CN107782918A - 一种采用磁性纳米线的磁学原子力显微镜探针 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用磁性纳米线的磁学原子力显微镜探针及其制备方法，解决了目前磁学原子力显微镜探针的瓶颈问题，大大提高了原子力显微镜探针的寿命和分辨率。磁性纳米线探针可以采用直接粘接法和化学气相沉积生长法制备。充分利用了磁性一维纳米材料探针的超高分辨率和超长使用寿命，解决了磁学原子力显微镜探针测试长期以来的寿命短，易磨损等问题，提高了测试的一致性，满足了科研、生产和教学等不同应用领域的需求。

Description

一种采用磁性纳米线的磁学原子力显微镜探针

【技术领域】

本发明涉及原子力显微镜领域，特别地，涉及一种长寿命高分辨磁学原子力显微镜探针及其制备方法。

【背景技术】

原子力显微镜(AFM，Atomic Force Microscope)是一种具有原子级分辨率的用于表面形貌、热、力、电、磁、光学等性能分析的重要仪器，是半导体制程，表面科学、纳米技术以及生命科学等领域的重要表征工具。原子力显微镜利用一个很尖的针尖扫描样品表面，该针尖连接在悬臂上。悬臂受力偏转量通过激光束反射光位置变化检测，然后计算机处理生成表面形貌图像。其中，AFM探针是原子力显微镜中的关键传感器。作为日常耗材，其主要生产厂家分布在德国、瑞士、美国、日本等国家。普通形貌探针是通过利用微机电***技术手段(MEMS)加工硅或氮化硅制备。对不同形貌性能的测试，需要选配不同工艺制备的相应性能的特殊探针。自1986年发明以来，从最初的形貌表征发展到热、力、电、磁、光学等性能分析，并越来越广泛应用于物理、化学、材料、生物、医学等诸多学科领域，成为学术界和产业界重要的测试表征手段。

磁力原子力显微镜(MFM)广泛应用于磁存储，磁材料开发等领域以及半导体制程，新材料研究，纳米材料，生化领域等。磁力AFM探针是MFM的关键配件，是在普通形貌探针表面镀厚度为10-50nm的磁性金属层或者合金(如Ni，Co等)获得。然而，MFM探针在使用过程中其磁性镀层非常容易磨损，导致其磁性能测试的寿命很短，大大降低分析测试的一致性。同时磁性镀层分布在整个探针锥形尖端数十微米范围，而不是最尖端，大大降低了磁性能测试的横向分辨率。为了提高磁力探针的分辨率和使用寿命，新型探针的开发受到重视。

针对上述相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题是：弥补上述现有技术的不足，提出一种长寿命高分辨磁力原子力显微镜探针及其制备方法，可以明显提高磁力原子力显微镜测试精确度和分辨率，同时使用寿命也大大延长。

本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决：

在常规形貌探针尖端修饰一根方位和尺寸大小可控的磁性纳米线，以此来制备高分辨和长寿命的磁力原子力显微镜探针。包括探针座(3)和探针针尖(1)以及磁性纳米线(2)。所述探针座(3)是常规原子力显微镜形貌探针(包括各种模式使用的探针)，如硅探针或者氮化硅探针以及别的普通形貌探针，所述磁性纳米线(2)上位于普通形貌的针尖，长度和直径以及方位可调整来满足各种测试需求，所述磁性纳米线(2)材质可以是硬磁(如Fe，Co，FePt，CoPd，磁性金属硅化物等)或者软磁材料(Ni-FE，Ni-Zn，Fe-Si等)。

优选的，所述探针座包括针座和悬臂。

优选的，所述磁性纳米线包括采用直接粘结和化学气相沉积生长的纳米线。

优选的，所述磁性纳米线材质为剩磁和矫顽力合适的硬磁或者软磁材料。

本发明的有益效果：本发明的磁力原子力显微镜探针大大提高了探针的使用寿命和检测的横向分辨率。从而解决了磁力原子力显微镜测试长期以来的瓶颈的问题，提高了测试的一致性。

一种磁力原子力显微镜探针的制备方法，包括如下步骤：步骤一：选用合适规格的原子力显微镜探针。根据不同的应用，有针对的选用合适的悬臂力学常数、纳米线尺寸等；步骤二：a.在光学显微镜或者扫描电子显微镜下运用微纳米操作机构把尺寸合适的纳米线直径粘接在针尖上。b.磁性纳米线也可以采用定点催化剂沉积，然后化学气相沉积生长尺寸合适的磁性纳米线；步骤三：探针整体退火，调整探针针尖应力以及改变材料相结构为理想的状态等；

【附图说明】

为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是根据本实用发明所述的一种长寿命高分辨磁力原子力显微镜探针的结构示意图。

