CN111115675B - 一种高纯轻质碳酸镧或氧化镧及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高纯、轻质碳酸镧或氧化镧及其制备方法，该生产方法至少包括以下步骤：S1将氧化镧粉体与去离子水进行水解制备氢氧化镧浆液；S2向步骤S1得到的氢氧化镧浆液中通入二氧化碳气体进行碳化反应，得到碳酸镧浆液；S3将步骤S2得到的碳酸镧浆液过滤烘干，得到高纯、轻质碳酸镧；S4将步骤S3得到的高纯、轻质碳酸镧焙烧得到所述高纯、轻质氧化镧。本发明的方法生产得到的氧化镧纯度超高，杂质含量极低，松装密度小，可更好地用于稀土磁性材料、发光材料、储氢材料、晶体材料、催化材料等高新材料。

Description

一种高纯轻质碳酸镧或氧化镧及其制备方法

技术领域

本发明属于高纯材料制备领域，具体涉及一种高纯轻质碳酸镧或氧化镧及其制备方法。

背景技术

稀土氧化物是制备稀土磁性材料、发光材料、储氢材料、晶体材料、催化材料等高新材料的关键基础材料。随着稀土应用领域和层次的不断拓展，高新材料对稀土氧化物的品质要求越来越高，向着粒度、纯度、形貌、比表面等物性控制兼顾的方式转变。

作为重要稀土氧化物之一的氧化镧，镧元素得失电子能力强，容易发生氧化反应或还原反应，已大量应用于催化剂、发光材料、永磁材料和高性能陶瓷等。

多年来，人们一直在为得到较为理想的高纯粉体材料寻找合适的工艺条件。目前生产高纯氧化镧的方法有物理法和化学法两大类：物理法包括真空冷凝法、物理粉碎法和机械球磨法等；化学法主要有沉淀法、气相沉积法、溶胶凝胶法、水热合成法、电化学法、微乳液法和高分子保护法等。

上述现有的制备方法中存在着如下缺陷：

物理粉碎法、机械球磨法，虽然投入低、工艺简单、易于控制，但粉碎过程容易混入杂质，产品纯度低，颗粒形状不稳定，均匀性不好；

溶剂萃取法，分离提纯得到的高纯氯化稀土溶液，再经过碳酸氢铵沉淀制备，氯根、油含量高，而且产生大量氨氮废水；

化学沉淀法，是用高纯氧化镧用酸溶解转化为镧的盐溶液(如硝酸、盐酸或硫酸水溶液)为原料，采用碳酸氢铵、尿素等沉淀制备，沉淀产物用水洗涤除去硝酸根、氯根或硫酸根，然后过滤、烘干、煅烧、粉碎制备氧化镧粉末。这是工业中最常用的方法，制得产品的松装比重一般都在1.0～1.5g/m³。如美国专利US6387339公开了以草酸水溶液为沉淀剂沉淀可溶性镧盐水溶液制备。又如中国专利CN104117682A公开了一种制备粒度可控窄分布稀土氧化物的方法，以单一或混合稀土溶液为原料，与缓冲溶液同时加入沉淀反应器，缓慢加入碱并通入二氧化碳气体进行碳化反应，控制反应体系pH值在缓冲溶液缓冲范围内；或者先用碱将稀土溶液沉淀为氢氧化稀土，再通入二氧化碳气体进行碳化反应；碳化反应结束，得到稀土碳酸盐浆料，进行过滤、洗涤、甩干和焙烧得到稀土氧化物。

现有的这些沉淀方法均不可避免地在氧化镧中引入了氯根、硫酸根和/或硝酸根等杂质离子，降低了产品的纯度，且易团聚、难过滤，导致产物(氢氧化镧/碳酸镧)洗涤困难、难过滤，易穿滤造成损失；同时，产生大量氨氮废水，导致沉淀废水的达标排放也会增加企业运行成本。

另外，现有技术中其他常见的诸如真空冷凝法、气相沉积法、溶胶凝胶法等，虽然能够得到表面清洁、粒度整齐可控、分散性好的高纯材料，但是却也均存在则设备投入高、工艺复杂、过程不易控制的问题，且常常需要在制备过程中使用分散剂、有机络合剂、高分子保护剂等增加原料成本。

