CN108910929A - 一种用于废水中铅去除的微纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于无机纳米材料领域的一种用于废水中铅去除的微纳米碳酸钙的制备方法。所述方法在0.01‑0.5mol/L的氯化钙溶液中加入晶型控制剂，室温搅拌、反应1‑2h，然后将同等浓度的碳酸钠溶液加入上述溶液中，在10‑30℃温度下，搅拌、反应0.5‑24h后收集沉淀，洗涤后干燥，即得所述微纳米碳酸钙。所述微纳米碳酸钙粒径分布均匀，拥有‑NH2活性位点，对废水中的铅离子具有很高的吸附率。

Description

一种用于废水中铅去除的微纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域，特别涉及一种用于废水中铅去除的微纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
日益严重的重金属水污染问题已成为影响人类正常生活的一大威胁，近年来，吸附分离技术在重金属，特别是铅离子的污染治理方面有很大发展，然而，很多吸附剂存在成本高、吸附效率低的问题，这极大地限制了重金属离子吸附剂的商业应用。
碳酸钙是自然界中最廉价且对人体无害的无机矿物材料，因其具有较大的溶解度，促进了碳酸钙与碳酸铅之间的沉淀转移，从而提高了其对重金属铅离子的去除率。但是，碳酸钙又存在吸附平衡时间太长、吸附效率太低的缺陷，导致其在水处理中的应用受阻。
研究者进行了大量努力和尝试，利用化学法设计合成具有特殊微观结构的碳酸钙和具有分级结构的碳酸钙/有机复合杂化材料，以提高其吸附效率和缩短其吸附平衡时间，扩大碳酸钙在水处理中的应用前景，但因微观结构的调控主要是通过添加各种晶型控制剂、模板剂在溶液中合成，实验条件要求苛刻，制备工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于废水中铅去除的微纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述方法采用复分解合成法，根据晶型控制剂、反应物的浓度、反应时间来调控微纳米碳酸钙的微观结构，具体制备方法包括以下步骤：
(1)在0.01-0.5mol/L的氯化钙溶液中加入晶型控制剂，室温搅拌、反应1-2h后得到溶液A；
所述晶型控制剂为一种大分子化合物(记为CH)，是羧甲基壳聚糖、壳聚糖季铵盐、壳聚糖盐酸盐、壳聚糖乳酸盐、壳聚糖谷氨酸盐中的一种，且质量为碳酸钠质量的1-30％；
(2)配制0.01-0.5mol/L浓度的碳酸钠溶液，室温搅拌均匀后为透明溶液B；
(3)将步骤(2)制备的B溶液加入到步骤(1)制备的A溶液中，在10-30℃温度下，搅拌、反应0.5-24h后收集沉淀，洗涤后真空干燥，即得到微纳米碳酸钙。
所述微纳米碳酸钙为方形分层堆叠结构，分散良好，粒径为0.5-5μm，大小均匀可调，拥有-NH2活性位点，晶相为方解石晶型。
所述收集、洗涤方式采用离心法，干燥方式采用真空干燥。
本发明的有益效果为：提供了一种用于废水中铅去除的微纳米碳酸钙的制备方法，该方法制备的微纳米碳酸钙为稳定的方解石晶型，粒径为0.5-5μm，大小均匀可调，且拥有-NH2活性位点，对重金属铅离子具有高吸附率；同时，本发明的微纳米层状方形碳酸钙的制备工艺简单，反应条件温和，成本低廉。
附图说明
图1为实施例1制备的微纳米碳酸钙的扫描电镜(SEM)图；
图2为实施例2制备的微纳米碳酸钙的扫描电镜(SEM)图；
图3为实施例3制备的微纳米碳酸钙的扫描电镜(SEM)图；
图4为实施例4制备的微纳米碳酸钙的扫描电镜(SEM)图；
图5为实施例1-4制备的微纳米碳酸钙用量为500mg/L、吸附作用2h的除铅效果图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于废水中铅去除的微纳米碳酸钙的制备方法，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
准确称取0.5550g CaCl2并将其溶解在装有100mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌均匀配制成0.05mol/L的CaCl2溶液；准确称取0.5300g Na2CO3并将其溶解在装有100mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌均匀配制成0.05mol/L的Na2CO3溶液；准确称取0.3g壳聚糖盐酸盐于10mL0.05mol/L的CaCl2溶液中，室温磁力搅拌2h，再加入10mL 0.05mol/L的Na2CO3溶液，室温磁力搅拌反应1h，离心分离收集沉淀，将沉淀用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤数次后于80℃真空干燥24h得到微纳米层状方形碳酸钙粉末，方形碳酸钙的粒径为1-2μm，由纳米颗粒堆积而成，拥有-NH2活性位点，晶相为方解石晶型。
