CN110075862B - 复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂及其制备方法，载体使用稀硝酸进行酸洗，稀硝酸PH为5‑6，酸洗时间为5‑10分钟，然后采用80℃‑120℃恒温进行烘干；将酸洗烘干后的载体使用纳米三氧化二铝溶液进行涂覆成膜，涂覆量为载体重量的2％‑10％，然后采用80℃‑120℃的恒温进行烘干得到成膜载体；将成膜载体使用第一前驱物质涂浸，第一前驱物质涂浸后，进行第一层煅烧，采用第二层前驱物质进行涂浸，进行第二层煅烧，采用第三层前驱物质涂浸，第三层煅烧。本发明制备方法简单，制备得到的催化剂活性高，催化燃烧挥发性有机物效率高，转化温度更低，更便于使用。

Description

复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂领域，具体涉及复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂及其制备方法。
背景技术
VOCs(volatile organic compounds)挥发性有机物，是指常温下饱和蒸汽压大于133.32Pa、常压下沸点在50-260℃以下的有机化合物，或在常温常压下任何能挥发的有机固体或液体。
VOCs催化燃烧是一个典型的气-固催化反应，其实质是在一定温度下将吸附在催化剂表面的VOCs和O2发生反应，生成无害的CO2和H2O，并释放反应热的过程。
VOCs催化燃烧是在温度为350℃下的无火焰燃烧，与热力燃烧相比，可同时降低能耗和NOx等二次污染物的排放。
目前，贵金属催化剂、过渡金属氧化物催化剂、复合氧化物催化剂在VOCs催化燃烧法中比较常见。
贵金属催化剂主要是钯、铂、铑等贵金属为主要活性物质，这类催化剂通常附在在载体上，其活性高、选择性好，但由于其资源稀缺、价格昂贵，且处理含S、Cl、As等VOCs时容易中毒(催化剂中毒)。
过渡金属氧化物催化剂常见的有MgOx、CuOx、CoOx等，这类过渡金属氧化物对CH4等烃类和CO的氧化都具有催化活性，但对苯类、环己酮、苯乙烯等催化活性不高，过渡金属氧化物催化剂优点是价格便宜、资源丰富，缺点是催化活性比较单一，只能针对特定的部分挥发性有机物，且催化活性有限。
贵金属催化剂在处理非苯系物(如乙酸乙酯、乙酸丁酯等)时活性低，效率低，并且在含氯有机物易中毒、价格昂贵、资源稀缺、不可再生；现有过渡金属氧化物对苯类、环己酮、苯乙烯等催化活性不高，催化活性单一，只能针对特定的部分挥发性有机物，且催化活性有限，因此一种新型催化剂是迫切需要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的催化剂催化活性低，并且催化活性单一，并且目前催化剂在催化燃烧VOCs时，其催化剂易中毒，VOCs转化率低，成本高，稳定性较差，目的在于提供复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂及其制备方法，解决催化剂的使用的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)载体使用稀硝酸进行酸洗，稀硝酸PH为5-6，酸洗时间为5-10分钟，然后采用80℃-120℃恒温进行烘干；
(2)将酸洗烘干后的载体使用纳米三氧化二铝溶液进行涂覆成膜，涂覆量为载体重量的2％-10％，然后采用80℃-120℃的恒温进行烘干得到成膜载体；
(3)将成膜载体使用第一前驱物质涂浸，第一层前驱物质采用镧、钒、镍的硝酸盐混合溶液，其中，镧、钒、镍对应的摩尔浓度比为(0.001-0.8)：(0.001-0.05)：(0.001-0.02)，金属离子总浓度控制在1-5mol/L，涂浸量控制在载体重量的10％-20％；
(4)第一前驱物质涂浸后，进行第一层煅烧，第一层煅烧温度控制在80℃-120℃恒温6小时，300℃-350℃恒温煅烧时间控制在2-4小时，升温速率控制在每分钟2℃-10℃；
