CN108946791A - 微米级氟化钪的制备方法 - Google Patents

微米级氟化钪的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微米级氟化钪的制备方法。该制备方法包括：将氨水与有机羧酸萃取剂进行皂化反应，得到铵皂化萃取剂；将部分铵皂化萃取剂与含钪溶液进行萃取，得到含钪有机相；将剩余的铵皂化萃取剂与氟化铵混合，得到含氟混合液；将含钪有机相与含氟混合液进行沉淀反应，得到微米级氟化钪。本方法可对微米级氟化钪的大小、形态和性质进行调控，反应生成的NH4ScF4·H2O复盐沉淀晶体形态好，具有亲水性，容易从液体体系分离，在脱铵过程中，分解生成NH3和HF气体，抑制氟氧化钪ScOF的生成，保证了生成的无水氟化钪的纯度，更利于应用于工业化生产。

Description

微米级氟化钪的制备方法
技术领域
本发明涉及材料化学领域，具体而言，涉及一种微米级氟化钪的制备方法。
背景技术
氟化钪(ScF3)可以做光学材料，也是熔盐电解、金属热还原法制备钪金属及其合金的重要原料。熔盐电解法制备铝钪中间合金时，需要使用无水氟化钪。因超细粉末的粒径小、比表面积大等特点，将材料制成超细粉末后，其性能有明显的提升效果。如以氟化钪微细粒子材料作为原料时，可以使熔盐电解的温度降低，并减少熔盐的损失。微米材料指粒度直径为1μm～100.0μm的微细粒子。
目前，氟化钪的制备主要是以氧化钪做原料，通过干法或湿法获得。干法制备的主要问题是对设备腐蚀性强，且会污染环境。湿法制备时一般先将氧化钪用盐酸溶解，再加入氟化剂从水溶液中沉淀出水合氟化物，再在干燥的氟化氢流中进行水合氟化钪脱水处理，制取无水氟化钪。该方法也存在环境污染、很难避免水解生成氟氧化钪ScOF进而影响熔盐电解获得高的钪收率的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种微米级氟化钪的制备方法，以解决现有亚微米氟化钪的制备方法存在工艺复杂和亚微米氟化钪的收率低的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种微米级氟化钪的制备方法，该制备方法包括：将氨水与有机羧酸萃取剂进行皂化反应，得到铵皂化萃取剂；将部分铵皂化萃取剂与含钪溶液进行萃取，得到含钪有机相；将剩余的铵皂化萃取剂与氟化铵混合，得到含氟混合液；将含钪有机相与含氟混合液进行沉淀反应，得到微米级氟化钪。
进一步地，在进行皂化反应之前，制备方法还包括：将氨水、有机羧酸萃取剂及相调节剂混合，得到待反应物；及将待反应物进行皂化反应，得到铵皂化萃取剂。
进一步地，待反应物由以下方法制备而成：将有机羧酸萃取剂、相调节剂与有机溶剂混合，得到萃取剂有机溶液；将萃取剂有机溶液与氨水混合，得到待反应物；优选地，有机溶剂为烷烃，更优选为正辛烷、正庚烷、正己烷、环己烷和煤油中的一种或多种。
进一步地，有机羧酸萃取剂是含有羧基有机物，优选为链状烷烃基羧酸、芳香烃基羧酸和环状烷烃基羧酸中的一种或多种；优选地，链状烷烃基羧酸选自正己酸、正癸酸、十二烷基羧酸和异辛酸中的一种或多种；优选地，芳香烃基羧酸为仲辛基苯氧基乙酸和/或仲壬基苯氧基乙酸；优选地，环状烷烃基羧酸选自含有环戊基和/或环已基的羧酸。
进一步地，萃取剂有机溶液中，相调节剂的浓度为5～25vol％；优选地，相调节剂为烷基醇，优选为正丁醇、正己醇、正辛醇和异辛醇中的一种或多种。
进一步地，萃取剂有机溶液中，有机羧酸萃取剂的浓度为0.5～3.5mol/L。
进一步地，含钪有机相中，将有机羧酸萃取剂的摩尔数与含钪溶液中钪离子的摩尔数之比记为A，且3≤A≤20。
