CN105693686B - 4emd生产的反应精馏方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种4‑乙基‑2‑甲基‑1,3‑二氧戊环(4EMD)生产的反应精馏方法及装置，反应精馏塔由精馏段和反应精馏段组成，其中1,2‑丁二醇进料口设置在反应精馏段顶部，乙醛塔釜进料，反应产物塔顶采出后进入乙醛回收塔分离乙醛，分离乙醛后的4EMD和水的混合物从4EMD精馏塔的塔顶分相器或者某一塔板处进入精馏塔，塔顶分相器有机相回流，水相采出，塔釜获得4EMD产品。本发明的优点在于反应和分离耦合在同意设备中同时进行，可以节省设备投资，节省能耗，同时促进了反应正向进行，获得很高的反应转化率。塔顶设置分相器的方法既能很好的脱除水获得高纯的4EMD产品，同时又可以保证高的4EMD产品回收率。

Description

4EMD生产的反应精馏方法及装置
技术领域
本发明属于化工精馏分离领域，涉及一种4EMD生产的反应精馏方法及装置。
背景技术
二氧戊环如1,3-二氧戊环、2-甲基-1,3-二氧戊环化合物在化工中有重要的应用，可用作油和脂肪的溶剂、提取剂、药物中间体、电解质溶剂、溶剂稳定剂、缩醛树脂的原料等等，作为缩醛树脂的原料用的二氧戊环化合物需要严格控制其中水的含量，痕量的水通常非常妨碍聚合反应。二氧戊环的制备方法往往通过二元醇与相应的醛或者酮发生缩合反应环化获得，然而上述反应为可逆反应，单程转化率难以突破反应平衡的限制。同时后所得到的为二氧戊环化合物与水的混合物，由于二氧戊环化合物与水往往形成共沸，因此仅仅通过简单的蒸馏难以有效的脱除水并且保证二氧戊环产品的收率。
目前，二氧戊环类化合物有通过反应蒸馏，萃取除水后再精制的方法来获得，如专利CN96112618中，使用甲苯、乙苯、正丙基苯等烷基取代的苯来做有机萃取剂，不过该方法会牺牲部分的1,3-二氧戊环，操作流股也复杂，同时能耗相对较高。在小中型应用中，也有通过盐等干燥剂吸附脱水的办法来脱水获得1,3-二氧戊环，不过该方法不适合大批量的工业应用。根据4-乙基-2-甲基-1.3-二氧戊环(4EMD)与水的气液液平衡相图特点，4EMD的提纯除水可以使用塔顶分相的蒸馏装置进行除水。
反应精馏技术是一种将反应和分离耦合在同一个设备中同时进行的过程强化技术。反应精馏技术能够通过精馏分离不断将产物从反应区移出，从而促进反应的正向进行，突破化学反应平衡的限制。同时，反应精馏技术的反应和分离耦合，不仅很好的利用了反应热，而且能够节省设备投资，因而操作流程更加的经济。结合4-乙基-2-甲基-1.3-二氧戊环(4EMD)与水的气液液平衡热力学特点，使用塔顶带分相器的蒸馏装置，可以很好的去除反应产物中的水，从而获得基本无水的4EMD。
发明内容
本发明的目的是提供一种4EMD生产的反应精馏方法及装置，使用本发明提供的反应精馏方法生产4EMD，具有工艺流程简单、设备投资较低、操作方便、能耗较低且反应转化率高、目标产物4EMD纯度高、回收率高等优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种4EMD生产的反应精馏装置，包括反应精馏塔(T11)、乙醛回收塔(T12)、4EMD精馏塔(T13)、分相器(D1)以及泵、管线，具体连接关系如下：
1,2-丁二醇原料(S1)的进料管线连接到反应精馏塔(T11)反应精馏段的顶部，乙醛(S02)的进料管线连接到反应精馏塔(T11)塔釜；反应精馏塔(T11)塔顶采出管线与乙醛回收塔(T12)相连；乙醛回收塔(T12)塔顶采出连接至反应精馏塔(T11)的塔釜进料，循环使用，乙醛回收塔(T12)塔釜采出管线连接至4EMD精馏塔(T13)的进料管线，4EMD进料管线可以设置在塔体某一理论板处，或者在塔顶分相器(D1)；4EMD精馏塔(T13)塔顶分相器(D1)的有机相接口连接至塔顶回流的进料管线，水相接口排出，4EMD精馏塔(T13)塔釜采出连接至4EMD产品管线。
