CN112624903B - 从费托合成水相产物精制乙醇的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工领域，公开了一种从费托合成水相产物精制乙醇的方法和装置，该方法包括：(1)将甲醇和含有氧化物杂质的粗乙醇相接触进行共沸精馏，得到甲醇与氧化物杂质形成的共沸物，以及净化乙醇；(2)将水和所述共沸物进行萃取精馏，得到氧化物杂质和含甲醇水溶液，所述含甲醇的水溶液经分离得到回收甲醇和回收水。利用本发明工艺可降低乙醇净化的成本，提高乙醇的回收率。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种从费托合成水相产物精制乙醇 的方法和装置。
背景技术
费托合成是煤间接液化的核心技术，煤通过气化得到合成气，合成气再 经费托合成得到烃类产品，通常采用的催化剂有铁基催化剂和钴基催化剂， 得到的产品主要是汽油、柴油、煤油和蜡等。采用铁基催化剂的费托工艺每 生产1t油品的同时会产生1.2t左右的合成水相副产物。合成水相副产物经 过初步脱水处理后，剩余混合液为低碳混合醇，即甲醇、乙醇、丙醇等与水 的混合液。从含水的原料溶液中分离上述醇类，尤其是含量较大的甲醇、乙 醇和丙醇作为产品出售，可有效提高间接液化装置的综合效益。但是从费托 合成所得的混合低碳醇中往往含有其他的醛类(如乙醛)、酮类(如丙酮和 2-丁酮)和酯类(如乙酸乙酯)化合物，这些组分往往在醇类产品提纯的过 程中影响产品纯度，需要进行净化。例如在分离回收乙醇过程中，往往需要 分离乙酸乙酯(77℃)和2-丁酮(79.6℃)。
目前，利用形成非均相或均相共沸物分离纯化产品是重要的共沸精馏手 段。如醇类脱水和酯类产品纯化等，所使用的共沸剂有苯、环己烷等；如从 含有甲醇的乙醇中脱水，采用的共沸剂有苯、环己烷、二异丙基醚等；如从 甲乙酮中脱水，采用的共沸剂有己烷等；如从含有甲醇、二氧六烷的乙醇中 脱水，采用的共沸剂有己烷和苯等；如从异丙醇中脱水，采用的共沸剂有环 己烷和苯等。
但是，常规使用的共沸剂，如苯、环己烷、二异丙基醚用在本发明所述 的体系时，由于苯、环己烷、二异丙基醚和2-丁酮、乙酸乙酯、乙醇可形成 二元共沸物或三元共沸物，在从乙醇中脱除2-丁酮和乙酸乙酯时，会导致乙 醇的大量损失，降低乙醇收率；同时上述共沸剂需要外购，生产成本较高。 也可以考虑采用水作为共沸剂，但是同样的会和乙酸乙酯、乙醇可形成二元 共沸物或三元共沸物，引起乙醇损失；另外水的汽化潜热较大，分离过程的 能耗太大。
因此，亟待寻求一种从费脱合成的低碳混醇中低成本、高回收率的精制 乙醇的方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的采用水、环己烷、苯等作为共 沸剂可能会和费托合成的低碳醇中的乙醇形成共沸，导致乙醇大量损失以及 共沸剂需要外购，成本较高的技术问题，提供了从一种费托合成水相产物精 制乙醇的方法，该方法具有乙醇净化成本低、乙醇回收率高等优点。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种从费托合成水相产物精制 乙醇的方法，该方法包括：
(1)将甲醇和含有氧化物杂质的粗乙醇相接触进行共沸精馏，得到甲 醇与氧化物杂质形成的共沸物，以及净化乙醇；
(2)将水和所述共沸物进行萃取精馏，得到氧化物杂质和含甲醇水溶 液，所述含甲醇的水溶液经分离得到回收甲醇和回收水。
本发明第二方面提供一种从费托合成水相产物精制乙醇的装置，该装置 包括共沸精馏塔、萃取精馏塔以及分离单元，其中，
所述共沸精馏塔，用于甲醇和含有氧化物杂质的粗乙醇进行共沸精馏， 得到共沸物和净化乙醇；
所述萃取精馏塔连通所述共沸精馏塔，用于将所述共沸物和水进行萃取 精馏，得到氧化物杂质和含甲醇水溶液；
所述分离单元连通所述萃取精馏塔，用于将所述含甲醇水溶液进行分离， 得到回收甲醇和回收水；
优选地，所述分离单元连通所述共沸精馏塔和萃取精馏塔，用于将所述 回收甲醇返回共沸精馏塔，所述回收水返回萃取精馏塔。
通过上述技术方案，用甲醇作共沸剂，用水作萃取剂，利用共沸精馏联 合萃取精馏，从费托合成得到粗乙醇中脱除氧化物杂质，得到净化乙醇的方 法；本发明工艺可降低乙醇净化的成本，提高乙醇的回收率。
与现有技术相比，本发明提供的从费托合成水相产物精制乙醇的方法至 少具有以下优点：
(1)本发明的方法中，甲醇仅与氧化物杂质形成共沸物，不会和乙醇 形成共沸，因此，不会影响乙醇的损失，从而提高乙醇的回收率；
(2)本发明的方法中，甲醇极性较大，易于用水作为萃取剂将甲醇从 共沸物中分离，循环使用；