实施例2：
准确称取0.1110g CaCl2并将其溶解在装有100mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌均匀配制成0.01mol/L的CaCl2溶液；准确称取0.1060g Na2CO3并将其溶解在装有100mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌均匀配制成0.01mol/L的Na2CO3溶液；准确称取0.3g壳聚糖盐酸盐于10mL0.01mol/L的CaCl2溶液中，室温磁力搅拌2h，再加入10mL 0.01mol/L的Na2CO3溶液，室温磁力搅拌反应1h，离心分离收集沉淀，将沉淀用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤数次后于80℃真空干燥24h得到微纳米碳酸钙粉末，颗粒形状不规则，粒径小于1μm，晶相为方解石晶型。
实施例3：
准确称取0.5550g CaCl2并将其溶解在装有100mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌均匀配制成0.05mol/L的CaCl2溶液；准确称取0.5300g Na2CO3并将其溶解在装有100mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌均匀配制成0.05mol/L的Na2CO3溶液；准确称取0.1g壳聚糖盐酸盐于10mL0.05mol/L的CaCl2溶液中，室温磁力搅拌2h，再加入10mL 0.05mol/L的Na2CO3溶液，室温磁力搅拌反应1h，离心分离收集沉淀，将沉淀用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤数次后于80℃真空干燥24h得到微米方形碳酸钙粉末，粒径为2-5μm，晶相为方解石晶型。
实施例4：
准确称取0.5550g CaCl2并将其溶解在装有100mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌均匀配制成0.05mol/L的CaCl2溶液；准确称取0.5300g Na2CO3并将其溶解在装有100mL蒸馏水的烧杯中，磁力搅拌均匀配制成0.05mol/L的Na2CO3溶液；不添加CH，量取10mL 0.05mol/L的CaCl2溶液，室温磁力搅拌下，加入10mL 0.05mol/L的Na2CO3溶液，室温磁力搅拌反应1h，离心分离收集沉淀，将沉淀用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤数次后于80℃真空干燥24h得到不规则菱形碳酸钙，粒径为5μm，晶相为方解石晶型。

Claims (4)

1.一种用于废水中铅去除的微纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在0.01-0.5mol/L的氯化钙溶液中加入晶型控制剂，室温搅拌、反应1-2h后得到溶液A；
(2)配制0.01-0.5mol/L的碳酸钠溶液，室温搅拌均匀后得到透明溶液B；
(3)将步骤(2)制备的B溶液加入到步骤(1)制备的A溶液中，在10-30℃温度下，搅拌、反应0.5-24h后收集沉淀，洗涤后真空干燥得到微纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种用于废水中铅去除的微纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述微纳米碳酸钙为方形层状堆叠结构，大小均匀，粒径可调，粒径范围为0.5-5μm，拥有-NH2活性位点，晶相为方解石晶型。
3.根据权利要求1所述的一种用于废水中铅去除的微纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述晶型控制剂为羧甲基壳聚糖、壳聚糖季铵盐、壳聚糖盐酸盐、壳聚糖乳酸盐、壳聚糖谷氨酸盐中的一种，且质量为碳酸钠质量的1-30％。
4.根据权利要求1所述的一种用于废水中铅去除的微纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述收集沉淀是采用离心的方式进行收集。
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