯与低碳醇的反应***进料，另一路经回流管与异丙醇精制塔塔顶连接，所述异丙醇精制塔的塔釜采出分为两路，一路经异丙醇精制塔塔釜再沸器后返回至异丙醇精制塔塔釜，另一路为异丙醇产品采出管。

作为本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的装置的优选实施方式，所述装置还包含乙酸酯精制塔；

所述乙酸酯精制塔的进料口与所述粗异丙醇塔的塔顶产品采出管连接，所述乙酸酯精制塔的塔顶依次连接有冷凝器和回流罐，所述回流罐的出口连接有回流泵，所述回流泵的出口分别连接塔顶产品采出管和回流管，所述回流管与所述乙酸酯精制塔的塔顶连接；所述乙酸酯精制塔的塔釜设有塔釜采出口，所述塔釜采出口分别连接塔釜再沸器和塔釜产品采出管，所述塔釜再沸器的出口通过管道与所述乙酸酯精制塔的塔釜连通。

作为本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的装置的更优选实施方式，所述装置还包含低碳醇回收塔；

所述低碳醇回收塔的进料口与所述乙酸酯精制塔的塔顶产品采出管连接，所述低碳醇回收塔的塔顶依次连接有冷凝器和回流罐，所述回流罐的出口连接有回流泵，所述回流泵的出口分别连接塔顶产品采出管和回流管，所述回流管与所述低碳醇回收塔的塔顶连接；所述低碳醇回收塔的塔釜设有塔釜采出口，所述塔釜采出口分别连接塔釜再沸器和塔釜产品采出管，所述塔釜再沸器的出口通过管道与所述低碳醇回收塔的塔釜连通。

本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，首先通过将乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物送入粗异丙醇塔，所述反应后的混合物在所述粗异丙醇塔中进行初步分离，得到主要包括异丙醇、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇的粗异丙醇，然后将粗异丙醇进料至异丙醇精制塔中，在异丙醇精制塔中经过充分精制分离，最终分离得到纯度≥99.9wt％的异丙醇，所述方法工艺流程简单、分离能耗低，而且最终分离得到的异丙醇纯度较高。本发明所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的装置，结构简单、投资较少，有利于广泛推广应用。

附图说明

图1为本发明分离异丙醇的方法的一种实施例的流程示意图；

图2为本发明分离异丙醇的方法的另一中实施例的流程示意图；

图3为本发明所述分离异丙醇的装置的一种实施例的结构示意图。

图中，1为粗异丙醇塔、2为异丙醇精制塔、3为乙酸酯精制塔、4为低碳醇回收塔、5为粗异丙醇塔塔顶冷凝器、6为粗异丙醇塔塔顶回流罐、7为粗异丙醇塔塔釜再沸器、8为异丙醇精制塔塔顶冷凝器、9为异丙醇精制塔塔顶回流罐、10为异丙醇精制塔塔釜再沸器、P1为粗异丙醇塔回流泵、P2为粗异丙醇塔塔釜泵、P1为异丙醇精制塔回流泵、11为反应混合物进料线、12为粗异丙醇塔塔顶回流线、13为粗乙酸酯采出线、14为粗异丙醇采出线、21为共沸剂进料线、22为异丙醇精制塔进料线、23为异丙醇精制塔塔顶回流线、24为异丙醇精制塔塔顶采出线、25为异丙醇产品采出线、31为乙酸酯产品采出线、32为乙酸酯精制塔塔顶回流线、33为低碳醇回收塔进料线、34为乙酸酯精制塔塔顶采出线、41为低碳醇产品采出线、42为低碳醇回收塔塔顶回流线、43为低碳醇回收塔塔顶采出线。

具体实施方式

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本发明从乙酸异丙酯与低碳醇反应后混合物中分离异丙醇的一种实施例的方法，本实施例所述方法的工艺流程示意图如附图1所示，本实施例中的低碳醇为甲醇，乙酸异丙酯与甲醇在酸性阳离子交换树脂催化剂作用完成酯交换反应，反应温度70～80℃，反应压力150～300KPa，醇酯摩尔比为1.5～3.5。反应后混合物主要为异丙醇、乙酸异丙酯、乙酸甲酯和甲醇。

本实施例中所述方法包含如下步骤：

(1)将反应后混合物送入送入粗异丙醇塔，乙酸甲酯与甲醇形成共沸物并从塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至粗异丙醇塔，另一部分作为粗乙酸甲酯采出，粗异丙醇经塔釜采出；

(2)将步骤(1)中采出的粗异丙醇输送至异丙醇精制塔，并向异丙醇精制塔内补充共沸剂甲醇，控制进料中乙酸异丙酯与甲醇质量比为1:5，乙酸异丙酯与甲醇形成共沸物从塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至异丙醇精制塔，另一部分采出作为酯交换反应***的进料，在塔釜侧线采出异丙醇产品。