(3)本发明的方法中，采用甲醇作共沸剂，可以充分利用费托合成生 成的混醇中本身含有的甲醇，因此，该工艺还可以降低乙醇分离的成本。
附图说明
图1是本发明的一种具体实施方式的从费托合成水相产物精制乙醇的方 法的流程示意图。
附图标记说明
1、共沸精馏塔；2、萃取精馏塔。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这 些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各 个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点 值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视 为在本文中具体公开。
本发明中，所述分离单元未在图1中示出。
如图1所示本发明提供的一种具体实施方式，本发明第一方面提供一种 从费托合成水相产物精制乙醇的方法，该方法包括：
(1)将甲醇和含有氧化物杂质的粗乙醇相接触进行共沸精馏，得到甲 醇与氧化物杂质形成的共沸物，以及净化乙醇；
(2)将水和所述共沸物进行萃取精馏，得到氧化物杂质和含甲醇水溶 液，所述含甲醇的水溶液经分离得到回收甲醇和回收水。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述粗乙醇中，所述氧化物杂质 的重量百分含量可以为1-20％，更优选为2-10％。
根据本发明的一些实施方式，优选情况下，所述含氧化物杂质的粗乙醇 可以为费托合成的水相产物中经初步处理后得到，其中，所述氧化物杂质可 以选自C1-C8的醛、C1-C8的酸、C3-C8的酮和C2-C8的酯中的至少一种，优 选选自乙醛、丁醛、乙酸乙酯、丙酮和2-丁酮中的至少一种，更优选选自乙 酸乙酯、丁醛和2-丁酮中的至少一种，进一步优选选自乙酸乙酯和/或2-丁 酮。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述粗乙醇中，乙酸乙酯的重量 百分含量可以为0.5-10％，更优选为1-5％。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述粗乙醇中，丁醛的重量百分 含量可以为0.5-10％，更优选为1-5％。
根据本发明的一些实施方式，优选地，所述粗乙醇中，2-丁酮的重量百 分含量可以为0.5-10％，更优选为1-5％。
根据本发明的一些实施方式，优选情况下，步骤(1)中，所述共沸精 馏可以在共沸精馏塔1中进行，其中，所述共沸精馏塔1的塔板数优选为 20-60，更优选为30-40。
根据本发明的一些实施方式，优选情况下，所述共沸精馏可以在共沸剂 的存在下进行，所述共沸剂优选为甲醇。
根据本发明的一些实施方式，优选情况下，步骤(1)中，甲醇和所述 粗乙醇的重量比可以为(0.05-2)：1，更优选为(0.1-1)：1。
根据本发明优选的实施方式，为了使所述氧化物杂质和甲醇更好地形成 共沸，所述共沸剂在所述共沸精馏塔1的中上部引入，优选在第5-10块塔 板引入；所述粗乙醇在所述共沸精馏塔1的中部引入，优选在第15-20块塔 板引入。
根据本发明的一些实施方式，优选地，步骤(1)中，所述共沸精馏的 回流比可以0.35-10，更优选为1.35-3.5。
根据本发明的一些实施方式，优选情况下，步骤(1)中，所述共沸精 馏塔1塔顶的操作压力可以为95-150kPa，优选为100-110kPa；所述共沸精 馏塔1塔顶的操作温度为70-90℃，优选为72-78℃，塔底的操作温度为 78-96℃，优选为80-90℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤(2)中，水和共沸物的重量比可以 为(0.5-5)：1，优选为(1-2)：1。
根据本发明的一些实施方式，优选情况下，步骤(2)中，所述萃取精 馏可以在萃取精馏塔2中进行，其中，萃取精馏塔2的塔板数可以为10-80， 优选为45-55。
根据本发明的一些实施方式，所述萃取精馏优选在萃取剂的存在下进行， 所述萃取剂优选为水。
根据本发明的一些实施方式，为了能够更好地萃取出甲醇，优选情况下， 所述萃取剂可以在萃取精馏塔2的中上部引入，优选在第2-10块塔板引入； 所述共沸物可以在萃取精馏塔2的中部引入，优选在第35-40块塔板引入。
根据本发明的一些实施方式，优选情况下，所述萃取精馏的回流比可以 为0.1-5，优选为0.5-2.5。