进一步地，将含氟混合液中的氟离子与含有钪有机相中钪的物质的量之比记为B，且4≤B≤6，含钪有机相与含氟混合液的体积比为1:10～10:1。
进一步地，萃取过程中在pH为2～4下进行。
进一步地，沉淀反应还包括：对沉淀反应的产物体系依次进行保温陈化、固液分离及干燥，得到氟化铵钪复盐沉淀；将氟化铵钪复盐沉淀依次进行洗涤和脱水脱氨处理，得到微米级氟化钪；优选地，保温沉化过程的温度为80～120℃，时间为1～4h；优选地，干燥过程的温度为90～105℃；优选地，脱水脱氨处理过程的温度为300～400℃，时间为2～4h；优选地，洗涤过程，采用乙醇和/或水对氟化铵钪复盐沉淀进行洗涤。
应用本发明的技术方案，有机羧酸萃取剂因其自身的亲水亲油特殊结构具有表面活性，有机相中未反应的有机羧酸萃取剂与氨水发生皂化反应，形成铵皂化萃取剂(皂化产物)。相比于有机羧酸萃取剂，该铵皂化萃取剂具有更强表面活性，可形成稳定的水/油微乳型有机相。同时，氨水可起到调节微反应器中酸碱度的作用。采用部分铵皂化萃取剂对含钪溶液进行萃取，得到含钪有机相。将剩余的铵皂化萃取剂与氟化铵混合形成含氟混合液。将含钪有机相和含氟混合液发生沉淀反应，得到微米级氟化钪。本申请提供的制备微米级氟化钪粉末的方法具有简单高效的特点，钪从溶液中萃取富集并与杂质离子分离，萃取剂同时还起到形成微反应器和稳定粉末形态的作用。本方法可对产物的大小、形态和性质进行调控，反应生成的NH4ScF4·H2O复盐沉淀晶体形态好，具有亲水性，容易从液体体系分离，在脱铵过程中，分解生成NH3和HF气体，抑制氟氧化钪ScOF的生成，保证了生成的无水氟化钪的纯度，更利于应用于工业化生产。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术所描述的，现有亚微米氟化钪的制备方法存在工艺复杂和亚微米氟化钪的收率低的问题。为了解决上述技术问题，本申请提供了一种微米级氟化钪的制备方法，该制备方法包括：将氨水与有机羧酸萃取剂进行皂化反应，得到铵皂化萃取剂；将部分铵皂化萃取剂与含钪溶液进行萃取，得到含钪有机相和萃余液；将剩余的铵皂化萃取剂与氟化铵混合，得到含氟混合液；将含钪有机相与含氟混合液进行沉淀反应，得到微米级氟化钪。
有机羧酸萃取剂因其自身的亲水亲油特殊结构具有表面活性，有机相中未反应的有机羧酸萃取剂与氨水发生皂化反应，形成铵皂化萃取剂(皂化产物，第一水/油微乳液型有机相)。相比于有机羧酸萃取剂，该铵皂化萃取剂具有更强表面活性，可形成稳定的水/油微乳型有机相。同时，氨水可起到调节微反应器中酸碱度的作用。采用部分铵皂化萃取剂对含钪溶液进行萃取，得到含钪有机相(第二水/油微乳液型有机相)。将剩余的铵皂化萃取剂与氟化铵混合形成含氟混合液第三水/油微乳液型有机相)。将含钪有机相和含氟混合液发生沉淀反应，得到微米级氟化钪。
上述反应的反应原理为：
皂化反应为：HA(o)+NH4OH→NH4A(o)+H2O，HA(o)为有机羧酸，NH4A(o)为铵皂化羧酸萃取剂。
萃取反应为：Sc3++3NH4A(o)→ScA3(o)+3NH4 +。
氟化铵钪复盐沉淀生成反应为：ScA3(o)+4NH4F+H2O→NH4ScF4·H2O↓+3NH4A(o)。
氟化铵钪复盐沉淀脱水脱铵反应为：NH4ScF4·H2O→NH4ScF4+H2O↑，NH4ScF4→ScF3+NH3↑+HF↑。
本申请提供的制备微米级氟化钪粉末的方法具有简单高效的特点，钪从溶液中萃取富集并与杂质离子分离，萃取剂同时还起到形成微反应器和稳定粉末形态的作用。本方法可对产物的大小、形态和性质进行调控，反应生成的NH4ScF4·H2O复盐沉淀晶体形态好，具有亲水性，容易从液体体系分离，在脱铵过程中，分解生成NH3和HF气体，抑制氟氧化钪ScOF的生成，保证了生成的无水氟化钪的纯度。更利于应用于工业化生产。
