CN108855169A - 用作填料的多孔碳化硅/改性二氧化钛复合光催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用作填料的多孔碳化硅/改性TiO2复合光催化剂制备方法，属于光催化剂技术领域，解决目前纳米TiO2响应光谱范围窄、易团聚、易流失、光催化效果差、难再生的问题。本发明首先将石墨烯加入到无水乙醇和去离子水中，超声分散处理制得石墨烯溶液A；再将TiO2加入无水乙醇中，超声分散后加入到石墨烯溶液A中，调节溶液pH值，制得溶液B；把多孔碳化硅粉末加入到无水乙醇和去离子水中，超声分散处理后加入到溶液B中，经搅拌形成凝胶；将凝胶转移到反应釜中，在200℃下反应12小时，干燥后经研磨制得粉末状多孔碳化硅/改性TiO2复合光催化剂。本发明制备方法提高了TiO2光催化效率，提升催化降解效果，具有良好的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明是一种用作填料的多孔碳化硅/改性二氧化钛(TiO2)复合光催化剂制备方法，属于光催化剂技术领域。
背景技术
光催化反应是指半导体材料吸收外界辐射光能激发产生导带和价带空穴，进而与吸附在催化剂表面上的物质发生一系列的化学反应的过程。光催化技术有以下优点：将有机污染物完全降解为CO2、H2O等，将无机污染物氧化或还原为无害物；不需要另外的电子受体(如H2O2)；合适的光催化剂具有廉价、无毒、稳定及可以重复使用等优点；可以利用取之不尽的太阳能作为光源激活光催化剂，操作条件容易控制、氧化能力强、无二次污染。
近年来，有关TiO2的研究在不同领域日益增多，而在工业领域由TiO2产品及其衍生物所创造的效益亦在成倍增长。TiO2以其无毒、自洁、安全、化学性质稳定、催化活性高等优点，被广泛应用于能源和环境领域，如污水处理、染料敏化太阳能电池、传感器、电致变色器件等方面，并被认为是应用光催化领域最理想的半导体催化剂之一。
将TiO2负载于多孔介质是解决光催化剂易流失、提高光催化剂吸收污染物能力的有效途径。TiO2复合载体材料是近几年为提高TiO2光催化活性而提出的新方法，这种方法主要是利用载体材料吸附性强、比表面积大、无毒以及耐腐蚀性强等优点，以膨润土、硅藻土、新型碳材料等为载体材料组成复合体系。当TiO2与绝缘体复合时，Al2O3、SiO2、ZrO2等绝缘体也大都起的是载体的作用，然而由于载体与活性组分之间会因为相互作用而产生特殊性质，如酸性变化，使得复合氧化物比单个组分氧化物均表现出更高的酸性。
常用的负载方法有粉体烧结法、溶胶凝胶法、沉积法、溅射法、水热法等。粉体烧结法直接采用超声分散等方法把TiO2粉末与一定溶液制成悬浊液并用载体浸渍，沉积一定的TiO2颗粒后干燥焙烧就可简易获得，这种方法可大规模生产且催化剂活性较高，但稳定性与再生性较差。溶胶凝胶法以无机钛盐，或钛醇盐为前躯体，通过外力搅拌在一定介质中水解、缩合形成溶胶，再陈化成凝胶，通过浸渍提拉、旋转涂布或喷涂的方法负载到载体上之后高温焙烧即可获得，虽然操作相对复杂，但反应过程温和、容易控制。
沉积法是指通过激光、高温等方法使TiO2成为蒸汽或分散度较高的液相，再在低温下接触载体，并凝结在载体上形成薄膜的一种方法，常压下即可进行，所需设备简单但膜的均匀性较差。溅射法也叫等离子体处理法，气体中的等离子体在电场与磁场的作用下具有很高的速度与能量，这些等离子体轰击TiO2固体的表面，使Ti4+离子脱离TiO2的晶格逸出，转移并沉积到载体表面形成薄膜，但是，由于溅射法需在电场或磁场中操作，所需温度较高，故载体应选用耐高温材料。
负载TiO2的方法以往通常是为了解决在TiO2反应以后易流失不易回收再生利用和TiO2易团聚、接触面积小等问题，或是制备复合材料以提高催化性能，相关的试验结果也表明，TiO2和负载材料的协同作用可以有效提高反应活性。因此，本发明根据多孔碳化硅较强的吸附能力以及其孔径与改性TiO2具有良好的匹配性，充分发挥二者协同谢颖，提高光催化性能，以达到更好的催化降解效果。
发明内容
(1)技术问题
