CN106430330A - 一种钴氧化物粉末的制备方法 - Google Patents

一种钴氧化物粉末的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106430330A
CN106430330A CN201610594957.2A CN201610594957A CN106430330A CN 106430330 A CN106430330 A CN 106430330A CN 201610594957 A CN201610594957 A CN 201610594957A CN 106430330 A CN106430330 A CN 106430330A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cobalt
cobalt oxide
preparation
oxide powder
powder according
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610594957.2A
Other languages
English (en)
Inventor
王文祥
刘莹
李慧颖
方红生
黄玲
李腾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Vocational College of Environmental Protection Engineering
Original Assignee
Guangdong Vocational College of Environmental Protection Engineering
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Vocational College of Environmental Protection Engineering filed Critical Guangdong Vocational College of Environmental Protection Engineering
Priority to CN201610594957.2A priority Critical patent/CN106430330A/zh
Publication of CN106430330A publication Critical patent/CN106430330A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/04—Oxides; Hydroxides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/42—Methods or arrangements for servicing or maintenance of secondary cells or secondary half-cells
    • H01M10/4235—Safety or regulating additives or arrangements in electrodes, separators or electrolyte
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

一种钴氧化物粉末的制备方法，包括以下步骤：A、沉淀：采用碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，以反滴定的超声波雾化喷加方式加入氯化钴溶液，并同时加入表面活性剂，反应获得碳酸钴沉淀；其中，所述氯化钴溶液的浓度为0.2mol/L，所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.4mol/L；B、过滤分离：将碳酸钴沉淀物经水过滤去除未反应的物质后进行低温干燥去水，获得钴氧化物前驱体；C、热分解获得钴氧化物粉末。本申请提出一种工艺简单的钴氧化物粉末的制备方法，反应过程pH维持在7‑8，生成的钴氧化物粉末纯度高，不含杂质离子，生产效率高，钴粉粒度分布区间窄。

Description

一种钴氧化物粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及合金粉末制备技术领域，尤其涉及一种钴氧化物粉末的制备方法。
背景技术
钴氧化物粉末在电池、催化剂、陶瓷、颜料、玻璃等领域得到广泛应用，同时对钴氧化物的粒度及性能也提出更高的要求。由于不同的应用领域对钴氧化物粉末的粒度和形貌有特殊的要求，如用草酸盐沉淀剂制备的针状钴氧化物多用在催化剂、陶瓷等领域；而作为电池添加剂，则要求钴氧化物粉末粒子多为球形，并且对粉末的粒度和粒度分有特殊的要求。传统工艺制备的钴氧化物粉末粒度不均一，且粒径相对较大，生成的钴氧化物粉末易团聚，因此其在粒度及性能方面很难满足要求。