本实施例的方法中，步骤(1)和步骤(2)中粗异丙醇塔和异丙醇精制塔分别设置不同的三组操作条件，每组的操作条件以及分离得到的异丙醇产品纯度如表1所示。

表1不同操作条件的分离结果

实施例2

在实施例1的基础上，分别对实施例1中获得的粗乙酸甲酯进一步精制，分离获得高纯乙酸甲酯产品和甲醇产品。

本实施例所述方法的工艺流程示意图如附图2所示，本实施例中具体操作如下：

分别将实施例1中的试验组1、试验组2、试验组3中粗异丙醇塔塔顶采出的粗乙酸甲酯输送至乙酸酯精制塔进行精制，由于在高压操作条件下乙酸甲酯与甲醇共沸质量比减小，因此乙酸酯精制塔采取高压操作，塔釜采出乙酸甲酯产品，乙酸甲酯与甲醇形成的共沸混合物则从塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部采出作为反应***进料或输送至低碳醇回收塔；

低碳醇回收塔采取常压操作，塔釜回收低碳醇产品，塔顶乙酸甲酯与甲醇形成的共沸混合物则经冷凝后，一部分回流至低碳醇回收塔，另一部输送至乙酸酯精制塔进行循环精馏。

本实施例方法中，乙酸酯精制塔和低碳醇回收塔分别设置不同的三组操作条件，每组的操作条件以及分离得到的乙酸甲酯产品纯度、甲醇产品纯度如表2所示。

表2不同操作条件的分离结果

实施例3

本发明从乙酸异丙酯与低碳醇反应后混合物中分离异丙醇的一种实施例的方法，本实施例所述方法的工艺流程示意图如附图1所示，本实施例中的低碳醇为乙醇，乙酸异丙酯与乙醇在酸性阳离子交换树脂催化剂作用完成酯交换反应，反应温度70～80℃，反应压力150～300KPa，醇酯摩尔比为1.5～3.5。反应后混合物主要为异丙醇、乙酸异丙酯、乙酸乙酯和乙醇。

本实施例中所述方法包含如下步骤：

(1)将反应后混合物送入送入粗异丙醇塔，乙酸乙酯与乙醇形成共沸物并从塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至粗异丙醇塔，另一部分作为粗乙酸乙酯采出，粗异丙醇经塔釜采出；

(2)将步骤(1)中采出的粗异丙醇输送至异丙醇精制塔，并向异丙醇精制塔内补充共沸剂乙醇，控制进料中乙酸异丙酯与乙醇质量比为1:4，乙酸异丙酯与乙醇形成共沸物从塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至异丙醇精制塔，另一部分采出作为酯交换反应***的进料，在塔釜侧线采出异丙醇产品。

本实施例的方法中，步骤(1)和步骤(2)中粗异丙醇塔和异丙醇精制塔分别设置不同的三组操作条件，每组的操作条件以及分离得到的异丙醇产品纯度如表3所示。

表3不同操作条件的分离结果

实施例4

在实施例3的基础上，分别对实施例3中获得的粗乙酸乙酯进一步精制，分离获得高纯乙酸乙酯产品和乙醇产品。

本实施例中具体操作如下：

分别将实施例3中的试验组7、试验组8、试验组9中粗异丙醇塔塔顶采出的粗乙酸乙酯分别输送至乙酸酯精制塔进行精制，由于在高压操作条件下乙酸乙酯与乙醇共沸质量比大幅减小，因此乙酸酯精制塔采取高压操作，塔釜采出乙酸乙酯产品，乙酸乙酯与乙醇形成的共沸混合物则从塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部采出作为乙醇原料输送至反应***进料。

本实施例方法中，乙酸酯精制塔分别设置不同的三组操作条件，每组的操作条件以及分离得到的乙酸乙酯产品纯度、乙醇产品纯度如表4所示。

表4不同操作条件的分离结果

实施例5

本发明从乙酸异丙酯与低碳醇反应后混合物中分离异丙醇的装置的一种实施例，本实施例中所述装置的结构示意图如附图3所示，由附图3可知，本实施例所述装置包括粗异丙醇塔和异丙醇精制塔；

所述粗异丙醇塔包含精馏段和提馏段，所述精馏段的理论板数为30～60，所述提馏段的理论板数为10～30，所述粗异丙醇塔中部设有乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物进料口，所述粗异丙醇塔的顶部依次连接有冷凝器和回流罐，所述回流罐的出口连接有回流泵，所述回流泵的出口分别连接塔顶产品采出管和回流管，所述回流管与所述粗异丙醇塔的塔顶连接，回流泵出口分为两路，一路采出作为粗乙酸酯产品，另一路经回流管线与粗异丙醇塔塔顶连接；所述粗异丙醇塔的塔釜设有塔釜采出口，所述塔釜采出口分别连接塔釜再沸器和塔釜泵，所述塔釜再沸器的出口通过管道与所述粗异丙醇塔的塔釜连通，所述塔釜泵连接至所述异丙醇精制塔的进料管；粗异丙醇塔的塔釜采出口分为两路，一路经粗异丙醇塔塔釜再沸器后返回至粗异丙醇塔塔釜，另一路经塔釜泵采出后与异丙醇精制塔中部进料管连接；

