CN110787787B - 一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：（1）粉料A制备、（2）纳米氧化锌前驱物复合物制备、（3）纳米氧化锌制备。本发明工艺方法简单，利于推广，可实现连续的工业化生产制造，制得的纳米氧化锌纯度高、粒径小、品质好、光催化能力强。
Description
技术领域
本发明属于纳米氧化锌加工制备技术领域，具体涉及一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌是一种多功能性的新型无机材料，其颗粒大小约在1~100纳米。由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织、涂料等领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。
随着印染、医药、化工等行业的快速发展，出现了大量浓度高、毒性大、可生化性差的有机染料废水，严重污染了水生态环境并危害人体健康。在光的照射下，半导体材料可以作为催化剂把光能转化为化学能，从而促进化合物的合成或降解，这就是所谓的光催化技术。目前，利用半导体材料对工业排放废水中的有机污染物进行光催化降解，被视为最具潜力和价值的污染治理途径之一。
纳米氧化锌用作光催化剂，具有无毒无害、结构性能稳定等特点，已成为具有开发前景的绿色环保型催化剂。目前工业化制备纳米氧化锌多采用化学沉淀法，如中国专利200710139450.9公开了一种制备高分散性纳米氧化锌的方法。该方法先按一定摩尔比将不同锌源和铵盐配成混合溶液，再将一定量的氨水加入混合物中，经陈化、过滤、升温后得到白色沉淀；对沉淀进行洗涤、干燥、煅烧后得到纳米氧化锌。该方法的特点是采用化学沉淀法，通过控制制备过程的工艺参数得到具有较好光催化活性的纳米氧化锌。但采用化学沉淀法的制备工艺普遍具有参数难以控制、杂质难以去除，得到的产品纯度较低，粒径分布不均且容易发生团聚等问题，限制了纳米氧化锌光催化剂的实际应用。
溶胶-凝胶法也是目前制备光催化材料常用的方法之一，如中国专利201410610099.7公开了一种作为光催化剂的纳米氧化锌的制备方法。该方法在室温搅拌下将硝酸锌、络合剂和葡萄糖溶于去离子水中，再依次加入丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺并搅拌均匀，得到无色透明溶胶，将所得溶胶于水浴中加热至形成白色湿凝胶；将湿凝胶干燥后研磨成粉末，于600～700℃下烧结4～5h，得到纳米氧化锌粉末。该制备工艺采用高分子网络凝胶法，利用丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺的聚合反应形成湿凝胶，使溶液中的离子均匀地分布在高分子网络结构之中，从而得到结构和形貌较好的纳米氧化锌光催化剂，解决了溶胶凝胶法普遍存在的溶液中水分难以去除、反应时间过长等问题。但由于丙烯酰胺是一种中等神经毒素，该工艺在大规模工业化生产中受到一定限制。而且溶胶凝胶法普遍存在原料价格昂贵，制备周期长，过程易产生二次污染等缺点。
微波加热是一种绿色高效的加热方法，不但具有选择性加热物料、升温速度快、加热效率高等优点，而且还能降低反应的温度、缩短反应的时间、促进节能降耗。虽然现有技术中有采用微波辐射制备加热纳米氧化锌前驱体制备纳米氧化锌的工艺，但是其在实际操作中发现，得到的纳米氧化锌纯度不够，其中含有较多的未分解的纳米氧化锌前驱物，严重降低了纳米氧化锌的品质。并且制得的纳米氧化锌在结构和表面品质上的性能不佳，导致其用作光催化剂的效果仍有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）粉料A制备：将纳米石墨粉先放入到紫外线辐照箱内进行辐照处理，然后滤出再依次浸入到改性液A、改性液B中浸泡改性处理，最后滤出后得粉料A备用；
