CN108940304A - 一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂及制备与应用 - Google Patents

一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂及制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于催化材料技术领域，公开了一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂及制备与应用。将含锰金属盐、含铈金属盐和含铜金属盐溶于DMF中，加入有机配体超声混合均匀，所得混合溶液在80～120℃温度下进行反应，固体产物浸泡于DMF中进行活化，得活化晶体；将所得活化晶体经洗涤、干燥，然后于300～400℃焙烧，得到Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂。本发明直接将MOFs材料高温煅烧制备纳米多孔碳基催化材料，具有金属活性组分高度分散，结构稳定等优点，且可以有效避免金属活性组分团聚，其催化活性和稳定性明显提高。

Description

一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂及制备与应用
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，具体涉及一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂及制备与应用。
背景技术
挥发性有机物(volatile organic compounds，VOCs)种类繁多，包括烷类、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和芳香族化合物等，主要来源于医药、石油化工、印刷等行业。大部分VOCs是有毒的，在光照下会发生反应形成光化学烟雾，是臭氧污染和PM2.5的前体物之一，长期呆在含挥发性有机物的环境中会增加癌症等疾病的可能性。因此，开展工业挥发性有机物污染治理具有极其重要的应用价值。
为有效地治理有机废气中VOCs污染，国内外广泛采用的技术有催化燃烧法、吸附法、吸收法等，近年来研究的治理技术还有生物膜法、光催化氧化法、等离子体法等。在诸多VOCs治理技术中，低温等离子体在常温常压下就能够快速降解VOCs而备受关注。然而，单纯的低温等离子体技术耗能高、选择性低，部分VOCs在降解过程中会生产成有毒的副产物。为了克服这些不足，将低温等离子体与催化氧化技术耦合，即在等离子体的放电区域装填催化剂，在等离子体与催化剂协同作用下，其对VOCs有机污染物的催化氧化效率和选择性得到大大的提高。催化剂是低温等离子体催化氧化技术的核心，已报道的催化剂有过渡金属催化剂、贵金属催化剂等。例如，H.T.Quoc An等[An H T Q,Huu T P,Van T L,etal.Application of atmospheric non thermal plasma-catalysis hybrid system forair pollution control:Toluene removal[J].Catalysis Today,2011,176(1):474-477.]制备了含Ag、Au、Cu、Co、Mn、La和Nb等元素的系列催化剂，其中1％(质量分数)Au/Al2O3和Nb2O5催化剂，其对甲苯的转化率达到96％。黄海保等人[龙丽萍,赵建国,杨利娴等常温下MnO2/Al2O3催化剂催化臭氧氧化甲苯反应[J].催化学报,2011,32(6):904-916.]将TiO2/γ-/Al2O3/发泡镍与等离子体结合处理VOCs，提高产物的CO2选择性，但此催化剂容易因副产物的堆积而失活。吴军良等[吴军良,夏启斌,刘治猛,等.Mn、Fe和Cu氧化物在低温等离子体催化氧化甲苯体系中的活性比较[J].功能材料,2012,43(10):1332-1335.]将金属有机骨架材料MIL-101与等离子体结合处理甲苯，甲苯的转化率达到100％，CO2选择性达到70％，可以显著减少反应副产物。由于MOFs骨架本身具有相对较差的稳定性(包括热稳定性、化学稳定性等)，所以其工业应用受到了极大的限制。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂。
本发明的再一目的在于提供上述Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂在低温等离子体催化氧化降解VOCs中的应用。
本发明的又一目的在于提供上述中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将含锰金属盐、含铈金属盐和含铜金属盐溶于DMF中，加入有机配体超声混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合溶液在80～120℃温度下进行反应，固体产物浸泡于DMF中进行活化，得活化晶体；
(3)将步骤(2)所得活化晶体经洗涤、干燥，然后于300～400℃焙烧，得到Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂。
进一步地，步骤(1)中所述含锰金属盐选自硝酸锰、硫酸锰、碳酸锰、醋酸锰中的至少一种；所述含铈金属盐选自硝酸铈、硫酸铈、碳酸铈、醋酸铈中的至少一种；所述含铜金属盐选自硝酸铜、硫酸铜中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中所述含锰金属盐、含铈金属盐和含铜金属盐的用量按照锰元素、铈元素和铜元素的摩尔比为1:2:(1～2)。更优选为1:2:1、1:2:1.5或1:2:2。
进一步地，步骤(1)中所述有机配体选自甲酸或乙酸，更优选为甲酸。
进一步地，步骤(1)中所述有机配体的用量与含锰金属盐中的锰元素的摩尔比为1:(5.8～9)；更优选为1:5.8、1:7.2或1:9。
进一步地，步骤(2)中所述反应的时间为10～15h。
进一步地，步骤(2)中所述浸泡于DMF中进行活化的时间为12～24h。
进一步地，步骤(3)中所述焙烧是在空气气氛下进行焙烧，焙烧时间为2～3h。
一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂，通过上述方法制备得到。
上述Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂在低温等离子体催化氧化降解VOCs中的应用。
本发明的原理为：直接将MOFs材料在一定的空气气氛下高温煅烧，有机配体碳化，得到纳米多孔碳基催化材料。该方法制备的碳化MOFs基催化材料具有金属活性组分高度分散，结构稳定等优点，且可以有效避免金属活性组分团聚，其催化活性和稳定性明显提高，可作为一种新型的基于碳化Mn/Ce/Cu基MOF催化材料，应用到低温等离子体催化氧化VOCs***中，可实现在常温常压条件下对VOCs的高效去除。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)与传统负载型催化剂相比，本发明的催化剂具有金属活性组分高度分散，孔隙率高、结构稳定的特点，可以有效避免金属活性组分团聚，使其对VOCs如甲苯具有高催化氧化活性；