根据本发明的一些实施方式，步骤(2)中，所述萃取精馏塔2塔顶的 操作压力为90-150kPa，优选为100-110kPa；所述萃取精馏塔2塔顶的操作 温度78-90℃，优选为78.5-80.5℃，塔底的温度为90-115℃，优选为95-105℃。
根据本发明的一些实施方式，优选情况下，所述方法还可以包括将所述 回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
根据本发明的一些实施方式，此处对分离含甲醇的水溶液的方法没有特 别的限定，可以参照本领域现有的分离甲醇和水的方法进行分离。优选情况 下，步骤(2)中，分离含甲醇的水溶液在精馏塔中进行。
根据本发明的一些实施方式，所述净化乙醇的回收率86-95％，优选为 90-95％；所述净化乙醇的纯度为95-99.9wt％；优选为98-99.9wt％。
本发明中，在没有特别说明的情况下，压力均值绝压。
本发明中，在没有特别说明的情况下，所述塔板数均指“理论塔板数”。
本发明第二方面提供从费托合成水相产物精制乙醇的装置，该装置包括 共沸精馏塔1、萃取精馏塔2以及分离单元，其中，
所述共沸精馏塔1，用于甲醇和含有氧化物杂质的粗乙醇进行共沸精馏， 得到共沸物和净化乙醇；
所述萃取精馏塔2连通所述共沸精馏塔1，用于将所述共沸物和水进行 萃取精馏，得到氧化物杂质和含甲醇水溶液；
所述分离单元连通所述萃取精馏塔2，用于将所述含甲醇水溶液进行分 离，得到回收甲醇和回收水；
优选地，所述分离单元连通所述共沸精馏塔1和萃取精馏塔2，用于将 所述回收甲醇返回共沸精馏塔1，所述回收水返回萃取精馏塔2。
按照一种具体的实施方式，结合图1，本发明的从费托合成水相产物精 制乙醇的方法在本发明的从费托合成水相产物精制乙醇的装置中的使用具 体可以包括以下流程：
(a)将甲醇和来自费托合成的含有氧化物杂质的粗乙醇送入共沸精馏 塔1，其中，甲醇从共沸精馏塔1的中上部引入，粗乙醇从共沸精馏塔1的 中部引入；并控制甲醇和粗乙醇的重量比、共沸精馏塔1的回流比、塔顶以 及塔底的操作温度、压力等条件，进行共沸精馏，塔顶得到甲醇与氧化物杂 质形成的共沸物，塔底得到净化乙醇；
(b)将水和步骤(a)中得到的共沸物送入萃取精馏塔2，其中，水从 萃取精馏塔2的中上部引入，共沸物从萃取精馏塔2的中部引入；并控制水 与所述共沸物的重量比、塔顶以及操作温度、压力等条件，进行萃取精馏， 塔顶得到氧化物杂质，塔底得到含甲醇水溶液，所述含甲醇的水溶液经分离 得到回收甲醇和回收水。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
(1)将来自费托合成混醇分离的粗乙醇和甲醇送入共沸精馏塔，塔板 数是35，其中，甲醇从共沸精馏塔的中上部引入，粗乙醇从共沸精馏塔的中 部引入，进行共沸精馏；其中，甲醇和粗乙醇的重量比为0.2:1，粗乙醇的组 成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝95wt％：2.5wt％：2.5wt％；其中，共沸精 馏塔的回流比为1.35；共沸精馏塔顶的操作压力为101.5kPa，塔顶温度为 74.6℃，塔底温度为84.3℃；塔顶得到甲醇、乙酸乙酯和2-丁酮形成的共沸 物，塔底得到纯度大于99.9wt％的净化乙醇，乙醇的回收率90％。
(2)将水和步骤(1)中得到的共沸物送入萃取精馏塔，塔板数是50， 其中，水从萃取精馏塔的中上部引入，共沸物从萃取精馏塔的中部引入，进 行萃取精馏；水和共沸物的重量比为1:1，萃取精馏塔的回流比为0.75；萃 取精馏塔顶的操作压力为102kPa；塔顶温度为78.5℃，塔底温度为95.3℃； 塔顶得到组成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝4.5wt％：47.75wt％：47.75wt％ 的轻组分，作为副产物回收，塔底的含甲醇的水溶液返回混合醇分离工序， 得到回收水和回收甲醇，回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取 甲醇。
实施例2
(1)将来自费托合成混醇分离的粗乙醇和甲醇送入共沸精馏塔，塔板 数是40，其中，甲醇从共沸精馏塔的中上部引入，粗乙醇从共沸精馏塔的中 部引入，进行共沸精馏；其中，甲醇和粗乙醇的重量比为0.4:1，粗乙醇的组 成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝90wt％：5wt％：5wt％；共沸精馏塔的回流 比为1.5；共沸精馏塔顶的操作压力为102.5kPa，塔顶温度为75.5℃，塔底 温度为86.1℃。塔顶得到甲醇、乙酸乙酯和2-丁酮形成的共沸物，塔底得到 纯度大于99.9wt％的净化乙醇，乙醇的回收率90.5％。