图中：1、探针针尖；2、磁性纳米线；3、针座/悬臂。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明采用常规原子力显微镜探针为基础，利用了这种探针易得、价廉、多样可选和稳定的优点。同时利用磁性纳米线大长径比和超高的高分辨率的优点，二者结合来制备性能优异的磁力原子力显微镜探针。

如图1所示，根据本发明的实施例所述的磁力原子力显微镜探针包括了普通原子力显微镜探针针座3、针尖1以及磁性纳米线2。探针针座3可以根据磁力原子力显微镜测量实际需要选用目前市场已有的软轻敲或者硬轻敲模式探针，甚至别的模式的探针来满足各种磁学性能测试，磁学性能操作等需求。磁性纳米线2可以是粘接上去或者是直接生长的磁性纳米线，需要控制纳米线的长度和直径以及与针座的方位。作为磁学测量，需要考虑刚度和横向分辨率，磁性纳米线长度为50-10000纳米，直径为5-500纳米。磁性纳米线2的作用是提供超高横向分辨率的磁极，从而提高横向分辨率的同时提高磁学性能测量的准确性。磁性纳米线(2)材质可以是硬磁(如Fe，Co，FePt，CoPd，磁性金属硅化物等)或者软磁材料(Ni-FE，Ni-Zn，Fe-Si等)。

此外，在一个具体的实施例中，所述磁性纳米线2可以是纳米管以及纳米锥，长度和直径可以根据具体应用选用不同参数。

此外，在一个具体的实施例中，所述磁性纳米线可以是进一步镀覆别的功能材料，合金，复合薄膜等。并且所镀薄膜在退火工艺过程中，会与纳米线反应成复合材料。

此外，在一个具体的实施例中，所述普通原子力显微镜探针针座3可以是各种模式，并有不止一个针尖的探针。

图1所示的长寿命高分辨率原子力显微镜探针的制备过程示意图，包括如下步骤：

步骤一：选用力常数、共振频率等参数合适的常规探针，然后再选用尺寸和材质合适的磁性纳米线。

步骤二：a.采用直接粘接法：控制常规原子力显微镜探针针尖与导电胶接触，使得针尖涂覆微量的粘接胶，在光学或者扫描电子显微镜下运用微纳米操作机构直接把磁性纳米线粘接在针尖上；b.或者采用化学气相沉积法：首先对选用的常规探针针尖进行定点沉积催化剂，优选的采用纳米电化学沉积，然后控制化学气相沉积的各种工艺条件，直接在针尖生长一根尺寸和材质可控的磁性纳米线。整个探针最后根据需要进行退火处理。退火工艺根据材质以及磁力原子力显微镜测试的实际应用略有不同。一般的，退火在保护气氛中进行，退火温度控制在200-800℃左右，退火时间为10-50分钟。此步骤目的是控制针尖的内应力，提高结合力，同时提高磁学性能测试的稳定性。

原子力显微镜采用本发明的探针可以明显提高使用寿命和分辨率。普通磁力原子力显微镜探针针尖的曲率半径为50纳米左右，而本发明的磁力原子力显微镜探针的针尖曲率半径可以小至数纳米，所以分辨率极大提高。本发明的探针安装和使用上与常规电学原子力显微镜探针无任何差别，因为针座都是一样的。光学调整和显微镜操作都完全一样，因此使用上也提供了便利。

综上所述，借助于本发明的上述技术方案，本发明的磁力原子力显微镜探针同时集成了磁性纳米线的超高分辨率和超长使用寿命的优点，大大提高了磁学性能的检测精度和使用寿命。满足科研、工业和教学等不同的应用需求，解决了目前磁学测试探针的瓶颈。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种纳米结构的原子力显微镜探针，特别涉及一种采用磁性纳米线的磁学原子力显微镜探针，其特征在于所述针尖上(1)有磁性纳米线(2)。

2.根据权利要求1所述的采用磁性纳米线的磁学原子力显微镜探针，其特征在于：所述针尖(1)为普通原子力显微镜形貌探针，材质为硅或者氮化硅，针尖曲率半径为10纳米左右，成像模式为轻敲或者接触模式，包括软轻敲和硬轻敲模式。

3.根据权利要求1所述的采用磁性纳米线的磁学原子力显微镜探针，其特征在于：所述磁性纳米线(2)长度为50-10000纳米，直径为5-500纳米。

4.根据权利要求1所述的采用磁性纳米线的磁学原子力显微镜探针，其特征在于：所述磁性纳米线(2)材质可以是硬磁(如Fe，Co，FePt，CoPd，磁性金属硅化物等)或者软磁材料(Ni-FE，Ni-Zn，Fe-Si等)。

5.根据权利要求1所述的采用磁性纳米线的磁学原子力显微镜探针，其特征在于：所述磁性纳米线可以采用直接粘接法安装于针尖(1)上，也可以采用化学气相沉积法生长在针尖(1)上。