(5)第一层煅烧后，采用第二层前驱物质进行涂浸，第二层前驱物质采用铈、锰、钴的硝酸盐混合溶液，其中，铈、锰、钴对应的摩尔浓度比为(0.02-0.8)：(0.02-0.3)：(0.001-0.05)，金属离子总浓度控制在5-20mol/L，涂浸量控制在载体重量的30％-60％；
(6)第二层前驱物质进行涂浸后，进行第二层煅烧，第二层煅烧温度控制在80℃-120℃恒温6小时，300℃-350℃恒温煅烧时间控制在1-3小时，升温速率控制在每分钟2℃-10℃；
(7)第二层煅烧后，采用第三层前驱物质进行涂浸，第三层前驱物质采用铁、铜、镁的硝酸盐混合溶液，其中，铁、铜、镁对应的摩尔浓度比为(0.001-0.005)：(0.01-0.5)：(0.001-0.05)，金属离子总浓度控制在1-10mol/L，涂浸量控制在载体重量的30％-60％；
(8)第三层前驱物质涂浸后，进行第三层煅烧，第三层煅烧的温度控制在80℃-120℃恒温6小时，450℃-580℃恒温煅烧时间控制在1-3小时，升温速率控制在每分钟2℃-10℃，最后得到高活性催化剂。
其中，复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，载体为堇青石蜂窝载体。堇青石蜂窝载体为200目或400目。
更进一步的，步骤(3)中，镧、钒、镍对应的摩尔浓度比为(0.2-0.5)：(0.01-0.03)：(0.009-0.017)，金属离子总浓度控制在4.5mol/L，涂浸量控制在载体重量的18％。
步骤(5)中，铈、锰、钴对应的摩尔浓度比为(0.1-0.6)：(0.1-0.2)：(0.01-0.04)，金属离子总浓度控制在16mol/L，涂浸量控制在载体重量的55％。
步骤(7)中，铁、铜、镁对应的摩尔浓度比为(0.002-0.004)：(0.1-0.4)：(0.01-0.04)，金属离子总浓度控制在8mol/L，涂浸量控制在载体重量的55％。
复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂，包括上述制备方法得到的催化剂。
进一步的，本发明的催化剂的制备方法中，本发明的载体采用酸洗，载体酸洗烘干后，采用纳米三氧化二铝溶液进行涂覆成膜，涂覆量为载体重量的2％-10％，对载体进行酸洗可以有效的将载体表面的杂质去除并能更好的与负载物结合。
同时，采用纳米三氧化二铝溶液进行涂覆成膜可以提高其比表面积，并能给活性物质的负载提供均匀的不受影响的介质面。
并且，采用分层负载不会导致有效活性物质进入载体内部而导致活性物质配比的改变，第一层采用镧、钒、镍的硝酸盐混合溶液能够形成一种高温架构，保证了催化剂在高温情况下活性保持良好，第二层和第三层分层负载能够形成更多的缺陷氧晶格，提高了催化氧化的速率。
本发明采用分段煅烧，在第一煅烧时其中采用300℃-350℃恒温煅烧时间控制在2-4小时；第二煅烧时采用300℃-350℃恒温煅烧时间控制在1-3小时；第三煅烧时，采用450℃-580℃恒温煅烧时间控制在1-3小时；这样的分段煅烧每层形成不同的空间结构，并能实现协同催化作用，最后采用催化剂固化温度将催化剂固化定型。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，本发明结合载体酸洗、底层纳米成膜技术和活性物质分层涂浸及分层独立温区煅烧技术，得到的催化剂稳定性好，抗中毒性好，适用性范围广；
2、本发明复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，本发明制备方法简单，制备得到的催化剂活性高，催化燃烧挥发性有机物效率高，转化温度更低，更便于使用；
3、本发明复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，本发明制备得到的催化剂使用寿命长，成本低，无二次污染，可回收性强。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)载体使用稀硝酸进行酸洗，稀硝酸PH为5-6，酸洗时间为5-10分钟，然后采用80℃-120℃恒温进行烘干；