(2)将水和步骤(1)中得到的共沸物送入萃取精馏塔，塔板数是45， 其中，水从萃取精馏塔的中上部引入，共沸物从萃取精馏塔的中部引入，进 行萃取精馏；水和共沸物的重量比为1.5:1，萃取精馏塔的回流比为0.85；萃 取精馏塔顶的操作压力为102.5kPa；塔顶温度为78.7℃，塔底温度为95.4℃。 塔顶得到组成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝7.5wt％：46.25wt％：46.25wt％ 的轻组分，作为副产物回收，塔底的含甲醇的水溶液返回混合醇分离工序， 得到回收水和回收甲醇，回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取 甲醇。
实施例3
(1)将来自费托合成混醇分离的粗乙醇和甲醇送入共沸精馏塔，塔板 数是30，其中，甲醇从共沸精馏塔的中上部引入，粗乙醇从共沸精馏塔的中 部引入，进行共沸精馏；其中，甲醇和粗乙醇的重量比为0.15:1，粗乙醇的 组成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝98wt％：1wt％：1wt％；共沸精馏塔的回 流比为1.65；共沸精馏塔顶的操作压力为103.5kPa，塔顶温度为74.8℃，塔 底温度为85.4℃。塔顶得到甲醇、乙酸乙酯和2-丁酮形成的共沸物，塔底得到纯度大于99.9wt％的净化乙醇，乙醇的回收率91％。
(2)将水和步骤(1)中得到的共沸物送入萃取精馏塔，塔板数是55， 其中，水从萃取精馏塔的中上部引入，共沸物从萃取精馏塔的中部引入；水 和共沸物的重量比为1:1，萃取精馏塔的回流比为1.15；萃取精馏塔顶的操 作压力为103.5kPa；塔顶温度为78.9℃，塔底温度为96.7℃。塔顶得到组成 为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝2.5wt％：48.75wt％：48.75wt％的轻组分，作 为副产物回收，塔底的含甲醇的水溶液返回混合醇分离工序，得到回收水和 回收甲醇，回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
实施例4
(1)将来自费托合成混醇分离的粗乙醇和甲醇送入共沸精馏塔，塔板 数是30，其中，甲醇从共沸精馏塔的中上部引入，粗乙醇从共沸精馏塔的中 部引入，进行共沸精馏；其中，甲醇和粗乙醇的重量比为0.15:1，粗乙醇的 组成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝98wt％：1wt％：1wt％；共沸精馏塔的回 流比为0.35；共沸精馏塔顶的操作压力为103.5kPa，塔顶温度为74.8℃，塔 底温度为85.4℃。塔顶得到甲醇、乙酸乙酯和2-丁酮形成的共沸物，塔底得到纯度约于98.5wt％的乙醇，乙醇的回收率90.6％。
(2)将水和步骤(1)中得到的共沸物送入萃取精馏塔，塔板数是10，
其中，水从萃取精馏塔的中上部引入，共沸物从萃取精馏塔的中部引入； 水和共沸物的重量比为1:1，萃取精馏塔的回流比为1.15；萃取精馏塔顶的 操作压力为103.5kPa；塔顶温度为78.9℃，塔底温度为96.7℃。塔顶得到组 成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝2.5wt％：48.75wt％：48.75wt％的轻组分， 作为副产物回收，塔底的含甲醇的水溶液返回混合醇分离工序，得到回收水 和回收甲醇，回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
塔底的含甲醇的水溶液中含有乙醇0.5％，2-丁酮0.75％。萃取精馏分离 效果降低。
实施例5
(1)将来自费托合成混醇分离的粗乙醇和甲醇送入共沸精馏塔，塔板 数是35，其中，甲醇从共沸精馏塔的中上部引入，粗乙醇从共沸精馏塔的中 部引入，进行共沸精馏；其中，甲醇和粗乙醇的重量比为0.2:1，粗乙醇的组 成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝95wt％：2.5wt％：2.5wt％；其中，共沸精 馏塔的回流比为1.35；共沸精馏塔顶的操作压力为120kPa，塔顶温度为72℃， 塔底温度为95℃；塔顶得到甲醇、乙酸乙酯和2-丁酮形成的共沸物，塔底 得到纯度大于99.8wt％的净化乙醇，乙醇的回收率89％。
