CN108906064A - 一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents
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-
- B01J35/39—
Abstract
本发明公开了一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：（1）混合液A制备、（2）碾压处理、（3）混合液B制备、（4）混合液C制备、（5）过滤物D制备、（6）混合处理、（7）过滤物E制备、（8）混合物F制备、（9）成品制备。本发明提供了一种纳米氧化锌特殊的改性制备方法，制成了一种ZnO/a‑Fe2O3纳米异质结构，此物质的颗粒尺寸小，平均粒径在30纳米左右，光催化降解性优异，综合使用性能好，极具市场竞争力和推广应用价值。
Description
技术领域
本发明属于无机材料加工技术领域，具体涉及一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌作为一种高性能半导体材料由于其具有独特的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应，因此在抗菌材料、发光材料、压电材料、紫外线屏蔽材料、自清洁材料、细胞标定材料及纳米催化剂等领域有着十分广泛的应用前景。氧化锌纳米粒子所具有的特性与其自身的物理特征有较为紧密的关系。如何选择合适的表面修饰剂，通过溶液化学方法制备尺寸和形貌可控的纳米氧化锌材料，拓展其应用领域，得到应用性能极好的纳米产品，是目前纳米氧化锌材料研究的热点问题之一。
目前对于纳米氧化锌在催化降解技术领域的研究还尚不成熟，基本没有得到较好的应用，存在着巨大的发展空间，对于环境污染资源的再利用具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硫酸锌和无水乙醇按照重量比1:4~6进行混合放入到搅拌罐内，高速搅拌处理1~2h后取出得混合液A备用；
（2）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，20~22min后取出备用；
（3）将步骤（2）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:10~14进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理2~2.5h后取出得混合液B备用；
（4）将步骤（3）所得的混合液B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液B总质量2~4%的乙二胺四乙酸二钠、4~6%的硅烷偶联剂、0.3~0.5%的硝酸镧、5~7%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理20~25min后取出，得混合液C备用；
（5）将步骤（1）所得的混合液A放入到烧杯内，然后向烧杯内加入混合液A总质量7~10%的碳酸钾，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理45~50min后取出离心过滤得过滤物D备用；
（6）将步骤（5）所得的过滤物D放入到烧杯内，然后向烧杯内加入过滤物D总质量7~9倍的正己烷、2~4倍的步骤（4）制得的混合液C，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理1~1.2h后备用；
（7）对步骤（6）处理后的烧杯进行加热处理，保持温度为450~460℃，并不断搅拌处理，1~1.5h后将烧杯内物质投入到其总质量4~6倍的无水乙醇中，离心过滤得过滤物E备用；
（8）将九水合硝酸铁、乙醇按照重量比1:5~6进行混合放入到反应釜内，然后再向反应釜内加入其总质量24~28%的氢氧化钠，不断搅拌处理2~3h后取出，然后放入到室温下自然老化处理8~10h后得混合物F备用；
（9）将步骤（7）所得的过滤物E与步骤（8）所得的混合物F按照重量比1:3~5进行混合投入到反应釜内，不断搅拌处理14~16h后取出，分别用乙醇和去离子水洗涤一次后，再将其放入到马弗炉中煅烧处理2~3h，最后取出即可。
进一步的，步骤（1）中所述的高速搅拌处理的搅拌转速为2000~2200转/分钟。
进一步的，步骤（2）中所述的碾压处理时控制碾压机内的压力为700~720kg·f/cm2。
进一步的，步骤（3）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为1000~1200转/分钟。
进一步的，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
进一步的，步骤（4）中所述的超声处理的频率为530~560kHz，超声的功率为1500~1700W。
进一步的，步骤（8）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为600~800转/分钟。
进一步的，步骤（9）中所述的煅烧处理时控制马弗炉中的温度为490~510℃，期间保持氧气充足。
本发明对纳米氧化锌进行了特殊的改性处理，有效的改善了纳米氧化锌的使用品质，赋予了其新型的特性。其中，先制备了一种混合液C成分，其是以纳米碳管为基体物质，进行加工改性而成的片层石墨烯溶液，在后续的制备过程中，此片层石墨烯被用作模板，纳米氧化锌晶核吸附固定于片层石墨烯中，并被片层石墨烯的结构限制成核的尺寸和生长方向，有效的降低了纳米氧化锌的颗粒尺寸，同时混合液C中的硅烷偶联剂成分能够避免纳米氧化锌团聚影响制备效果，乙二胺四乙酸二钠能够增强对纳米氧化锌的吸附固定效果，硝酸镧起到了催化促进晶核生成、生长的作用，最后制成的过滤物E是一种大量负载了纳米氧化锌的片层石墨烯颗粒，之后又配制了一种混合物F，是一种氢氧化***胶，接着将过滤物E浸入到混合物F内搅拌反应，使得氢氧化铁分子与纳米氧化锌在模板内相互吸附结合，最后经过高温煅烧处理，并将此片层石墨烯模板充分燃烧掉，最终得到了一种小颗粒的ZnO/a-Fe2O3纳米异质结构，粒径在30纳米左右范围均匀分布，并具有极好的光催化降解性。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供了一种纳米氧化锌特殊的改性制备方法，制成了一种ZnO/a-Fe2O3纳米异质结构，此物质的颗粒尺寸小，平均粒径在30纳米左右，光催化降解性优异，综合使用性能好，极具市场竞争力和推广应用价值。
具体实施方式
实施例1