(2)将酸洗烘干后的载体使用纳米三氧化二铝溶液进行涂覆成膜，涂覆量为载体重量的2％-10％，然后采用80℃-120℃的恒温进行烘干得到成膜载体；
(3)将成膜载体使用第一前驱物质涂浸，第一层前驱物质采用镧、钒、镍的硝酸盐混合溶液，其中，镧、钒、镍对应的摩尔浓度比为(0.001-0.8)：(0.001-0.05)：(0.001-0.02)，金属离子总浓度控制在1-5mol/L，涂浸量控制在载体重量的10％-20％；
(4)第一前驱物质涂浸后，进行第一层煅烧，第一层煅烧温度控制在80℃-120℃恒温6小时，300℃-350℃恒温煅烧时间控制在2-4小时，升温速率控制在每分钟2℃-10℃；
(5)第一层煅烧后，采用第二层前驱物质进行涂浸，第二层前驱物质采用铈、锰、钴的硝酸盐混合溶液，其中，铈、锰、钴对应的摩尔浓度比为(0.02-0.8)：(0.02-0.3)：(0.001-0.05)，金属离子总浓度控制在5-20mol/L，涂浸量控制在载体重量的30％-60％；
(6)第二层前驱物质进行涂浸后，进行第二层煅烧，第二层煅烧温度控制在80℃-120℃恒温6小时，300℃-350℃恒温煅烧时间控制在1-3小时，升温速率控制在每分钟2℃-10℃；
(7)第二层煅烧后，采用第三层前驱物质进行涂浸，第三层前驱物质采用铁、铜、镁的硝酸盐混合溶液，其中，铁、铜、镁对应的摩尔浓度比为(0.001-0.005)：(0.01-0.5)：(0.001-0.05)，金属离子总浓度控制在1-10mol/L，涂浸量控制在载体重量的30％-60％；
(8)第三层前驱物质涂浸后，进行第三层煅烧，第三层煅烧的温度控制在80℃-120℃恒温6小时，450℃-580℃恒温煅烧时间控制在1-3小时，升温速率控制在每分钟2℃-10℃，最后得到高活性催化剂。
其中，载体为堇青石蜂窝载体，并且堇青石蜂窝载体的大小为100*100*50或100*100*100，单位mm。堇青石蜂窝载体为200目或400目。
实施例2
在实施例1的基础上，复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，
步骤(3)中，镧的硝酸盐溶液为：1.6mol/L，钒的硝酸盐溶液为：0.2mol/L，镍的硝酸盐溶液为：0.2mol/L，
步骤(5)中，铈的硝酸盐溶液为：5.72mol/L，锰的硝酸盐溶液为：2.85mol/L，钴的硝酸盐溶液为：0.1mol/L，
步骤(7)中，铁的硝酸盐溶液为：0.02mol/L，铜的硝酸盐溶液为：1.43mol/L，镁的硝酸盐溶液为：0.01mol/L。
实施例3
将实施例2制备得到催化剂进行活性和实际中试测试。
试验1：测试的条件：进气浓度1000ppm，进气流量1000mL/min，空速10000h-1，各催化剂体积均为6mL，其具体如下表1所示：
表1
Figure BDA0002084576830000041
Figure BDA0002084576830000051
通过表1可知，通过本发明的工艺所得催化剂的转化温度更低，稳定性更好，并且对于不同的废气均能较好的进行转化，适用性范围广，无二次污染，可回收性强。
实施例4
一、对各催化剂在综合混合废气中的中试测试；
二、测试方案：
1、中试装置：采用厦门庆鸿实业环保有限公司设计的直接催化燃烧中试装置；
2、监测仪器：美国华瑞手持便携式分析仪；
3、废气来源：工业用香蕉水或者天那水与空气的混合气体；
4、测试空速：20000h-1；
5、测试浓度：1500mg/m3、2500mg/m3、3500mg/m3；
6、测试时间：24小时稳定连续运行；
7、催化剂选择：
(1)实施例2制备的复合型非贵金属氧化物VOCs综合废气处理催化剂；
(2)国内知名贵金属催化剂厂家一、二、三、四(贵金属含量250g、300g)及过渡金属氧化物CuOx催化剂；
测试条件：测试条件均在同一条件下进行的测试(工作温度、空速、浓度、催化剂填装量、填装方式等等)；
VOCs废气量：80-120m3/h，催化剂填装量：0.004m3，工作温度：280度，空速：20000h-1；
废气浓度：1500mg/m3------3500mg/m3，填装方式：2层*4块(每块规格100*100*50，单位mm)；