（2）纳米氧化锌前驱物复合物制备：将尿素溶液和硫酸锌溶液共同混合后，再将步骤（1）制得的粉料A加入，搅拌均匀后加热保持整体的温度为80~85℃，在此温度下保温处理1.5~2.5h后进行离心分离，得纳米氧化锌前驱物复合物，最后对其进行烘干后备用；
（3）纳米氧化锌制备：将步骤（2）制得的纳米氧化锌前驱物复合物放入到微波辐照箱内进行微波辐射热分解处理，完成后取出放入到氧环境充足条件下焚烧10~15min，最后用去离子水冲洗一遍后再经真空干燥处理即得纳米氧化锌。
进一步的，步骤（1）中所述的辐照处理时控制紫外线辐照箱内的辐照功率为800~900W，紫外线的波长控制为280~320nm，辐照处理的时长控制为25~30min。
进一步的，步骤（1）中所述的改性液A中各成分及其对应重量份为：15~20份乙二醇、2~5份乙二胺四乙酸二钠、95~100份去离子水；在改性液A中浸泡改性处理的时长为10~15min。
进一步的，步骤（1）中所述的改性液B中各成分及其对应重量份为：8~12份辛酸、3~6份十二烷基苯磺酸钠、95~100份去离子水；在改性液B中浸泡改性处理的时长为5~10min。
进一步的，步骤（2）中所述的尿素溶液中尿素的质量分数为70~75%，硫酸锌溶液中硫酸锌的质量分数为80~85%，尿素溶液与硫酸锌溶液对应混合的体积比为6~7:1；所述的粉料A的加入量是硫酸锌溶液总质量的8~10%。
进一步的，步骤（2）中所述的烘干处理的温度为85~90℃。
进一步的，步骤（3）中所述的微波辐射热分解处理时控制微波辐照箱内的辐射频率为1800~2000MHz，热分解处理的时长为20~22min。
进一步的，步骤（3）中所述的真空干燥处理时控制真空干燥箱内的压力为1~10Pa，干燥的温度为65~70℃。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明提供了一种纳米氧化锌的特殊的制备方法，其中通过微波进行热分解处理，能够有效的降低纳米氧化锌前驱物的分解温度，加快其分解速度，同时又能防止纳米氧化锌前驱物发生聚集，导致分解不彻底和纯度不高的问题，而在纳米氧化锌前驱物的制备中还添加了一种特制的粉料A成分，此粉料A是以纳米石墨粉为基体加工而成，先对纳米石墨粉进行辐照处理提升了其表面活性和可加工性，然后利用改性液A浸泡改性，促使乙二醇、乙二胺四乙酸二钠附着于纳米石墨粉上，然后再用改性液B浸泡改性，通过酯化反应接枝上了辛酸，并附着了十二烷基苯磺酸钠避免聚集，本身纳米石墨粉具有不错的吸波能力，上述成分附着接枝后进一步增强了吸波效果，将其分散于纳米氧化锌前驱物内明显的增强了整体的吸收微波的能力，提升了分解所得纳米氧化锌的纯度，并且粉料A的纳米小颗粒能够改善纳米氧化锌的表面形貌特征，并利于纳米氧化锌尺寸的细化，增强了其光催化能力，最后经过焚烧处理得到了纯化的纳米氧化锌。本发明工艺方法简单，利于推广，可实现连续的工业化生产制造，制得的纳米氧化锌纯度高、粒径小、品质好、光催化能力强，极具市场竞争力。
附图说明
图1为本发明实施例1~3对应制得的纳米氧化锌光催化降解活性艳蓝KN-R溶液的脱色率和降解时间的关系图。
图2为本发明实施例4~6对应制得的纳米氧化锌光催化降解刚果红溶液的脱色率和降解时间的关系图。
具体实施方式
为了对本发明做进一步的说明，下面结合具体的实施例，但不能用来限制本发明的范围。本实施例中采用的实施条件可以根据厂家的具体情况作进一步的调整，未说明的实施条件通常未本领域中的常规实验条件。
