CN101367724A - 一种乙酸异丙酯的合成方法及其装置 - Google Patents

一种乙酸异丙酯的合成方法及其装置 Download PDF

Info

Publication number
CN101367724A
CN101367724A CNA2008101400561A CN200810140056A CN101367724A CN 101367724 A CN101367724 A CN 101367724A CN A2008101400561 A CNA2008101400561 A CN A2008101400561A CN 200810140056 A CN200810140056 A CN 200810140056A CN 101367724 A CN101367724 A CN 101367724A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower
next door
isopropyl acetate
column
acetate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2008101400561A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101367724B (zh
Inventor
孙兰义
杨德连
李军
郭晓燕
李青松
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANDONG SHTAR SCIENCE & TECHNOLOGY GROUP Co Ltd
China University of Petroleum East China
Original Assignee
China University of Petroleum East China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China University of Petroleum East China filed Critical China University of Petroleum East China
Priority to CN2008101400561A priority Critical patent/CN101367724B/zh
Publication of CN101367724A publication Critical patent/CN101367724A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101367724B publication Critical patent/CN101367724B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明涉及一种利用反应精馏隔壁塔合成乙酸异丙酯的工艺方法及其装置。本发明中的反应精馏隔壁塔是在常规精馏塔内垂直方向上设置一块隔壁，隔壁右侧底部封闭，全塔分为五个区域。原料异丙醇与乙酸由塔釜上部空间加入塔内，在反应段及塔釜下部，异丙醇与乙酸在催化剂酸性阳离子交换树脂的作用下发生酯化反应生成乙酸异丙酯，塔顶气相冷凝分相后，水相排出***，酯相作为回流打入塔顶，侧线提馏段底部得到高纯度乙酸异丙酯产品，塔底无出料。本发明充分发挥了隔壁塔与反应精馏的优势，可使酯化反应、产物提纯在同一个塔内实现，可有效降低设备投资及能耗。