三、测试数据
表2
Figure BDA0002084576830000061
Figure BDA0002084576830000071
通过表2可看出，本发明制备得到的催化剂活性高，催化燃烧挥发性有机物效率高，转化率更高，稳定性好，抗中毒性好，使用寿命长，并且本发明成本低，更便于长期使用。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）载体使用稀硝酸进行酸洗，稀硝酸PH为5-6，酸洗时间为5-10分钟，然后采用80℃-120℃恒温进行烘干；
（2）将酸洗烘干后的载体使用纳米三氧化二铝溶液进行涂覆成膜，涂覆量为载体重量的2%-10%，然后采用80℃-120℃的恒温进行烘干得到成膜载体；
（3）将成膜载体使用第一前驱物质涂浸，第一层前驱物质采用镧、钒、镍的硝酸盐混合溶液，其中，镧、钒、镍对应的摩尔浓度比为（0.001-0.8）：（0.001-0.05）：（0.001-0.02），金属离子总浓度控制在1-5mol/L，涂浸量控制在载体重量的10%-20%；
（4）第一前驱物质涂浸后，进行第一层煅烧，第一层煅烧温度控制在80℃-120℃恒温6小时，300℃-350℃恒温煅烧时间控制在2-4小时，升温速率控制在每分钟2℃-10℃；
（5）第一层煅烧后，采用第二层前驱物质进行涂浸，第二层前驱物质采用铈、锰、钴的硝酸盐混合溶液，其中，铈、锰、钴对应的摩尔浓度比为（0.02-0.8）：（0.02-0.3）：（0.001-0.05），金属离子总浓度控制在5-20mol/L，涂浸量控制在载体重量的30%-60%；
（6）第二层前驱物质进行涂浸后，进行第二层煅烧，第二层煅烧温度控制在80℃-120℃恒温6小时，300℃-350℃恒温煅烧时间控制在1-3小时，升温速率控制在每分钟2℃-10℃；
（7）第二层煅烧后，采用第三层前驱物质进行涂浸，第三层前驱物质采用铁、铜、镁的硝酸盐混合溶液，其中，铁、铜、镁对应的摩尔浓度比为（0.001-0.005）：（0.01-0.5）：（0.001-0.05），金属离子总浓度控制在1-10mol/L，涂浸量控制在载体重量的30%-60%；
（8）第三层前驱物质涂浸后，进行第三层煅烧，第三层煅烧的温度控制在80℃-120℃恒温6小时，450℃-580℃恒温煅烧时间控制在1-3小时，升温速率控制在每分钟2℃-10℃，最后得到高活性催化剂。
2.根据权利要求1所述的复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，载体为堇青石蜂窝载体。
3.根据权利要求2所述的复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，堇青石蜂窝载体为 200目或400目。
4.根据权利要求1所述的复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，镧、钒、镍对应的摩尔浓度比为（0.2-0.5）：（0.01-0.03）：（0.009-0.017），金属离子总浓度控制在4.5mol/L，涂浸量控制在载体重量的18%。
5.根据权利要求1所述的复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，铈、锰、钴对应的摩尔浓度比为（0.1-0.6）：（0.1-0.2）：（0.01-0.04），金属离子总浓度控制在16mol/L，涂浸量控制在载体重量的55%。
6.根据权利要求1所述的复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，铁、铜、镁对应的摩尔浓度比为（0.002-0.004）：（0.1-0.4）：（0.01-0.04），金属离子总浓度控制在8mol/L，涂浸量控制在载体重量的55%。
7.复合型非贵金属氧化物催化燃烧催化剂，其特征在于，包括权利要求1~6任一所述的制备方法得到的催化剂。
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