发明内容

为此，本发明的目的之一在于提供一种高纯轻质碳酸镧或氧化镧，本发明提供的碳酸镧或氧化镧纯度高，松装密度小。

为达上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种高纯轻质碳酸镧，其中非稀土阳离子(Ca、Mg、Fe等)含量合计小于0.01％，阴离子杂质Cl^-、SO₄ ^2-及NO^3-总含量小于0.01％，优选0.005％；磷含量小于0.001％，松装密度为150～700g/cm³；并优选所述高纯轻质碳酸镧的松装密度为150～240mg/cm³。

作为优选，所述碳酸镧的粒度D₅₀小于10μm，且一次粒径为10～100nm，并优选30～100nm。本方案中，所述D₅₀为团聚粒径，一次粒径为晶粒尺寸。

本发明还公开了一种高纯轻质氧化镧，其中非稀土阳离子(Ca、Mg、Fe等)含量合计小于0.015％，阴离子杂质Cl^-、SO₄ ^2-及NO^3-总含量小于0.01％，优选0.005％，磷含量小于0.001％，松装密度为100～600g/cm³；并优选所述松装密度为100～200mg/cm³。

作为优选，氧化镧的粒度D₅₀小于10μm，一次粒径为10～100nm，并优选30～100nm。

本发明提供的碳酸镧或氧化镧纯度高，松装密度小，颗粒分散性好，粒度分布窄，可通过下面提供的方法进行制备。

本发明的目的之一还在于提供一种高纯轻质碳酸镧或氧化镧的制备方法，至少包括以下步骤：

S1、取微米级氧化镧粉体与去离子水进行水解制备氢氧化镧浆液；

S2、向步骤S1得到的氢氧化镧浆液中通入二氧化碳气体进行碳化反应，得到碳酸镧浆液；

S3、将步骤S2得到的碳酸镧浆液过滤烘干，得到高纯轻质碳酸镧；

S4、将步骤S3得到的高纯轻质碳酸镧焙烧得到纳米级高纯轻质稀土氧化物氧化镧和二氧化碳气体。

本发明的上述碳酸镧或氧化镧的制备方法不仅可实现CO₂温室气体再利用，实现稀土行业的低碳减排，采用绝对纯度＞99.0wt％氧化镧粉体为原料，可制得碳酸镧或氧化镧的绝对纯度大于99.9wt％的产品，非稀土杂质显著降低，松装密度小，是一种高纯轻质的碳酸镧或氧化镧产品。

国标中5N氧化镧的非稀土杂质需满足＜0.02％，即200ppm，稀土绝对含量＞99.0％，可见，本发明通过上述生产方法的步骤的配合使获得的高纯轻质氧化镧纯度超高，杂质含量极低，松装密度低，可更好地用于稀土磁性材料、发光材料、储氢材料、晶体材料、催化材料等高新材料。

作为优选，所述步骤S1中，所述氧化镧粉体的绝对纯度＞99wt％，为微米级。初始氧化镧粉体的纯度越高，可越多节约后续处理中的消耗，并得到绝对纯度更高的产品。初始氧化镧粉体粒径越小，活性更高，水解反应效果更好，粒径优选为D₅₀＜100μm。

优选地，所述步骤S1中，所述氧化镧粉体在水解前还包括经500～900℃高温煅烧的步骤。市售氧化镧经此高温煅烧步骤可恢复水解反应活性。

优选地，所述步骤S1中，所述氧化镧粉体与水的质量比为6:1～1:1，优选6:1～3:1。

优选地，所述步骤S1中，得到的所述氢氧化镧浆液依次通过去离子水和/或无水乙醇洗涤去除杂质离子。在S1对氢氧化镧进行洗涤，其目的是去除氧化镧原料中带来的杂质离子提高纯度。

作为优选，所述步骤S2中，所述碳化反应时加以超声进行。辅助以超声可：①进一步分散氢氧化镧和二氧化碳气体；②超声产生的微小气泡降低了微小晶粒的比表面自由能，抑制了晶核的聚集与长大；③超声的微波流对颗粒的剪切和破碎作用也能刨除粘附在未溶解氢氧化镧固体上的非晶态碳酸镧促进碳化反应快速有效进行，并破坏碳酸镧晶体微粒之间的团聚，降低二次粒径。所述超声步骤的频率或功率等参数，可以视实际操作中反应情况进行调节。