(2)本发明制备方法使用的原料便宜易得，制备方法简单，有利于工业化大规模应用；
(3)与现有催化技术相比，本发明的催化剂与等离子体装置联用能在常温常压下快速催化氧化甲苯，甲苯的转化率能够达到100％，CO2选择性高达88％。
附图说明
图1为本发明实施例1～3所得Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂的XRD图。
图2为本发明实施例1～3所得Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂在不同等离子体能量密度下的甲苯转化率图。
图3为本发明实施例1～3所得Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂在不同等离子体能量密度下的CO2选择性图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将520μL的质量浓度为50％的Mn(NO3)2水溶液、1.94gCe(NO3)3·6H2O和0.54gCu(NO3)2·3H2O加入到80mLDMF中，加入1000μL甲酸，超声10min混合均匀，得到混合溶液；
(2)将混合溶液置于80℃烘箱反应10h，待溶液冷却后，去除上清液，加入新鲜DMF，室温浸泡活化12h，制得活化晶体材料(Mn/Ce/Cu-MOF)；
(3)将活化晶体材料用DMF洗涤，过滤，把过滤后的材料放入50℃真空烘箱内烘干；将烘干之后的晶体材料放入马弗炉中300℃焙烧2h，制得Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂。
实施例2
(1)将520μL的质量浓度为50％的Mn(NO3)2水溶液、1.94gCe(NO3)3·6H2O和0.81gCu(NO3)2·3H2O加入到80mLDMF中，加入1200μL甲酸，超声10min混合均匀，得到混合溶液；
(2)将混合溶液置于100℃烘箱反应12h，待溶液冷却后，去除上清液，加入新鲜DMF，室温浸泡活化18h，制得活化晶体材料(Mn/Ce/Cu-MOF)；
(3)将活化晶体材料用DMF洗涤，过滤，把过滤后的材料放入50℃真空烘箱内烘干；将烘干之后的晶体材料放入马弗炉中350℃焙烧2.5h，制得Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂。
实施例3
(1)将520μL的质量浓度为50％的Mn(NO3)2水溶液、1.94gCe(NO3)3·6H2O和1.08gCu(NO3)2·3H2O加入到80mLDMF中，加入1500μL甲酸，超声10min混合均匀，得到混合溶液；
(2)将混合溶液置于120℃烘箱反应15h，待溶液冷却后，去除上清液，加入新鲜DMF，室温浸泡活化24h，制得活化晶体材料(Mn/Ce/Cu-MOF)；
(3)将活化晶体材料用DMF洗涤，过滤，把过滤后的材料放入50℃真空烘箱内烘干；将烘干之后的晶体材料放入马弗炉中400℃焙烧3h，制得Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂。
以上实施例所得催化剂样品的表征及性能测定：
(1)X射线衍射分析
采用德国Bruker公司D8-ADVANCE型X射线衍射仪，操作条件为铜靶，40KV，40mA，步长0.02度，扫描速度17.7秒/步。分别对实例1～3所制备的Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂进行表征。
图1为本发明实施例1～3所制备的Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂的XRD图谱。由图1可见，三种催化剂均具有相同的XRD谱图，特征峰位置相同，峰宽较宽，说明实施例1～3合成了目标催化剂。
(2)催化氧化性能测试
分别取实施例1～3中所得Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂，压面然后过40～60目筛，装填于扫描等离子体装置之中。活性测试条件如下：反应温度为35℃，反应压力为常压，气体总流量为100mL/min，甲苯浓度为30ppm，载气为干空气。甲苯浓度与CO2浓度通过气相色谱检测。
图2为本发明实施例1～3所得催化剂在不同等离子体能量密度下的甲苯转化率图。其中实施例2中的催化剂具有最好的甲苯降解能力，降解率在能量密度为294J/L时达到100％。
图3为本发明实施例1～3所得催化剂在不同等离子体能量密度下的CO2选择性图。从图中可以看出，随着能量密度的增加，CO2选择性随之增加，能量密度为294J/L时，实施例2中的催化剂具有最好的CO2选择性，其CO2选择性达到88％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将含锰金属盐、含铈金属盐和含铜金属盐溶于DMF中，加入有机配体超声混合均匀，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)所得混合溶液在80～120℃温度下进行反应，固体产物浸泡于DMF中进行活化，得活化晶体；
(3)将步骤(2)所得活化晶体经洗涤、干燥，然后于300～400℃焙烧，得到Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述含锰金属盐选自硝酸锰、硫酸锰、碳酸锰、醋酸锰中的至少一种；所述含铈金属盐选自硝酸铈、硫酸铈、碳酸铈、醋酸铈中的至少一种；所述含铜金属盐选自硝酸铜、硫酸铜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述含锰金属盐、含铈金属盐和含铜金属盐的用量按照锰元素、铈元素和铜元素的摩尔比为1:2:(1～2)。
4.根据权利要求1所述的一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机配体选自甲酸或乙酸。
5.根据权利要求1所述的一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机配体的用量与含锰金属盐中的锰元素的摩尔比为1:(5.8～9)。
6.根据权利要求1所述的一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述反应的时间为10～15h。
7.根据权利要求1所述的一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述浸泡于DMF中进行活化的时间为12～24h。
8.根据权利要求1所述的一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述焙烧是在空气气氛下进行焙烧，焙烧时间为2～3h。
9.一种Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂，其特征在于：通过权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的Mn/Ce/Cu基低温等离子体催化剂在低温等离子体催化氧化降解VOCs中的应用。
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