Description

一种乙酸异丙酯的合成方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种反应精馏工艺方法及其装置，具体是指一种利用反应精馏隔壁塔合成乙酸异丙酯的新型工艺方法及其装置，可将乙酸异丙酯的合成、产物分离及提纯合并在一个塔中完成。
背景技术
乙酸异丙酯是一种重要的有机化工原料和有机溶剂，具有优良的耐碱性、疏水性，乙酸异丙酯具有比目前广泛使用的乙酸乙酯和乙酸正丁酯更加优越的性能，其溶解性能优于乙酸乙酯，而其挥发性能优于乙酸正丁酯。因此可以替代乙酸乙酯、乙酸正丁酯，应用于医药、涂料、油墨、粘合剂等行业。目前工业上生产乙酸异丙酯的工艺有酸醇酯化法，异丙醇与乙酸乙酯酯交换法(CN1785955A)，以及乙酸与丙烯直接酯化法(CN 1260203C)等，其中广泛应用的是酸醇酯化法。
传统的酸醇酯化法生产工艺是：采用乙酸和异丙醇作原料酯化生产乙酸异丙酯，该方法以浓硫酸或强酸性树脂作催化剂，在反应器内进行反应，得到接***衡的反应混合物，同时有一系列副产物生成，将由此得到的混合物在蒸馏塔内精馏，蒸馏出接近于异丙醇、乙酸异丙酯和水三元非均相共沸物的混合物。然后对由此得到的三元非均相共沸物的有机相进行蒸馏分离。该工艺的主要缺点是水、异丙醇和乙酸异丙酯等之间能形成复杂的共沸物，不易进一步精制成高纯度乙酸异丙酯，给产品的精制和原料回收都带来一定困难，并且反应物的后处理要经过中和、水洗以除去硫酸，该工艺存在设备腐蚀严重、副反应多、产品分离困难、生产成本高、废水处理麻烦等诸多问题。
反应精馏技术的出现，成功解决了这一问题。反应精馏合成工艺将反应过程和精馏提纯过程有机地耦合在一起，反应物乙酸与异丙醇在反应的同时，反应产物乙酸异丙酯及水及时离开反应区，提高了反应物乙酸与异丙醇在反应区中的浓度，从而抑制了逆反应的进行，因此反应精馏可有效提高反应速率和乙酸的转化率。专利CN1194957C公开了一种反应精馏联产乙酸乙酯和乙酸异丙酯的方法，该方法以费-托法醇混合物与乙酸在酸催化剂的作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯与乙酸异丙酯，然后将乙酸乙酯与乙酸异丙酯的混合物作为塔顶馏出物移出反应塔，该馏出物经冷凝分相后得到含有酯混合物的有机相与水相，然后经过一系列精馏过程从有机相中回收乙酸乙酯和乙酸异丙酯。
但是上述反应精馏技术仍然存在一定的缺陷：反应精馏塔顶得到复杂的二元或三元共沸物的混合物，需要后续一系列精馏塔与萃取塔进一步分离才能得到高纯度的乙酸异丙酯产品，并且会出现常规多元精馏过程中中间组分的返混现象，热力学效率较低。这导致能耗和设备投资较高，不利于提高经济效益。
而利用反应精馏隔壁塔技术可有效解决上述问题。反应精馏隔壁塔是将反应精馏过程应用于隔壁塔中，是一种高度集成的化工生产技术。在反应精馏隔壁塔中，乙酸异丙酯产品由侧线抽出，在一个塔内同时完成酯化反应、乙酸异丙酯提纯等任务，省去了一个精馏塔与一个冷凝器，而且，反应精馏隔壁塔可有效避免常规多元精馏过程中中间组分的返混效应，过程的热力学效率较高，从而降低能耗和设备投资，提高经济效益。
发明内容
本发明涉及一种利用反应精馏隔壁塔实现乙酸异丙酯合成及产物分离的高度耦合的工艺方法及其装置。
本发明所采用的装置由反应精馏隔壁塔、分相器、冷凝器、再沸器及附属设备构成。反应精馏隔壁塔是在一普通精馏塔内部设置一垂直隔壁，隔壁从塔的上部延伸到塔的下部，其右侧底部封闭。反应精馏隔壁塔内装有塔板或填料或塔板与填料的组合，该塔分为五个区域：公共精馏段(I)、精馏段(II)、反应段(III)、塔釜(IV)以及侧线提馏段(V)，反应段(III)及塔釜(IV)下部装有催化剂，催化剂为酸性阳离子交换树脂，塔顶设分相器，塔底无出料。隔壁为偏心或中心设置，精馏段(II)与侧线提馏段(V)的横截面积比在0.5:1～5:1之间。