优选地，所述步骤S2中，所述通入二氧化碳气体的步骤是采用多孔分散的方式。

优选地，所述步骤S2中，所述二氧化碳气体为稀土氧化物生产过程中捕集回收的锅炉烟气、稀土碳酸盐或草酸盐焙烧窑气，或者是工业副产二氧化碳气体，或者直接使用工业级二氧化碳。

优选地，所述步骤S2的所述碳化反应中，二氧化碳气体浓度为10％～100％，稀土与二氧化碳的摩尔比为1:1.5～1:3。

优选地，所述步骤S2中，所述碳化反应压力为常压～0.4MPa，控制反应体系温度为5～60℃；控制反应时间为0.5～2小时。

优选地，所述步骤S2中，还包括在所述碳化反应结束后再加入分散剂调节粒子表面电荷得到分散性好的碳酸镧浆液。分散剂可为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂；分散剂的加入量优选为0.2wt％～10wt％。

适用的阴离子表面活性剂包括羧酸盐、磷酸盐、硫酸盐、磺酸盐等中1种或2种以上的组合；适用的非离子表面活性剂包括醇乙氧基化物、乙氧基化长链胺、乙二醇、丙二醇、聚甘油基酯、烷基胺、脂肪酸甲酯乙氧基化物等中1种或2种以上的组合。

作为优选，所述步骤S4中，控制所述焙烧步骤的温度为800～1000℃。

优选地，所述步骤S4中，还包括将所述碳酸镧焙烧过程中产生的二氧化碳气体，捕集后返回用于S2中的碳化反应。

本发明具有如下有益效果：

(1)本发明所得产品的质量高：本发明所述方法以微米级的高纯碳酸镧或氧化镧采用直接水解、碳化等步骤制备得到纳米级的高纯轻质产品，整个反应过程中不会引入其他杂质。且在水解和碳化的过程中，原料中所带入的微量阴离子由于晶体结构的转变而裸露溶于水中，经过滤、洗涤可进一步去除。而碳化时，原料中带入的非稀土阳离子杂质如镁、钙等可生成可溶性碳酸氢盐，从而溶解于水中。可以将原料的非稀土杂质去除，得到低氯、低硫、低氮、低油、低松装密度的产品。这种特殊物理性能的稀土化合物(稀土碳酸盐/稀土氧化物)可广泛应用于稀土陶瓷材料、催化材料、磁性材料等功能材料。

由于镧系收缩，镧系元素的离子半径递减，从而导致镧系元素的性质随原子序数的增大而有规律地递变。稀土元素的最外两层的电子组态基本相似，在化学反应中表现出典型的金属性质。它们的金属性质次于碱金属和碱土金属，而比其他金属元素活泼。在17个稀土元素中按金属的活泼性排列，镧的金属活泼性最强，因此氧化镧通过水解法反应生成氢氧化镧，而其他的稀土氧化物无法通过上述的水解、碳化制备，只有氧化镧才可以。

本发明方案反应过程中，镁、钙等的杂质离子的碳化反应式如下：

MO+H₂O+2CO₂＝＝M(HCO₃)₂；

M(OH)₂+2CO₂＝＝M(HCO₃)₂；

其中，M为镁、钙等可生成可溶性碳酸氢盐的杂质离子。

(2)本发明所得产品的松装密度小，颗粒分散性好，粒度分布窄其采用的多孔分散式的二氧化碳的加入能够保持反应的稳定进行，并有效的阻止团聚；而且碳酸镧焙烧分解过程中放出二氧化碳能够有效阻止高纯轻质碳酸镧团聚、产品板结的问题。本发明碳化反应步骤具体反应方程式如下：

La₂O₃+3H₂O＝＝2La(OH)₃；

2La(OH)₃+3CO₂＝＝La₂(CO₃)₃+3H₂O；

在碳化过程中，如果采用单孔集中倒入二氧化碳气体，溶液中的二氧化碳气泡大且大小不一，只有气泡边缘与浆液接触，气泡内部二氧化碳气体不会立即发生反应，气液接触面积较小，影响了碳化反应的速度，溶液内生成的晶核较少，有利于晶核的生长，得到较大的晶体。采用多孔分散加入二氧化碳气体，二氧化碳气泡分散均匀的与浆液混合，比表面积大，更多的氢氧化镧有机会与二氧化碳反应，有利于碳酸镧晶核的生成，得到高纯轻质碳酸镧。