一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硫酸锌和无水乙醇按照重量比1:4进行混合放入到搅拌罐内，高速搅拌处理1~2h后取出得混合液A备用；
（2）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，20min后取出备用；
（3）将步骤（2）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:10进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理2h后取出得混合液B备用；
（4）将步骤（3）所得的混合液B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液B总质量2%的乙二胺四乙酸二钠、4%的硅烷偶联剂、0.3%的硝酸镧、5%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理20min后取出，得混合液C备用；
（5）将步骤（1）所得的混合液A放入到烧杯内，然后向烧杯内加入混合液A总质量7%的碳酸钾，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理45min后取出离心过滤得过滤物D备用；
（6）将步骤（5）所得的过滤物D放入到烧杯内，然后向烧杯内加入过滤物D总质量7倍的正己烷、2倍的步骤（4）制得的混合液C，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理1h后备用；
（7）对步骤（6）处理后的烧杯进行加热处理，保持温度为450℃，并不断搅拌处理，1h后将烧杯内物质投入到其总质量4倍的无水乙醇中，离心过滤得过滤物E备用；
（8）将九水合硝酸铁、乙醇按照重量比1:5进行混合放入到反应釜内，然后再向反应釜内加入其总质量24%的氢氧化钠，不断搅拌处理2h后取出，然后放入到室温下自然老化处理8h后得混合物F备用；
（9）将步骤（7）所得的过滤物E与步骤（8）所得的混合物F按照重量比1:3进行混合投入到反应釜内，不断搅拌处理14h后取出，分别用乙醇和去离子水洗涤一次后，再将其放入到马弗炉中煅烧处理2h，最后取出即可。
进一步的，步骤（1）中所述的高速搅拌处理的搅拌转速为2000转/分钟。
进一步的，步骤（2）中所述的碾压处理时控制碾压机内的压力为700kg·f/cm2。
进一步的，步骤（3）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为1000转/分钟。
进一步的，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550。
进一步的，步骤（4）中所述的超声处理的频率为530kHz，超声的功率为1500W。
进一步的，步骤（8）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为600转/分钟。
进一步的，步骤（9）中所述的煅烧处理时控制马弗炉中的温度为490℃，期间保持氧气充足。
实施例2
一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硫酸锌和无水乙醇按照重量比1:5进行混合放入到搅拌罐内，高速搅拌处理1.5h后取出得混合液A备用；
（2）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，21min后取出备用；
（3）将步骤（2）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:12进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理2.3h后取出得混合液B备用；
（4）将步骤（3）所得的混合液B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液B总质量3%的乙二胺四乙酸二钠、5%的硅烷偶联剂、0.4%的硝酸镧、6%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理23min后取出，得混合液C备用；
（5）将步骤（1）所得的混合液A放入到烧杯内，然后向烧杯内加入混合液A总质量9%的碳酸钾，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理48min后取出离心过滤得过滤物D备用；
（6）将步骤（5）所得的过滤物D放入到烧杯内，然后向烧杯内加入过滤物D总质量8倍的正己烷、3倍的步骤（4）制得的混合液C，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理1.1h后备用；
（7）对步骤（6）处理后的烧杯进行加热处理，保持温度为455℃，并不断搅拌处理，1.3h后将烧杯内物质投入到其总质量5倍的无水乙醇中，离心过滤得过滤物E备用；
（8）将九水合硝酸铁、乙醇按照重量比1:5.6进行混合放入到反应釜内，然后再向反应釜内加入其总质量26%的氢氧化钠，不断搅拌处理2.5h后取出，然后放入到室温下自然老化处理9h后得混合物F备用；
（9）将步骤（7）所得的过滤物E与步骤（8）所得的混合物F按照重量比1:4进行混合投入到反应釜内，不断搅拌处理15h后取出，分别用乙醇和去离子水洗涤一次后，再将其放入到马弗炉中煅烧处理2.5h，最后取出即可。
进一步的，步骤（1）中所述的高速搅拌处理的搅拌转速为2100转/分钟。
进一步的，步骤（2）中所述的碾压处理时控制碾压机内的压力为710kg·f/cm2。
进一步的，步骤（3）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为1100转/分钟。
进一步的，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560。
进一步的，步骤（4）中所述的超声处理的频率为550kHz，超声的功率为1600W。
进一步的，步骤（8）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为700转/分钟。
进一步的，步骤（9）中所述的煅烧处理时控制马弗炉中的温度为500℃，期间保持氧气充足。
实施例3
一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硫酸锌和无水乙醇按照重量比1:6进行混合放入到搅拌罐内，高速搅拌处理2h后取出得混合液A备用；