原料异丙醇与乙酸由塔釜(IV)上部空间加入塔内，在反应段(III)及塔釜(IV)下部乙酸与异丙醇在催化剂酸性阳离子交换树脂的作用下发生酯化反应生成乙酸异丙酯；生成的乙酸异丙酯与水及异丙醇形成二元和三元共沸物，经过精馏段(II)及公共精馏段(I)的精馏作用除去其中的乙酸后，在塔顶得到接近于乙酸异丙酯、水及异丙醇非均相共沸物的混合物流，该物流经冷凝后在分相器内分为水相及酯相，水相排出***，而酯相作为回流打入塔顶；在隔壁顶部，一部分液相混合物流进入精馏段(II)为其提供液相回流，另一部分液相混合物进入侧线提馏段(V)，经其分离作用除去少量异丙醇及水后，在其底部得到高纯度的乙酸异丙酯产品。
反应精馏隔壁塔操作压力为80～200kPa。乙酸进料的体积空速为0.3～1.5h-1，异丙醇与乙酸进料摩尔比为1:1～1.1:1。塔顶操作温度为70～100℃，分相器操作温度为40～60℃，催化剂床层温度为100～135℃。由隔壁顶部流入精馏段(II)的液相质量流量与流入侧线提馏段(V)的液相质量流量比值为2:3～4:1。本发明中乙酸异丙酯产品质量分数达99％以上，乙酸接近于全部转化。
本发明将反应过程、产品分离与提纯有机地结合在一个塔中同时进行，并可以直接得到高纯度的乙酸异丙酯产品，简化了常规反应精馏流程，而且最大限度地提高反应转化率，有效地降低了能耗和设备投资费用。
附图说明
图1、乙酸异丙酯合成的反应精馏隔壁塔流程示意图
图中：1反应精馏隔壁塔；2隔壁；3冷凝器；4分相器；5、6再沸器；7催化剂；I公共精馏段；II精馏段；III反应段；IV塔釜；V侧线提馏段
具体实施方案
下面结合附图对本发明作进一步的详细描述：
如附图1所示，本发明所采用的装置主要由反应精馏隔壁塔(1)、冷凝器(3)、分相器(4)、再沸器(5、6)及其他辅助设备构成。反应精馏隔壁塔(1)是在一普通精馏塔内部设置一垂直隔壁(2)，隔壁(2)从塔的上部延伸到塔的下部，其右侧底部封闭，隔壁(2)为偏心或中心设置，精馏段(II)与侧线提馏段(V)的横截面积比为0.5:1～5:1，反应精馏隔壁塔(1)内装有塔板或填料或二者的组合，反应段(III)及塔釜(IV)下部装有催化剂(7)，催化剂(7)为酸性阳离子交换树脂，塔顶设分相器(4)，塔底无出料。
反应精馏隔壁塔操作压力为80～200kPa。原料乙酸按照体积空速为0.3～1.5h-1，异丙醇按照异丙醇与乙酸摩尔比为1:1～1.1:1的流量由塔釜(IV)上部空间加入塔内，在反应段(III)及塔釜(IV)下部，乙酸与异丙醇在催化剂(7)酸性阳离子交换树脂的作用下发生酯化反应生成乙酸异丙酯，催化剂床层(7)温度为100～135℃。生成的乙酸异丙酯与水及异丙醇形成二元和三元共沸物，经过精馏段(II)及公共精馏段(I)的精馏作用除去其中的乙酸后在塔顶得到接近于乙酸异丙酯、水及异丙醇非均相共沸物的混合物流，该物流经冷凝器(3)冷凝后在分相器(4)内分为水相及酯相，水相排出***，而酯相作为回流打入塔顶，塔顶操作温度为70～100℃，分相器操作温度为40～60℃。隔壁(2)顶部液相按一定比例分别流入精馏段(II)与侧线提馏段(V)，其中，流入精馏段(II)的液相质量流量与流入侧线提馏段(V)的液相质量流量比值为2:3～4:1，流入侧线提馏段(V)的物流经其分离作用除去少量异丙醇及水后，在其底部得到高纯度的乙酸异丙酯产品。侧线提馏段(V)底部与塔底分别设有再沸器(5、6)为反应精馏隔壁塔提供热量。