发明内容
本发明的目的在于提出一种钴氧化物粉末的制备方法，采用的工艺简单，pH维持在7-8，生成的钴氧化物粉末纯度高，不含杂质离子，生产效率高，钴粉粒度分布区间窄。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种钴氧化物粉末的制备方法，包括以下步骤：
A、沉淀：
采用碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，以反滴定的超声波雾化喷加方式加入氯化钴溶液，并同时加入表面活性剂，反应获得碳酸钴沉淀；其中，所述氯化钴溶液的浓度为0.2mol/L，所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.4mol/L；
B、过滤分离：
将碳酸钴沉淀物经水过滤去除未反应的物质后进行低温干燥去水，获得钴氧化物前驱体；
C、热分解：
将步骤B获得的钴氧化物前驱体在500-600℃下煅烧，获得Co3O4粉末；
或，将步骤B获得的钴氧化物前驱体在1100-1200℃下煅烧，获得CoO粉末。
更进一步的说明，所述表面活性剂为吐温80。
更进一步的说明，所述步骤A的反应温度为20℃。
更进一步的说明，所述步骤A的反应时间为30min。
更进一步的说明，所述步骤A的沉淀剂过量系数为C2O4 2-/Co2+＝2。
更进一步的说明，所述步骤C中CoO粉末的制备在管式炉中进行。
更进一步的说明，所述步骤C中使用的管式炉通入氮气。
更进一步的说明，所述步骤C的煅烧时间为4h。
更进一步的说明，步骤B获得的钴氧化物前驱体为碱式碳酸钴。
本发明的有益效果：
1、选用碳酸氢铵使反应溶液可维持在7-8，无需使用pH调节剂，避免如钠离子、钙离子等的其他杂质离子的引入，生成的钴氧化物粉末纯度高，不含杂质离子，且生产效率高。
2、制备获得的钴粉粒度分布区间窄，分散性和球化效果好，可用于电池正电极的添加材料。
附图说明
图1是本发明实施例组1中加料方式对钴氧化物前驱体粒子影响的SEM照片；
图2是本发明实施例组1中钴氧化物粉体的激光粒度分析结果；
图3是本发明实施例组2中表面活性剂对钴氧化物粉末影响的SEM照片；
图4是本发明实施例组2中表面活性剂对钴氧化物粉末影响的激光粒度分析结果；
图5是本发明实施例组3中试验获得的钴氧化物前驱体SEM照片；
图6是本发明实施例组3中试验获得的钴氧化物粉末的激光粒度分析结果；
图7是本发明实施例组4中温度对钴氧化物前驱体粒子影响的SEM照片；
图8是本发明实施例组4中反应时间对钴氧化物前驱体粒子影响的SEM照片；
图9是本发明一个实施例中钴氧化物前驱体的X射线衍射图谱；
图10是本发明的一个实施例的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
一种钴氧化物粉末的制备方法，包括以下步骤：
A、沉淀：
采用碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，以反滴定的超声波雾化喷加方式加入氯化钴溶液，并同时加入表面活性剂，反应获得碳酸钴沉淀；其中，所述氯化钴溶液的浓度为0.2mol/L，所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.4mol/L；
B、过滤分离：
将碳酸钴沉淀物经水过滤去除未反应的物质后进行低温干燥去水，获得钴氧化物前驱体；
C、热分解：
将步骤B获得的钴氧化物前驱体在500-600℃下煅烧，获得Co3O4粉末；
或，将步骤B获得的钴氧化物前驱体在1100-1200℃下煅烧，获得CoO粉末。
在应用沉淀法制备钴氧化物前驱体的过程中，选择碳酸氢铵作为沉钴的沉淀剂，一方面通过NH3与Co2+的络合，扩大Co2+的稳定区域，防止生成易团聚、分解温度高的Co(OH)2，另一方面选择碳酸氢铵作为沉淀剂，可对pH值不尽心调节，比选择草酸铵作沉淀剂相比，选择碳酸氢铵不需引入其它的杂质离子，这对减少生产过程的洗涤工序，提高产品的纯度都有利。更进一步的说明，碳酸氢铵制备钴氧化物前驱体过程中的沉淀率较低，一般为70％-80％。
更进一步的说明，溶液pH值对碳酸盐体系的沉淀率影响较大，在pH值低于6.5时，反应溶液中的沉淀物会分解，沉淀物消失，溶液变为透明，这说明碳酸盐体系得到的前驱体在酸性条件下分解，因此，反应溶液要维持在一定的pH值以上。
本项目在反滴定的情况下，反应溶液的pH值先是下降，由滴定开始时的pH＝8左右降至滴定终点时的pH＝6.8左右，然后pH值又缓慢上升至pH＝7.2左右，选用碳酸氢铵使本项目中的反应溶液可维持在7-8，无需使用pH调节剂，避免如钠离子、钙离子等的其他杂质离子的引入。