优选地，有机羧酸萃取剂的浓度为0.5～3.5mol/L。皂化反应中，有机羧酸萃取剂的铵皂化程度为50～90％。
优选地，萃取过程中，含钪溶液中钪离子的浓度为0.001～1.0mol/L。
优选地，萃取过程中，有机羧酸萃取剂的摩尔数与溶液中钪离子的摩尔数之比大于等于3而小于等于20。
在一种优选的实施方式中，在进行皂化反应之前，该制备方法还包括：将氨水、有机羧酸萃取剂及相调节剂混合，得到待反应物；及将待反应物进行皂化反应，得到第一水/油微乳液型有机相。
皂化反应后能够形成水/油微乳液有机相，而相调节剂的加入有利于使使得形成的水/油微乳液更加稳定。且皂化反应过程中，能够形成萃取剂和相调节剂同时吸附的微反应器，微反应器的形状、粒度及性质能够对产物的大小、形态和性质起到调控作用。
在一种优选的实施方式中，待反应物由以下方法制备而成：将有机羧酸萃取剂、相调节剂与有机溶剂混合，得到萃取剂有机溶液；将萃取剂有机溶液与氨水混合，得到待反应物。
先制备出萃取剂有机溶液后，再将其与氨水发生皂化反应，这有利于调节皂化反应过程中，有机羧酸萃取剂的浓度，进而能够调节萃取效率。
优选地，有机溶剂为烷烃。更优选，有机溶剂包括但不限于正辛烷、正庚烷、正己烷、环己烷和煤油中的一种或多种。
上述有机溶剂可以选用本领域常用的有机溶剂。在一种优选的实施方式中，有机羧酸萃取剂是含有羧基有机物，优选为链状烷烃基羧酸、芳香烃基羧酸和环状烷烃基羧酸中的一种或多种。
优选地，链状烷烃基羧酸包括但不限于正己酸、正癸酸、十二烷基羧酸和异辛酸中的一种或多种；优选地，芳香烃基羧酸包括但不限于仲辛基苯氧基乙酸和/或仲壬基苯氧基乙酸；优选地，环状烷烃基羧酸选自含有环戊基和/或环已基的羧酸。
在一种优选的实施方式中，萃取剂有机溶液中相调节剂的浓度为5～25vol％。上述制备方法中，萃取剂有机溶液中相调节剂的浓度包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内，有利于进一步提高萃取效率，进而提高微米级氟化钪的收率。
优选地，相调节剂为烷基醇，更优选地，相调节剂包括但不限于正丁醇、正己醇、正辛醇和异辛醇中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，萃取剂有机溶液中有机羧酸萃取剂的浓度为0.5～3.5mol/L。萃取机理为阳离子交换机制。有机羧酸萃取剂的浓度包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内。
在一种优选的实施方式中，含钪有机相中，将有机羧酸萃取剂的摩尔数与含钪溶液中钪离子的摩尔数之比记为A，且3≤A≤20。有机羧酸萃取剂的摩尔数与含钪溶液中钪离子的摩尔数之比包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高钪离子的萃取率。
在一种优选的实施方式中，将含氟混合液中的氟离子与含有钪的有机相中钪的物质的量之比记为B，且4≤B≤6，含钪有机相与含氟离子的水/油微乳液的体积比为1:10～10:1。。氟离子与含有钪的有机相中钪的物质的量之比及含钪有机相与含氟离子的水/油微乳液的体积比包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高氟化铵钪复盐沉淀的沉淀率，进而有利于提高纳米氟化钪的收率。
在一种优选的实施方式中，萃取过程中，将反应体系的pH调至2～4。萃取过程中反应体系的pH包括但不限于上述范围，而将其限定在上述范围内有利于进一步提高钪离子的萃取效率。