（2）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，22min后取出备用；
（3）将步骤（2）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:14进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理2.5h后取出得混合液B备用；
（4）将步骤（3）所得的混合液B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液B总质量4%的乙二胺四乙酸二钠、6%的硅烷偶联剂、0.5%的硝酸镧、7%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理25min后取出，得混合液C备用；
（5）将步骤（1）所得的混合液A放入到烧杯内，然后向烧杯内加入混合液A总质量10%的碳酸钾，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理50min后取出离心过滤得过滤物D备用；
（6）将步骤（5）所得的过滤物D放入到烧杯内，然后向烧杯内加入过滤物D总质量9倍的正己烷、4倍的步骤（4）制得的混合液C，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理1.2h后备用；
（7）对步骤（6）处理后的烧杯进行加热处理，保持温度为460℃，并不断搅拌处理，1.5h后将烧杯内物质投入到其总质量6倍的无水乙醇中，离心过滤得过滤物E备用；
（8）将九水合硝酸铁、乙醇按照重量比1:6进行混合放入到反应釜内，然后再向反应釜内加入其总质量28%的氢氧化钠，不断搅拌处理3h后取出，然后放入到室温下自然老化处理10h后得混合物F备用；
（9）将步骤（7）所得的过滤物E与步骤（8）所得的混合物F按照重量比1:5进行混合投入到反应釜内，不断搅拌处理16h后取出，分别用乙醇和去离子水洗涤一次后，再将其放入到马弗炉中煅烧处理3h，最后取出即可。
进一步的，步骤（1）中所述的高速搅拌处理的搅拌转速为2200转/分钟。
进一步的，步骤（2）中所述的碾压处理时控制碾压机内的压力为720kg·f/cm2。
进一步的，步骤（3）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为1200转/分钟。
进一步的，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh570。
进一步的，步骤（4）中所述的超声处理的频率为560kHz，超声的功率为1700W。
进一步的，步骤（8）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为800转/分钟。
进一步的，步骤（9）中所述的煅烧处理时控制马弗炉中的温度为510℃，期间保持氧气充足。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，省去了步骤（2）~（4）对于混合液C的制备及后续对应的使用，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，省去了步骤（4）中的乙二胺四乙酸二钠、硅烷偶联剂、硝酸镧和十二烷基苯磺酸钠成分，除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为：201710554599.7公开的一种纳米氧化锌异质结构的制备方法。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对照组对应制得的成品进行性能测试，具体是每组各取3份样品，分别将每组样品置于亚甲基蓝水溶液、甲基蓝水溶液、罗丹明水溶液中，在紫外光照射下反应2 小时，测定亚甲基蓝、甲基蓝和罗丹明的降解率，具体试验结果对比数据如下表1所示：
表1
由上表1可以看出，本发明方法制得的改性纳米氧化锌具有极强的光催化降解性，使用效果好，极具市场竞争力和生产效益。
Claims (8)
1.一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将硫酸锌和无水乙醇按照重量比1:4~6进行混合放入到搅拌罐内，高速搅拌处理1~2h后取出得混合液A备用；
（2）将纳米碳管放入到碾压机内进行碾压处理，20~22min后取出备用；
（3）将步骤（2）处理后的纳米碳管和N-甲基吡咯烷酮按照重量比1:10~14进行混合投入到均质搅拌机内，搅拌处理2~2.5h后取出得混合液B备用；
（4）将步骤（3）所得的混合液B放入到反应釜内，然后向反应釜内加入混合液B总质量2~4%的乙二胺四乙酸二钠、4~6%的硅烷偶联剂、0.3~0.5%的硝酸镧、5~7%的十二烷基苯磺酸钠，随后超声处理20~25min后取出，得混合液C备用；
（5）将步骤（1）所得的混合液A放入到烧杯内，然后向烧杯内加入混合液A总质量7~10%的碳酸钾，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理45~50min后取出离心过滤得过滤物D备用；
（6）将步骤（5）所得的过滤物D放入到烧杯内，然后向烧杯内加入过滤物D总质量7~9倍的正己烷、2~4倍的步骤（4）制得的混合液C，随后将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌处理1~1.2h后备用；
（7）对步骤（6）处理后的烧杯进行加热处理，保持温度为450~460℃，并不断搅拌处理，1~1.5h后将烧杯内物质投入到其总质量4~6倍的无水乙醇中，离心过滤得过滤物E备用；
（8）将九水合硝酸铁、乙醇按照重量比1:5~6进行混合放入到反应釜内，然后再向反应釜内加入其总质量24~28%的氢氧化钠，不断搅拌处理2~3h后取出，然后放入到室温下自然老化处理8~10h后得混合物F备用；
（9）将步骤（7）所得的过滤物E与步骤（8）所得的混合物F按照重量比1:3~5进行混合投入到反应釜内，不断搅拌处理14~16h后取出，分别用乙醇和去离子水洗涤一次后，再将其放入到马弗炉中煅烧处理2~3h，最后取出即可。
2.根据权利要求1所述的一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的高速搅拌处理的搅拌转速为2000~2200转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的碾压处理时控制碾压机内的压力为700~720kg·f/cm2。
4.根据权利要求1所述的一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为1000~1200转/分钟。
