CN107235506B - 一种纳米氧化锌异质结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料的研发技术领域，公开了一种纳米氧化锌异质结构的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）和步骤（2）利用简单的水热反应制备氧化锌纳米片，降低了反应成本，此时的纳米氧化锌结构呈片状，尺寸大小不均一；步骤（3）利用溶胶‑凝胶法制备得到氢氧化***胶，具有极高的比表面积，是优良的催化剂载体，还是性能优良的吸附剂；（3）将得到的氧化锌纳米片，分散到氢氧化***胶中，煅烧制备得到ZnO/a‑Fe2O3纳米异质结构，粒子呈短柱状或棒状结构，粒径在80纳米左右范围均匀分布，具有极好的光催化降解性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的研发技术领域，具体涉及一种纳米氧化锌异质结构的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌作为一种高性能半导体材料由于其具有独特的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应，因此在抗菌材料、发光材料、压电材料、紫外线屏蔽材料、自清洁材料、细胞标定材料及纳米催化剂等领域有着十分广泛的应用前景。氧化锌纳米粒子所具有的特性与其自身的物理特征有较为紧密的关系。如何选择合适的表面修饰剂，通过溶液化学方法制备尺寸和形貌可控的纳米氧化锌材料，拓展其应用领域，得到应用性能极好的纳米产品，是目前纳米氧化锌材料研究的热点问题之一。
目前对于纳米氧化锌在催化降解技术领域的研究还尚不成熟，基本没有得到较好的应用，存在着巨大的发展空间，对于环境污染资源的再利用具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种纳米氧化锌异质结构的制备方法，利用简单的水热反应法得到氧化锌纳米片，分散到氢氧化***胶中，煅烧制备得到ZnO/a-Fe2O3纳米异质结构，粒径在80纳米左右范围均匀分布，具有极好的光催化降解性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米氧化锌异质结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取0.1-0.15摩尔的硝酸锌置于100毫升烧杯中，加入摩尔浓度为0.2-0.3摩尔/升的氢氧化钠溶液，加入量以溶液pH值达到8.0-8.2为准，在磁力搅拌器下搅拌15-20分钟，再加入10-15毫升去离子水超声分散20-30分钟，得到固液混合体；
（2）将超声分散后的固液混合体持续搅拌15-20分钟，然后转移至水热反应釜中，180-200℃反应18-20小时，取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，移出产物，将产物用乙醇和去离子水分别洗涤3-5次，得到产物，再将产物置于60-70℃烘箱中干燥8-10小时，然后放入马弗炉中煅烧1-2小时，即得氧化锌纳米片；
（3）称取0.2-0.3摩尔的九水合硝酸铁，加入10-15毫升的乙醇溶解，按照九水合硝酸铁与氢氧化钠摩尔比为1：（3-3.5）的比例加入氢氧化钠，充分搅拌后将混合液放入密闭恒温箱内，在45-55℃下恒温反应2-3小时，在室温下老化10-12小时，得到氢氧化***胶；
（4）将制备得到的氧化锌纳米片加入到氢氧化***胶中，在300-350转/分钟下，持续搅拌40-50分钟，然后转移至水热反应釜中，160-180℃反应20-22小时，取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，移出产物将产物用乙醇和去离子水分别洗涤3-5次，得到产物，再将产物置于60-70℃烘箱中干燥12-15小时，然后放入马弗炉中煅烧2-3小时，即得所述纳米氧化锌异质结构。