本发明可以通过以下实例说明：
实例1：反应精馏隔壁塔为塔径2400mm，高19000mm的填料塔，区域(I)～区域(III)及区域(V)填料高度分别为2000mm、4000mm、5500mm、4000mm，精馏段(II)与侧线提馏段(V)的横截面积比为3.3:1。操作压力为100kPa，塔顶操作温度为77℃，分相器操作温度为50℃。反应段(III)及塔釜(IV)下部装有催化剂，催化剂为Purolite CT179酸性阳离子交换树脂，催化剂床层温度为110～112℃。乙酸进料的体积空速为0.86h-1，异丙醇与乙酸进料摩尔比为1.04:1。由隔壁(2)顶部流入精馏段(II)的液相质量流量与流入侧线提馏段(V)的液相质量流量比值为7:3。各物流质量流量及质量组成如表1所示。所得乙酸转化率为99.83％。
表1 实例1各物流质量流量及质量组成
Figure A200810140056D00071
实例2：反应精馏隔壁塔为塔径2400mm，高19000mm的填料塔，区域(I)～区域(III)及区域(V)填料高度分别为2000mm、4000mm、5500mm、4000mm，精馏段(II)与侧线提馏段(V)的横截面积比为2.1:1。操作压力为150kPa，塔顶操作温度为88℃，分相器操作温度为50℃。反应段(III)及塔釜(IV)下部装有催化剂，催化剂为Amberlyst 15酸性阳离子交换树脂，催化剂床层温度为122～124℃。乙酸进料的体积空速为0.86h-1，异丙醇与乙酸进料摩尔比为1.04:1。由隔壁(2)顶部流入精馏段(II)的液相质量流量与流入侧线提馏段(V)的液相质量流量比值为3:2。各物流质量流量及质量组成如表2所示。所得乙酸转化率为99.78％。
表2 实例2各物流质量流量及质量组成
实例3：反应精馏隔壁塔为塔径2600mm，高2400mm的板式塔，区域(I)～区域(III)及区域(V)塔板数分别为8、14、20、14，精馏段(II)与侧线提馏段(V)的横截面积比为1.4:1。操作压力为130kPa，塔顶操作温度为83℃，分相器操作温度为50℃。反应段(III)及塔釜(IV)下部装有催化剂，催化剂为Purolite CT179酸性阳离子交换树脂，催化剂床层温度为117～119℃。乙酸进料的体积空速为0.86h-1，异丙醇与乙酸进料摩尔比为1.04:1。由隔壁(2)顶部流入精馏段(II)的液相质量流量与流入侧线提馏段(V)的液相质量流量比值为1:1。各物流质量流量及质量组成如表3所示。所得乙酸转化率为99.66％。
表3 实例3各物流质量流量及质量组成
Figure A200810140056D00082
实例4：反应精馏隔壁塔为塔径2600mm，高22000mm的填料塔板组合塔，区域(I)、区域(II)、区域(V)装有塔板，塔板数分别为8、14、14，区域(III)装有填料，填料高度为5500mm，精馏段(II)与侧线提馏段(V)的横截面积比为1.9:1。操作压力为120kPa，塔顶操作温度为82℃，分相器操作温度为50℃。反应段(III)及塔釜(IV)下部装有催化剂，催化剂为Amberlyst 15酸性阳离子交换树脂，催化剂床层温度为115～121℃。乙酸进料的体积空速为0.86h-1，异丙醇与乙酸进料摩尔比为1.04:1。由隔壁(2)顶部流入精馏段(II)的液相质量流量与流入侧线提馏段(V)的液相质量流量比值为3:2。各物流质量流量及质量组成如表4所示。所得乙酸转化率为99.91％。
表4 实例4各物流质量流量及质量组成
Figure A200810140056D00091