所述异丙醇精制塔包含精馏段和提馏段，所述精馏段的理论板数为40～70，所述提馏段的理论板数为20～30，所述异丙醇精制塔的中部设有进料口，所述进料口分别连接所述粗异丙醇塔的塔釜泵和共沸剂进料管，所述异丙醇精制塔的顶部依次连接有冷凝器和回流罐，所述回流罐的出口连接有回流泵，所述回流泵的出口分别连接塔顶产品采出管和回流管，所述回流管与所述异丙醇精制塔的塔顶连接，回流泵出口分为两路，一路采出作后作为乙酸异丙酯与低碳醇的反应***进料，另一路经回流管与异丙醇精制塔塔顶连接；所述异丙醇精制塔的塔釜设有塔釜采出口，所述塔釜采出口分别连接塔釜再沸器和异丙醇产品采出管，所述塔釜再沸器的出口通过管道与所述异丙醇精制塔的塔釜连通；所述异丙醇精制塔的塔釜采出分为两路，一路经异丙醇精制塔塔釜再沸器后返回至异丙醇精制塔塔釜，另一路为异丙醇产品采出管。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤；

(1)将乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物送入粗异丙醇塔，所述反应后的混合物主要包括异丙醇、乙酸甲酯/乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇，其中乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至粗异丙醇塔，另一部分作为粗乙酸甲酯/乙酸乙酯采出；其中粗异丙醇经粗异丙醇塔釜采出，所述的粗异丙醇主要包括异丙醇、乙酸异丙酯、甲醇/乙醇；

(2)将步骤(1)中从粗异丙醇塔釜采出的粗异丙醇进料至异丙醇精制塔，并同时向所述异丙醇精制塔中补充共沸剂甲醇/乙醇，乙酸异丙酯与甲醇/乙醇形成共沸物从异丙醇精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至异丙醇精制塔，另一部分输送至乙酸异丙酯与低碳醇反应***的进料，在异丙醇精制塔的塔釜采出异丙醇；

所述步骤(1)中粗异丙醇塔的操作条件为：压力0.1～0.3MPa、回流比1.0～5.0、塔顶温度55～90℃、塔釜温度82～115℃；

所述步骤(2)中异丙醇精制塔的操作条件为：压力0.10～0.15MPa、回流比1.0～5.0、塔顶温度64～75℃、塔釜温度82～94℃，乙酸异丙酯与共沸剂甲醇/乙醇的质量比为1:2～1:5。

2.如权利要求1所述的从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述方法还包含以下步骤：

(3)将步骤(1)中由粗异丙醇塔的塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯输送至乙酸酯精制塔，采用高压精馏分离，在乙酸酯精制塔的塔釜采出乙酸甲酯/乙酸乙酯产品，乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成的高压共沸混合物则从乙酸酯精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部分输送至乙酸异丙酯与低碳醇反应***的进料。

3.如权利要求1所述的从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述方法还包含以下步骤：

(3)将步骤(1)中由粗异丙醇塔的塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯输送至乙酸酯精制塔，采用高压精馏分离，在乙酸酯精制塔的塔釜采出乙酸甲酯/乙酸乙酯产品，乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成的高压共沸混合物则从乙酸酯精制塔的塔顶蒸出，经冷凝后一部分回流至乙酸酯精制塔，另一部分输送至低碳醇回收塔；

(4)对步骤(3)中的低碳醇回收塔采取常压操作，低碳醇回收塔的塔釜回收低碳醇产品，低碳醇回收塔的塔顶乙酸甲酯/乙酸乙酯与甲醇/乙醇形成共沸混合物则经冷凝后，一部分回流至低碳醇回收塔，另一部输送至乙酸酯精制塔进行循环精馏。

4.如权利要求1～3任一项所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙酸异丙酯与低碳醇反应时的反应条件为非均相催化剂反应。

5.如权利要求4所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙酸异丙酯与低碳醇反应时的反应条件为阳离子交换树脂催化剂反应，反应温度70～80℃，反应压力150～300KPa，醇酯摩尔比为1.5～3.5；

所述步骤(1)中粗异丙醇塔塔顶采出的粗乙酸甲酯/乙酸乙酯产品浓度为70～81wt％。

6.如权利要求1～3任一项所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(2)中在异丙醇精制塔的塔釜采出的异丙醇的纯度≥99.9wt％。

7.如权利要求2或3所述从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(3)中乙酸酯精制塔操作条件为：压力为0.9～1.3MPa、回流比控制为1.0～5.0、塔顶温度控制为110～150℃、塔釜温度控制为145～180℃；

所述乙酸酯精制塔塔釜采出的乙酸甲酯/乙酸乙酯的产品浓度为99.0～99.5wt％。

8.如权利要求3所述的从乙酸异丙酯与低碳醇反应后的混合物中分离异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(4)中低碳醇回收塔操作条件为：压力0.1～0.2MPa、回流比1.0～5.0、塔顶温度55～85℃、塔釜温度64～95℃；

所述低碳醇回收塔的塔釜回收的低碳醇产品浓度为99.0～99.5wt％。

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