如图10所示，本申请采用的工艺简单，根据不同的煅烧温度可获得不同的钴氧化物，且生成的钴氧化物粉末纯度高，不含杂质离子，生产效率高，钴粉粒度分布区间窄，制得的Co3O4粉末的粒度为0.1-10μm，CoO粉末的粒度为1-10μm(采用激光粒度仪测定)，且分散性和球化效果好，可用于电池正电极的添加材料。
具体的实施例如下：
本试验是以CoCl2为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，用带挡板的烧杯作反应器，反应在恒温磁力搅拌器上进行。CoCl2溶液为配制的各种浓度的备用溶液，配制CoCl2溶液时要进行过滤。碳酸氢铵为溶解再结晶干燥后备用试剂，每次试验前称样配制。一定浓度的CoCl2溶液和碳酸氢铵溶液根据各工艺条件的需要分别作为反应母液或滴加溶液，反应在指定温度下进行，所得沉淀物经过滤、70℃真空干燥。
实施例组1——考察正反滴定对钴氧化物前驱体的影响
反应条件：CoCl2溶液0.2mol/L，100ml；NH4HCO3溶液0.4mol/L，100ml；T＝30℃；CO3 2-/Co2+＝2；反应时间：t＝30min；反应过程中pH不进行调节；其中正滴定为喷加NH4HCO3溶液，反滴定为喷加CoCl2溶液。试验结果见表1、图1、图2。
表1：试验条件
分析表1、图1和图2的试验结果，可以得出如下结论：在铵盐体系制备钴氧化物前驱体过程中，物料的加入方式对前驱体粒子粒径的影响非常大，在正滴定的情况下，得到的前驱体粒子粒径较大，约为0.5μm，粒子呈松散团聚。而反滴定得到的前驱体粒子粒径很小，只有50nm左右，前驱体团聚严重，呈紧密收缩的硬团聚。因此根据加料方式的不同可以得到两种粒径的前驱体，一种为粒径较粗但分散性较好的亚微米粒子，另一种为粒径为50nm左右的纳米级粒子，但纳米级粒子在干燥过程中团聚严重，因此，在滴定过程中需要加入表面活性剂来解决粒子的团聚问题。
需要说明的有，表面活性剂可以为聚乙二醇1500、聚乙二醇6000或吐温80。
实施例组2
验证表面活性剂吐温80(T-80)在碳酸盐体系制备钴氧化物前驱体过程中对前驱体粒子的影响。
反应条件：CoCl2溶液0.2mol/L，100ml；NH4HCO3溶液0.4mol/L，100ml；T＝20℃(室温)；CO3 2-/Co2+＝2；反应时间：t＝30min；反应过程中pH不进行调节；正滴定(喷加NH4HCO3溶液)。试验结果见表2、图3、图4。
表2：试验条件
从表2、图3和图4的试验结果可知，在碳酸盐体系制备钴氧化物前驱体过程中，添加表面活性剂T-80可起到分散前驱体粒子的作用。激光粒度分析结果显示，经煅烧后得到的Co3O4粉末的表观粒径平均为4.48μm。选择T-80能进一步的改善前驱体粒子的分散性。
实施例组3
在本试验中，分别考察了在20℃、40℃和60℃条件下各温度对钴氧化物前驱体或钴氧化物粉末的影响。在分析影响程度时，分别对钴氧化物前驱体的微观形貌和煅烧后的钴氧化物粉末进行研究，对钴氧化物前驱体的微观形貌的研究主要通过扫描电镜进行观察，对钴氧化物粉末粒度的研究主要采用激光粒度分析仪测量其粒径的大小，并结合前驱体的团聚状况、颜色等进行综合分析。
反应条件：CoCl2溶液0.2mol/L，100ml；NH4HCO3溶液0.4mol/L，100ml；物料加入方式：反滴定，超声波雾化喷加CoCl2溶液；CO3 2-/Co2+＝2；t＝30min；反应过程中pH不进行调节。试验结果见表3、图6(a)和图6(b)。其中图6(a)为钴氧化物前驱体经500℃，4小时煅烧得到的Co3O4粉末的激光粒度分析结果，图6(b)为前驱体硬团聚经煅烧后得到的团块状物料经人工研磨后的激光粒度分析结果。
表3：试验条件
分析表3、图5和图6的试验结果可知，在碳酸盐体系下得到的钴氧化物前驱体为类球形，粒径较小，一般在0.5μm以下,但前驱体团聚较严重。从图5的SEM照片可以看出，在21℃下制得的钴氧化物前驱体的颗粒粒径为0.4μm。从图6(a)的激光粒度分析结果可知其表观粒径为0.1-16μm,平均粒径为4.26μm。这说明低温下制得的前驱体为松散的软团聚，经超声波振打可以使软团聚分散。而从表3和图6(b)的激光粒度分析结果可知，在高温下制得的前驱体形成的是硬团聚，超声波振打不能将其分散，经人工研磨后得到的粉末粒子的粒径分布宽，粒子大小不均匀。由此可见，在反滴定条件下，反应温度对前驱体粒子的影响很大，提高温度增加了前驱体粒子的团聚，在低温下制得的前驱体为松散的软团聚，而在高温下则形成硬团聚。因此，低温(室温)条件有利于得到松散的钴氧化物前驱体粉末。