Claims (8)

1.一种乙酸异丙酯的合成装置，包括反应精馏隔壁塔、分相器、冷凝器、再沸器及其他附属设备。反应精馏隔壁塔内部设一垂直隔壁，隔壁从塔的上部延伸到塔的下部，其右侧底部封闭。反应精馏隔壁塔分为五个区域：公共精馏段(I)、精馏段(II)、反应段(III)、塔釜(IV)以及侧线提馏段(V)。
2.一种乙酸异丙酯的合成工艺方法，其特征是乙酸异丙酯在如权利要求1中所述的反应精馏隔壁塔内合成并得到分离提纯，该过程由以下步骤组成：
a)原料异丙醇与乙酸由塔釜(IV)上部空间加入塔内，在反应段(III)及塔釜(IV)下部乙酸与异丙醇在催化剂的作用下发生酯化反应生成乙酸异丙酯，塔底无出料。
b)生成的乙酸异丙酯与水及异丙醇形成二元和三元共沸物，经过精馏段(II)及公共精馏段(I)的精馏作用除去其中的乙酸后在塔顶得到接近于乙酸异丙酯、水及异丙醇非均相共沸物的混合物流。
c)塔顶得到的非均相混和物经冷凝后在分相器内分为水相及酯相，水相排出***，而酯相作为回流打入塔顶。
d)在隔壁顶部，一部分液相混合物流进入精馏段(II)为其提供液相回流，另一部分进入侧线提馏段(V)，经其分离作用除去少量异丙醇及水后，在其底部得到高纯度的乙酸异丙酯产品。
3.如权利要求1、2所述的装置及工艺方法，其特征是催化剂填装在反应段(III)及塔釜(IV)下部，所述催化剂为酸性阳离子交换树脂。
4.如权利要求1所述的装置，其特征是隔壁为偏心或中心设置，精馏段(II)与侧线提馏段(V)的横截面积比在0.5:1～5:1之间。
5.如权利要求1所述的装置，其特征是反应精馏隔壁塔内装有塔板或填料或塔板与填料的组合。
6.如权利要求2所述的工艺方法，其特征是隔壁顶部液相按一定比例分别流入精馏段(II)与侧线提馏段(V)，进入精馏段(II)的液相质量流量与进入侧线提馏段(V)的液相质量流量比值为2:3～4:1。
7.如权利要求2所述的工艺方法，其特征是乙酸进料的体积空速为0.3～1.5h-1，异丙醇与乙酸进料摩尔比为1:1～1.1:1。
8.如权利要求2所述的工艺方法，其特征是反应精馏隔壁塔操作压力为80～200kPa，塔顶操作温度为70～100℃，分相器操作温度为40～60℃，催化剂床层温度为100～135℃。
CN2008101400561A 2008-09-18 2008-09-18 一种乙酸异丙酯的合成方法及其装置 Expired - Fee Related CN101367724B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101400561A CN101367724B (zh) 2008-09-18 2008-09-18 一种乙酸异丙酯的合成方法及其装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101400561A CN101367724B (zh) 2008-09-18 2008-09-18 一种乙酸异丙酯的合成方法及其装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101367724A true CN101367724A (zh) 2009-02-18
CN101367724B CN101367724B (zh) 2012-07-18

Family

ID=40411754

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008101400561A Expired - Fee Related CN101367724B (zh) 2008-09-18 2008-09-18 一种乙酸异丙酯的合成方法及其装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101367724B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103214367A (zh) * 2013-05-09 2013-07-24 江苏瑞佳化学有限公司 醋酸异丙酯的连续化生产装置及方法
CN103254067A (zh) * 2013-04-28 2013-08-21 江门谦信化工发展有限公司 一种醋酸异丙酯的酯化生产方法
CN103265429A (zh) * 2013-05-24 2013-08-28 青岛理工大学 一种合成乙酸甲酯的工艺方法
CN104529763A (zh) * 2014-11-07 2015-04-22 济南大学 反应精馏隔壁塔合成甲酸乙酯的工艺及其设备
CN108516934A (zh) * 2018-05-18 2018-09-11 烟台大学 一种隔壁反应精馏生产甲酸环己酯的生产工艺
CN109608319A (zh) * 2018-12-23 2019-04-12 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种高级酮、水和二氧化碳混合物分离的工艺
CN109776287A (zh) * 2017-11-15 2019-05-21 江苏鼎烨药业有限公司 一种丙酮缩二甲醇的制备方法
CN109776284A (zh) * 2017-11-15 2019-05-21 江苏鼎烨药业有限公司 一种2－甲氧基丙烯的制备方法
CN114797147A (zh) * 2022-05-16 2022-07-29 湖南中创化工股份有限公司 一种回收乙酸异丙酯精制塔尾气的方法和装置

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1446791A (zh) * 2002-03-27 2003-10-08 上海化工研究院 连续法酯化反应制备乙酸异丙酯的方法及装置
US7371912B2 (en) * 2005-06-15 2008-05-13 Uop Llc Process for making xylene isomer using a deheptanizer with a side draw recycle