作为对上述方案的进一步改进，制备中使用的乙醇溶液为分析纯。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决纳米氧化锌在制备中存在的在溶剂后处理、表面修饰剂分子结构复杂、成本高、反应条件复杂，反应过程中耗能高且性质不凸显不稳定的问题，本发明提供了一种纳米氧化锌异质结构的制备方法，包括以下步骤：步骤（1）和步骤（2）利用简单的水热反应制备氧化锌纳米片，降低了反应成本，此时的纳米氧化锌结构呈片状，尺寸大小不均一；步骤（3）利用溶胶-凝胶法制备得到氢氧化***胶，具有极高的比表面积，是优良的催化剂载体，还是性能优良的吸附剂，与氧化锌纳米片组合后，利用其具有很高的吸附能力和可见光带动光催化降解阳离子有机污染物的特性，对环境污染的治理有很大的应用价值；（3）将得到的氧化锌纳米片，分散到氢氧化***胶中，煅烧制备得到ZnO/a-Fe2O3纳米异质结构，粒子呈短柱状或棒状结构，粒径在80纳米左右范围均匀分布，具有极好的光催化降解性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种纳米氧化锌异质结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取0.1摩尔的硝酸锌置于100毫升烧杯中，加入摩尔浓度为0.2摩尔/升的氢氧化钠溶液，加入量以溶液pH值达到8.0为准，在磁力搅拌器下搅拌15分钟，再加入10毫升去离子水超声分散20分钟，得到固液混合体；
（2）将超声分散后的固液混合体持续搅拌15分钟，然后转移至水热反应釜中，180℃反应18小时，取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，移出产物，将产物用乙醇和去离子水分别洗涤3次，得到产物，再将产物置于60℃烘箱中干燥8小时，然后放入马弗炉中煅烧1小时，即得氧化锌纳米片；
（3）称取0.2摩尔的九水合硝酸铁，加入10毫升的乙醇溶解，按照九水合硝酸铁与氢氧化钠摩尔比为1：3的比例加入氢氧化钠，充分搅拌后将混合液放入密闭恒温箱内，在45℃下恒温反应2小时，在室温下老化10小时，得到氢氧化***胶；
（4）将制备得到的氧化锌纳米片加入到氢氧化***胶中，在300转/分钟下，持续搅拌400分钟，然后转移至水热反应釜中，160℃反应20小时，取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，移出产物将产物用乙醇和去离子水分别洗涤3次，得到产物，再将产物置于60℃烘箱中干燥12小时，然后放入马弗炉中煅烧2小时，即得所述纳米氧化锌异质结构。
实施例2
一种纳米氧化锌异质结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取0.12摩尔的硝酸锌置于100毫升烧杯中，加入摩尔浓度为0.25摩尔/升的氢氧化钠溶液，加入量以溶液pH值达到8.1为准，在磁力搅拌器下搅拌18分钟，再加入13毫升去离子水超声分散25分钟，得到固液混合体；
（2）将超声分散后的固液混合体持续搅拌17分钟，然后转移至水热反应釜中，190℃反应19小时，取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，移出产物，将产物用乙醇和去离子水分别洗涤4次，得到产物，再将产物置于65℃烘箱中干燥9小时，然后放入马弗炉中煅烧1.5小时，即得氧化锌纳米片；
（3）称取0.25摩尔的九水合硝酸铁，加入12毫升的乙醇溶解，按照九水合硝酸铁与氢氧化钠摩尔比为1：3.2的比例加入氢氧化钠，充分搅拌后将混合液放入密闭恒温箱内，在50℃下恒温反应2.5小时，在室温下老化11小时，得到氢氧化***胶；
（4）将制备得到的氧化锌纳米片加入到氢氧化***胶中，在320转/分钟下，持续搅拌45分钟，然后转移至水热反应釜中，170℃反应21小时，取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，移出产物将产物用乙醇和去离子水分别洗涤4次，得到产物，再将产物置于65℃烘箱中干燥13小时，然后放入马弗炉中煅烧2.5小时，即得所述纳米氧化锌异质结构。
实施例3
一种纳米氧化锌异质结构的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取0.15摩尔的硝酸锌置于100毫升烧杯中，加入摩尔浓度为0.3摩尔/升的氢氧化钠溶液，加入量以溶液pH值达到8.2为准，在磁力搅拌器下搅拌20分钟，再加入15毫升去离子水超声分散30分钟，得到固液混合体；
（2）将超声分散后的固液混合体持续搅拌20分钟，然后转移至水热反应釜中，200℃反应20小时，取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，移出产物，将产物用乙醇和去离子水分别洗涤5次，得到产物，再将产物置于70℃烘箱中干燥10小时，然后放入马弗炉中煅烧2小时，即得氧化锌纳米片；
（3）称取0.3摩尔的九水合硝酸铁，加入15毫升的乙醇溶解，按照九水合硝酸铁与氢氧化钠摩尔比为1：3.5的比例加入氢氧化钠，充分搅拌后将混合液放入密闭恒温箱内，在55℃下恒温反应3小时，在室温下老化12小时，得到氢氧化***胶；