在碳化反应晶核自发形成的时间内，由于没有晶核，析出的大量溶质不是在晶核的表面生产(此时还没有晶核生成，***中有大量的氢氧化镧)，而是出现在溶液中的其他地方，通过和水溶剂化作用，形成了非晶态来降低体系的熵值，同时粘附在未溶解的氢氧化镧微粒固体的表面，使得氢氧化镧的溶解受阻，隔离了氢氧化镧与二氧化碳的接触，降低了反应速率和效果。微小的二氧化碳气体的冲击力则能有效解决这种问题，实现碳化反应的快速、完全的进行。

(3)本发明的反应体系稳定：在已有普通的溶液体系生产高纯氧化镧的过程中，为了保证反应体系的稳定，需要通过控制反应加料条件，或使用缓冲剂，来维持整个反应体系pH值的稳定。本发明反应中前期很长一段时间内，碳化体系中的pH值均由氢氧化镧的溶解度保持，如下式，不用通过加料方式或其他方法，就能控制反应体系的pH，使得整个反应平稳进行，沉淀颗粒的粒度及其分布也就能达到有效控制；

(4)高效清洁生产：生产过程无需外加化工材料(如酸、稳定剂、缓冲剂等)，属于原子经济反应，可实现高效清洁生产。本发明的工艺产生的废水低盐低氨氮，达环保要求可直接排放，无需额外增加环保治理费用，降低企业运行成本；同时实现了CO₂温室气体再利用，为稀土行业的低碳减排提供了技术支持。

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

制备氢氧化镧浆液：S1将非稀土阳离子(Ca、Mg、Fe等)含量合计0.070％，阴离子含量0.10％，为微米级的氧化镧粉体经500℃高温煅烧后与去离子水按照质量比为6:1进行水解制备氢氧化镧浆液，得到的氢氧化镧浆液通过水反复洗涤去除杂质离子。该实施例的水解率为98.50％。

实施例2

制备氢氧化镧浆液：S1将非稀土阳离子(Ca、Mg、Fe等)含量合计0.055％，阴离子含量0.10％，为微米级的氧化镧粉体与去离子水按照质量比为4:1进行水解制备氢氧化镧浆液，得到的氢氧化镧浆液通过水洗涤去除杂质离子。该实施例的水解率为99.20％。

实施例3

制备氢氧化镧浆液：S1将非稀土阳离子(Ca、Mg、Fe等)含量合计0.060％，阴离子含量0.12％，为微米级的氧化镧粉体经800℃高温煅烧后与去离子水按照质量比为3:1进行水解制备氢氧化镧浆液，得到的氢氧化镧浆液通过水洗涤去除杂质离子。该实施例的水解率为99.70％。

实施例4

制备氢氧化镧浆液：S1将非稀土阳离子(Ca、Mg、Fe等)含量合计0.059％，阴离子含量0.11％，为微米级的氧化镧粉体与去离子水按照质量比为2：1进行水解制备氢氧化镧浆液，得到的氢氧化镧浆液通过水洗涤去除杂质离子。该实施例的水解率为99.30％。

实施例5

制备氢氧化镧浆液：S1将非稀土阳离子(Ca、Mg、Fe等)含量合计0.049％，阴离子含量0.09％，为微米级的氧化镧粉体与去离子水按照质量比为1：1进行水解制备氢氧化镧浆液，得到的氢氧化镧浆液通过乙醇洗涤去除杂质离子。该实施例的水解率为98.80％。

实施例6

采用实施例3制备的氢氧化镧浆液制备高纯、轻质碳酸镧或氧化镧：

S2向步骤S1得到的氢氧化镧浆液中通入二氧化碳气体在超声下进行碳化反应，得到碳酸镧浆液；

其中，二氧化碳气体浓度为80％，稀土与二氧化碳的摩尔比为1:3；

碳化反应体系温度为60℃；反应时间为2小时；

S3将步骤S2得到的碳酸镧浆液过滤烘干，得到高纯轻质碳酸镧；

S4将步骤S3得到的高纯轻质碳酸镧于800℃焙烧得到所述高纯高纯轻质氧化镧。

经检测，本实施例所得到的碳酸镧产品，其中，非稀土阳离子含量(Ca、Mg、Fe等)由原料中的0.060％降至0.008％，阴离子杂质含量0.0060％，磷含量为0.0008％，粒径D₅₀为5μm，一次粒径为80nm，松装密度为160g/cm³。