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103254067A (zh) * 2013-04-28 2013-08-21 江门谦信化工发展有限公司 一种醋酸异丙酯的酯化生产方法
CN103214367A (zh) * 2013-05-09 2013-07-24 江苏瑞佳化学有限公司 醋酸异丙酯的连续化生产装置及方法
CN103214367B (zh) * 2013-05-09 2015-06-10 江苏瑞佳化学有限公司 醋酸异丙酯的连续化生产装置及方法
CN103265429A (zh) * 2013-05-24 2013-08-28 青岛理工大学 一种合成乙酸甲酯的工艺方法
CN104529763A (zh) * 2014-11-07 2015-04-22 济南大学 反应精馏隔壁塔合成甲酸乙酯的工艺及其设备
CN109776287A (zh) * 2017-11-15 2019-05-21 江苏鼎烨药业有限公司 一种丙酮缩二甲醇的制备方法
CN109776284A (zh) * 2017-11-15 2019-05-21 江苏鼎烨药业有限公司 一种2－甲氧基丙烯的制备方法
CN108516934A (zh) * 2018-05-18 2018-09-11 烟台大学 一种隔壁反应精馏生产甲酸环己酯的生产工艺
CN108516934B (zh) * 2018-05-18 2021-02-19 烟台大学 一种隔壁反应精馏生产甲酸环己酯的生产工艺
CN109608319A (zh) * 2018-12-23 2019-04-12 中国科学院山西煤炭化学研究所 一种高级酮、水和二氧化碳混合物分离的工艺
CN114797147A (zh) * 2022-05-16 2022-07-29 湖南中创化工股份有限公司 一种回收乙酸异丙酯精制塔尾气的方法和装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN101367724B (zh) 2012-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101367724B (zh) 一种乙酸异丙酯的合成方法及其装置
CN101328119B (zh) 一种乙酸甲酯的合成工艺方法及其装置
CN105622338B (zh) 乙二醇和1,2-丁二醇的分离方法、工艺及装置
CN101357887A (zh) 一种乙酸乙酯的合成工艺方法及其装置
CN101244982B (zh) 一种乙酸甲酯的水解分离装置及其工艺
CN101811965B (zh) 共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺
CN101367720A (zh) 一种隔壁共沸精馏塔提纯丙烯酸的工艺方法及装置
CN105541551B (zh) 乙二醇和1,2-丁二醇的反应精馏分离精制新方法、工艺及装置
CN104529763A (zh) 反应精馏隔壁塔合成甲酸乙酯的工艺及其设备
CN102417442A (zh) 一种高纯度甲缩醛的制备方法
CN111377802B (zh) 一种仲丁醇的制备方法及***
CN104761429A (zh) 一种生产碳酸二甲酯和乙二醇的工艺
CN110862301A (zh) 一种仲丁醇的精制方法及装置
CN102795961B (zh) 一种连续反应精馏合成仲丁醇的装置和方法
CN110613946B (zh) 一种合成草酸二乙酯的背包反应精馏装备及其工艺
CN107098810B (zh) 一种制备电子级丙二醇甲醚醋酸酯的分离提纯方法
CN101168505B (zh) 带产物分离和回收工艺的制备乙酸仲丁酯的方法
CN102134191B (zh) 一种催化精馏生产乙酸乙酯的工艺方法
CN102452934B (zh) 一种乙酸仲丁酯的制备方法
CN102292314B (zh) 提纯在丙烯酸n,n-二甲基氨基乙基酯的合成中产生的共沸级分的方法
CN107501093B (zh) 一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法
CN110483282B (zh) 一种生产高浓度乙二醇双乙酸酯的装置和方法
CN104119225A (zh) 一种以混合离子液体为催化剂的反应精馏生产乙酸乙酯新工艺
CN105085165B (zh) 乙二醇和二乙二醇的分离方法
CN109956849B (zh) 一种制备乙二醇二乙酸酯和仲丁醇的方法及催化体系和装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: SHANDONG SHTAR SCIENCE + TECHNOLOGY GROUP CO., LTD

Effective date: 20130701

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20130701

Address after: 257061 North Dongying Road, Dongying, Shandong, No. two, No. 271

Patentee after: China Petroleum University (East China)

Patentee after: SHANDONG SHTAR SCIENCE & TECHNOLOGY GROUP CO., LTD.

Address before: 257061 North Dongying Road, Dongying, Shandong, No. two, No. 271

Patentee before: China Petroleum University (East China)

C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120718

Termination date: 20130918