更进一步的说明，原则上，反应时间越短，粒子粒径越小，分布越窄，但在实际情况下，粒度分布很快进入“自保”分布形式(即表观为不同时间的粒度分布形状相似，且与初始浓度分布无关)，不易控制。实际过程中存在着胶体粒子的老化现象，保持适当反应时间可使粒度分布相对变窄。
实施例组4
在反滴定条件下，分别考察了反应时间为10min和60min两种情况下反应时间对前驱体粒子的影响。
反应条件：CoCl2溶液0.2mol/L，100ml；NH4HCO3溶液0.4mol/L，100ml；物料加入方式：反滴定；CO3 2-/Co2+＝2；T＝40℃；反应过程中pH不进行调节。试验结果见表4、图7、图8。
表4：试验条件
从图7可知，反应时间越长，越有利于前驱体粒子的生长。从图7的放大图片可以看出，前驱体颗粒又是由更小的小粒子聚集而成，反应时间为10min 时，前驱体粒子在100nm以下，呈无规则的团聚(见图8(a))。反应为60min以后，前驱体粒子经聚集长大，形成粒径约0.5um的类球形粒子(见图8(b))。因此，可以通过控制反应的陈化时间来控制前驱体的粒径，从而根据需要生产不同粒径的前驱体。结合实施例组3和4的试验结果表明，反应时间对沉淀物粒径的影响不大，而对沉淀率的影响较为明显，延长反应时间有利于沉淀率的提高，优选时间为30min。
更进一步的说明，沉淀剂((NH4)2C2O4·H2O)过量系数试验主要是考察沉淀剂用量对钴氧化物前驱体粒子和沉淀率的影响。经过试验表明，沉淀剂过量系数对沉淀物粒度的影响较小，过量系数小略有利于生成粒径小、分散性好的粒子。但沉淀剂过量系数对沉淀率的影响很大，通过试验获得的沉淀率数据可知，提高沉淀剂过量系数明显地提高了前驱体的沉淀率。在工业生产中，选定合适的沉淀剂过量系数非常重要，沉淀剂过量系数偏小，会影响主金属的回收率；沉淀剂过量系数偏大，不仅会增加原料的消耗，而且会增大工艺过程的物流量，从而增加生产成本，因此，本方案优选沉淀剂过量系数为C2O4 2-/Co2+＝2。
实施例5
A、沉淀：采用碳酸氢铵(NH4HCO3)作为沉淀剂，以反滴定的沉淀剂滴加方式，采用超声波雾化喷加CoCl2溶液，同时加入表面活性剂T-80，反应温度20℃，反应时间为30min，沉淀剂过量系数为2(C2O4 2-/Co2+＝2)，制得的碳酸钴沉淀；
B、过滤分离：将步骤A获得的沉淀经水洗过滤去除沉淀中未反应的物质，再经低温干燥去除绝大部分水分，制得钴氧化物前驱体；
C、热分解：用马弗炉在600℃下，4小时煅烧第一步骤中制得的前驱体碱式碳酸钴，制备Co3O4粉末。在管式炉中，通氮气作为保护性气氛条件下，在1200℃下4小时煅烧第一步骤中制得的前驱体碱式碳酸钴，制备CoO粉末。
实施例6
A、沉淀：采用碳酸氢铵(NH4HCO3)作为沉淀剂，以反滴定的沉淀剂滴加方式，采用超声波雾化喷加CoCl2溶液，同时加入表面活性剂T-80，反应温度20℃，反应时间为30min，沉淀剂过量系数为2(C2O4 2-/Co2+＝2)，制得的碳酸钴沉淀；
B、过滤分离：将步骤A获得的沉淀经水洗过滤去除沉淀中未反应的物质，再经低温干燥去除绝大部分水分，制得钴氧化物前驱体；
C、热分解：用马弗炉在500℃下，5小时煅烧第一步骤中制得的前驱体碱式碳酸钴，制备Co3O4粉末。在管式炉中，通氮气作为保护性气氛条件下，在1100℃下5小时煅烧第一步骤中制得的前驱体碱式碳酸钴，制备CoO粉末。
更进一步的说明，步骤B获得的钴氧化物前驱体为碱式碳酸钴。获得的钴氧化物前驱体为类球形，粒径较少，一般在0.5μm以下，分析碳酸氢铵制得的钴氧化物前驱体的X射线衍射图谱(见图9)，可以看出在该体系下得到的前驱体为非晶态物质。结合前驱体的热重分析，可以判断该前驱体为碱式碳酸钴。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种钴氧化物粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、沉淀：
采用碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，以反滴定的超声波雾化喷加方式加入氯化钴溶液，并同时加入表面活性剂，反应获得碳酸钴沉淀；其中，所述氯化钴溶液的浓度为0.2mol/L，所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.4mol/L；
B、过滤分离：
将碳酸钴沉淀物经水过滤去除未反应的物质后进行低温干燥去水，获得钴氧化物前驱体；
C、热分解：
将步骤B获得的钴氧化物前驱体在500-600℃下煅烧，获得Co3O4粉末；
或，将步骤B获得的钴氧化物前驱体在1100-1200℃下煅烧，获得CoO粉末。
2.根据权利要求1所述的一种钴氧化物粉末的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为吐温80。