所得到的氧化镧，其中，非稀土阳离子(Ca、Mg、Fe等)含量合计0.0120％，阴离子杂质含量合量0.0090％，磷含量为0.0006％，粒径D₅₀为7μm，一次粒径为95nm，松装密度为100g/cm³。

实施例7

采用实施例3制备的氢氧化镧浆液制备高纯、轻质碳酸镧或氧化镧：

S2采用多孔分散的方式向步骤S1得到的氢氧化镧浆液中通入二氧化碳气体进行碳化反应，得到碳酸镧浆液；

其中，二氧化碳气体浓度为99％，稀土与二氧化碳的摩尔比为1:2.5；

碳化反应压力为0.4MPa，反应体系温度为40℃；反应时间为1小时；

S3将步骤S2得到的碳酸镧浆液洗涤过滤烘干，得到高纯轻质碳酸镧；

S4将步骤S3得到的高纯轻质碳酸镧于800℃焙烧得到所述高纯高纯轻质氧化镧。

经检测，本实施例所得到的碳酸镧产品，其中，非稀土阳离子(Ca、Mg、Fe等)含量由原料中的0.060％降至0.007％，阴离子杂质含量0.0050％，磷含量为0.0008％，粒径D₅₀为2μm，一次粒径为70nm，松装密度为190g/cm³。

所得到的氧化镧，其中，非稀土阳离子含量0.0105％，阴离子杂质含量合量0.0075％，磷含量为0.0006％，粒径D₅₀为3.5μm，一次粒径为88nm，松装密度为150g/cm³。

实施例8

采用实施例3制备的氢氧化镧浆液制备高纯、轻质碳酸镧或氧化镧：

S2采用多孔分散的方式向步骤S1得到的氢氧化镧浆液中通入二氧化碳气体在超声下进行碳化反应，得到碳酸镧浆液，得到高纯碳酸镧浆液；

其中，二氧化碳气体浓度为30％，稀土与二氧化碳的摩尔比为1:2；

碳化反应体系温度为25℃；反应时间为1小时；

S3将步骤S2得到的碳酸镧浆液洗涤过滤烘干，得到高纯轻质碳酸镧，并将所述碳酸镧焙烧过程中产生的二氧化碳气体，捕集后返回用于S2中的碳化反应；

S4将步骤S3得到的高纯轻质碳酸镧于800℃焙烧得到所述高纯高纯轻质氧化镧。

经检测，本实施例所得到的碳酸镧产品，其中，非稀土阳离子(Ca、Mg、Fe等)含量由原料中的0.060％降至0.007％，阴离子杂质含量0.0050％，磷含量为0.0008％，粒径D₅₀为1.2μm，一次粒径为50nm，松装密度为220g/cm³。

所得到的氧化镧，其中，非稀土阳离子含量0.0105％，阴离子杂质含量合量0.0075％，磷含量为0.0006％，粒径D₅₀为2.5μm，一次粒径为65nm，松装密度为180g/cm³。

实施例9

采用实施例2制备的氢氧化镧浆液制备高纯、轻质碳酸镧或氧化镧：

S2采用多孔分散的方式向步骤S1得到的氢氧化镧浆液中通入二氧化碳气体下进行碳化反应，得到碳酸镧浆液，再加入聚乙二醇类分散剂调节粒子表面电荷得到分散性好的碳酸镧浆液；

其中，二氧化碳气体浓度为50％，稀土与二氧化碳的摩尔比为1:2；

碳化反应体系温度为10℃；反应时间为0.5小时；

S3将步骤S2得到的碳酸镧浆液过滤烘干，得到高纯轻质碳酸镧；

S4将步骤S3得到的高纯轻质碳酸镧于900℃焙烧得到所述高纯高纯轻质氧化镧。

经检测，本实施例所得到的碳酸镧产品，其中，非稀土阳离子(Ca、Mg、Fe等)含量由原料中的0.055％降至0.006％，阴离子杂质含量0.0040％，磷含量为0.0006％，粒径D₅₀为0.92μm，一次粒径为30nm，松装密度为240g/cm³。