一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）粉料A制备：将纳米石墨粉先放入到紫外线辐照箱内进行辐照处理，然后滤出再依次浸入到改性液A、改性液B中浸泡改性处理，最后滤出后得粉料A备用；
（2）纳米氧化锌前驱物复合物制备：将尿素溶液和硫酸锌溶液共同混合后，再将步骤（1）制得的粉料A加入，搅拌均匀后加热保持整体的温度为80~85℃，在此温度下保温处理1.5~2.5h后进行离心分离，得纳米氧化锌前驱物复合物，最后对其进行烘干后备用；
（3）纳米氧化锌制备：将步骤（2）制得的纳米氧化锌前驱物复合物放入到微波辐照箱内进行微波辐射热分解处理，完成后取出放入到氧环境充足条件下焚烧10~15min，最后用去离子水冲洗一遍后再经真空干燥处理即得纳米氧化锌。
实施例1
一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）粉料A制备：将纳米石墨粉先放入到紫外线辐照箱内进行辐照处理，所述的辐照处理时控制紫外线辐照箱内的辐照功率为800W，紫外线的波长控制为280~290nm，辐照处理的时长控制为25min，然后滤出再依次浸入到改性液A、改性液B中浸泡改性处理，最后滤出后得粉料A备用；所述的改性液A中各成分及其对应重量份为：15份乙二醇、2份乙二胺四乙酸二钠、95份去离子水；在改性液A中浸泡改性处理的时长为10min；所述的改性液B中各成分及其对应重量份为：8份辛酸、3份十二烷基苯磺酸钠、95份去离子水；在改性液B中浸泡改性处理的时长为5min；
（2）纳米氧化锌前驱物复合物制备：将尿素溶液和硫酸锌溶液共同混合后，再将步骤（1）制得的粉料A加入，搅拌均匀后加热保持整体的温度为80℃，在此温度下保温处理1.5h后进行离心分离，得纳米氧化锌前驱物复合物，最后对其进行烘干后备用；所述的尿素溶液中尿素的质量分数为70%，硫酸锌溶液中硫酸锌的质量分数为80%，尿素溶液与硫酸锌溶液对应混合的体积比为6:1；所述的粉料A的加入量是硫酸锌溶液总质量的8%；所述的烘干处理的温度为85℃；
（3）纳米氧化锌制备：将步骤（2）制得的纳米氧化锌前驱物复合物放入到微波辐照箱内进行微波辐射热分解处理，完成后取出放入到氧环境充足条件下焚烧10min，最后用去离子水冲洗一遍后再经真空干燥处理即得纳米氧化锌；所述的微波辐射热分解处理时控制微波辐照箱内的辐射频率为1800MHz，热分解处理的时长为20min；所述的真空干燥处理时控制真空干燥箱内的压力为1~10Pa，干燥的温度为65℃。
实施例2
一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）粉料A制备：将纳米石墨粉先放入到紫外线辐照箱内进行辐照处理，所述的辐照处理时控制紫外线辐照箱内的辐照功率为800W，紫外线的波长控制为280~290nm，辐照处理的时长控制为25min，然后滤出再浸入到改性液A中浸泡改性处理，最后滤出后得粉料A备用；所述的改性液A中各成分及其对应重量份为：15份乙二醇、2份乙二胺四乙酸二钠、95份去离子水；在改性液A中浸泡改性处理的时长为10min；
（2）纳米氧化锌前驱物复合物制备：将尿素溶液和硫酸锌溶液共同混合后，再将步骤（1）制得的粉料A加入，搅拌均匀后加热保持整体的温度为80℃，在此温度下保温处理1.5h后进行离心分离，得纳米氧化锌前驱物复合物，最后对其进行烘干后备用；所述的尿素溶液中尿素的质量分数为70%，硫酸锌溶液中硫酸锌的质量分数为80%，尿素溶液与硫酸锌溶液对应混合的体积比为6:1；所述的粉料A的加入量是硫酸锌溶液总质量的8%；所述的烘干处理的温度为85℃；