而且，反应精馏塔(T11)由精馏段和反应精馏段组成，精馏段使用填料或者塔盘，反应精馏段使用催化填料或者催化塔盘，催化剂采用固体酸或者固体碱催化剂。
而且，包括反应精馏塔(T11)、4EMD精馏塔(T13)、分相器(D1)以及泵、管线，具体连接关系如下：
1,2-丁二醇原料(S1)的进料管线连接到反应精馏塔(T11)反应精馏段的顶部，乙醛(S02)的进料管线连接到反应精馏塔(T11)塔釜；反应精馏塔(T11)塔顶采出管线直接连接至反应精馏塔(T11)的塔釜进料；反应精馏塔(T11)的精馏段实现，精馏段侧线采出反应产物；4EMD进料管线可以设置在塔体某一理论板处，或者在塔顶分相器(D1)；4EMD精馏塔(T13)塔顶分相器(D1)的有机相接口连接至塔顶回流的进料管线，水相接口排出，4EMD精馏塔(T13)塔釜采出连接至4EMD产品管线。
一种4EMD生产的反应精馏方法，原料1,2-丁二醇(S01)在反应精馏段的上部进入反应精馏塔(T11)，乙醛(S02)由反应精馏塔(T11)的塔釜进入，进入塔内的丁二醇和乙醛在反应精馏段进行缩醛反应，生产的4EMD和水(S03)从塔顶采出经过冷凝器(E1)冷凝，液相(S04)经过回流采出泵(P1)得到液相(S05)，一部分液相(S05)作为塔顶回流，另外一部分液相(S07)采出作为乙醛回收塔(T12)的进料；乙醛回收塔(T12)塔顶气相(S08)经过塔顶冷凝器(E3)液相(S09)经过回流采出泵(P2)得到液相(S10)，一部分作为回流(S11)，另外一部分作为采出的乙醛流股循环至反应精馏塔(T11)的进料(S12)，塔釜液相(S13)经进料泵(P3)作为4EMD精馏塔(T13)的进料(S14)，进料可以从精馏塔的某一块理论板处进，也可以从塔顶分相器进入精馏塔；4EMD精馏塔(T13)塔顶气相(S15)经过塔顶冷凝器(E5)液相(S16)进入分相器(D1)，分相后采出的有机相(S17)经过回流泵(P4)得到液相(S18)作为回流，采出的水相(S19)经过采出泵(P5)得到液相(S20)排除，4EMD精馏塔(T13)塔釜液相采出4EMD产品(S21)。
而且，反应精馏塔(T11)塔顶气相(S03)经过塔顶冷凝器(E1)液相(S04)经过回流采出泵(P1)得到液相(S05)，一部分作为回流(S06)，另外一部分作为采出的乙醛流股循环至反应精馏塔的塔釜进料(S07)，精馏段的某处液相采出(S08)经进料泵(P3)后得到液相(S14)作为4EMD精馏塔(T13)的进料。
而且，反应精馏塔操作压力以绝对压力计为0.05～3atm，回流比0.01～30，采用固体酸或固体碱树脂催化剂，控制进入反应精馏塔中的乙醛的量与丁二醇的量的质量比为0.48～2.5；乙醛回收塔操作压力以绝对压力计为0.5～10atm，回流比0.01～10；4EMD精馏塔操作压力以绝对压力计为0.05～5atm，优选常压操作，塔顶分相器(D1)操作温度为20～150。
本发明的优点和有益效果如下：
本发明所述的4EMD生产的反应精馏方法及装置，其优点在于使用反应精馏技术，将反应和精馏分离两个单元有机的耦合在一个设备中同时进行，既节省了设备投资，又减少了能耗，工艺流程简单，通过不断的把产物移除，有效的突破了反应平衡的限制，实现很高的反应转化率。所生产4EMD不仅纯度高，回收率也高。
本发明的方法优点在于反应物原料1,2-丁二醇和乙醛均可以含有一定量的水份，无需提前脱水提纯，其产品4EMD的质量纯度高达99.9％，回收率可以达到97％以上。
附图说明
图1为4EMD生产的反应精馏方法的流程装置图。
图2为省略乙醛回收塔的4EMD生产的反应精馏方法的流程装置图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明提供的4EMD生产的反应精馏装置，其中的反应精馏塔由精馏段和反应精馏段组成，反应精馏段设置在精馏塔的下端，1,2-丁二醇进料口在反应精馏段的顶部，乙醛进料口设置在反应精馏塔的底部，缩醛反应产物(4EMD和水的混合物)从反应精馏塔的塔顶采出。