所得到的氧化镧，其中，非稀土阳离子含量0.009％，阴离子杂质含量合量0.0060％，磷含量为0.0005％，粒径D₅₀为1.2μm，一次粒径为42nm，松装密度为200g/cm³。

实施例10

采用实施例2制备的氢氧化镧浆液制备高纯、轻质碳酸镧或氧化镧：

S2采用多孔分散的方式向步骤S1得到的氢氧化镧浆液中通入二氧化碳气体在超声下进行碳化反应，得到碳酸镧浆液，再加入月桂酸调节粒子表面电荷得到分散性好的碳酸镧浆液；

其中，二氧化碳气体浓度为100％，稀土与二氧化碳的摩尔比为1：1.5；

碳化反应体系温度为5℃；反应时间为0.5小时；

S3将步骤S2得到的碳酸镧浆液洗涤过滤烘干，得到高纯轻质碳酸镧；

S4将步骤S3得到的高纯轻质碳酸镧于1000℃焙烧时得到所述高纯高纯轻质氧化镧。

经检测，本实施例所得到的碳酸镧产品，其中，非稀土阳离子(Ca、Mg、Fe等)含量由原料中的0.055％降至0.005％，阴离子杂质含量0.003％，磷含量为0.0006％，粒径D₅₀为0.52μm，一次粒径为10nm，松装密度为620g/cm³。

所得到的氧化镧，其中，非稀土阳离子含量0.0075％，阴离子杂质含量合量0.0045％，磷含量为0.0003％，粒径D₅₀为0.9μm，一次粒径为32nm，松装密度为500g/cm³。

可见，本发明所述方法制得的碳酸镧产品的非稀土阳离子含量＜0.01％，阴离子含量＜0.01％，磷含量＜0.001％，粒度D₅₀＜10μm，一次粒径为10～100μm，松装密度为150～700mg/cm³；制得的氧化镧产品的非稀土阳离子含量＜0.015％，阴离子含量＜0.01％，磷含量＜0.001％，粒度D₅₀＜10μm，一次粒径为10～100μm，松装密度为100～600mg/cm³。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种高纯轻质碳酸镧，其中，非稀土阳离子含量小于0.01%，阴离子杂质Cl^-、SO₄ ^2-及NO^3-总含量小于0.01%，磷含量小于0.001%，松装密度为150~700mg/cm³；所述碳酸镧的粒度D₅₀小于10μm，一次粒径为10~100nm。

2.一种高纯轻质氧化镧，其中非稀土阳离子含量小于0.015%，阴离子杂质Cl^-、SO₄ ^2-及NO^3-总含量小于0.01%，磷含量小于0.001%，松装密度为100~600mg/cm³；所述氧化镧的粒度D₅₀小于10μm，一次粒径为10~100nm。

3.一种高纯、轻质碳酸镧或氧化镧的制备方法，至少包括以下步骤：

S1、取微米级氧化镧与去离子水进行水解制备氢氧化镧浆液；并将得到的所述氢氧化镧浆液依次通过去离子水和/或无水乙醇洗涤去除杂质离子；

所述氧化镧粉体与水的质量比为6:1~1:1；

S2、采用多孔分散的方式向步骤S1得到的氢氧化镧浆液中通入二氧化碳气体，在超声辅助下进行碳化反应，得到分散性好的碳酸镧浆液；

所述二氧化碳气体浓度为10%~100%，稀土与二氧化碳的摩尔比为1:1.5~1:3；

S3、将步骤S2得到的碳酸镧浆液过滤烘干，得到高纯轻质碳酸镧；

S4、将步骤S3得到的高纯轻质碳酸镧于800~1000℃进行焙烧得到纳米级高纯轻质氧化镧。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述二氧化碳气体为稀土氧化物生产过程中捕集回收的锅炉烟气、稀土碳酸盐或草酸盐焙烧窑气，或者是工业副产二氧化碳气体，或者直接使用工业级二氧化碳。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，

所述步骤S4中，还包括将碳酸镧焙烧过程中产生的二氧化碳气体，捕集后返回用于S2中的碳化反应的步骤。