（3）纳米氧化锌制备：将步骤（2）制得的纳米氧化锌前驱物复合物放入到微波辐照箱内进行微波辐射热分解处理，完成后取出放入到氧环境充足条件下焚烧10min，最后用去离子水冲洗一遍后再经真空干燥处理即得纳米氧化锌；所述的微波辐射热分解处理时控制微波辐照箱内的辐射频率为1800MHz，热分解处理的时长为20min；所述的真空干燥处理时控制真空干燥箱内的压力为1~10Pa，干燥的温度为65℃。
实施例3
一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）粉料A制备：将纳米石墨粉先放入到紫外线辐照箱内进行辐照处理，所述的辐照处理时控制紫外线辐照箱内的辐照功率为800W，紫外线的波长控制为280~290nm，辐照处理的时长控制为25min，然后滤出再依次浸入到改性液B中浸泡改性处理，最后滤出后得粉料A备用；所述的改性液B中各成分及其对应重量份为：8份辛酸、3份十二烷基苯磺酸钠、95份去离子水；在改性液B中浸泡改性处理的时长为5min；
（2）纳米氧化锌前驱物复合物制备：将尿素溶液和硫酸锌溶液共同混合后，再将步骤（1）制得的粉料A加入，搅拌均匀后加热保持整体的温度为80℃，在此温度下保温处理1.5h后进行离心分离，得纳米氧化锌前驱物复合物，最后对其进行烘干后备用；所述的尿素溶液中尿素的质量分数为70%，硫酸锌溶液中硫酸锌的质量分数为80%，尿素溶液与硫酸锌溶液对应混合的体积比为6:1；所述的粉料A的加入量是硫酸锌溶液总质量的8%；所述的烘干处理的温度为85℃；
（3）纳米氧化锌制备：将步骤（2）制得的纳米氧化锌前驱物复合物放入到微波辐照箱内进行微波辐射热分解处理，完成后取出放入到氧环境充足条件下焚烧10min，最后用去离子水冲洗一遍后再经真空干燥处理即得纳米氧化锌；所述的微波辐射热分解处理时控制微波辐照箱内的辐射频率为1800MHz，热分解处理的时长为20min；所述的真空干燥处理时控制真空干燥箱内的压力为1~10Pa，干燥的温度为65℃。
为了对比本发明效果，对上述实施例1、实施例2、实施例3对应制得的纳米氧化锌进行光催化性能测试。实验具体是：先配5组60ml质量分数为100mg/L的活性艳蓝KN-R溶液，分别置于编号为A、B、C、D、E的100ml烧杯中，每组均设3组重复试验，然后向A、B、C组烧杯中分别 加入实施例1、2、3中所述的纳米氧化锌作为光催化剂0.18g(活性艳蓝与催化剂质量比为1:30)；向D组烧杯中加入实施例1中所述纳米氧化锌0.180g，并用锡纸将烧杯完全包裹，作避光处理；E组烧杯中的活性艳蓝KN-R溶液不做处理，作为空白对照组。遮蔽外在光源，在暗室中将上述5组烧杯置于40W紫外灯照射下(灯管距离液面约10cm高)，在室温下进行光催化降解活性艳蓝KN-R的实验。每隔1h取样3ml，在离心机中以3600rpm转速离心分离15min后，取上层清液，用紫外可见分光光度计测其吸光度。有机染料溶液活性艳蓝KN-R在其最大吸收波长592nm处测得。根据朗伯-比尔定律，在整个降解过程中可用吸光度的变化表征有机染料溶液质量浓度的变化，通过公式：R＝(A0-A)/A0×100％＝(C0-C)/C0×100％，可获得有机染料降解率与降解时间的关系，公式中R表示降解率，A0表示起始吸光度，A表示降解时间t后的吸光度，C0表示起始浓度，C表示降解时间t后的浓度。活性艳蓝KN-R溶液的光催化降解曲线如图1中所示。
从图1中可以看出，活性艳蓝KN-R溶液在上述实验条件下均不会自降解，纳米氧化锌光催化剂对活性艳蓝KN-R没有明显的吸附作用。并可以看出本发明实施例1制备的纳米氧化锌光催化剂对溶液进行降解时，活性艳蓝KN-R在2.5h左右的降解率就均达到了95％以上，降解效率显著，而实施例2和实施例3的降解效率明显较差。可见本发明中对于粉料A特殊改性处理方法对于纳米氧化锌的光催化效果有着显著的改善作用。