3.根据权利要求1所述的一种钴氧化物粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤A的反应温度为20℃。
4.根据权利要求1所述的一种钴氧化物粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤A的反应时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种钴氧化物粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤A的沉淀剂过量系数为C2O4 2-/Co2+＝2。
6.根据权利要求1所述的一种钴氧化物粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤C中CoO粉末的制备在管式炉中进行。
7.根据权利要求6所述的一种钴氧化物粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤C中使用的管式炉通入氮气。
8.根据权利要求1所述的一种钴氧化物粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤C的煅烧时间为4h。
9.根据权利要求1所述的一种钴氧化物粉末的制备方法，其特征在于：步骤B获得的钴氧化物前驱体为碱式碳酸钴。
CN201610594957.2A 2016-07-26 2016-07-26 一种钴氧化物粉末的制备方法 Pending CN106430330A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610594957.2A CN106430330A (zh) 2016-07-26 2016-07-26 一种钴氧化物粉末的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610594957.2A CN106430330A (zh) 2016-07-26 2016-07-26 一种钴氧化物粉末的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106430330A true CN106430330A (zh) 2017-02-22

Family

ID=58184794

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610594957.2A Pending CN106430330A (zh) 2016-07-26 2016-07-26 一种钴氧化物粉末的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106430330A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111132932A (zh) * 2019-12-30 2020-05-08 东江环保股份有限公司 碱式碳酸铜的制备方法
CN113617346A (zh) * 2021-08-18 2021-11-09 珠海市科立鑫金属材料有限公司 一种小颗粒四氧化三钴的制备方法
CN115710022A (zh) * 2022-11-17 2023-02-24 科立鑫(珠海)新能源有限公司 一种高密度碳酸钴制备方法
CN116789184A (zh) * 2023-07-12 2023-09-22 科立鑫(珠海)新能源有限公司 一种生产氧化亚钴的绿色环保工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2188815C (en) * 1995-10-27 2005-05-24 Matthias Hohne Ultrafine cobalt metal powder, process for the production thereof and use of the cobalt metal powder and of cobalt carbonate
CN101293677A (zh) * 2007-04-28 2008-10-29 北京有色金属研究总院 一种八面体形貌的四氧化三钴粉体的制备方法
CN102807256A (zh) * 2012-08-23 2012-12-05 广东环境保护工程职业学院 一种钴氧化物粉末的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2188815C (en) * 1995-10-27 2005-05-24 Matthias Hohne Ultrafine cobalt metal powder, process for the production thereof and use of the cobalt metal powder and of cobalt carbonate