（4）将制备得到的氧化锌纳米片加入到氢氧化***胶中，在350转/分钟下，持续搅拌50分钟，然后转移至水热反应釜中，180℃反应22小时，取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，移出产物将产物用乙醇和去离子水分别洗涤5次，得到产物，再将产物置于70℃烘箱中干燥15小时，然后放入马弗炉中煅烧3小时，即得所述纳米氧化锌异质结构。
对比例1
利用溶液化学法制备纳米氧化锌，采用氨基磺酰基类、甲基丙烯酸类、苯乙烯磺酸类等现有的有机聚合物作为表面修饰剂。
对比例2
以乙酸锌、已二酸为主要原料，十六烷基三甲基化铵为表面修饰剂，采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌。
对比例3
以正辛烷为主要原料，以十六烷基三甲基化铵为表面修饰剂，正丁醇为助表面修饰剂，在正丁醇-水微乳液体系中制备纳米氧化锌。
对比例4
与实施例2的区别仅在于，将步骤（3）和步骤（4）的过程省略，其余保持一致。
对比试验
分别使用实施例1-3和对比例1-4的方法制备纳米氧化锌产品，每组各取3份样品，分别将每组样品置于亚甲基蓝水溶液、甲基蓝水溶液、罗丹明水溶液中，在紫外光照射下反应2小时，测定亚甲基蓝、甲基蓝和罗丹明的降解率，将试验结果记录如下表所示：
| 项目 | 亚甲基蓝降解率（%） | 甲基蓝降解率（%） | 罗丹明降解率（%） | 比表面积（m2/g） |
| 实施例1 | 92.5 | 93.6 | 96.4 | 88 |
| 实施例2 | 93.4 | 94.7 | 97.5 | 89 |
| 实施例3 | 92.8 | 94.2 | 96.8 | 88 |
| 对比例1 | 84.2 | 85.4 | 87.1 | 82 |
| 对比例2 | 82.6 | 84.3 | 85.9 | 80 |
| 对比例3 | 80.5 | 82.5 | 84.3 | 79 |
| 对比例4 | 75.8 | 78.4 | 80.2 | 75 |
由试验结果可知：本发明制备的纳米氧化锌异质结构，具有极好的光催化降解性，在环境污染物治理上有很大的应用前景。
Claims (1)
1.一种纳米氧化锌异质结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取0.1-0.15摩尔的硝酸锌置于100毫升烧杯中，加入摩尔浓度为0.2-0.3摩尔/升的氢氧化钠溶液，加入量以溶液pH值达到8.0-8.2为准，在磁力搅拌器下搅拌15-20分钟，再加入10-15毫升去离子水超声分散20-30分钟，得到固液混合体；
（2）将超声分散后的固液混合体持续搅拌15-20分钟，然后转移至水热反应釜中，180-200℃反应18-20小时，取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，移出产物，将产物用乙醇和去离子水分别洗涤3-5次，得到产物，再将产物置于60-70℃烘箱中干燥8-10小时，然后放入马弗炉中煅烧1-2小时，即得氧化锌纳米片；
（3）称取0.2-0.3摩尔的九水合硝酸铁，加入10-15毫升的乙醇溶解，按照九水合硝酸铁与氢氧化钠摩尔比为1：（3-3.5）的比例加入氢氧化钠，充分搅拌后将混合液放入密闭恒温箱内，在45-55℃下恒温反应2-3小时，在室温下老化10-12小时，得到氢氧化***胶；
（4）将制备得到的氧化锌纳米片加入到氢氧化***胶中，在300-350转/分钟下，持续搅拌40-50分钟，然后转移至水热反应釜中，160-180℃反应20-22小时，取出反应釜置于通风橱内自然冷却至室温，移出产物将产物用乙醇和去离子水分别洗涤3-5次，得到产物，再将产物置于60-70℃烘箱中干燥12-15小时，然后放入马弗炉中煅烧2-3小时，即得所述纳米氧化锌异质结构。
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Denomination of invention: A kind of preparation method of nanometer zinc oxide heterostructure Effective date of registration: 20220830 Granted publication date: 20180817 Pledgee: Ma'anshan branch of Bank of China Ltd. Pledgor: ANHUI JINHUA ZINC OXIDE Co.,Ltd. Registration number: Y2022340000030 |
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