(2)将水和步骤(1)中得到的共沸物送入萃取精馏塔，塔板数是50， 其中，水从萃取精馏塔的中上部引入，共沸物从萃取精馏塔的中部引入，进 行萃取精馏；水和共沸物的重量比为1:1，萃取精馏塔的回流比为0.75；萃 取精馏塔顶的操作压力为102kPa；塔顶温度为78.5℃，塔底温度为95.3℃； 塔顶得到组成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝2.5wt％：48.75wt％：48.75wt％ 的轻组分，作为副产物回收，塔底的含甲醇的水溶液返回混合醇分离工序， 得到回收水和回收甲醇，回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取 甲醇。
实施例6
(1)将来自费托合成混醇分离的粗乙醇和甲醇送入共沸精馏塔，塔板 数是35，其中，甲醇从共沸精馏塔的中上部引入，粗乙醇从共沸精馏塔的中 部引入，进行共沸精馏；其中，甲醇和粗乙醇的重量比为0.05:1，粗乙醇的 组成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝95wt％：2.5wt％：2.5wt％；其中，共沸 精馏塔的回流比为1.35；共沸精馏塔顶的操作压力为101.5kPa，塔顶温度为 74.6℃，塔底温度为84.3℃；塔顶得到甲醇、乙酸乙酯和2-丁酮形成的共沸 物，塔底得到纯度大于99.5wt％的净化乙醇，乙醇的回收率88％。
(2)将水和步骤(1)中得到的共沸物送入萃取精馏塔，塔板数是50， 其中，水从萃取精馏塔的中上部引入，共沸物从萃取精馏塔的中部引入，进 行萃取精馏；水和共沸物的重量比为1:1，萃取精馏塔的回流比为0.75；萃 取精馏塔顶的操作压力为102kPa；塔顶温度为78.5℃，塔底温度为95.3℃； 塔顶得到组成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝2.5wt％：48.75wt％：48.75wt％ 的轻组分，作为副产物回收，塔底的含甲醇的水溶液返回混合醇分离工序， 得到回收水和回收甲醇，回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取 甲醇。
实施例7
(1)将来自费托合成混醇分离的粗乙醇和甲醇送入共沸精馏塔，塔板 数是35，其中，甲醇从共沸精馏塔的中上部引入，粗乙醇从共沸精馏塔的中 部引入，进行共沸精馏；其中，甲醇和粗乙醇的重量比为0.2:1，粗乙醇的组 成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝95wt％：2.5wt％：2.5wt％；其中，共沸精 馏塔的回流比为1.35；共沸精馏塔顶的操作压力为101.5kPa，塔顶温度为 74℃，塔底温度为84℃；塔顶得到甲醇、乙酸乙酯和2-丁酮形成的共沸物， 塔底得到纯度大于99.9wt％的净化乙醇，乙醇的回收率86％。
(2)将水和步骤(1)中得到的共沸物送入萃取精馏塔，塔板数是50， 其中，水从萃取精馏塔的中上部引入，共沸物从萃取精馏塔的中部引入，进 行萃取精馏；水和共沸物的重量比为1:1，萃取精馏塔的回流比为0.75；萃 取精馏塔顶的操作压力为115kPa；塔顶温度为78℃，塔底温度为90℃；塔 顶得到组成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝2.5wt％：48.75wt％：48.75wt％的 轻组分，作为副产物回收，塔底的含甲醇的水溶液返回混合醇分离工序，得 到回收水和回收甲醇，回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
实施例8
(1)将来自费托合成混醇分离的粗乙醇和甲醇送入共沸精馏塔，塔板 数是35，其中，甲醇从共沸精馏塔的中上部引入，粗乙醇从共沸精馏塔的中 部引入，进行共沸精馏；其中，甲醇和粗乙醇的重量比为0.15:1，粗乙醇的 组成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝95wt％：2.5wt％：2.5wt％；其中，共沸 精馏塔的回流比为1.35；共沸精馏塔顶的操作压力为101.5kPa，塔顶温度为 74.6℃，塔底温度为84.3℃；塔顶得到甲醇、乙酸乙酯和2-丁酮形成的共沸 物，塔底得到纯度大于99.9wt％的净化乙醇，乙醇的回收率87％。
