CN108931667A - 兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针，包括探针本体与一根碳纳米管；沿着碳纳米管的长度方向，碳纳米管的一端与探针针尖形成电连接，并且碳纳米管的管壁中，除了距离另一端一定长度的管壁之外，其余管壁包覆磁性金属层。该探针能够获取材料的电学和磁学信号，具有高探测分辨率，并且能够保证探测稳定性，增加探针的使用寿命。

Description

兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针及其制备 方法

技术领域

本发明属于纳米技术研究与测试领域，尤其涉及一种兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针及其制备方法。

背景技术

扫描探针显微镜(SPM)是一种具有原子级分辨率的用于表面形貌采集、电磁性能分析的重要仪器，是表面科学、纳米技术等领域的重要表征工具。其中，探针是扫描探针显微镜中的重要组成部分，属于该高科技设备常用的耗材。

普通SPM探针主要是通过利用微机电***技术手段加工硅或氮化硅来制备，一般只能提供材料形貌、力学等简单信息。伴随器件小型化的发展趋势，需要对材料进行纳米尺度相关性能，例如磁学、电学等的观测，这就需要在普通硅探针表面沉积额外的涂层，一般为金属层。例如，导电SPM探针是在普通硅探针针尖表面镀10nm-50nm厚的金属铂以及其他提高镀层结合力的金属，如钛、铬，铂和铱等而获得。磁性SPM探针则是在普通硅探针针尖的表面镀一层几十纳米厚的磁性金属层，如铁、钴、镍及其合金等。

但是，在探针针尖表面镀几十纳米的金属层，探针针尖的直径将大大增加，导致探针难以测试一些精细的微纳结构，严重降低探测分辨率，从而严重影响对材料性能的测试精度。而且，无论是导电SPM探针还是磁性SPM探针，在使用过程中其金属镀层易于磨损，导致其导电性或磁性难以长期有效保持，制约了探针的使用寿命。

因此，亟需一种具有高分辨率和更长使用寿命的新型探针。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针，具有高分辨率，长使用寿命的特点。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针，包括探针本体与一根碳纳米管，所述探针本体包括探针臂与探针针尖；沿着碳纳米管的长度方向，碳纳米管的一端与探针针尖形成电连接(该端称为碳纳米管的后端，另一端称为碳纳米管的前端)，并且碳纳米管的管壁中，除了距离前端一定长度的管壁之外，其余管壁包覆磁性金属层。

所述的探针臂起支撑作用，所述的探针针尖用于靠近样品或者接触样品，以测量样品的各性能。碳纳米管的一端与探针针尖形成电连接，通过探针针尖可以与探针本体的其他部位形成电连接。

所述的探针本体与碳纳米管形成电连接，该探针本体不限，可以是普通硅探针或者氮化硅探针。

所述的磁性金属层材料不限，包括铁、钴、镍及其合金等。

作为优选，所述的磁性金属层厚度为1nm-50nm。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)碳纳米管沿着长度方向与探针针尖相连，由于碳纳米管具有大的长径比(一般为100-1000)以及小的直径(一般为1nm至10nm)，不仅有效延伸了探针针尖的长度，而且能够保持高探测分辨率；

(2)碳纳米管具有一定的导电性，可以测试材料的电学性能；

(3)碳纳米管的外壁包覆磁性金属层，并且沿着碳纳米管的长度方向，保留距离碳纳米管前端一定长度的管壁未覆盖磁性金属薄膜层。这种结构设计一方面可以使该探针用于探测材料的磁性特性，另一方面是考虑到磁性金属薄膜层的厚度将增大碳纳米管的直径，从而降低探测分辨率，因此本发明保留距离碳纳米管前端一定长度的管壁未覆盖磁性金属薄膜层，既实现了磁性特性探测，又保持了碳纳米管高的探测分辨率；