CN101293677A (zh) * 2007-04-28 2008-10-29 北京有色金属研究总院 一种八面体形貌的四氧化三钴粉体的制备方法
CN102807256A (zh) * 2012-08-23 2012-12-05 广东环境保护工程职业学院 一种钴氧化物粉末的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
代云 等: "氧化钴生产过程的非草酸盐沉钴工艺研究之一 碳铵(反加)法自氯化钴溶液中沉钴", 《云南冶金》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111132932A (zh) * 2019-12-30 2020-05-08 东江环保股份有限公司 碱式碳酸铜的制备方法
CN113617346A (zh) * 2021-08-18 2021-11-09 珠海市科立鑫金属材料有限公司 一种小颗粒四氧化三钴的制备方法
CN115710022A (zh) * 2022-11-17 2023-02-24 科立鑫(珠海)新能源有限公司 一种高密度碳酸钴制备方法
CN116789184A (zh) * 2023-07-12 2023-09-22 科立鑫(珠海)新能源有限公司 一种生产氧化亚钴的绿色环保工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. PVP assisted hydrothermal fabrication and morphology-controllable fabrication of BiFeO3 uniform nanostructures with enhanced photocatalytic activities
US20240092656A1 (en) Wet synthesis method for ncma high-nickel quaternary precursor
CN111362298B (zh) 一种粒形可控的氧化铟球形粉体的制备方法
CN106430330A (zh) 一种钴氧化物粉末的制备方法
CN102408120B (zh) 一种制备高纯碳酸锂超细微粉的方法
JP2011057518A (ja) 高密度ニッケル・コバルト・マンガン共沈水酸化物及びその製造方法
CN101434418A (zh) 磁场作用下水热法制备Co3O4纳米材料的方法
CN102205980A (zh) 单分散片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法
CN109319846A (zh) 碳酸钴的制备方法以及四氧化三钴的制备方法
Lu et al. Co-precipitation preparation of LiNi0. 5Mn1. 5O4 hollow hierarchical microspheres with superior electrochemical performance for 5 V Li-ion batteries
CN104190423B (zh) 一种圆球状α-Fe2O3的制备方法
CN110482515B (zh) 一种低成本磷酸铁锂的制备方法
CN102951672B (zh) 一种ZnO纳米晶体的制备方法
CN104209126B (zh) 一种束状棱柱四氧化三钴的制备方法
CN108083316A (zh) 一种纳米稀土氧化物粉体的制备方法
CN106477623B (zh) 一种制备绒球状钛酸锂的方法
CN112479241A (zh) 一种利用片状氢氧化铝制备片状氧化铝的方法
CN105060266B (zh) 一种纳米磷酸铁锂的水热合成方法
CN110817966A (zh) 球形碳酸锰的制备方法
CN107681143A (zh) 一种镍钴铝酸锂正极材料及其制备方法
CN104909405B (zh) 基于纤维素基模板的纺锤形纳米二氧化钛及其制备方法
CN106673046B (zh) 定形转化法制备碱式碳酸铈前驱体及超细氧化铈
CN1364730A (zh) 一种氧化铁超细纳米粉体的制备方法
CN109019694B (zh) 微纳结构球型MnCO3的制备方法
CN108640144B (zh) 一种氧化钇双级纳米球及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170222