本发明的4EMD生产的反应精馏装置具体组成如图1所示，包括反应精馏塔(T11)、乙醛回收塔(T12)、4EMD精馏塔(T13)、分相器(D1)以及泵、管线等附属设备。1,2-丁二醇原料(S1)的进料管线连接到反应精馏塔(T11)反应精馏段的顶部，乙醛(S02)的进料管线连接到反应精馏塔(T11)塔釜；反应精馏塔(T11)塔顶采出管线与乙醛回收塔(T12)相连；乙醛回收塔(T12)塔顶采出连接至反应精馏塔(T11)的塔釜进料，循环使用，乙醛回收塔(T12)塔釜采出连接至4EMD精馏塔(T13)的进料管线，4EMD进料管线可以设置在塔体某一理论板处，或者在塔顶分相器(D1)；4EMD精馏塔(T13)塔顶分相器(D1)的有机相接口连接至塔顶回流的进料管线，水相接口排出，4EMD精馏塔(T13)塔釜采出连接至4EMD产品管线。
其中反应精馏塔(T11)由精馏段和反应精馏段组成，精馏段使用填料或者塔盘，反应精馏段使用催化填料或者催化塔盘，催化剂采用固体酸或者固体碱催化剂。
所述的4EMD生产的反应精馏装置，乙醛的分离回收可以在反应精馏塔的添加一段精馏段实现，从而节省乙醛精馏塔(T12)，如图2所示。
本发明的4EMD反应精馏方法是：原料1,2-丁二醇(S01)在反应精馏段的上部进入反应精馏塔(T11)，乙醛(S02)由反应精馏塔(T11)的塔釜进入，进入塔内的丁二醇和乙醛在反应精馏段进行缩醛反应，生产的4EMD和水(S03)从塔顶采出经过冷凝器(E1)冷凝，液相(S04)经过回流采出泵(P1)得到液相(S05)，一部分液相(S05)作为塔顶回流，另外一部分液相(S07)采出作为乙醛回收塔(T12)的进料；乙醛回收塔(T12)塔顶气相(S08)经过塔顶冷凝器(E3)液相(S09)经过回流采出泵(P2)得到液相(S10)，一部分作为回流(S11)，另外一部分作为采出的乙醛流股循环至反应精馏塔(T11)的进料(S12)，塔釜液相(S13)经进料泵(P3)作为4EMD精馏塔(T13)的进料(S14)，进料可以从精馏塔的某一块理论板处进，也可以从塔顶分相器进入精馏塔；4EMD精馏塔(T13)塔顶气相(S15)经过塔顶冷凝器(E5)液相(S16)进入分相器(D1)，分相后采出的有机相(S17)经过回流泵(P4)得到液相(S18)作为回流，采出的水相(S19)经过采出泵(P5)得到液相(S20)排除，4EMD精馏塔(T13)塔釜液相采出4EMD产品(S21)。
如果乙醛的分离回收在反应精馏塔上添加一段精馏段完成，其方法为：反应精馏塔(T11)塔顶气相(S03)经过塔顶冷凝器(E1)液相(S04)经过回流采出泵(P1)得到液相(S05)，一部分作为回流(S06)，另外一部分作为采出的乙醛流股循环至反应精馏塔的底部(塔釜)进料(S07)，精馏段的某处液相采出(S08)经进料泵(P3)后得到液相(S14)作为4EMD精馏塔(T13)的进料。其它与上述相同。
在上述的4EMD生产的反应精馏方案中，反应精馏塔操作压力以绝对压力计为0.05～3atm，回流比0.01～30，采用固体酸或固体碱树脂催化剂，控制进入反应精馏塔中的乙醛的量与丁二醇的量的质量比为0.48～2.5；乙醛回收塔操作压力以绝对压力计为0.5～10atm，回流比0.01～10；4EMD精馏塔操作压力以绝对压力计为0.05～5atm，优选常压操作，塔顶分相器(D1)操作温度为20～150。
下面采用具体生产实例来说明本发明的优点。
实施例1
将本发明的方法用于1,2-丁二醇缩醛反应制备4EMD的生产过程，如图1所示，进料1,2-丁二醇和乙醛均为相当纯度的原料，1,2-丁二醇处理量45kg/hr，进入反应精馏塔的乙醛使用量与丁二醇的质量比为0.59。反应精馏塔总理论板数22，7至22级为反应精馏段，使用大孔酸性阳离子树脂(NKC-9)做催化剂，操作压力以绝对压力计0.5atm，回流比0.15，塔顶控制采出丁二醇的含量。乙醛回收塔总理论板数20，操作压力以绝对压力计为2atm，回流比1.7，塔顶控制乙醛的纯度。除去未反应的乙醛的4EMD和水的混合物从分相器进入4EMD精馏塔。4EMD精馏塔总理论板数9，常压操作，分相器在65℃下分相。