在一种优选的实施方式中，沉淀反应还包括：对沉淀反应的产物体系依次进行保温陈化、固液分离及干燥，得到氟化铵钪复盐沉淀；将氟化铵钪复盐沉淀依次进行洗涤和脱水脱氨处理，得到微米级氟化钪；
氟化铵钪复盐沉淀生成反应为：ScA3(o)+4NH4F+H2O→NH4ScF4·H2O↓+3NH4A(o)。
氟化铵钪复盐沉淀脱水脱铵反应为：NH4ScF4·H2O→NH4ScF4+H2O↑，NH4ScF4→ScF3+NH3↑+HF↑。
沉淀反应中生成的NH4ScF4·H2O复盐沉淀晶体形态好，带有水合分子，具有亲水性，容易从液相体系中分离出来。在脱铵过程中，上述NH4ScF4·H2O复盐分解生成NH3和HF气体，抑制氟氧化钪ScOF的生成，保证了生成的无水氟化钪的纯度。
优选地，保温沉化过程的温度为80～120℃，时间为1～4h。将保温处理过程的温度和时间限定在上述范围内有利于进一步提高微米级氟化钪的产率。优选地，干燥过程的温度为90～105℃。
优选地，脱水脱氨处理过程的温度为300～400℃，时间为2～4h。将脱水脱氨处理过程的温度和时间限定在上述范围内有利于提高水和氨气和脱除率，进而提高氟化钪的收率。
优选地，洗涤过程，采用乙醇和/或水对氟化铵钪复盐沉淀进行洗涤，这有利于降低洗涤过程中氟化铵钪复盐的损失率，进而提高氟化钪的收率。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
在萃取反应器中，加入1000mL含1mol/L仲辛基苯氧基乙酸-10％正丁醇(相调节剂)的煤油溶液，然后加入氨水与仲辛基苯氧基乙酸(CA-12)发生皂化反应，得到铵皂化萃取剂(第一水/油微乳液型有机相)，皂化度为90％。
将500mL铵皂化萃取剂与500mL含0.3mol/L钪的氯化钪溶液混合，以萃取含钪盐酸溶液中的钪，用氨水控制含钪溶液萃取终点pH为2.5，将萃余液分离除去，得到含钪有机相(第二水/油微乳液型有机相)；
在500mL上述第一水/油微乳液型有机相中加入80mL的5mol/L氟化铵溶液(其中氟离子与钪离子的摩尔比为5.33)，形成含氟混合液(第三水/油微乳液型有机相)。
将第二水/油微乳液型有机相和第三水/油微乳液型有机相混合后，在100℃下，进行2h保温处理，并用高速离心机离心并固液分离处理，得到表面被萃取剂和相调节剂吸附的复盐沉淀粉末。将上述复盐沉淀粉末分别用乙醇30℃、水60℃洗涤2次，在干燥箱中90℃干燥以脱去自由水；将烘干后的复盐沉淀粉末400℃加热2h，脱水脱铵以生成微米级无水氟化钪粉末，收率为99.3wt％，经透射电镜检测其粉末粒径为2～5μm。
其中，“萃取剂有机溶液为1mol/L CA-12萃取剂-10％正丁醇的煤油溶液”是指以CA-12和正丁醇为溶质，以煤油溶液为溶剂，且萃取剂有机溶液中正丁醇的体积百分含量为10％。
实施例2
在萃取反应器中，加入1000mL含3mol/L环烷酸萃取剂-20％异辛醇(相调节剂)的正庚烷溶液，加入氨水与环烷酸萃取剂发生皂化反应，得到铵皂化萃取剂(第一水/油微乳液型有机相)，皂化度为60％。
将500mL铵皂化萃取剂与500mL含0.3mol/L钪的氯化钪溶液混合，以萃取含钪盐酸溶液中的钪，用氨水控制含钪溶液萃取终点pH为3.5，将萃余液分离除去，得到含钪有机相(第二水/油微乳液型有机相)。
在500mL上述铵皂化萃取剂中加入40mL的8mol/L氟化铵溶液，形成含氟混合液(第三水/油微乳液型有机相)。