实施例4
一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）粉料A制备：将纳米石墨粉先放入到紫外线辐照箱内进行辐照处理，所述的辐照处理时控制紫外线辐照箱内的辐照功率为850W，紫外线的波长控制为290~300nm，辐照处理的时长控制为27min，然后滤出再依次浸入到改性液A、改性液B中浸泡改性处理，最后滤出后得粉料A备用；所述的改性液A中各成分及其对应重量份为：18份乙二醇、4份乙二胺四乙酸二钠、96份去离子水；在改性液A中浸泡改性处理的时长为12min；所述的改性液B中各成分及其对应重量份为：10份辛酸、5份十二烷基苯磺酸钠、98份去离子水；在改性液B中浸泡改性处理的时长为7min；
（2）纳米氧化锌前驱物复合物制备：将尿素溶液和硫酸锌溶液共同混合后，再将步骤（1）制得的粉料A加入，搅拌均匀后加热保持整体的温度为83℃，在此温度下保温处理2h后进行离心分离，得纳米氧化锌前驱物复合物，最后对其进行烘干后备用；所述的尿素溶液中尿素的质量分数为73%，硫酸锌溶液中硫酸锌的质量分数为82%，尿素溶液与硫酸锌溶液对应混合的体积比为6.5:1；所述的粉料A的加入量是硫酸锌溶液总质量的9%；所述的烘干处理的温度为88℃；
（3）纳米氧化锌制备：将步骤（2）制得的纳米氧化锌前驱物复合物放入到微波辐照箱内进行微波辐射热分解处理，完成后取出放入到氧环境充足条件下焚烧12min，最后用去离子水冲洗一遍后再经真空干燥处理即得纳米氧化锌；所述的微波辐射热分解处理时控制微波辐照箱内的辐射频率为1900MHz，热分解处理的时长为21min；所述的真空干燥处理时控制真空干燥箱内的压力为1~10Pa，干燥的温度为68℃。
实施例5
一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）粉料A制备：将纳米石墨粉先放入到紫外线辐照箱内进行辐照处理，所述的辐照处理时控制紫外线辐照箱内的辐照功率为850W，紫外线的波长控制为290~300nm，辐照处理的时长控制为27min，完成后得粉料A备用；
（2）纳米氧化锌前驱物复合物制备：将尿素溶液和硫酸锌溶液共同混合后，再将步骤（1）制得的粉料A加入，搅拌均匀后加热保持整体的温度为83℃，在此温度下保温处理2h后进行离心分离，得纳米氧化锌前驱物复合物，最后对其进行烘干后备用；所述的尿素溶液中尿素的质量分数为73%，硫酸锌溶液中硫酸锌的质量分数为82%，尿素溶液与硫酸锌溶液对应混合的体积比为6.5:1；所述的粉料A的加入量是硫酸锌溶液总质量的9%；所述的烘干处理的温度为88℃；
（3）纳米氧化锌制备：将步骤（2）制得的纳米氧化锌前驱物复合物放入到微波辐照箱内进行微波辐射热分解处理，完成后取出放入到氧环境充足条件下焚烧12min，最后用去离子水冲洗一遍后再经真空干燥处理即得纳米氧化锌；所述的微波辐射热分解处理时控制微波辐照箱内的辐射频率为1900MHz，热分解处理的时长为21min；所述的真空干燥处理时控制真空干燥箱内的压力为1~10Pa，干燥的温度为68℃。
实施例6
一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）纳米氧化锌前驱物制备：将尿素溶液和硫酸锌溶液共同混合后，加热保持整体的温度为83℃，在此温度下保温处理2h后进行离心分离，得纳米氧化锌前驱物复合物，最后对其进行烘干后备用；所述的尿素溶液中尿素的质量分数为73%，硫酸锌溶液中硫酸锌的质量分数为82%，尿素溶液与硫酸锌溶液对应混合的体积比为6.5:1；所述的烘干处理的温度为88℃；