(2)将水和步骤(1)中得到的共沸物送入萃取精馏塔，塔板数是50， 其中，水从萃取精馏塔的中上部引入，共沸物从萃取精馏塔的中部引入，进 行萃取精馏；水和共沸物的重量比为0.5:1，萃取精馏塔的回流比为0.75；萃 取精馏塔顶的操作压力为102kPa；塔顶温度为78.5℃，塔底温度为95.3℃； 塔顶得到组成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝2.5wt％：48.75wt％：48.75wt％ 的轻组分，作为副产物回收，塔底的含甲醇的水溶液返回混合醇分离工序， 得到回收水和回收甲醇，回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取 甲醇。
对比例
(1)将来自费托合成混醇分离的粗乙醇和甲醇送入共沸精馏塔，塔板 数是35，其中，甲醇从共沸精馏塔的中上部引入，粗乙醇从共沸精馏塔的中 部引入，进行共沸精馏；其中，甲醇和粗乙醇的重量比为0.2:1，粗乙醇的组 成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮＝95wt％：2.5wt％：2.5wt％；共沸精馏塔的 回流比为1.35；共沸精馏塔顶的操作压力为101.5kPa，塔顶74.6℃，塔底温 度为84.3℃。塔顶得到甲醇、乙酸乙酯和2-丁酮形成的共沸物，塔底得到纯 度大于99.9wt％的净化乙醇，乙醇的回收率85.5％。
(2)将乙二醇和步骤(1)中得到的共沸物送入萃取精馏塔，塔板数是 50，其中，乙二醇从萃取精馏塔的中上部引入，共沸物从萃取精馏塔的中部 引入，进行萃取精馏；乙二醇和共沸物的重量比为2:1，萃取精馏塔的回流 比为1.05；萃取精馏塔顶的操作压力为101.5kPa；塔顶温度78.6℃，塔底温 度为154.5℃。塔顶得到组成为：乙醇：乙酸乙酯：2-丁酮：甲醇＝3.5wt％： 48.75wt％：45.75wt％：2.0wt％的轻组分，作为副产物回收，损失乙醇和甲醇 量增加。塔底的含乙二醇溶液中含有乙醇0.25％，2-丁酮0.35％。萃取精馏 分离效果降低。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在 本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包 括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样 应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (52)
1.一种从费托合成水相产物精制乙醇的方法，其特征在于，该方法包括：
（1）将甲醇和含有氧化物杂质的粗乙醇相接触进行共沸精馏，得到甲醇与氧化物杂质形成的共沸物，以及净化乙醇；其中，所述氧化物杂质选自丙酮、2-丁酮、丙酮和2-丁酮的混合物、乙酸乙酯和丙酮的混合物、乙酸乙酯和2-丁酮的混合物或乙酸乙酯与丙酮和2-丁酮的混合物；
（2）将水和所述共沸物进行萃取精馏，得到氧化物杂质和含甲醇水溶液，所述含甲醇的水溶液经分离得到回收甲醇和回收水。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（1）中，所述粗乙醇中，所述氧化物杂质的重量百分含量为1-20%。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述粗乙醇中，所述氧化物杂质的重量百分含量为2-10%。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤（1）中，所述氧化物杂质为乙酸乙酯和2-丁酮。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述粗乙醇中，乙酸乙酯的重量百分含量为0.5-10%；
和/或，所述粗乙醇中，2-丁酮的重量百分含量为0.5-10%。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述粗乙醇中，乙酸乙酯的重量百分含量为1-5%；
和/或，所述粗乙醇中，2-丁酮的重量百分含量为1-5%。
7.根据权利要求1-3、5-6中任意一项所述的方法，其中，步骤（1）中，甲醇和所述粗乙醇的重量比为（0.05-2）：1。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，甲醇和所述粗乙醇的重量比为（0.1-1）：1。
9.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤（1）中，甲醇和所述粗乙醇的重量比为（0.05-2）：1。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，甲醇和所述粗乙醇的重量比为（0.1-1）：1。