(4)现有技术中探针在使用过程中针尖易磨损，易导致探测失效，本发明中碳纳米管前端与样品接触，由于碳纳米管具有大的长径比，因此能够保证探测的有效性与稳定性，并且大大增加了探针的使用寿命。

本发明还提供了一种兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针的制备方法，包括如下步骤：

(1)在探针针尖原位生长、化学胶粘或者偏压焊接一根碳纳米管，使该碳纳米管沿着长度方向的一端(该端称为碳纳米管的后端，另一端称为碳纳米管的前端)与探针针尖形成电连接，另一端作为探针针尖的延伸终端；

(2)沿着碳纳米管的长度方向，距离碳纳米管的前端一定长度的位置作为起始位置，采用聚焦离子束的方法，在自该起始位置至碳纳米管后端的管壁沉积磁性金属层；或者，

沿着碳纳米管的长度方向，距离碳纳米管的前端一定长度的位置作为终止位置，采用聚焦离子束的方法，在自碳纳米管后端至该终止位置的管壁沉积磁性金属层。

所述的原位生长为：在探针针尖放置催化剂颗粒，然后利用碳纳米管生长技术，在催化剂颗粒处原位生长碳纳米管。在探针针尖放置催化剂颗粒的技术包括但不限于纳米探针技术等。催化剂颗粒包括但不仅限于金、镍等纳米微粒。碳纳米管生长技术包括但不限于化学气相沉积法(CVD)等。碳纳米管的直径和长度等可以通过改变催化剂颗粒尺寸和生长条件等调控。

所述的化学胶粘法为：将探针针尖靠近碳纳米管，使该碳纳米管沿着长度方向的后端化学胶粘在探针针尖，形成电连接，另一端作为探针针尖的延伸终端。

所述的偏压焊接为：将探针针尖靠近碳纳米管，利用偏压焊接使碳纳米管的后端固定在探针针尖，形成电连接，另一端作为探针针尖的延伸终端。

所述探针本体与碳纳米管形成电连接，该探针本体不限，可以是普通商用探针，如硅探针或者氮化硅探针，亦或是覆盖金属层的探针等。

作为优选，所述的磁性金属层厚度为1nm-50nm。

本发明中，还可以利用聚焦离子束对碳纳米管的长度进行控制，即，在步骤(1)中，利用聚焦离子束对碳纳米管进行切割，保证碳纳米管探针的长度均一，从而保证探针性能的稳定性。

附图说明

图1是实施例1中的扫描显微镜探针的结构示意图；

图2是实施例1中采用聚焦离子束对碳纳米管的长度进行控制的示意图；

图3是实施例1中采用聚焦离子束在碳纳米管的管壁沉积磁性金属层的示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

探针本体1、探针针尖2、碳纳米管3、碳纳米管前端4、碳纳米管后端5、磁性金属层6。

实施例1：

本实施例中，探针结构如图1所示，探针本体1包括探针臂与探针针尖2，探针针尖2位于探针本体前端，碳纳米管3沿着长度方向的一端为前端4，另一端为后端5，后端5与探针针尖2形成电连接。并且，碳纳米管的管壁中，除了距离前端4一定长度的管壁之外，其余管壁包覆着磁性金属层6。

该探针的制备方法包含以下步骤：

(1)在探针针尖2的顶端原位生长碳纳米管

首先，利用纳米探针技术在探针针尖2顶端放置金、镍等纳米微粒作为催化剂颗粒，然后利用碳纳米管生长技术，例如化学气相沉积法(CVD)，在催化剂颗粒处原位生长碳纳米管，使其沿着长度方向的一端，即后端5，与探针针尖2形成电连接，另一端，即前端4，作为探针针尖2的延伸终端。如图2所述，可以通过聚焦离子束对碳纳米管进行切割，以控制碳纳米管的长度。