（3）纳米氧化锌制备：将步骤（2）制得的纳米氧化锌前驱物放入到微波辐照箱内进行微波辐射热分解处理，完成后取出放入到氧环境充足条件下焚烧12min，最后用去离子水冲洗一遍后再经真空干燥处理即得纳米氧化锌；所述的微波辐射热分解处理时控制微波辐照箱内的辐射频率为1900MHz，热分解处理的时长为21min；所述的真空干燥处理时控制真空干燥箱内的压力为1~10Pa，干燥的温度为68℃。
为了对比本发明效果，对上述实施例4、实施例5、实施例6对应制得的纳米氧化锌再进行光催化性能测试。实验具体是：先配5组60ml质量分数为100mg/L的刚果红溶液，分别置于编号为A、B、C、D、E的100ml烧杯中，每组均设3组重复试验，然后向A、B、C组烧杯中分别加入实施例4、5、6中所述的纳米氧化锌作为光催化剂0.12g(刚果红与催化剂质量比为1:20)；向D组烧杯中加入实施例4中所述纳米氧化锌0.120g，并用锡纸将烧杯完全包裹，作避光处理；E组烧杯中的刚果红溶液不做处理，作为空白对照组。遮蔽外在光源，在暗室中将上述5组烧杯置于40W紫外灯照射下(灯管距离液面约10cm高)，在室温下进行光催化降解刚果红的实验。每隔30min取样3ml，在离心机中以3600rpm转速离心分离15min后，取上层清液，用紫外可见分光光度计测其吸光度。有机染料溶液刚果红在其最大吸收波长497nm处测得。根据朗伯-比尔定律，在整个降解过程中可用吸光度的变化表征有机染料溶液质量浓度的变化，通过公式：R＝(A0-A)/A0×100％＝(C0-C)/C0×100％，可获得有机染料降解率与降解时间的关系，公式中R表示降解率，A0表示起始吸光度，A表示降解时间t后的吸光度，C0表示起始浓度，C表示降解时间t后的浓度。活性艳蓝KN-R溶液的光催化降解曲线如图2中所示。
从图2中可以看出，刚果红溶液在上述实验条件下均不会自降解，纳米氧化锌光催化剂对刚果红没有明显的吸附作用。并可以看出本发明实施例4制备的纳米氧化锌光催化剂对溶液进行降解时，刚果红在1.5h左右的降解率就均达到了95％以上，降解效率显著，而实施例5和实施例6的降解效率明显较差。可见本发明中对于粉料A特殊改性处理方法对于纳米氧化锌的光催化效果有着显著的改善作用。
实施例7
一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，包括如下步骤：
（1）粉料A制备：将纳米石墨粉先放入到紫外线辐照箱内进行辐照处理，所述的辐照处理时控制紫外线辐照箱内的辐照功率为900W，紫外线的波长控制为310~320nm，辐照处理的时长控制为30min，然后滤出再依次浸入到改性液A、改性液B中浸泡改性处理，最后滤出后得粉料A备用；所述的改性液A中各成分及其对应重量份为：20份乙二醇、5份乙二胺四乙酸二钠、100份去离子水；在改性液A中浸泡改性处理的时长为15min；所述的改性液B中各成分及其对应重量份为：12份辛酸、6份十二烷基苯磺酸钠、100份去离子水；在改性液B中浸泡改性处理的时长为10min；
（2）纳米氧化锌前驱物复合物制备：将尿素溶液和硫酸锌溶液共同混合后，再将步骤（1）制得的粉料A加入，搅拌均匀后加热保持整体的温度为85℃，在此温度下保温处理2.5h后进行离心分离，得纳米氧化锌前驱物复合物，最后对其进行烘干后备用；所述的尿素溶液中尿素的质量分数为75%，硫酸锌溶液中硫酸锌的质量分数为85%，尿素溶液与硫酸锌溶液对应混合的体积比为7:1；所述的粉料A的加入量是硫酸锌溶液总质量的10%；所述的烘干处理的温度为90℃；