11.根据权利要求1-3、5-6、8-10中任意一项所述的方法，其中，步骤（1）中，所述共沸精馏在共沸精馏塔中进行，所述共沸精馏的回流比为0.35-10；所述共沸精馏塔塔顶的操作压力为95-150kPa；所述共沸精馏塔塔顶的操作温度为70-90℃，塔底的操作温度为78-96℃。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述共沸精馏的回流比为1.35-3.5；所述共沸精馏塔塔顶的操作压力为100-110kPa；所述共沸精馏塔塔顶的操作温度为72-78℃，塔底的操作温度为80-90℃。
13.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤（1）中，所述共沸精馏在共沸精馏塔中进行，所述共沸精馏的回流比为0.35-10；所述共沸精馏塔塔顶的操作压力为95-150kPa；所述共沸精馏塔塔顶的操作温度为70-90℃，塔底的操作温度为78-96℃。
14.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤（1）中，所述共沸精馏在共沸精馏塔中进行，所述共沸精馏的回流比为0.35-10；所述共沸精馏塔塔顶的操作压力为95-150kPa；所述共沸精馏塔塔顶的操作温度为70-90℃，塔底的操作温度为78-96℃。
15.根据权利要求13或14所述的方法，其中，所述共沸精馏的回流比为1.35-3.5；所述共沸精馏塔塔顶的操作压力为100-110kPa；所述共沸精馏塔塔顶的操作温度为72-78℃，塔底的操作温度为80-90℃。
16.根据权利要求1-3、5-6、8-10、12-14中任意一项所述的方法，其中，步骤（2）中，水和共沸物的重量比为（0.5-5）：1。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，水和共沸物的重量比为（1-2）：1。
18.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤（2）中，水和共沸物的重量比为（0.5-5）：1。
19.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤（2）中，水和共沸物的重量比为（0.5-5）：1。
20.根据权利要求11所述的方法，其中，步骤（2）中，水和共沸物的重量比为（0.5-5）：1。
21.根据权利要求15所述的方法，其中，步骤（2）中，水和共沸物的重量比为（0.5-5）：1。
22.根据权利要求18-21中任意一项所述的方法，其中，水和共沸物的重量比为（1-2）：1。
23.根据权利要求1-3、5-6、8-10、12-14、17-21中任意一项所述的方法，其中，步骤（2）中，所述萃取精馏在萃取精馏塔中进行，所述萃取精馏的回流比为0.1-5；所述萃取精馏塔塔顶的操作压力为90-150kPa；所述萃取精馏塔塔顶的操作温度为78-90℃，塔底的温度为90-115℃。
24.根据权利要求23所述的方法，其中，所述萃取精馏在萃取精馏塔中进行，所述萃取精馏的回流比为0.5-2.5；所述萃取精馏塔塔顶的操作压力为100-110kPa；所述萃取精馏塔塔顶的操作温度为78.5-80.5℃，塔底的温度为95-105℃。
25.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤（2）中，所述萃取精馏在萃取精馏塔中进行，所述萃取精馏的回流比为0.1-5；所述萃取精馏塔塔顶的操作压力为90-150kPa；所述萃取精馏塔塔顶的操作温度为78-90℃，塔底的温度为90-115℃。
26.根据权利要求7所述的方法，其中，步骤（2）中，所述萃取精馏在萃取精馏塔中进行，所述萃取精馏的回流比为0.1-5；所述萃取精馏塔塔顶的操作压力为90-150kPa；所述萃取精馏塔塔顶的操作温度为78-90℃，塔底的温度为90-115℃。
27.根据权利要求11所述的方法，其中，步骤（2）中，所述萃取精馏在萃取精馏塔中进行，所述萃取精馏的回流比为0.1-5；所述萃取精馏塔塔顶的操作压力为90-150kPa；所述萃取精馏塔塔顶的操作温度为78-90℃，塔底的温度为90-115℃。
28.根据权利要求15所述的方法，其中，步骤（2）中，所述萃取精馏在萃取精馏塔中进行，所述萃取精馏的回流比为0.1-5；所述萃取精馏塔塔顶的操作压力为90-150kPa；所述萃取精馏塔塔顶的操作温度为78-90℃，塔底的温度为90-115℃。