本发明目的是提供一种用作填料的多孔碳化硅/改性TiO2复合光催化剂制备方法，该方法利用多孔碳化硅吸附与纳米TiO2光催的协同作用，解决目前纳米TiO2响应光谱范围窄、易团聚、易流失、光催化效果差、难再生的问题，从而有效提高TiO2光催化降解效果。
(2)技术方案
鉴于目前TiO2存在易团聚、易流失、光催化效果差、难再生的问题，本发明从多孔碳化硅可以有效吸附污染物并使其与吸附的改性光催化剂反应的特性入手，提供一种用作填料的多孔碳化硅/改性TiO2复合光催化剂制备方法，从而提高光催化材料的催化降解效果，使光催化材料可以有效长期使用并且不发生流失等问题。本发明技术方案如下：首先将氧化石墨烯加入到无水乙醇和去离子水中，超声分散处理制得氧化石墨烯溶液A；然后将TiO2加入无水乙醇中，超声分散后加入到氧化石墨烯溶液A中，用氨水调节溶液pH值，继续超声分散，制得溶液B；把经过清洗并干燥后多孔碳化硅粉末加入到无水乙醇和去离子水中，超声分散处理后加入到溶液B中，经搅拌至形成凝胶；将凝胶转移到密闭反应釜中，在200℃下反应12小时，干燥12后用去离子水清洗并干燥，经研磨制得粉末状多孔碳化硅/改性TiO2复合光催化剂。
(3)有益效果
TiO2是一种常用的光催化剂，因其具有本身无毒、氧化能力强、降解彻底、化学性质稳定及无二次污染等优点而备受人们的关注，被认为是最具有发展潜力的光催化材料。但TiO2在直接使用时存在响应光谱范围窄、吸附性能差、易于团聚、回收再利用困难等缺陷，大大限制了其应用，因此现有的研究大多将其负载到多孔载体材料上。将TiO2负载到活性炭、多孔硅胶、天然矿石、海泡石等载体上的研究已有报道，但这些负载体大多存在着成本较高、低效、综合利用率低等缺陷。本发明制备的多孔碳化硅/改性TiO2复合光催化剂可用作填料，提高TiO2光催化效率，提升催化降解效果，具有良好的应用前景，对今后光催化材料的发展具有十分重要的现实意义。
具体实施方式
本发明提供一种用作填料的多孔碳化硅/改性二氧化钛复合光催化剂制备方法，具体实施步骤如下：
(1)将20毫克氧化石墨烯加入到5毫升无水乙醇和15毫升去离子水中，超声分散处理20分钟，制得氧化石墨烯溶液A；
(2)将60毫克纳米TiO2加入5毫升无水乙醇中，超声分散处理30分钟，加入到氧化石墨烯溶液A中，用氨水调节溶液pH值达到9，继续超声分散处理1小时，制得溶液B；
(3)把经过去离子水清洗并干燥后的500毫克多孔碳化硅粉末加入到5毫升无水乙醇和25毫升去离子水中，超声分散处理1小时，加入到溶液B中，搅拌均匀，制得凝胶；
(4)将凝胶转移到密闭反应釜中，以1℃/min升温速率加热至200℃，在200℃下均相反应12小时，在100℃环境箱内干燥12小时，经研磨制得粉末状多孔碳化硅/改性TiO2复合光催化剂。
Claims (1)
1.一种用作填料的多孔碳化硅/改性二氧化钛复合光催化剂制备方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
(1)将20毫克氧化石墨烯加入到5毫升无水乙醇和15毫升去离子水中，超声分散处理20分钟，制得氧化石墨烯溶液A；
(2)将60毫克纳米TiO2加入5毫升无水乙醇中，超声分散处理30分钟，加入到氧化石墨烯溶液A中，用氨水调节溶液pH值达到9，继续超声分散处理1小时，制得溶液B；
(3)把经过去离子水清洗并干燥后的500毫克多孔碳化硅粉末加入到5毫升无水乙醇和25毫升去离子水中，超声分散处理1小时，加入到溶液B中，搅拌均匀，制得凝胶；
(4)将凝胶转移到密闭反应釜中，以1℃/min升温速率加热至200℃，在200℃下均相反应12小时，在100℃环境箱内干燥12小时，经研磨制得粉末状多孔碳化硅/改性TiO2复合光催化剂。
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2018
- 2018-08-16 CN CN201810957164.1A patent/CN108855169A/zh active Pending
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