（3）纳米氧化锌制备：将步骤（2）制得的纳米氧化锌前驱物复合物放入到微波辐照箱内进行微波辐射热分解处理，完成后取出放入到氧环境充足条件下焚烧15min，最后用去离子水冲洗一遍后再经真空干燥处理即得纳米氧化锌；所述的微波辐射热分解处理时控制微波辐照箱内的辐射频率为2000MHz，热分解处理的时长为22min；所述的真空干燥处理时控制真空干燥箱内的压力为1~10Pa，干燥的温度为70℃。
对本发明上述实施例7对应制得的纳米氧化锌进行光催化重复性利用性能测试，具体是将实施例7制得的纳米氧化锌分别按照上述实施例中对活性艳蓝KN-R溶液和刚果红溶液的光催化实验标准进行催化，然后再收集每次催化后底部沉淀的纳米氧化锌，用去离子水重复洗涤3次后，再重新加至重新配制的活性艳蓝KN-R溶液和刚果红溶液中，然后再按照上述实验标准进行催化，如此总计重复操作12次，记录每次对应的降解率，发现实施例7对应制得的纳米氧化锌作为光催化剂对活性艳蓝KN-R溶液重复利用8次以内时的降解率均达到了90%以上，对刚果红溶液重复利用10次以内时的降解率均达到了90%以上，可见本发明制得的纳米氧化锌的光催化效果稳定，可重复利用性好，具有很强的使用价值和市场竞争力。
Claims (5)
1.一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）粉料A制备：将纳米石墨粉先放入到紫外线辐照箱内进行辐照处理，辐照处理时控制紫外线辐照箱内的辐照功率为800~900W，紫外线的波长控制为280~320nm，辐照处理的时长控制为25~30min，然后滤出再依次浸入到改性液A、改性液B中浸泡改性处理，最后滤出后得粉料A备用，所述的改性液A中各成分及其对应重量份为：15~20份乙二醇、2~5份乙二胺四乙酸二钠、95~100份去离子水；在改性液A中浸泡改性处理的时长为10~15min；
（2）纳米氧化锌前驱物复合物制备：将尿素溶液和硫酸锌溶液共同混合后，再将步骤（1）制得的粉料A加入，搅拌均匀后加热保持整体的温度为80~85℃，在此温度下保温处理1.5~2.5h后进行离心分离，得纳米氧化锌前驱物复合物，最后对其进行烘干后备用，所述的改性液B中各成分及其对应重量份为：8~12份辛酸、3~6份十二烷基苯磺酸钠、95~100份去离子水；在改性液B中浸泡改性处理的时长为5~10min；（3）纳米氧化锌制备：将步骤（2）制得的纳米氧化锌前驱物复合物放入到微波辐照箱内进行微波辐射热分解处理，完成后取出放入到氧环境充足条件下焚烧10~15min，最后用去离子水冲洗一遍后再经真空干燥处理即得纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的尿素溶液中尿素的质量分数为70~75%，硫酸锌溶液中硫酸锌的质量分数为80~85%，尿素溶液与硫酸锌溶液对应混合的体积比为6~7:1；所述的粉料A的加入量是硫酸锌溶液总质量的8~10%。
3.根据权利要求1所述的一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的烘干处理的温度为85~90℃。
4.根据权利要求1所述的一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的微波辐射热分解处理时控制微波辐照箱内的辐射频率为1800~2000MHz，热分解处理的时长为20~22min。
5.根据权利要求1所述的一种光催化效果性能好的纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的真空干燥处理时控制真空干燥箱内的压力为1~10Pa，干燥的温度为65~70℃。
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