将第二水/油微乳液型有机相和第三水/油微乳液型有机相混合后，在120℃下，进行4h保温处理，并用高速离心机离心并固液分离处理，得到表面被萃取剂和相调节剂吸附的复盐沉淀粉末。将上述复盐沉淀粉末分别用乙醇40℃、水90℃洗涤2次，在干燥箱中100℃干燥以脱去自由水；将烘干后的复盐沉淀粉末350℃加热4h，脱水脱铵以生成微米级无水氟化钪粉末，收率为98.5wt％，经透射电镜检测其粉末粒径为5～9μm。
其中“萃取剂有机溶液为3mol/L环烷酸萃取剂-20％异辛醇的正庚烷溶液”是指以环烷酸萃取剂和异辛醇为溶质，以正庚烷溶液为溶剂，同时萃取剂有机溶液中异辛醇的体积百分含量为20％。
实施例3
与实施例1的区别为：萃取剂为正己酸。
钪的总收率为95wt％，经透射电镜检测其粉末粒径为4～7μm。
实施例4
与实施例1的区别为：萃取剂有机溶液中，相调节剂的浓度为1vol％。
钪的总收率为94wt％，经透射电镜检测其粉末粒径为2～6μm。
实施例5
与实施例1的区别为：萃取剂有机溶液中，有机羧酸萃取剂的浓度为4mol/L。
钪的总收率为98.7wt％，经透射电镜检测其粉末粒径为2～6μm。
实施例6
与实施例1的区别为：有机羧酸萃取剂的摩尔数与含钪溶液中钪离子的摩尔数之比为1:1。
钪的总收率为92wt％，经透射电镜检测其粉末粒径为3～6μm。
实施例7
与实施例1的区别为：萃取过程中，将反应体系的pH调至5。
钪的总收率为93wt％，经透射电镜检测其粉末粒径为3～5μm。
实施例8
与实施例1的区别为：保温沉化过程的温度为150，时间为2h。
钪的总收率为97.4wt％，经透射电镜检测其粉末粒径为6～8μm。
对比例1
将1000mL铵皂化萃取剂、500mL含0.3mol/L钪的氯化钪溶液及80mL的5mol/L氟化铵溶液直接混合后，在100℃下，进行2h保温处理，并用高速离心机离心并固液分离处理，得到表面被萃取剂和相调节剂吸附的复盐沉淀粉末。将上述复盐沉淀粉末分别用乙醇30℃、水60℃洗涤2次，在干燥箱中90℃干燥以脱去自由水；将烘干后的复盐沉淀粉末400℃加热2h，脱水脱铵以生成微米级无水氟化钪粉末，收率为58wt％，经透射电镜检测其粉末粒径为10～15μm。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果:
比较实施例1至8及对比例1可知，采用本申请提供的制备方法有利于提高氟化钪的收率，并降低其粒径。
比较实施例1至3及对比例1可知，采用本申请提供的氟化钪的制备方法有利于提高微米级氟化钪的收率。
比较实施例1和4可知，将萃取剂有机溶液中相调节剂的浓度限定在本申请优选的范围内有利于提高微米级氟化钪的收率，同时节约试剂用量。
比较实施例1和5可知，将萃取剂有机溶液中有机羧酸萃取剂的浓度限定在本申请优选的范围内有利于提高微米级氟化钪的收率。
比较实施例1和6可知，将有机羧酸萃取剂的摩尔数与含钪溶液中钪离子的摩尔数之比限定在本申请优选的范围内有利于提高微米级氟化钪的收率。
比较实施例1和7可知，将萃取过程中将反应体系的pH限定在本申请优选的范围内有利于提高微米级氟化钪的收率。
比较实施例1和8可知，将保温沉化过程中的温度和时间限定在本申请优选的范围内有利于提高微米级氟化钪的收率。
本申请提供的制备微米级氟化钪粉末的方法有以下优点:(1)富集提取纯化一体缩短流程:利用萃取方法首先将钪从溶液中萃取富集并与杂质离子分离，起到纯化钪的作用。(2)控制沉淀粒径:利用有机羧酸萃取剂形成稳定的水/油微乳液，利用其中的由萃取剂和相调节剂吸附的微反应器，(3)反萃沉淀一体缩短流程:反萃同时生成表面被萃取剂和相调节剂吸附的微米级氟化铵钪复盐沉淀粉末，复盐沉淀晶体易分离，(4)产品粒径均匀、纯度高:萃取剂和相调节剂能够防止粉末团聚，起到稳定粉末形态的作用，并进而在脱水脱铵过程中抑制氟氧化钪的生成，以生成高纯度微米级无水氟化钪粉末。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微米级氟化钪的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