29.根据权利要求16所述的方法，其中，步骤（2）中，所述萃取精馏在萃取精馏塔中进行，所述萃取精馏的回流比为0.1-5；所述萃取精馏塔塔顶的操作压力为90-150kPa；所述萃取精馏塔塔顶的操作温度为78-90℃，塔底的温度为90-115℃。
30.根据权利要求22所述的方法，其中，步骤（2）中，所述萃取精馏在萃取精馏塔中进行，所述萃取精馏的回流比为0.1-5；所述萃取精馏塔塔顶的操作压力为90-150kPa；所述萃取精馏塔塔顶的操作温度为78-90℃，塔底的温度为90-115℃。
31.根据权利要求25-30中任意一项所述的方法，其中，所述萃取精馏在萃取精馏塔中进行，所述萃取精馏的回流比为0.5-2.5；所述萃取精馏塔塔顶的操作压力为100-110kPa；所述萃取精馏塔塔顶的操作温度为78.5-80.5℃，塔底的温度为95-105℃。
32.根据权利要求1-3、5-6、8-10、12-14、17-21、24-30中任意一项所述的方法，其中，所述方法还包括将所述回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
33.根据权利要求4所述的方法，其中，所述方法还包括将所述回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
34.根据权利要求7所述的方法，其中，所述方法还包括将所述回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
35.根据权利要求11所述的方法，其中，所述方法还包括将所述回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
36.根据权利要求15所述的方法，其中，所述方法还包括将所述回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
37.根据权利要求16所述的方法，其中，所述方法还包括将所述回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
38.根据权利要求22所述的方法，其中，所述方法还包括将所述回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
39.根据权利要求23所述的方法，其中，所述方法还包括将所述回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
40.根据权利要求31所述的方法，其中，所述方法还包括将所述回收甲醇循环用于共沸精馏，回收水循环用于萃取甲醇。
41.根据权利要求1-3、5-6、8-10、12-14、17-21、24-30、33-40中任意一项所述的方法，其中，所述净化乙醇的回收率为86-95%；所述净化乙醇的纯度为95-99.9wt%。
42.根据权利要求41所述的方法，其中，所述净化乙醇的回收率为90-95%；所述净化乙醇的纯度为98-99.9wt%。
43.根据权利要求4所述的方法，其中，所述净化乙醇的回收率为86-95%；所述净化乙醇的纯度为95-99.9wt%。
44.根据权利要求7所述的方法，其中，所述净化乙醇的回收率为86-95%；所述净化乙醇的纯度为95-99.9wt%。
45.根据权利要求11所述的方法，其中，所述净化乙醇的回收率为86-95%；所述净化乙醇的纯度为95-99.9wt%。
46.根据权利要求15所述的方法，其中，所述净化乙醇的回收率为86-95%；所述净化乙醇的纯度为95-99.9wt%。
47.根据权利要求16所述的方法，其中，所述净化乙醇的回收率为86-95%；所述净化乙醇的纯度为95-99.9wt%。
48.根据权利要求22所述的方法，其中，所述净化乙醇的回收率为86-95%；所述净化乙醇的纯度为95-99.9wt%。
49.根据权利要求23所述的方法，其中，所述净化乙醇的回收率为86-95%；所述净化乙醇的纯度为95-99.9wt%。
50.根据权利要求31所述的方法，其中，所述净化乙醇的回收率为86-95%；所述净化乙醇的纯度为95-99.9wt%。
51.根据权利要求32所述的方法，其中，所述净化乙醇的回收率为86-95%；所述净化乙醇的纯度为95-99.9wt%。
52.根据权利要求43-51中任意一项所述的方法，其中，所述净化乙醇的回收率为90-95%；所述净化乙醇的纯度为98-99.9wt%。
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