经过上述过程后，产品4EMD的质量纯度高达99.9％，回收率可以达到98.3％。
实施例2
将本发明的方法用于1,2-丁二醇缩醛反应制备4EMD的生产过程，如图1所示，进料1,2-丁二醇处理量1000kg/hr，乙醛含水量10w％，维持进入反应精馏塔内的乙醛摩尔量与丁二醇摩尔量的比为1.2。其他操作条件也实施例1所示。
经过上述过程后，产品4EMD的质量纯度高达99.9％，回收率可以达到97.6％。
实施例3
将本发明的方法用于1,2-丁二醇缩醛反应制备4EMD的生产过程，如图2所示，进料1,2-丁二醇和乙醛均为相当纯度的原料，1,2-丁二醇处理量200kg/hr，进入反应精馏塔的乙醛使用量与丁二醇的质量比为0.60。反应精馏塔总理论板数30，16至30级为反应精馏段，使用强酸性分子筛(大孔酸性阳离子树脂NKC-9)做催化剂，操作压力以绝对压力为常压，回流比16，丁二醇流股第15级理论板处进料，第11块理论板处侧线采出反应产物，塔顶控制乙醛的纯度以循环使用。反应精馏塔侧线采出的4EMD和水的混合物从分相器进入4EMD精馏塔。4EMD精馏塔总理论板数9，常压操作，分相器在65℃下分相。
经过上述过程后，产品4EMD的质量纯度高达99.9％，回收率可以达到98.4％。
本发明提出的4EMD生产的反应精馏方法及装置，已通过较佳实施例进行了描述，但并不受上述具体装置的限制，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和工艺流程进行改动或适当变换与调整，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (1)

1.一种4EMD生产的反应精馏方法，其特征在于：原料1,2-丁二醇（S01）在反应精馏段的上部进入反应精馏塔（T11），乙醛（S02）由反应精馏塔（T11）的塔釜进入，进入塔内的丁二醇和乙醛在反应精馏段进行缩醛反应，生产的4EMD和水（S03）从塔顶采出经过冷凝器（E1）冷凝，液相（S04）经过回流采出泵（P1）得到液相（S05），一部分液相（S05）作为塔顶回流，另外一部分液相（S07）采出作为乙醛回收塔（T12）的进料；乙醛回收塔（T12）塔顶气相（S08）经过塔顶冷凝器(E3)液相（S09）经过回流采出泵（P2）得到液相（S10），一部分作为回流（S11），另外一部分作为采出的乙醛流股循环至反应精馏塔（T11）的进料（S12），塔釜液相（S13）经进料泵（P3）作为4EMD精馏塔(T13)的进料(S14)，进料可以从精馏塔的某一块理论板处进，也可以从塔顶分相器进入精馏塔；4EMD精馏塔(T13) 塔顶气相（S15）经过塔顶冷凝器(E5)液相（S16）进入分相器（D1），分相后采出的有机相（S17）经过回流泵（P4）得到液相（S18）作为回流，采出的水相（S19）经过采出泵（P5）得到液相（S20）排除，4EMD精馏塔(T13)塔釜液相采出4EMD产品(S21)；
反应精馏塔（T11）由精馏段和反应精馏段组成，精馏段使用填料或者塔盘，反应精馏段使用催化填料或者催化塔盘，催化剂采用大孔酸性阳离子树脂NKC-9；
反应精馏塔操作压力以绝对压力计为0.05~3atm，回流比0.01~30，控制进入反应精馏塔中的乙醛的量与丁二醇的量的质量比为0.48~2.5；乙醛回收塔操作压力以绝对压力计为0.5~10atm，回流比0.01~10；4EMD精馏塔操作压力以绝对压力计为0.05~5atm，塔顶分相器（D1）操作温度为20~150℃。
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