(2)沿着碳纳米管的长度方向，距离碳纳米管的前端4一定长度的位置A作为起始位置，如图3所示，采用聚焦离子束的方法，在自该起始位置A至碳纳米管后端5的管壁沉积厚度为1nm-50nm的磁性金属层。

实施例2：

本实施例中，探针结构与实施例1中的探针结构相同。

该探针的制备方法包含以下步骤：

(1)利用机械法在探针针尖2连接碳纳米管

利用机械手操纵技术，将探针针尖2靠近碳纳米管3，采用化学胶使碳纳米管沿着长度方向的一端，即后端5，与探针针尖2粘合，形成电连接，另一端，即前端4，作为探针针尖2的延伸终端。

(2)沿着碳纳米管的长度方向，距离碳纳米管的前端4一定长度的位置A作为终止位置，如图3所示，，采用聚焦离子束的方法，在自碳纳米管后端5至该终止位置的管壁沉积厚度为1nm-50nm的磁性金属层。

实施例3：

本实施例中，探针结构与实施例1中的探针结构相同。

该探针的制备方法包含以下步骤：

(1)利用机械法在探针针尖2连接碳纳米管

利用机械手操纵技术，将探针针尖2靠近碳纳米管3，采用施加偏压焊接的方法使碳纳米管沿着长度方向的一端，即后端5，固定在探针针尖2上，形成电连接，另一端，即前端4，作为探针针尖2的延伸终端。

(2)沿着碳纳米管的长度方向，距离碳纳米管的前端4一定长度的位置A作为终止位置，如图3所示，采用聚焦离子束的方法，在自碳纳米管后端5至该终止位置的管壁沉积厚度为1nm-50nm的磁性金属层。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针，包括探针本体与一根碳纳米管，探针本体包括探针臂与探针针尖；其特征是：沿着碳纳米管的长度方向，碳纳米管的一端与探针针尖形成电连接，并且碳纳米管的管壁中，除了距离另一端一定长度的管壁之外，其余管壁包覆磁性金属层。

2.如权利要求1所述的兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针，其特征是：所述探针本体是硅探针或者氮化硅探针。

3.如权利要求1所述的兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针，其特征是：所述的磁性金属层厚度为1nm-50nm。

4.兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针的制备方法，其特征是：包括如下步骤：

(1)在探针针尖原位生长、化学胶粘或者偏压焊接一根碳纳米管，使该碳纳米管沿着长度方向的一端与探针针尖形成电连接，另一端作为探针针尖的延伸终端；

(2)沿着碳纳米管的长度方向，距离碳纳米管的另一端一定长度的位置作为起始位置，采用聚焦离子束的方法，在自该起始位置至碳纳米管后端的管壁沉积磁性金属层；或者，

沿着碳纳米管的长度方向，距离碳纳米管的另一端一定长度的位置作为终止位置，采用聚焦离子束的方法，在自碳纳米管一端至该终止位置的管壁沉积磁性金属层。

5.如权利要求4所述的兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针的制备方法，其特征是：所述的原位生长为：在探针针尖放置催化剂颗粒，然后利用碳纳米管生长技术，在催化剂颗粒处原位生长碳纳米管。

6.如权利要求5所述的兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针的制备方法，其特征是：所述催化剂颗粒包括金纳米颗粒和/或镍纳米颗粒；

作为优选，所述碳纳米管生长法包括化学气相沉积法。

7.如权利要求5所述的兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针的制备方法，其特征是：通过改变催化剂颗粒尺寸和/或生长条件调控碳纳米管的直径和/或长度。

8.如权利要求4所述的兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针的制备方法，其特征是：所述的磁性金属层厚度为1nm-50nm。

9.如权利要求4所述的兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针的制备方法，其特征是：探针本体是硅探针或者氮化硅探针。

10.如权利要求4至9中任一权利要求所述的兼具电学和磁学信号获取功能的扫描显微镜探针的制备方法，其特征是：在步骤(1)中，利用聚焦离子束对碳纳米管进行切割。