将氨水与有机羧酸萃取剂进行皂化反应，得到铵皂化萃取剂；
将部分所述铵皂化萃取剂与含钪溶液进行萃取，得到含钪有机相；
将剩余的所述铵皂化萃取剂与氟化铵混合，得到含氟混合液；
将所述含钪有机相与所述含氟混合液进行沉淀反应，得到所述微米级氟化钪。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在进行所述皂化反应之前，所述制备方法还包括：
将氨水、所述有机羧酸萃取剂及相调节剂混合，得到待反应物；及
将所述待反应物进行所述皂化反应，得到所述铵皂化萃取剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述待反应物由以下方法制备而成：
将所述有机羧酸萃取剂、所述相调节剂与有机溶剂混合，得到萃取剂有机溶液；
将所述萃取剂有机溶液与氨水混合，得到所述待反应物；
优选地，所述有机溶剂为烷烃，更优选为正辛烷、正庚烷、正己烷、环己烷和煤油中的一种或多种。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述有机羧酸萃取剂是含有羧基有机物，优选为链状烷烃基羧酸、芳香烃基羧酸和环状烷烃基羧酸中的一种或多种；
优选地，所述链状烷烃基羧酸选自正己酸、正癸酸、十二烷基羧酸和异辛酸中的一种或多种；
优选地，所述芳香烃基羧酸为仲辛基苯氧基乙酸和/或仲壬基苯氧基乙酸；
优选地，所述环状烷烃基羧酸选自含有环戊基和/或环已基的羧酸。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述萃取剂有机溶液中，所述相调节剂的浓度为5～25vol％；
优选地，所述相调节剂为烷基醇，优选为正丁醇、正己醇、正辛醇和异辛醇中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述萃取剂有机溶液中，所述有机羧酸萃取剂的浓度为0.5～3.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含钪有机相中，将所述有机羧酸萃取剂的摩尔数与所述含钪溶液中钪离子的摩尔数之比记为A，且3≤A≤20。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述含氟混合液中的氟离子与含有钪有机相中钪的物质的量之比记为B，且4≤B≤6，所述含钪有机相与所述含氟混合液的体积比为1:10～10:1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃取过程中在pH为2～4下进行。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应还包括：
对沉淀反应的产物体系依次进行保温陈化、固液分离及干燥，得到氟化铵钪复盐沉淀；
将所述氟化铵钪复盐沉淀依次进行洗涤和脱水脱氨处理，得到所述微米级氟化钪；
优选地，所述保温沉化过程的温度为80～120℃，时间为1～4h；
优选地，所述干燥过程的温度为90～105℃；
优选地，所述脱水脱氨处理过程的温度为300～400℃，时间为2～4h；
优选地，所述洗涤过程，采用乙醇和/或水对所述氟化铵钪复盐沉淀进行洗涤。
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