5.根据权利要求1所述的一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh550、硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的超声处理的频率为530~560kHz，超声的功率为1500~1700W。
7.根据权利要求1所述的一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（8）中所述的搅拌处理时的搅拌转速为600~800转/分钟。
8.根据权利要求1所述的一种光催化降解性强的改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（9）中所述的煅烧处理时控制马弗炉中的温度为490~510℃，期间保持氧气充足。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110560030A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-12-13 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种高光催化活性纳米氧化锌的制备方法 |
| CN110725062A (zh) * | 2019-09-16 | 2020-01-24 | 浙江海洋大学 | 一种复合多股防污网线制备网衣的方法 |
| CN110787787A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-02-14 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011132036A1 (en) * | 2010-04-22 | 2011-10-27 | Universidade Do Porto | Composite grapheno-metal oxide platelet method of preparation and applications |
| CN106395753A (zh) * | 2016-09-12 | 2017-02-15 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 石墨烯燃烧快速还原制备金属单质或金属氧化物纳米材料的方法 |
| CN106542744A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-03-29 | 燕山大学 | 一种特殊形貌ZnO薄膜的制备方法 |
| CN107162041A (zh) * | 2017-07-10 | 2017-09-15 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种高品质纳米氧化锌的制备工艺 |
| CN107198974A (zh) * | 2017-07-03 | 2017-09-26 | 四川恒创博联科技有限责任公司 | 一种光催化中空纤维超滤膜及其制备方法 |
| CN107235506A (zh) * | 2017-07-10 | 2017-10-10 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种纳米氧化锌异质结构的制备方法 |
-
2018
- 2018-07-26 CN CN201810834633.0A patent/CN108906064A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011132036A1 (en) * | 2010-04-22 | 2011-10-27 | Universidade Do Porto | Composite grapheno-metal oxide platelet method of preparation and applications |
| CN106395753A (zh) * | 2016-09-12 | 2017-02-15 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 石墨烯燃烧快速还原制备金属单质或金属氧化物纳米材料的方法 |
| CN106542744A (zh) * | 2016-10-28 | 2017-03-29 | 燕山大学 | 一种特殊形貌ZnO薄膜的制备方法 |
| CN107198974A (zh) * | 2017-07-03 | 2017-09-26 | 四川恒创博联科技有限责任公司 | 一种光催化中空纤维超滤膜及其制备方法 |
| CN107162041A (zh) * | 2017-07-10 | 2017-09-15 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种高品质纳米氧化锌的制备工艺 |
| CN107235506A (zh) * | 2017-07-10 | 2017-10-10 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种纳米氧化锌异质结构的制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110560030A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-12-13 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种高光催化活性纳米氧化锌的制备方法 |
| CN110725062A (zh) * | 2019-09-16 | 2020-01-24 | 浙江海洋大学 | 一种复合多股防污网线制备网衣的方法 |
| CN110787787A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-02-14 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法 |
| CN110787787B (zh) * | 2019-10-28 | 2022-10-11 | 安徽锦华氧化锌有限公司 | 一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法 |
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